CN110541208B - 一种聚间苯二甲酰间苯二胺/聚丙烯腈共混纤维的制备方法 - Google Patents

一种聚间苯二甲酰间苯二胺/聚丙烯腈共混纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚间苯二甲酰间苯二胺/聚丙烯腈共混纤维的制备方法。该共混纤维包括质量比为1～18:1的聚间苯二甲酰间苯二胺和聚丙烯腈。该方法包括：将PMIA溶液和PAN溶液混合，加入氯化锂，搅拌，将得到的共混纺丝溶液进行湿法纺丝，经凝固、拉伸、水洗、干燥、热定型处理。该共混纤维具有更高的力学性能和更大的比表面积。该方法制备流程简单，原料来源广泛，纺丝工艺成熟，成本低。

Description

一种聚间苯二甲酰间苯二胺/聚丙烯腈共混纤维的制备方法
技术领域
本发明属于聚间苯二甲酰间苯二胺共混纤维制备领域，特别涉及一种聚间苯二甲酰间苯二胺/聚丙烯腈共混纤维的制备方法。
背景技术
聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)纤维是高性能纤维的品种之一，因其独特的分子链结构使纤维表现出许多优良的性能，诸如较高的热稳定性能、耐化学试剂、阻燃性等。
聚间苯二甲酰间苯二胺纤维是以PMIA溶液作为纺丝原液，以其溶剂和水的混合溶液作为凝固浴，通过湿法纺丝或干湿法纺丝制成的。针对PMIA纤维的改性，主要包括共聚改性和共混改性。共聚改性是在PMIA分子主链上引入特征结构单元，引入功能性侧基进行结构与功能的改性。而共混改性测试采用其他高聚物、矿物粉末或其它无机填料对PMIA进行共混或复合改性等。相对于共聚改性而言，对PMIA进行共混或复合改性是既经济且有效的方法。
与PMIA纤维的制备方法相类似，聚丙烯腈(PAN)纤维同样也可以采用湿法纺丝和干湿法纺丝等纺丝工艺制备而成。基于PMIA及PAN纤维在制备方法上的相通之处，两者在材料共混、纤维制备过程、及其彼此间相互作用对共混纤维材料性能的影响等方面的研究空间相对广阔。商品化的PMIA纤维因其原料价格较高而较为昂贵，而PAN纤维的价格相对低廉，倘若利用PMIA和PAN按优化比例进行共混改性，再经湿法纺丝及后续热处理获得连续性能更加优异的共混纤维，不仅能降低纤维材料在实际使用中的成本，获得更大的经济效益，而且还能拓宽纤维材料的应用领域。
现有的针对湿法纺丝纤维的共混改性技术还存在一系列问题，如黄千等在“溶液喷射纺丝制备PMIA/MWNTs纳米纤维的研究”(合成纤维工业,2016，(6):49-52)中采用MWNTs增强PMIA纤维，但制得纤维的直径随MWNTs负载量的增加而变粗，纤维结晶度变大，纤维膜拉伸强度增大，断裂伸长率下降明显。卓其奇等在“聚乙烯醇与水滑石共混体系研究及其纤维制备”(苏州大学硕士论文，2010)中利用聚乙烯醇与水滑石共混体系制备制备增强纤维，随着共混体系中水滑石的含量增加，共混纤维的强度呈现先增加后降低的趋势，但其断裂伸长率则不断下降。董艳等在“聚丙烯腈/多壁碳纳米管共混纤维的研制”(合成纤维，2008，(4):1-4)中研制的聚丙烯腈/多壁碳纳米管共混纤维，其力学强度随碳纳米管的加入而有所提高，但纤维断裂伸长率则明显下降。而对于PMIA纤维、PAN纤维这些纤维来说，必须具有足够高的断裂伸长率才能保证纤维具有优良的纺纱织布性能。
由此可以看出，现有的一些公开文献记载主要通过添加无机物的方式对湿法纺丝纤维进行增强改性，提高了纤维拉伸强度以及拉伸模量，但这类方法由于不同物料间(特别是有机和无机之间)相容性较差，主要体现在界面相容性相对较差，纤维力学性能增加有限，往往还会对纤维材料韧性造成很大程度的损伤，不能达到强度和韧性同时增强的双重效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚间苯二甲酰间苯二胺/聚丙烯腈共混纤维的制备方法，以克服现有技术中PMIA共混纤维强度和韧性不能同时增强的缺陷。
本发明提供了一种聚间苯二甲酰间苯二胺/聚丙烯腈共混纤维，所述纤维包括质量比为1～18:1的聚间苯二甲酰间苯二胺和聚丙烯腈。
本发明还提供一种聚间苯二甲酰间苯二胺/聚丙烯腈共混纤维的制备方法，包括：
(1)将PMIA溶液和PAN溶液混合，加入氯化锂，氮气条件下搅拌，得到共混纺丝溶液，其中，PMIA与PAN的质量比为1～18:1，共混纺丝溶液中PMIA与PAN的总质量分数为9～18％，氯化锂质量分数为0.1～1％；
(2)将步骤(1)中共混纺丝溶液脱泡后进行湿法纺丝，经凝固浴凝固成形，然后湿拉伸，水洗，干燥，热定型，得到PMIA/PAN共混纤维。
所述步骤(1)中PMIA是由间苯二甲酰氯和间苯二甲酰胺采用低温溶液缩聚法制备得到。
所述步骤(1)中PMIA溶液中PMIA的质量分数为9～18％，PMIA的比浓对数粘度为1.8～2.0dL/g。
所述PAN溶液的制备包括：将纺丝级PAN聚合物粉体溶解在有机溶剂中，氮气保护条件下持续加热搅拌，至粉体完全溶解，即得。
所述步骤(1)中PAN溶液中PAN质量分数为9～18％。
所述步骤(1)中PMIA溶液和PAN溶液的溶剂相同。
所述步骤(1)中PMIA溶液和PAN溶液的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基吡咯烷酮NMP或N，N-二甲基甲酰胺DMF。
所述步骤(1)中搅拌温度为20℃～80℃，搅拌时间为8h以内。
所述步骤(2)中进行湿法纺丝，经凝固浴凝固成形为：共混纺丝溶液经喷丝孔挤出后，直接进入凝固浴。
所述步骤(2)中凝固浴为N,N-二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基吡咯烷酮NMP、N，N-二甲基甲酰胺DMF中任意一种有机溶剂的水溶液，有机溶剂质量分数为40～60％。
所述步骤(2)中凝固浴温度为-10℃～50℃；凝固浴中纤维拉伸倍数为0.2～0.6倍。
所述步骤(2)中湿拉伸是在拉伸浴中进行，拉伸浴为DMAc、NMP、DMF中任意一种有机溶剂的水溶液，有机溶剂质量分数为30～50％。
所述湿拉伸浴温度为20～95℃；湿拉伸浴中纤维的拉伸倍数为1～5倍。
所述步骤(2)中水洗为3～5道多级水洗，水洗温度为20～100℃。水洗目的是除盐并除去纤维内溶剂。
所述步骤(2)中干燥为松弛干燥。
所述步骤(2)中热定型为松弛热定型，热定型温度为200～240℃，热定型时间为5～20s。
本发明还提供一种聚间苯二甲酰间苯二胺/聚丙烯腈共混纤维的应用。
本发明将PMIA溶液与PAN溶液共混后进行湿法纺丝，凝固成形后，利用引入的PAN分子上的氰基与相邻PMIA分子中的酰胺键形成氢键，破坏PMIA分子间氢键，使得PMIA初生纤维具有更好的湿拉伸性能，在拉伸浴中可拉伸至更高的拉伸倍数，从而提高纤维的力学性能，并且具有较高的断裂韧性。
本发明中PMIA/PAN共混纤维的强度和断裂伸长率均为相同条件下制得纯PMIA纤维的2～3倍。
有益效果
(1)本发明采用两组分聚合物溶液进行机械共混的方法，将PMIA溶液与PAN溶液进行混合，两种聚合物分子链间产生氢键相互作用，其中PAN分子中腈基的N原子孤对电子能与PMIA分子中胺基H产生强的氢键作用，使得共混聚合物溶液在纺丝过程中不会发生明显的相分离，与纯的间位芳纶纤维相比，相同纺丝工艺条件下本发明PMIA/PAN共混纤维的强度和断裂伸长率提升明显。
(2)本发明中PMIA溶液和PAN溶液在相同的溶剂中共混，避免了纺丝液在喷丝进入凝固浴后，由于溶剂对凝固浴置换效应的差异，使不同溶剂迁移速率不同，而造成初生纤维孔洞与缺陷。
(3)本发明采用湿法纺丝制备共混纤维，制备流程简单，原料来源广泛，纺丝工艺成熟，成本低。
附图说明
图1为实施例1的PMIA/PAN共混纤维分别在500、1000和3000倍放大倍数下的表面电镜图。
图2为实施例1的PMIA/PAN共混纤维分别在8000和50000倍放大倍数下的的断面电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
所需实验原料和化学试剂见表1。
表1实验原料和化学试剂
Figure BDA0002221409980000041
实施例1
(1)PMIA是以间苯二甲酰氯和间苯二胺为原料，以DMAc为溶剂，通过低温聚合制备。
(2)将固含量均为15％、溶剂均为DMAc的PMIA溶液(200g)(由PMIA浆液稀释得到)和PAN溶液(20g)加入三口烧瓶中共混配成PMIA/PAN共混溶液，向共混溶液中添加0.44g的LiCl，共混过程温度控制在60℃，共混搅拌时间为3h，氮气保护条件下持续机械搅拌至混合均匀，获得PMIA/PAN共混纺丝溶液。
(3)将步骤(2)中PMIA/PAN共混纺丝溶液脱泡后进行湿法纺丝；湿法纺丝工艺：采用孔径为0.08cm的喷丝头，配制1000mL DMAc质量分数为50％的水溶液作为凝固浴，凝固浴温度为25℃，喷丝头拉伸比为0.3倍；配制3L DMAc质量分数为40％的水溶液作为拉伸浴，拉伸浴温度设置为80℃，湿拉伸倍数为3倍；将制得的初生纤维采用60℃温水进行4道水洗，之后进行松弛干燥，最后在220℃的热板上松弛热定型15s，制得PMIA/PAN共混纤维。
图1表明：共混纤维的表面并非是传统的光滑的圆柱形。
图2表明：共混纤维的内部结构十分致密。
实施例2
PMIA/PAN共混纺丝溶液的制备方法与实施例1相同，湿法纺丝工艺中纤维在湿拉伸浴中的湿拉伸倍数为4倍，其余纺丝及热定型工艺均与实施例1相同，得到PMIA/PAN共混纤维。
实施例3
PMIA/PAN共混纺丝溶液的制备方法与实施例1相同，湿法纺丝工艺中纤维在湿拉伸浴中的湿拉伸倍数为5倍，其余纺丝及热定型工艺均与实施例1相同，得到PMIA/PAN共混纤维。
实施例4
(1)PMIA的制备方法与实施例1相同。
(2)将固含量均为18％、溶剂均为DMAc的PMIA溶液(260g)(由PMIA浆液稀释得到)和PAN溶液(20g)加入三口烧瓶中，向共混溶液中添加2.8g的LiCl，共混过程温度控制在50℃，共混搅拌时间为5h，氮气保护条件下持续机械搅拌至混合均匀，获得PMIA/PAN共混纺丝溶液。
(3)将步骤(2)中PMIA/PAN共混纺丝溶液脱泡后进行湿法纺丝；湿法纺丝工艺：采用孔径为0.08cm的喷丝头，配制1000mL DMAc质量分数为40％的水溶液作为凝固浴，凝固浴温度为25℃，喷丝头拉伸比为0.5倍；配制3L DMAc质量分数为30％的水溶液作为拉伸浴，拉伸浴温度设置为80℃，湿拉伸倍数为5倍；将制得的初生纤维采用60℃温水进行4道水洗，之后进行松弛干燥，最后在220℃的热板上松弛热定型15s，制得PMIA/PAN共混纤维。
实施例5
(1)PMIA的制备方法与实施例1相同。
(2)将固含量均为10％、溶剂均为DMAc的PMIA溶液(140g)(由PMIA浆液稀释得到)和PAN溶液(20g)加入三口烧瓶中，向共混溶液中添加0.8g的LiCl，共混过程温度控制在60℃，共混搅拌时间为6h，氮气保护条件下持续机械搅拌至混合均匀，获得PMIA/PAN共混纺丝溶液。
(3)将步骤(2)中PMIA/PAN共混纺丝溶液脱泡后进行湿法纺丝；湿法纺丝工艺：采用孔径为0.08cm的喷丝头，配制1000mL DMAc质量分数为60％的水溶液作为凝固浴，凝固浴温度为25℃，喷丝头拉伸比为0.35倍；配制3L DMAc质量分数为50％的水溶液作为拉伸浴，拉伸浴温度设置为80℃，湿拉伸倍数为5倍；将制得的初生纤维采用60℃温水进行4道水洗，之后进行松弛干燥，最后在200℃的热板上松弛热定型20s，制得PMIA/PAN共混纤维。
对比例1
(1)PMIA的制备方法与实施例1相同。
(2)将固含量为15％、溶剂为DMAc的PMIA溶液(200g)(由PMIA浆液稀释得到)脱泡后，采用湿法纺丝工艺制备PMIA纤维，采用孔径为0.08cm的喷丝头，配制1000mL DMAc质量分数为50％的水溶液作为凝固浴，凝固浴温度为25℃，喷丝头拉伸比为0.3倍；配制3L DMAc质量分数为40％的水溶液作为拉伸浴，拉伸浴温度设置为80℃，湿拉伸倍数为4倍；将制得的初生纤维采用60℃温水进行4道水洗，之后进行松弛干燥，最后在220℃的热板上松弛热定型15s，制得PMIA纤维。
实施例1-5和对比例1-2中纤维采用称重法(GB/T 14335-2008)测得纤维纤度，采用(GB/T 14337-2008)测试纤维强度和断裂伸长率，测试结果如表2所示，测试方法如下所示。
强度和断裂伸长率的测试方法：
仪器型号：XQ-1型纤维强伸度仪。
测试方法：夹头下降速度20mm/s，夹持纤维长度20mm，预加张力0.05cN/dtex。
纤维纤度测试方法：
仪器型号：精度为0.01mg的微量分析天平、Y171B切断器。
测试方法：将纤维整理成束后，放入夹具中截取2cm长的一段，在分析天平上称重，数出其根数后，按下面公式计算出纤维的纤度：
D＝G×1000/(n×L)
其中：D——纤维的纤度(dtex)；
G——纤维的质量(mg)；
n——纤维的根数；
L——纤维的长度(cm)。
表2
纤维样品 纤维纤度(dtex) 纤维强度(cN/dtex) 纤维断裂伸长率(％)
实施例1 3.9 2.0 62.0
实施例2 3.6 2.1 61.8
实施例3 2.7 4.9 27.1
实施例4 5.2 4.2 15.7
实施例5 6.0 3.5 16.7
对比例1 3.3 0.9 15.5
由表2可知，实施例1-3证明随着湿拉伸倍数的增加，共混纤维的强度呈现递增趋势，断裂伸长率呈现递减趋势；实施例2(共混纤维)和对比例1(纯PMIA纤维)强度和断裂伸长率相比较，说明是相同条件下得到的共混纤维具有更优异的机械性能。

Claims (2)

1.一种聚间苯二甲酰间苯二胺/聚丙烯腈共混纤维的制备方法，包括：
（1）将固含量均为15%、溶剂均为DMAc的PMIA溶液和PAN溶液共混配成PMIA/PAN共混溶液，向共混溶液中添加LiCl，共混过程温度控制在60℃，共混搅拌时间为3h，氮气保护条件下持续机械搅拌至混合均匀，获得PMIA/PAN共混纺丝溶液，其中PMIA溶液和PAN溶液质量比为10:1，LiCl质量占PMIA溶液和PAN溶液总质量的0.2%；
（2）将步骤（1）中PMIA/PAN共混纺丝溶液脱泡后进行湿法纺丝；湿法纺丝工艺：采用孔径为0.08cm的喷丝头，配制DMAc质量分数为50%的水溶液作为凝固浴，凝固浴温度为25℃，喷丝头拉伸比为0.3倍；配制DMAc质量分数为40%的水溶液作为拉伸浴，拉伸浴温度设置为80℃，湿拉伸倍数为5倍；将制得的初生纤维采用60℃温水进行4道水洗，之后进行松弛干燥，最后在220℃的热板上松弛热定型15s，得到聚间苯二甲酰间苯二胺/聚丙烯腈共混纤维。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（1）中PMIA是由间苯二甲酰氯和间苯二甲酰胺采用低温溶液缩聚法制备得到；PMIA的比浓对数粘度为1.8~2.0dL/g。
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