CN104018243A - 一种阻燃纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃纤维及其制备方法，采用将纤维素或聚丙烯腈与阻燃高分子按比例混合，通过在较高温度下溶解制备高浓度的纺丝液，过滤后降低温度，加压挤出，通过压力形成的剪切作用保证纺丝液中两组分的均匀混合，然后进行多倍拉伸，形成聚丙烯腈或纤维素的相畴尺寸小于50nm的共混型纤维。本发明的阻燃纤维是一种直接纺制得到的共混型纤维，解决了混合均匀性问题，具有阻燃性能好，阻燃耐久、无卤无磷，低毒舒适等优异的特点，对开发无毒、发烟少、环境友好的阻燃纤维有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃纤维及其制备方法，特别是提供一种直接纺制得到的共混型阻燃纤维及其制备方法。
背景技术
纤维素纤维和聚丙烯腈纤维长期以来都在纺织品中占据着重要的地位，但这两种纤维都有易于燃烧的缺点，限制了其使用的安全性。为提高此类纺织品的阻燃性，最常用的方法是阻燃后整理、添加有机或无机小分子阻燃剂、共聚改性。阻燃后整理易于工业化，但阻燃的耐久性差且影响织物手感；采用添加小分子阻燃剂的方法进行共混纺丝，往往因为添加量大而影响纺丝以及纤维的力学性能和纺纱织造及使用性能；共聚改性的方法有严重的局限性目前已经工业的共聚方法只有腈氯纶，且其中高含量的氯元素在燃烧过程中会产生大量有毒气体而受到限制。利用具有本质阻燃特性的纤维材料进行共混纺纱是提高纤维素纤维或聚丙烯腈纤维阻燃特性的另一种方法，缺点是混纺纱线中两组分纤维难以均匀分布，阻燃性降低。Denis Ingildeev等利用不同配比的聚间苯二甲酰间苯二胺和纤维素共混溶解纺丝，但并未获得具有阻燃效果的共混纤维，问题在于采用常规的纺丝成型方法造成纤维中两组分的相畴尺寸大，不能够发挥阻燃高分子对纤维素相的阻隔。
发明内容
为克服上述制备纤维素或聚丙烯腈类阻燃纤维的缺陷，本发明采用将纤维素或聚丙烯腈与阻燃高分子按比例混合，通过在较高温度下溶解制备高浓度的纺丝液，过滤后降低温度，加压挤出，通过压力形成的剪切作用保证纺丝液中两组分的均匀混合，然后进行多倍拉伸，形成聚丙烯腈或纤维素的相畴尺寸小于50nm的共混型纤维。
本发明的一种阻燃纤维，由纤维素或聚丙烯腈与一种阻燃高分子共混纺丝而成，阻燃高分子占阻燃纤维的质量百分数为20～80％，极限氧指数为27～32％，在空气中点燃离火熄灭时间≤10s。本发明的阻燃纤维是一种直接纺制得到的共混型纤维，解决了混合均匀性问题，具有阻燃性能好，阻燃耐久、无卤无磷，低毒舒适等优异的特点，对开发无毒、发烟少、环境友好的阻燃纤维有重要的意义。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种阻燃纤维，所述阻燃纤维中聚丙烯腈或纤维素的相畴尺寸小于50nm，将两相混合的均匀性提高到纳米级水平。
如上所述的一种阻燃纤维，所述阻燃高分子为聚间苯二甲酰间苯二胺、聚芳砜酰胺或含砜基聚苯并咪唑中的一种，其中聚芳砜酰胺为聚(4,4′-二苯砜对苯二甲酰胺)、聚(3,3′-二苯砜对苯二甲酰胺)、聚(4,4′-二苯砜间苯二甲酰胺)、聚(3,3′-二苯砜间苯二甲酰胺)或由上述共聚物中任意两种以上结构单元组成的芳砜酰胺无规共聚物；含砜基聚苯并咪唑为由以下结构单元组成的均聚物。
在溶剂许可条件下，也可以考虑同时添加两种或更多种阻燃高分子；并且，其它的阻燃高分子也适用于本发明。
本发明还提供了一种阻燃纤维的制备方法，将纤维素或聚丙烯腈与阻燃高分子混合，溶解于溶剂中，得到均一的纺丝液；将纺丝液经过脱泡和过滤后降温，然后加压挤出并经过空气段和凝固浴，经水洗、牵伸和定型后得到所述阻燃纤维。
如上所述的一种阻燃纤维的制备方法，所述纤维素的聚合度为200～1600，聚丙烯腈的粘均分子量为2×104～1.2×105，所述聚丙烯腈为聚丙烯腈均聚物或含有第一单体、第二单体及第三单体中一种或一种以上的丙烯腈共聚物，其中第一单体为丙烯腈，第二单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯中的一种，第三单体为丙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、衣康酸、甲基丙烯苯磺酸钠中的一种。上述参数是比较适合于通常应用的参数，制备特殊的类似本发明的阻燃纤维时，上述参数的范围也会随之变化。
如上所述的一种阻燃纤维的制备方法，所述阻燃高分子为聚间苯二甲酰间苯二胺、聚芳砜酰胺或含砜基聚苯并咪唑中的一种；所述聚间苯二甲酰间苯二胺的比浓对数粘度1.5～2.5dL/g；所述聚芳砜酰胺的比浓对数粘度0.7～1.5dL/g；所述含砜基聚苯并咪唑的比浓对数粘度1.0～3.0dL/g。上述参数是比较适合于通常应用的参数，制备特殊的类似本发明的阻燃纤维时，上述参数的范围也会随之变化。
如上所述的一种阻燃纤维的制备方法，所述溶剂包括4-甲基吗啉-N-氧化物50％水溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐或1-乙基-3-甲基咪唑甲酸盐中的一种以上。所述溶剂还含有无机盐，为氯化钙或氯化锂，在溶剂中无机盐的质量分数≤8％。
如上所述的一种阻燃纤维的制备方法，纤维素或聚丙烯腈与阻燃高分子的质量比为20～80:80～20；所述纤维素或聚丙烯腈与阻燃高分子之和在溶液中的质量分数为5～30％，溶解温度为50～100℃。上述参数是比较适合于通常应用的参数，制备特殊的类似本发明的阻燃纤维时，上述参数的范围也可以随之适当变化。
如上所述的一种阻燃纤维的制备方法，所述降温是指比溶解温度降低5～30℃，低温下不易造成两组分的相分离，使得相畴尺寸变小，得到的纤维阻燃效果更佳。
作为常规用途，所述阻燃纤维的单丝纤度为1.4～2.9dtex，断裂强度为2.8～4.3cN/dtex。单丝纤度更粗或更细，以及断裂强度更大或更小，也可以按本发明实现
有益效果：
与现有技术相比，本发明的阻燃纤维阻燃性能好，阻燃耐久、无卤无磷，低毒舒适，符合绿色环保要求。提供的制备方法具有工艺简单，成本低廉等特点，对开发无毒、发烟少、环境友好的阻燃纤维有重要的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的一种阻燃纤维，由纤维素或聚丙烯腈与一种阻燃高分子共混纺丝而成，阻燃高分子占阻燃纤维的质量百分数为20～80％，极限氧指数为27～32％，在空气中点燃离火熄灭时间≤10s。本发明的阻燃纤维是一种直接纺制得到的共混型纤维，解决了混合均匀性问题，具有阻燃性能好，阻燃耐久、无卤无磷，低毒舒适等优异的特点，对开发无毒、发烟少、环境友好的阻燃纤维有重要的意义。
所述阻燃纤维中聚丙烯腈或纤维素的相畴尺寸小于50nm，将两相混合的均匀性提高到纳米级水平。
所述阻燃高分子为聚间苯二甲酰间苯二胺、聚芳砜酰胺或含砜基聚苯并咪唑中的一种，其中聚芳砜酰胺为聚(4,4′-二苯砜对苯二甲酰胺)、聚(3,3′-二苯砜对苯二甲酰胺)、聚(4,4′-二苯砜间苯二甲酰胺)、聚(3,3′-二苯砜间苯二甲酰胺)或由上述共聚物中任意两种以上结构单元组成的芳砜酰胺无规共聚物；含砜基聚苯并咪唑为由以下结构单元组成的均聚物。
在溶剂许可条件下，也可以考虑同时添加两种或更多种阻燃高分子；并且，其它的阻燃高分子也适用于本发明。
实施例1
将聚合度为200的纤维素与比浓对数粘度为1.5dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺按照质量比为50:50的比例混合，在4-甲基吗啉-N-氧化物50％水溶液中搅拌，80℃下溶胀，真空脱水至完全溶解，获得聚合物总固含量为5％的纺丝液，表观粘度为85Pa·s。在80℃下脱泡、输送、过滤，降温到70℃，纺丝液表观粘度为650Pa·s。施加0.4MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水，25℃)后，凝固浴中的牵伸比为2倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸2倍，再进入沸水牵伸浴，牵伸1.2倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为2.8dtex，断裂强度为3.0cN/dtex，形成的纤维素的相畴尺寸为20nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为27.00％，在空气中点燃离火熄灭时间为7s。
实施例2
将聚合度为800的纤维素与比浓对数粘度为2.5dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺按照质量比为20:80的比例混合，在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶剂中搅拌，85℃下溶解，获得聚合物总固含量为15％的纺丝液，表观粘度为530Pa·s。在85℃下脱泡、输送、过滤，降温到80℃，纺丝液表观粘度为1030Pa·s。施加0.6MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水，20℃)后，凝固浴中的牵伸比为1.5倍，进入55℃水的牵伸浴，牵伸3倍，再进入沸水牵伸浴，牵伸1.5倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为2.4dtex，断裂强度为3.2cN/dtex，形成的纤维素的相畴尺寸为30nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为30.00％，在空气中点燃离火熄灭时间为2s。
实施例3
将聚合度为1600的纤维素与比浓对数粘度为2.0dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺按照质量比为40:60的比例混合，在1-丁基-3-甲基咪唑溴盐中搅拌，70℃下溶解，获得聚合物总固含量为10％的纺丝液，表观粘度为780Pa·s。在70℃下脱泡、输送、过滤，降温到50℃，纺丝液表观粘度为1300Pa·s。施加0.5MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水，15℃)后，凝固浴中的牵伸比为2.5倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸1.6倍，再进入沸水牵伸浴，牵伸比为2倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为2.9dtex，断裂强度为3.8cN/dtex，形成的纤维素的相畴尺寸为25nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为28.20％，在空气中点燃离火熄灭时间为7s。
实施例4
将粘均分子量为2×104的聚丙烯腈均聚物与比浓对数粘度为1.0dL/g的聚(4,4′-二苯砜对苯二甲酰胺)按照质量比为50:50的比例混合，在N,N-二甲基乙酰胺中搅拌，50℃下溶解，获得聚合物总固含量为30％的纺丝液，表观粘度为204Pa·s。在50℃下脱泡、输送、过滤，降温到45℃，纺丝液表观粘度为520Pa·s。施加0.3MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水，25℃)后，凝固浴中的牵伸比为4倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸3.5倍，再进入沸水牵伸浴，牵伸1.5倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为1.8dtex，断裂强度为3.2cN/dtex，形成的聚丙烯腈的相畴尺寸为28nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为28.10％，在空气中点燃离火熄灭时间为7s。
实施例5
将粘均分子量为5×104的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈，质量分数85％，第二单体为丙烯酸甲酯，质量分数12％，第三单体为衣康酸，质量分数为3％)与比浓对数粘度为1.5dL/g的聚(3,3′-二苯砜对苯二甲酰胺)按照质量比为20:80的比例混合，在二甲基亚砜中搅拌，55℃下溶解，获得聚合物总固含量为12％的纺丝液，表观粘度为108Pa·s。在55℃下脱泡、输送、过滤，降温到40℃，纺丝液表观粘度为395Pa·s。施加0.5MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水：二甲基亚砜＝60:40，15℃)后，凝固浴中的牵伸比为4倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸4倍，进入沸水牵伸浴，牵伸1.21倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为2.0dtex，断裂强度为3.4cN/dtex，形成的聚丙烯腈的相畴尺寸为32nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为32.00％，在空气中点燃离火熄灭时间为2s。
实施例6
将粘均分子量为5×104的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈，质量分数85％，第二单体为丙烯酸甲酯，质量分数15％)与比浓对数粘度为1.5dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺按照质量比为50:50的比例混合，在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌，70℃下溶解，获得聚合物总固含量为26％的纺丝液，表观粘度为285Pa·s。在70℃下脱泡、输送、过滤，降温到45℃，纺丝液表观粘度为920Pa·s。施加0.3MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水：N,N-二甲基甲酰胺＝60：40，25℃)后，凝固浴中的牵伸比为3倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸5倍，再进入沸水牵伸浴，牵伸2倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为1.8dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，形成的聚丙烯腈的相畴尺寸为24nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为27.00％，在空气中点燃离火熄灭时间为7s。
实施例7
将粘均分子量为8×104的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈，质量分数90％，第二单体为甲基丙烯酸甲酯，质量分数8％，第三单体为丙烯磺酸钠，质量分数为2％)与比浓对数粘度为2.0dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺按照质量比为80:20的比例混合，在N,N-二甲基乙酰胺/氯化锂(氯化锂占N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为8％)溶剂中搅拌，65℃下溶解，获得聚合物总固含量为10％的纺丝液，表观粘度为94Pa·s。在65℃下脱泡、输送、过滤，降温到50℃，纺丝液表观粘度为312Pa·s。施加0.3MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水：N,N-二甲基甲酰胺＝65：35，35℃)后，凝固浴中的牵伸比为2倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸4倍，再进入沸水牵伸浴，牵伸1.5倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为2.2dtex，断裂强度为3.7cN/dtex，形成的聚丙烯腈的相畴尺寸为27nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为27.50％，在空气中点燃离火熄灭时间为6s。
实施例8
将聚合度为1200的纤维素与比浓对数粘度为0.7dL/g的聚(4,4′-二苯砜间苯二甲酰胺)按照质量比为40:60的比例混合，在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中搅拌，100℃下溶解，获得聚合物总固含量为15％的纺丝液，表观粘度为108Pa·s。在80℃下脱泡、输送、过滤，降温到75℃，纺丝液表观粘度为583Pa·s。施加0.4MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水，25℃)后，凝固浴中的牵伸比为3倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸5倍，进入沸水牵伸浴，牵伸1.25倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为1.9dtex，断裂强度为3.7cN/dtex，形成的纤维素的相畴尺寸为22nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为27.10％，在空气中点燃离火熄灭时间为7s。
实施例9
将聚合度为1600的纤维素与比浓对数粘度为1.5dL/g的聚(3,3′-二苯砜间苯二甲酰胺)按照质量比为30:70的比例混合，在1-乙基-3-甲基咪唑甲酸盐中搅拌，80℃下溶解，获得聚合物总固含量为8％的纺丝液，表观粘度为456Pa·s。在80℃下脱泡、输送、过滤，降温到50℃，纺丝液表观粘度为1239Pa·s。施加0.7MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水，40℃)后，凝固浴中的牵伸比为3倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸5倍，进入沸水牵伸浴，牵伸2倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为1.4dtex，断裂强度为3.9cN/dtex，形成的纤维素的相畴尺寸为36nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为30.80％，在空气中点燃离火熄灭时间为2s。
实施例10
将聚合度为1000的纤维素与比浓对数粘度为1.0dL/g的由4,4′-二氨基二苯砜、3,3′-二氨基二苯砜和对苯二甲酰氯以3:1:4的共聚比组成的芳砜酰胺共聚物按照质量比为30:70的比例混合，在1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐中搅拌，80℃下溶解，获得聚合物总固含量为8％的纺丝液，表观粘度为310Pa·s。在80℃下脱泡、输送、过滤，降温到55℃，纺丝液表观粘度为897Pa·s。施加0.5MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水，25℃)后，凝固浴中的牵伸比为2倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸2倍，进入沸水牵伸浴，牵伸1.26倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为2.4dtex，断裂强度为3.2cN/dtex，形成的纤维素的相畴尺寸为34nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为29.80％，在空气中点燃离火熄灭时间为2s。
实施例11
将粘均分子量为8×104的聚丙烯腈均聚物与比浓对数粘度为1.0dL/g的由4,4′-二氨基二苯砜、3,3′-二氨基二苯砜和对苯二甲酰氯以1:1:2的共聚比组成的芳砜酰胺共聚物按照质量比为40:60的比例混合，在二甲基亚砜溶剂中搅拌，65℃下溶解，获得聚合物总固含量为20％的纺丝液，表观粘度为97Pa·s。在65℃下脱泡、输送、过滤，降温到50℃，纺丝液表观粘度为426Pa·s。施加0.7MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水:二甲基亚砜＝70：30，25℃)后，凝固浴中的牵伸比为3倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸5倍，进入沸水牵伸浴，牵伸2倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为2.1dtex，断裂强度为3.7cN/dtex，形成的聚丙烯腈的相畴尺寸为38nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为29.90％，在空气中点燃离火熄灭时间为5s。
实施例12
将粘均分子量为9×104的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈，质量分数95％，第二单体为丙烯酸甲酯，质量分数5％)与比浓对数粘度为1.3dL/g的由4,4′-二氨基二苯砜、3,3′-二氨基二苯砜和间苯二甲酰氯以2:1:3的共聚比组成的芳砜酰胺共聚物按照质量比为45:55的比例混合，在N,N-二甲基乙酰胺/氯化锂(氯化锂占N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为7％)溶剂中搅拌，70℃下溶解，获得聚合物总固含量为9％的纺丝液，表观粘度为100Pa·s。在70℃下脱泡、输送、过滤，降温到45℃，纺丝液表观粘度为239Pa·s。施加0.8MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水：N,N-二甲基乙酰胺＝60:40，25℃)后，凝固浴中的牵伸比为5倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸4倍，进入沸水牵伸浴，牵伸2倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为1.8dtex，断裂强度为4.2cN/dtex，形成的聚丙烯腈的相畴尺寸为33nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为29.00％，在空气中点燃离火熄灭时间为2s。
实施例13
将聚合度为400的纤维素与比浓对数粘度为1.0dL/g的由结构单元组成的含砜基聚苯并咪唑按照质量比为60:40的比例混合，在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中搅拌，90℃下溶解，获得聚合物总固含量为15％的纺丝液，表观粘度为948Pa·s。在90℃下脱泡、输送、过滤，降温到75℃，纺丝液表观粘度为3578Pa·s。施加0.4MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水，25℃)后，凝固浴中的牵伸比为5倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸6倍，进入沸水牵伸浴，牵伸1.05倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为1.4dtex，断裂强度为2.8cN/dtex，形成的纤维素的相畴尺寸为27nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为28.80％，在空气中点燃离火熄灭时间为2s。
实施例14
将聚合度为1200的纤维素与比浓对数粘度为3.0dL/g的由结构单元组成的含砜基聚苯并咪唑按照质量比为80:20的比例混合，在1-丁基-3-甲基咪唑溴盐中搅拌，80℃下溶解，获得聚合物总固含量为18％的纺丝液，表观粘度为1030Pa·s。在80℃下脱泡、输送、过滤，降温到50℃，纺丝液表观粘度为4320Pa·s。施加0.7MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水，25℃)后，凝固浴中的牵伸比为2倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸3倍，进入沸水牵伸浴，牵伸1.22倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为2.5dtex，断裂强度为3.0cN/dtex，形成的纤维素的相畴尺寸为32nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为27.10％，在空气中点燃离火熄灭时间为9s。
实施例15
将粘均分子量为1×105的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈，质量分数88％，第二单体为丙烯酸甲酯，质量分数10％，第三单体为甲基丙烯苯磺酸钠，质量分数为2％)与比浓对数粘度为2.8dL/g的由结构单元组成的含砜基聚苯并咪唑按照质量比为30:70的比例混合，在二甲基亚砜中搅拌，65℃下溶解，获得聚合物总固含量为14％的纺丝液，表观粘度为100Pa·s。在65℃下脱泡、输送、过滤，降温到50℃，纺丝液表观粘度为679Pa·s。施加0.7MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水：二甲基亚砜＝60:40，30℃)后，凝固浴中的牵伸比为4倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸5倍，进入沸水牵伸浴，牵伸1.3倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为2.8dtex，断裂强度为4.3cN/dtex，形成的聚丙烯腈的相畴尺寸为37nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为28.40％，在空气中点燃离火熄灭时间为2s。
实施例16
将粘均分子量为3×104的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈，质量分数90％，第二单体为醋酸乙烯，质量分数7％，第三单体为衣康酸，质量分数为3％)与比浓对数粘度为2.5dL/g的由结构单元组成的含砜基聚苯并咪唑按照质量比为35:65的比例混合，在N,N-二甲基乙酰胺中搅拌，55℃下溶解，获得聚合物总固含量为8％的纺丝液，表观粘度为108Pa·s。在55℃下脱泡、输送、过滤，降温到40℃，纺丝液表观粘度为375Pa·s。施加0.7MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水：N,N-二甲基乙酰胺＝55:45，25℃)后，凝固浴中的牵伸比为4倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸3倍，进入沸水牵伸浴，牵伸2倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为2.4dtex，断裂强度为3.2cN/dtex，形成的聚丙烯腈的相畴尺寸为34nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为28.80％，在空气中点燃离火熄灭时间为3s。
实施例17
将粘均分子量为5×104的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈，质量分数92％，第二单体为丙烯酸甲酯，质量分数5％，第三单体为甲基丙烯磺酸钠，质量分数为3％)与比浓对数粘度为2.3dL/g的由结构单元组成的含砜基聚苯并咪唑按照质量比为35:65的比例混合，在N,N-二甲基甲酰胺/氯化钙(氯化钙占N,N-二甲基甲酰胺的质量分数为8％)溶剂中搅拌，65℃下溶解，获得聚合物总固含量为9％的纺丝液，表观粘度为90Pa·s。在65℃下脱泡、输送、过滤，降温到40℃，纺丝液表观粘度为278Pa·s。施加0.8MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水：N,N-二甲基甲酰胺＝60:40，25℃)后，凝固浴中的牵伸比为3倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸5倍，进入沸水牵伸浴，牵伸2倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为2.2dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，形成的聚丙烯腈的相畴尺寸为33nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为27.80％，在空气中点燃离火熄灭时间为3s。
实施例18
将粘均分子量为7×104的聚丙烯腈均聚物与比浓对数粘度为2.0dL/g的聚间苯二甲酰间苯二胺按照质量比为50:50的比例混合，在N,N-二甲基乙酰胺/氯化钙(氯化钙占N,N-二甲基乙酰胺的质量分数为6％)溶剂中搅拌，55℃下溶解，获得聚合物总固含量为10％的纺丝液，表观粘度为94Pa·s。在55℃下脱泡、输送、过滤，降温到50℃，纺丝液表观粘度为230Pa·s。施加0.3MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水：N,N-二甲基甲酰胺＝60:40，35℃)后，凝固浴中的牵伸比为2倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸3倍，进入沸水牵伸浴，牵伸2倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为2.9dtex，断裂强度为3.0cN/dtex，形成的聚丙烯腈的相畴尺寸为28nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为27.50％，在空气中点燃离火熄灭时间为5s。
实施例19
将聚合度为500的纤维素与比浓对数粘度为1.0dL/g的由结构单元组成的含砜基聚苯并咪唑按照质量比为60:40的比例混合，在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中搅拌，80℃下溶解，获得聚合物总固含量为20％的纺丝液，表观粘度为680Pa·s。在80℃下脱泡、输送、过滤，降温到55℃，纺丝液表观粘度为5390Pa·s。施加0.6MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水，25℃)后，凝固浴中的牵伸比为3倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸4倍，进入沸水牵伸浴，牵伸1.5倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为2.1dtex，断裂强度为3.2cN/dtex，形成的纤维素的相畴尺寸为23nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为29.70％，在空气中点燃离火熄灭时间为3s。
实施例20
将粘均分子量为1.2×105的聚丙烯腈共聚物(第一单体为丙烯腈，质量分数95％，第二单体为甲基丙烯酸甲酯，质量分数4％，第三单体为衣康酸，质量分数为1％)与比浓对数粘度为1.3dL/g的由4,4′-二氨基二苯砜、3,3′-二氨基二苯砜、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯以1:1:1:1的共聚比组成的芳砜酰胺共聚物按照质量比为45:55的比例混合，在1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐中搅拌，85℃下溶解，获得聚合物总固含量为9％的纺丝液，表观粘度为700Pa·s。在85℃下脱泡、输送、过滤，降温到65℃，纺丝液表观粘度为5230Pa·s。施加0.4MPa的压力，经过20mm的空气段和凝固浴(水，25℃)后，凝固浴中的牵伸比为2倍，进入60℃水的牵伸浴，牵伸5倍，进入沸水牵伸浴，牵伸3倍，然后水洗、干燥，热定型，获得纤维。
该纤维的单丝纤度为2.3dtex，断裂强度为3.8cN/dtex，形成的聚丙烯腈的相畴尺寸为31nm。利用JF-3型氧指数测定仪测定，依据GB/T5454，测得纤维的LOI值为28.90％，在空气中点燃离火熄灭时间为2s。
Claims (10)
1.一种阻燃纤维，其特征是：由纤维素或聚丙烯腈与一种阻燃高分子共混纺丝而成；阻燃高分子占阻燃纤维的质量百分数为20～80％，极限氧指数为27～32％，在空气中点燃离火熄灭时间≤10s。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃纤维，其特征在于，所述阻燃纤维中聚丙烯腈或纤维素的相畴尺寸小于50nm。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃纤维，其特征在于，所述阻燃高分子为聚间苯二甲酰间苯二胺、聚芳砜酰胺或含砜基聚苯并咪唑中的一种。
4.如权利要求3所述的聚芳砜酰胺为聚(4,4′-二苯砜对苯二甲酰胺)、聚(3,3′-二苯砜对苯二甲酰胺)、聚(4,4′-二苯砜间苯二甲酰胺)、聚(3,3′-二苯砜间苯二甲酰胺)或由上述共聚物中任意两种以上结构单元组成的芳砜酰胺无规共聚物；含砜基聚苯并咪唑为由以下结构单元组成的均聚物，
5.根据以上权利要求1～4任一项所述的一种阻燃纤维的制备方法，其特征在于，将纤维素或聚丙烯腈与阻燃高分子混合，溶解于溶剂中，得到均一的纺丝液；将纺丝液经过脱泡和过滤后降温，然后加压挤出并经过空气段和凝固浴，经水洗、牵伸和定型后得到所述阻燃纤维。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述纤维素的聚合度为200～1600，聚丙烯腈的粘均分子量为2×104～1.2×105；所述聚丙烯腈为聚丙烯腈均聚物或含有第一单体、第二单体及第三单体中一种或一种以上的丙烯腈共聚物，其中第一单体为丙烯腈，第二单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯中的一种，第三单体为丙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、衣康酸、甲基丙烯苯磺酸钠中的一种；所述阻燃高分子为聚间苯二甲酰间苯二胺、聚芳砜酰胺或含砜基聚苯并咪唑中的一种；所述聚间苯二甲酰间苯二胺的比浓对数粘度1.5～2.5dL/g；所述聚芳砜酰胺的比浓对数粘度0.7～1.5dL/g；所述含砜基聚苯并咪唑的比浓对数粘度1.0～3.0dL/g。
7.根据权利要求5所述的一种阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述纤维素或聚丙烯腈与阻燃高分子的质量比为20～80:80～20；所述纤维素或聚丙烯腈与阻燃高分子之和在溶液中的质量分数为5～30％，溶解温度为50～100℃。
8.根据权利要求5所述的一种阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述降温是指比溶解温度 降低5～30℃。
9.根据权利要求5所述的一种阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述溶剂为4-甲基吗啉-N-氧化物50％水溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐或1-乙基-3-甲基咪唑甲酸盐中的一种以上。
10.根据权利要求5或9所述的一种阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述溶剂还含有无机盐；所述的无机盐为氯化钙或氯化锂，在溶剂中无机盐的质量分数≤8％。
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