CN106544748A - 一种高伸长对位芳纶长丝工业生产方法 - Google Patents

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陈文建
孙德卫
于宏广
刘书杰
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    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06—Wet spinning methods

Abstract

本发明公开了一种高伸长对位芳纶长丝的工业生产方法，以采用低温溶液缩聚方法获得对数粘度7.5‑8.5dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物（PPTA）为起点，采用干喷湿纺的方法制备适用于工业化生产的高断裂伸长率的对位芳纶长丝。所述高伸长芳纶长丝的具体指标包括：伸长率4.0%以上，对数粘度4.0‑5.0dL/g。

Description

一种高伸长对位芳纶长丝工业生产方法
技术领域
本发明涉及芳纶纤维及其制备方法领域，特别是一种以对数粘度7.5-8.5dL/g 的聚对苯二甲酰对苯二胺 （PPTA） 聚合物为原料，并采用干喷湿纺的工艺方法获得一种高伸长对位芳纶长丝的工业生产方法。
背景技术
对位芳纶具有高强度、高模量、高温稳定性等优良物性，同时，还具有适当的韧性可供纺织加工，因此，对位芳纶受到世界各国的广泛关注，是国防、军工和特殊领域不可多得优质材料，民用方面，可以作光缆通讯、飞机轮胎、造纸行业等用途。近年来，随着科技的快速发展，对位芳纶的用途不断扩展，而国内对位芳纶市场尚在开发之中。
国内有关专利申请号CN201110133797.9公开了一种对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法，一种中模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，它是以采用低温溶液缩聚方法获得的对数粘度5.5-8.0dL/g 的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物为原料， 并干喷湿纺工艺的洗涤、 中和及干燥工序前， 通过对尚未干燥的湿纱进行拉伸制备而成， 该聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的模量为550-800 克 / 旦，对数粘度5.0-7.5dL/g。采用此发明方法获得的纤维产品， 具有高晶度的光泽， 色泽鲜艳， 毛丝少， 而且还具备优良的长纱强度以及中级模量，但并未解决商家对高断裂伸长率的对位对位芳纶长丝的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、具有高断裂伸长率的对位芳纶长丝的工业生产方法，具体方案步骤如下：
（1）将特性粘度为 6.0dL/g以上的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物原料， 加入浓度为98%-105%的硫酸内混合均匀，经搅拌使温度控制在70-90℃，配制成聚对苯二甲酰对苯二胺的重量百分含量为18.5%-21%的混合溶液；
（2）将配制好的聚对苯二甲酰对苯二胺混合溶液挤入双螺杆挤出机中，在挤出机中完成聚对苯二甲酰对苯二胺在浓硫酸中的进一步溶解，保留时间较常规品种工艺延长至2-6小时，并对其进行真空脱泡2-4小时，促使聚合物溶解降解性能均一化。
（3）双螺杆挤出机挤出充分混合、温度调节好、气泡脱尽的纺丝溶液，经计量泵、过滤后送入喷丝板，纺丝溶液喷出喷丝板后即成纺丝，经过3-15mm的空气层后进入1%至10%稀硫酸的凝固浴液面，纺出的丝束经过初步洗涤、 初步碱洗中和、 二次洗涤、 二次碱洗中和、 三次洗涤及干燥工艺，再进行多级加热烘干定型，冷却后上油，卷绕成型。
本发明所述的一种高伸长对位芳纶长丝工业生产方法，其中所述的对苯二甲酰对苯二胺聚合物原料采用低温溶液缩聚方法获得，对数粘度为 7.5-8.5dL/g，分子量相对集中，外观为黄色粉末颗粒。
本发明所述的一种高伸长对位芳纶长丝工业生产方法，其中所述的碱洗中和使用0.1%-3%碱液，所述多级加热烘干定型为100℃-120℃-140℃-160℃-180℃-200℃共4-8级宽幅低温区间热烘干，由低预热至定型，控制含水率以调整纤维内部芯皮结构。
本发明所述的一种高伸长对位芳纶长丝工业生产方法，其中所述的洗涤，中和及烘干定型的工序中，控制卷绕速度为200-500m/min。
本发明有益效果如下：
由本方法所制备的对位芳纶长丝不仅具有高断裂伸长率，还在拉伸强度、模量等性能上有了更好的改善，具有更广泛的应用范围。其中干喷湿纺纺丝工艺中保留时间较常规品种工艺延长至2-6小时，采用真空脱泡2-4小时，解决促使了聚合物溶解降解不均一的难题，其中凝固浴采用1%至10%稀硫酸，碱洗使用0.1%-3%碱液，水洗中和后的纤维经过多级加热烘干定型，可更好的控制含水率以调整纤维内部芯皮结构。因此，本发明所采用的全程操作工艺效率高，工业成本更低。
下面结合附图对本发明的高伸长对位芳纶长丝的工业生产方法作进一步说明。
附图说明
图1为本发明所述高伸长对位芳纶长丝工业生产方法的流程示意图。
具体实施方式
实施例一
本发明所述纺丝步骤如下：
将特性粘度 7.5-8.5dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物， 加入浓度为 98%-105%的硫酸内混合均匀，经搅拌使温度控制在70-90℃，配制成聚对苯二甲酰对苯二胺的重量百分含量为18.5%-21%的混合溶液；将配制好的聚对苯二甲酰对苯二胺混合溶液挤入双螺杆挤出机中，在挤出机中完成聚对苯二甲酰对苯二胺在浓硫酸中的进一步溶解，保留时间较常规品种工艺延长至2-6小时，并对其进行真空脱泡2-4小时；双螺杆挤出机挤出充分混合、温度调节好、气泡脱尽的纺丝溶液，经计量泵、过滤后送入喷丝头，纺丝溶液喷出纺孔后即成纺丝，经过空气层， 进入1%至10%稀硫酸的凝固浴液面，纺出的丝束经过初步洗涤、 初步碱洗中和、 二次洗涤、 二次碱洗中和、 三次洗涤及干燥工艺，其中碱洗使用0.1%-3%碱液，经水洗中和后，再进行多级加热，从100℃-120℃-140℃-160℃-180℃-200℃共由4-8级宽幅低温区间先低温多级加热烘干，再多级升温加热定型，冷却后上油，卷绕成型，控制卷绕速度为200-500米每分钟。所得对位芳纶长丝伸长率在4.0%以上，对数粘度4.0-5.0dL/g。
本发明对位芳纶1500D长丝性能如表：
纤度 拉伸强度(cN/dtex) 断裂伸长% 模量(cN/dtex) 模量(Gpa) 平均最大载荷(N)
1674 23.06 4.04 589 85 386.02

Claims (5)

1.一种高伸长对位芳纶长丝工业生产方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
（1）将特性粘度为6.0dL/g以上的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物原料，加入浓度为98%-105%的硫酸内混合均匀，经搅拌使温度控制在70-90℃，配制成聚对苯二甲酰对苯二胺的重量百分含量为18.5%-21%的混合溶液；
（2）采用干喷湿纺的工艺将配制好的聚对苯二甲酰对苯二胺混合溶液挤入双螺杆挤出机中，在挤出机中完成聚对苯二甲酰对苯二胺在浓硫酸中的进一步溶解，保留时间较常规品种工艺延长至2-6小时，并对其进行真空脱泡2-4小时；
（3）双螺杆挤出机挤出充分混合、温度调节好、气泡脱尽的纺丝溶液，经计量泵、过滤后送入喷丝板，纺丝溶液喷出喷丝板后即成纺丝，经过3-15mm的空气层后进入1%至10%稀硫酸的凝固浴液面，纺出的丝束经过初步洗涤、 初步碱洗中和、 二次洗涤、 二次碱洗中和、 三次洗涤及干燥工艺，再进行多级加热烘干定型，冷却后上油，卷绕成型。
2.如权利要求 1 所述的一种高伸长对位芳纶长丝工业生产方法，其特征在于其中所述的对苯二甲酰对苯二胺聚合物原料采用低温溶液缩聚方法获得，对数粘度为 7.5-8.5dL/g，分子量相对集中，外观为黄色粉末颗粒。
3.如权利要求 1 所述的一种高伸长对位芳纶长丝工业生产方法，其特征在于其中所述的干喷湿纺的工艺包括凝固、 萃取、 纺丝、 洗涤、 中和、 干燥、 上油、 卷绕工序。
4.如权利要求1所述的一种高伸长对位芳纶长丝工业生产方法，其特征在于其中所述的碱洗中和使用0.1%-3%碱液，所述多级加热烘干定型为100℃-120℃-140℃-160℃-180℃-200℃共4-8级宽幅低温区间热烘干定型。
5.如权利要求 1 所述的一种高伸长对位芳纶长丝工业生产方法，其特征在于在洗涤，中和及烘干定型的工序中，控制卷绕速度为200-500m/min。
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