CN110982232B - 一种抗静电型pet/纳米碳纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于抗静电聚合物复合材料技术领域，具体涉及一种抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料及其制备方法，该抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料，由如下重量百分比的各组分组成：PET改性纳米碳纤维0.5%‑6%、抗氧剂0.1‑1%、成核剂0.1‑3%和PET余量。本发明采用PET改性纳米碳纤维添加到PET复合材料中改善PET材料的抗静电性，经PET改性的纳米碳纤维表面包覆了PET，有效提高了纳米碳纤维与PET基材之间的相容性，可以使纳米碳纤维更加均匀地分散在整个体系内，在较少的添加量下就可以获得较好的抗静电效果；先在纳米碳纤维表面接枝液晶分子，使纳米碳纤维在PET基体中更容易形成导电网络，提高导电性能，同时有效降低纳米碳纤维的添加量，之后再在液晶分子外接枝PET，提高分散性。

Description

一种抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于抗静电聚合物复合材料技术领域，具体涉及一种抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(英文简写PET)是一种热塑型树脂，具有优异的光学性能、耐磨耗摩擦性、尺寸稳定性和电绝缘等性，是21世纪用途最广、消耗量最大、价格低廉的一种合成高分子材料，广泛应用于多个领域。由于PET本身是由大分子链构成并且大分子间以共价键形式连接，既不能传递电子、离子，也不能电离，所以极易产生静电，从而限制了PET的应用。静电的存在不仅对PET纤维的生产过程有较大影响，而且还会使织物吸收灰尘，服装纠缠身体，引起不适感。此外，静电也是引起火灾和爆炸的诱因之一。
为了改善非导电聚合物的抗静电性能，通常向非导电聚合物基体内添加导电填料。随着导电填料的增加聚合物的导电性也呈现出一定的趋势，即填料增加到一定含量时(也称为逾渗阈值)就会在基体内形成导电网络结构，大幅度提高基体的导电性。碳纤维是有机纤维在惰性气体中经高温碳化制备，具有优良的导电、导热及电磁屏蔽性能等。碳纤维具有较大的长径比，在适当用量和工艺条件下其在PET中具有桥接作用，可使PET获得较好的导电性能和力学性能。但是，纳米碳纤维存在与聚合物材料相容性差的问题，而且往往需要添加较多的纳米碳纤维才能达到所需的导电性能。
发明内容
为了解决纳米碳纤维与聚合物材料相容性差且添加量较多的问题，本发明公开了一种抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料及其制备方法，通过在体系中添加PET改性纳米碳纤维，有效提高纳米碳纤维在PET中的相容性，使碳纤维能更好地分散于体系内，添加较少量的PET改性纳米碳纤维就能获得良好的导电性能，有效解决了上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料，由如下重量百分比的各组分组成：
Figure BDA0002321162530000011
作为优选，上述PET改性纳米碳纤维的制备方法为：
(1)用低温等离子体仪处理纳米碳纤维；
(2)将处理后的纳米碳纤维加入烧瓶中，再加入一定量DMF，超声分散均匀，得到碳纤维分散液，向碳纤维分散液中加入对苯二甲酰氯搅拌均匀，逐滴加入催化剂，60-100℃反应4-10h，然后再加入一定量对羟基苯甲酸，继续在60-100℃反应4-10h，过滤、洗涤、干燥得到液晶化碳纤维；
(3)向三口烧瓶中加入对苯二甲酸和DMF，抽真空、通氮气，然后加入液晶化碳纤维，超声分散均匀，再分别加入催化剂、乳化剂和乙二醇，升温至160-250℃，反应2-10h，过滤、洗涤、干燥，得到与PET具有良好相容性的PET改性纳米碳纤维。
作为优选，上述步骤(1)中低温等离子体仪处理时间为10s～90s，处理功率为100W～300W。
作为优选，上述处理时间为90s，处理功率为250W。
作为优选，上述步骤(2)中碳纤维与对苯二甲酰氯的质量比为1:1-4，所述步骤(2)中对苯二甲酰氯与对羟基苯甲酸的质量比为1:1-2。
作为优选，上述步骤(2)中的催化剂为吡啶。
作为优选，上述步骤(3)中液晶化碳纤维与对苯二甲酸的质量比为1:5-20。
作为优选，上述步骤(3)中对苯二甲酸与乙二醇的质量比为1:1.5-3。
作为优选，上述步骤(3)中的催化剂为三氧化二锑，乳化剂为乳化剂OP-10。
一种抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：按比例称取改性纳米碳纤维、抗氧剂、成核剂和PET，各组分熔融共混后，通过注塑、挤出或压制得到抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料。
本发明具有如下的有益效果：(1)本发明采用PET改性纳米碳纤维添加到PET复合材料中改善PET材料的抗静电性，经PET改性的纳米碳纤维表面包覆了PET，有效提高了纳米碳纤维与PET基材之间的相容性，可以使纳米碳纤维更加均匀地分散在整个体系内，在较少的添加量下就可以获得较好的抗静电效果；
(2)本发明在制备PET改性纳米碳纤维的过程中，先通过等离子体处理使纳米碳纤维表面的羟基和羧基裸露出来，然后接枝液晶分子，使纳米碳纤维在PET基体中更容易形成导电网络，提高导电性能，同时有效降低纳米碳纤维的添加量，之后再在液晶分子外接枝PET，提高分散性；
(3)本发明将PET改性纳米碳纤维添加到PET基体中，不仅可以使纳米碳纤维分散更加均匀，纳米碳纤维表面接枝的PET与PET基材发生化学键合，可以使纳米碳纤维更加牢固地与PET基材结合在一起，有助于提高PET复合材料的力学性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是未处理的纳米碳纤维的扫描电镜图；
图2是本发明PET改性纳米碳纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
PET改性纳米碳纤维的制备方法为：
(1)用低温等离子体仪处理纳米碳纤维；
(2)将处理后的纳米碳纤维加入烧瓶中，再加入一定量DMF，超声分散均匀，得到碳纤维分散液，向碳纤维分散液中加入对苯二甲酰氯搅拌均匀，逐滴加入催化剂，60-100℃反应4-10h，然后再加入一定量对羟基苯甲酸，继续在60-100℃反应4-10h，过滤、洗涤、干燥得到液晶化碳纤维；
(3)向三口烧瓶中加入对苯二甲酸和DMF，抽真空、通氮气，然后加入液晶化碳纤维，超声分散均匀，再分别加入催化剂、乳化剂和乙二醇，升温至160-250℃，反应2-10h，过滤、洗涤、干燥，得到与PET具有良好相容性的PET改性纳米碳纤维。
PET改性纳米碳纤维制备例1-4中各组分添加量及实验条件见表1。
表1
Figure BDA0002321162530000031
Figure BDA0002321162530000041
图1是未处理的纳米碳纤维的扫描电镜图，图2是本发明PET改性纳米碳纤维的扫描电镜图，由图1可知，未处理的纳米碳纤维存在明显的团聚现象，而图2中的PET改性纳米碳纤维无团聚现象，外面包裹一层壳结构，表面粗糙度增加，直径相较未处理的纳米碳纤维明显增大，说明纳米碳纤维表面成功包覆了PET。
采用PET改性纳米碳纤维制备例5所获得的PET改性纳米碳纤维制备抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料，制备方法包括如下步骤：按比例称取改性纳米碳纤维、抗氧剂、成核剂和PET，各组分熔融共混后，通过注塑、挤出或压制得到抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料。
实施例1-6和对比例1-3中各组分及其用量见表2。
表2
Figure BDA0002321162530000042
使用转矩流变仪将实施例1-6和对比例1-3中不同配比的原料进行密炼，密炼机温度设定270℃，转速设置为42r/min，熔融时间18min左右，使得制得的抗静电剂PET改性纳米碳纤维充分与PET基材混合，且均匀分散在PET基材中，最终获得共混物，之后将共混物通过注塑机注塑得到宽度为4mm厚度为2mm的哑铃状样条，进行拉伸性能测试，将共混物通过平板硫化机压板，制得厚度为2mm的PET板块，裁剪下5.5cm*5.5cm的样品用来测试PET的电阻率，测试结果见表3。
表3
Figure BDA0002321162530000043
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料，其特征在于：由如下重量百分比的各组分组成：
PET改性纳米碳纤维 0.5%-6%
抗氧剂 0.1-1%
成核剂 0.1-3%
PET 余量；
所述PET改性纳米碳纤维的制备方法为：
（1）用低温等离子体仪处理纳米碳纤维；
（2）将处理后的纳米碳纤维加入烧瓶中，再加入一定量DMF，超声分散均匀，得到碳纤维分散液，向碳纤维分散液中加入对苯二甲酰氯搅拌均匀，逐滴加入催化剂，60-100℃反应4-10h，然后再加入一定量对羟基苯甲酸，继续在60-100℃反应4-10h，过滤、洗涤、干燥得到液晶化碳纤维；
（3）向三口烧瓶中加入对苯二甲酸和DMF，抽真空、通氮气，然后加入液晶化碳纤维，超声分散均匀，再分别加入催化剂、乳化剂和乙二醇，升温至160-250℃，反应2-10h，过滤、洗涤、干燥，得到与PET具有良好相容性的PET改性纳米碳纤维。
2.如权利要求1所述的抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料，其特征在于：所述步骤（1）中低温等离子体仪处理时间为10s ~ 90s，处理功率为100W~300W。
3.如权利要求2所述的抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料，其特征在于：所述处理时间为90s，处理功率为250W。
4.如权利要求1所述的抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料，其特征在于：所述步骤（2）中碳纤维与对苯二甲酰氯的质量比为1:1-4，所述步骤（2）中对苯二甲酰氯与对羟基苯甲酸的质量比为1:1-2。
5.如权利要求1所述的抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料，其特征在于：所述步骤（2）中的催化剂为吡啶。
6.如权利要求1所述的抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料，其特征在于：所述步骤（3）中液晶化碳纤维与对苯二甲酸的质量比为1:5-20。
7.如权利要求1所述的抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料，其特征在于：所述步骤（3）中对苯二甲酸与乙二醇的质量比为1:1.5-3。
8.如权利要求1所述的抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料，其特征在于：所述步骤（3）中的催化剂为三氧化二锑，乳化剂为乳化剂OP-10。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：按比例称取改性纳米碳纤维、抗氧剂、成核剂和PET，各组分熔融共混后，通过注塑、挤出或压制得到抗静电型PET/纳米碳纤维复合材料。
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