CN106498542A - 一种无染环保阻燃纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无染环保阻燃纤维及其制备方法，其阻燃性能为LOI为32～36,垂直燃烧性能UL‑94为V1～V0级；断裂强度为2.5～4.0cN/dtex；制备方法的具体步骤为：(1)无染环保阻燃母粒的制备：将环保阻燃剂，聚对苯二甲酸丁二醇酯和颜料为原料，采用双螺杆挤出机，进行熔融共混挤出，制备得到无染环保阻燃母粒；(2)无染环保阻燃纤维的制备：以高粘度聚酯切片和无染环保阻燃母粒为原料，通过熔融共混纺丝的方法，经环吹风冷却，上油，牵伸和卷绕制备得到无染环保阻燃纤维。本发明一种无染环保阻燃纤维具有阻燃效果好，生成过程环保，产品使用过程环保，且对人体的安全性高，在家纺，服用，产业用纺织品等领域应用广。
Description
【技术领域】
本发明涉及功能纤维技术领域，具体地说，是一种无染环保阻燃纤维及其制备方法。
【背景技术】
聚酯纤维由于其优异的机械性能和可加工性能，被广泛应用在服装，家纺等领域，但是聚酯本身的可燃性结构导致其阻燃性能差，且易发生二次燃烧，目前国内对于聚酯纤维的阻燃改性主要是采用磷系阻燃剂，利用磷系阻燃剂的高燃烧热，和聚酯本身的低熔融热的特性，实现聚酯材料的熔融滴落，从而达到阻燃的目的，而目前国内对于阻燃聚酯的开发主要是开发具有高燃烧热，或者高效的磷系阻燃剂的基础上进行，而单一的磷系阻燃剂难以发挥本身的高效阻燃的效果，尤其是对于可燃性大的聚酯材料而言，难以满足目前阻燃的安全性的要求，因此开发具有磷氮协同阻燃效果的新型阻燃剂是目前研究和开发的重点。
中国专利申请号201610263748X涉及一种阻燃纤维及其制备方法，通过如下重量份的原料制备而成：聚丙烯，140～160份；十溴二苯乙烷，30～50份；三氧化二锑，10～30份；聚丙烯蜡，10～20份；抗氧化剂，2～4份；十二烷基苯磺酸钠，0.4～0.6份；丙烯酰胺和丙烯酸甲酯共2～4份，丙烯酰胺和丙烯酸甲酯重量份之比为1～3:1。本技术提供的阻燃纤维配方精简，制备工艺简单，阻燃性能高，极限氧指数高于50，与现有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步。
中国专利申请号201511007682X涉及一种耐久的建筑用阻燃纤维材料，其由以下重量份数的原料制成：水泥15-26份，丽赛纤维10-14份，丙烯酰胺0.5-1.2份，聚丙烯酸6-10份，天然纤维14-26份，纳米粒子7-15份，甲基丙烯酸甲酯β-羟乙酯10-17份，氯化钙2-4份，纳米氧化硅1-4份，硬脂酸锌7-12份，阻燃剂硼酸锌10-20份，氢氧化铝8-17份，石棉纤维4-12份，硬脂酸钙0.5-1份，纤维7-15份，三氧化锑6-10份。本技术的有益效果是，本技术的耐久的建筑用阻燃纤维材料，具有良好的耐久性、耐磨性，抗拉强度和抗冲击强度高，耐火性能较好，而且防水、防潮，受用寿命长。
中国专利申请号2014103481588涉及一种阻燃抗熔滴性功能纤维的制备方法，选用集磷和氮，磷硫氮为一体的新型阻燃剂，通过共聚或共混的方式应用到聚丙烯腈中，从而纺制阻燃腈纶，并通过以下工序：阻燃腈纶纤维-抓棉机-混棉机-开棉机-棉箱-成卷机-梳棉机-预并条机-阻燃腈纶纤维预并条-粗纱-细纱-络筒等工序，工序比较简洁化，经过该种方法制备的阻燃纤维，回潮率小于2％，具有强度高，弹性好，尺寸稳定等诸多优点，同时其极氧指数能达到28％-34.6％，织物在经过洗涤，熨烫，磨损后，阻燃性能不会发生变化，具有永久阻燃性
中国专利申请号201410285725X涉及一种阻燃剂、阻燃剂的制备方法以及含有这种阻燃剂的阻燃聚酯和用途。该阻燃剂由阻燃单体和二醇聚合而成，通过环氧类化合物封端并且其数均分子量为500～20000g/mol，阻燃剂的末端羧基含量在1000eq/t以下。制备阻燃聚酯时，阻燃剂和聚酯共混添加。所得到的阻燃聚酯不仅具有持久、优良的阻燃性能，而且具有羧基含量低、热稳定性高、可纺性好的特性，可用于制备阻燃纤维、薄膜、树脂等。
中国专利申请号2015105294735涉及一种连续玄武岩纤维纤维布，其特征在于：纤维布是用经线和纬线编织而成，所述经线包括如下成分：连续玄武岩纤维：25份～45份；玻璃纤维：55份～75份，所述纬线包括如下成分：阻燃纤维：60份-80份；聚苯硫醚纤维：20份～40份。本技术使得保温墙板具有保温效果好，而且具有隔音效果的优点。
中国专利申请号2015104358585涉及一种阻燃尼龙66共聚物材料及其制备方法，特别是涉及一种含磷反应型阻燃剂，通过聚合反应得到嵌段阻燃尼龙66共聚物材料及其制备方法。其特点是首先将阻燃剂与二元胺或二元醇反应得到阻燃剂预聚体，然后将阻燃剂预聚体与尼龙66预聚体反应得到阻燃尼龙66共聚物材料。该方法制得的阻燃尼龙66共聚物材料具有阻燃剂添加量少、力学性能优良、阻燃持久性好等优点，垂直燃烧测试可达UL94V-0级，极限氧指数在32％以上。这种阻燃尼龙66共聚物材料不仅可直接注塑成型或制成薄膜，也可经熔融纺丝制备阻燃纤维以用于服装、织物等领域。
中国专利申请号2015104854922涉及一种复合阻燃剂及其用于制备阻燃纤维板的方法。一种复合阻燃剂，是由氢氧化铝、硼砂和硅酸钠组成，所述的复合阻燃剂中氢氧化铝、硼砂和硅酸钠的质量比为4-6:3-5:2-4。本技术的复合阻燃剂具有阻燃效果好、低毒、抑烟性好和环境友好的优点，能显著提高纤维板的阻燃性能，且价格便宜，适用于阻燃纤维板的工业化生产
中国专利申请号201510626975X涉及有机硅氮阻燃粘胶短纤维和阻燃涤纶的混纺。有机硅氮阻燃粘胶短纤维含有纤维素和硅氮阻燃剂。由此混纺所得阻燃短纤纱所织成的织物和服装面料不但保持了粘胶纤维本来的穿着舒适之独特性能，并且阻燃性更高、燃烧低烟雾、安全环保，而且兼具耐磨等优良性能以及挺括的外形保持能力。
中国专利申请号2015106281893涉及有机硅氮阻燃粘胶短纤维、羊毛和导电纤维的混纺。有机硅氮阻燃粘胶短纤维含有纤维素和硅氮阻燃剂。由此混纺所得阻燃短纤纱所织成的织物和服装面料不但保持了粘胶纤维本来的穿着舒适之独特性能，并且阻燃性更高、安全环保，而且兼具极佳的抗起毛和抗静电性能，织物外观纹路清晰、饱满
中国专利申请号2015104257118涉及一种阻燃纤维面料及其制备方法，所述面料包括：毛丝、中丝和底丝，所述毛丝占面料的质量比例为50％-80％，所述中丝和底丝占面料的质量比例为20％-50％，其中所述毛丝采用120D-150D的涤纶纤维，所述中丝和底丝采用阻燃纤维，所述面料通过双针床288或292经编机织造而成的。通过上述方式，本技术面料采用阻燃纤维和涤纶纤维，并采用五梳栉织造而成，具有永久的阻燃性，不会因为水洗的次数而降低阻燃功能，同时具有手感柔软性好的特点。
中国专利申请号2015104927285涉及一种皮芯纺阻燃抗熔滴纤维及其制备方法与应用。其制备方法包括如下步骤：1)将纳米阻燃颗粒和聚酯单体于有机溶剂中进行反应，得到纳米阻燃聚酯；2)将纳米阻燃聚酯与含磷阻燃聚酯进行皮芯纺丝，得到皮芯纺阻燃纤维；3)将皮芯纺阻燃纤维浸轧于物质A的水溶液中进行浸轧处理，然后对浸轧处理后的所述皮芯纺阻燃纤维进行电子束辐照接枝交联反应，得到所述皮芯纺阻燃抗熔滴纤维，其中，所述物质A为含有不饱和键或两个官能团的化合物和/或含有三个以上官能团的化合物。制备得到皮芯纺阻燃抗熔滴纤维同时兼具阻燃抗熔滴，可广泛应用于阻燃纤维领域。
中国专利申请号2015105864989涉及一种耐高温阻燃混纺纤维，所述耐高温阻燃混纺纤维由第一耐高温阻燃纤维和第二耐高温阻燃纤维混纺编织而成，所述第一耐高温阻燃纤维由碳纤维、海藻酸钙纤维以及阻燃聚丙烯纤维混纺编织而成，所述第二耐高温阻燃纤维由三聚氰胺纤维、芳纶纤维以及玄武岩纤维混纺编织而成。本技术采用多种纤维混纺编织而成，具有耐高温阻燃性、强度高、轻薄、安全性高、耐用性好的特点
中国专利申请号2015104619937涉及一种阻燃纤维及其制备方法，所述的阻燃纤维是将经橡胶溶液浸扎处理后的纤维进行烘焙后制得，所述阻燃纤维的极限氧指数为29～32，组成橡胶溶液的溶解组分包括羧基亚硝基氟橡胶和硫化交联剂，制备过程包括有制备橡胶溶液、纤维浸扎、烘焙三项工序，由于橡胶溶液中含有能提高纤维阻燃性能的羧基亚硝基氟橡胶，因此，经浸扎处理后，纤维外表面能形成一层氟橡胶保护层，使其制备获得的阻燃纤维具有优异的阻燃性能，该方法具有工艺简单，易工业化实现等特点。
中国专利申请号2014105336288涉及一种聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维的制备方法，其特征是包括以下步骤：(1)制备阻燃剂2-羟乙基(苯基)次膦酸浆液；(2)在酯化釜中加入催化剂醋酸锌进行酯化反应；(3)将步骤(2)的酯化物转入聚合釜中，并加入抗氧剂、润滑剂、稳定剂、耐老化剂、核壳共聚物MBS、有机硅氧烷PDMS进行缩聚反应；(4)将步骤(3)得到的产物干燥后加入螺杆挤压机熔融进行纺丝。本技术的有益效果是，本技术以阻燃剂2-羟乙基(苯基)次膦酸经过共聚熔融嵌入到聚对苯二甲酸丙二醇酯中，使纺丝制得的产物达到高效、永久性的阻燃效果，而且还提高了纤维的柔软性、回弹性、抗污染性和耐老化性能。
中国专利申请号2014107847343涉及耐热阻燃聚对苯二甲酸丙二醇酯，其组分按质量百分数配比为：PTT 75％～90％、含磷阻燃剂2％～8％、聚环氧丙烷2％～6％、纳米蒙脱土1％～5％、聚二甲基硅氧烷1％～5％、耐热剂0.1％～0.5％、稳定剂0.1％～0.5％、抗氧剂0.1％～0.5％，所述耐热剂为N，N-4，4-二苯甲烷双马来酰亚胺，所述抗氧剂为质量比1：1的受阻酚类抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的复合物。本技术的有益效果是，本技术具有阻燃性好、耐热性高、可纺性好、机械性能优异和制备工艺简便、易操作等优点，而且成本低，便于推广应用，适于作为聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维及阻燃塑料的原料。
中国专利申请号2014107783233涉及基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维及其制备方法。本技术的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其组分按质量百分数配比为：PTT 85％～95％、阻燃剂2％～8％、聚乙二醇2％～5％、耐老化剂0.5％～2％、稳定剂0.1％～0.5％、抗氧剂0.1％～0.5％、润滑剂0.1％～1％，所述阻燃剂为质量比6：3：1的2-羟乙基(苯基)次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯的复配物，所述耐老化剂为质量比1：1的受阻胺类高分子量光稳定剂GW-944Z与GW-622的复配物。本技术的有益效果是，本技术具有优良的阻燃性能和加工性能，其极限氧指数可达35％以上，而且手感柔软，服用性强，适于纺织纤维领域。
中国专利申请号2015100784278涉及一种包含含砜基的芳香族聚合物纤维的纤维混合物、及由其制得的纱线、无纺织物和制备方法。本技术涉及一种纤维混合物，所述纤维混合物包含：含砜基的芳香族聚合物纤维(A)；以及动物蛋白纤维(B)。本技术采用具有耐久阻燃性能的本质阻燃纤维含砜基的芳香族聚合物纤维(A)与动物蛋白质纤维(B)进行混合加工，纤维混纺后，产品在获得长期本质阻燃性能的同时，不会产生手感粗硬、舒适度下降等问题，面料仍然具有动物蛋白质纤维所特有的舒适性、光泽感和滑糯的手感，可应用于各种高档服装面料中，也可用作飞机、高铁、公交、轮船等交通工具内配备的座椅、窗帘、壁布、被褥等纺织品。
中国专利申请号2015100794068涉及一种包含芳香族聚酰胺和聚芳砜的共混聚合物纤维的阻燃纱线和由其制得的织物和服装，以及他们的制备方法。本技术涉及一种纱线，其包含：耐高温本质阻燃纤维(A)；常规阻燃纤维(B)，所述常规阻燃纤维选自阻燃尼龙、阻燃涤纶、阻燃腈纶；阻燃纤维素纤维(C)。本技术的纱线主要应用制备于永久阻燃、耐磨、舒适性能好的防护迷彩织物和服装。
中国专利申请号201380049056X涉及含卤素纤维高度阻燃化的含卤素阻燃纤维与其制造方法及使用其的阻燃纤维制品。本技术的含卤素阻燃纤维包含：含有17～70质量份的卤素的含卤素的聚合物100质量份、和1.3～20质量份钼化合物，所述钼化合物的以中值径表示的平均粒径为10nm以上且低于600nm。本技术的阻燃纤维制品含有含卤素阻燃纤维。本技术的制造方法包含将组合物纺丝的工序，所述组合物包含：含有17～70质量份的卤素的含卤素的聚合物100质量份、和1.3～20质量份钼化合物，在所述纺丝中使用的组合物中，钼化合物的以中值径表示的平均粒径为10nm以上且低于600nm。
中国专利申请号2014107885114涉及一种阻燃纤维混纺纱线及其生产方法，属于纺织技术领域，具体而言，特别涉及到一种阻燃混纺纱线及其生产方法。该纱线的阻燃纤维混纺纱线的重量百分比的组分包括：Lenzing FR纤维30-45％，Protex-M阻燃腈纶30-40％，Lenzing A100纤维15-20％，Twaron5-10％。生产方法依次包括如下步骤：(1)Lenzing FR纤维与Twaron分别预处理、(2)清花1、(3)清花2、(4)梳棉、(5)并条、(6)粗纱、(7)细纱、(8)络筒、(9)蒸纱。本技术使用该纱线制作成的服装具有永久性的阻燃功能；使用该纱线安全环保，不释放有毒气体；使用该纱线制作成的服装手感柔软，穿着舒适，吸湿透气性能佳；该纱线各种纤维混合均匀，避免了面料不同地方由于纤维混合不匀造成的热防护及舒适性的差异。
中国专利申请号2015100532205涉及一种燃烧后完全碳化的阻燃纤维及其制备方法，所述阻燃纤维以含酰胺基团的纤维和/或腈基基团的纤维为基材，经以含氨基基团和/或羟基基团的物质为交联改性剂改性后得到，其制备方法如下：将所述纤维基材浸渍于所述改性剂的水溶液中在惰性气体条件下进行反应，得到改性后的纤维。为了使改性后的纤维具有更优异的阻燃性能，所述方法还包括将碱性化合物的水溶液和金属盐类化合物的水溶液与所述改性后的纤维进行反应，反应结束后将产物用水洗至中性，即得。本方法所制备的阻燃纤维具有优异的阻燃性，氧化指数在28以上，不熔滴，不收缩，无异味，是极具使用价值的产品。
中国专利申请号2015100494928涉及一种具有防蛀阻燃纤维，其特征在于，由下列重量份的原料制成：棉纤维25份、苎麻纤维16份、木棉纤维20份、丽赛纤维15份、甲壳素3份、牵牛子提取物5份、纳米氧化镁0.7份、秸秆木炭2份、丙烯酰胺1.6份、十六烷基三甲基溴化铵0.7份、聚丙烯酸14份、仲醇聚氧乙烯醚18份、芹菜油4份、黄芩3份、黄连3份、苦参2份、鱼腥草4份、适量水；本技术制得的产品具有防蛀防霉性优、阻燃效果佳、耐磨性强、保暖性高、质轻柔软等优点。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种无染环保阻燃纤维及其制备方法
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种无染环保阻燃纤维，其阻燃性能为LOI为32～36,垂直燃烧性能UL-94为V1～V0级；断裂强度为2.5～4.0cN/dtex。
一种无染环保阻燃纤维的制备方法，其具体步骤为：
(1)无染环保阻燃母粒的制备：
将环保阻燃剂，聚对苯二甲酸丁二醇酯和颜料为原料，采用双螺杆挤出机，进行熔融共混挤出，制备得到无染环保阻燃母粒；
所述的环保阻燃剂在无染环保阻燃母粒的质量分数为10～25％。
所述的颜料在无染环保阻燃母粒的质量分数为0.5～1.5％。
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度为0.55～0.65dL/g。
所述的颜料可选择任意耐高温颜料。
所述的双螺杆挤出温度为235～265℃。
聚对苯二甲酸丁二醇酯与聚酯具有优异的相容性，同时聚对苯二甲酸丁二醇酯本身在熔融共混过程中粘度较低，能够与环保阻燃剂和颜料进行共混分散，从而提高阻燃剂和颜料在聚酯中的分散性，进一步提高其阻燃效果和染色的性能，并且采用颜料为无染环保阻燃母粒的染色成份，无需纤维再一次的染色过程，避免了染色废水的产生和染色的再次加工过程。
(2)无染环保阻燃纤维的制备：
以高粘度聚酯切片和无染环保阻燃母粒为原料，通过熔融共混纺丝的方法，经环吹风冷却，上油，牵伸和卷绕制备得到无染环保阻燃纤维；
所述的高粘度聚酯切片的特性粘度为0.75～0.85dL/g；
所述的无染环保阻燃母粒在无染环保阻燃纤维中的质量分数为10～20％；
所述的熔融共混纺丝温度为275～285℃，环吹风风温28～30℃，环吹风风速为0.5～1.0m/min；拉伸倍数为2.5～3.5倍，拉伸温度为145～165℃，卷绕速度为4000～4800m/min。
所述的环保阻燃剂为季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯，其化学结构式为：
磷系阻燃剂是目前聚酯阻燃的主要品种，磷系阻燃剂其依靠含磷化合物本身优异的燃烧热，使聚合物快速分解，加速器熔融化合物的生成，从而提高其阻燃性，但是含磷阻燃剂必须提高其含磷量才能达到其相应的阻燃效果；而氮系阻燃剂利用氮元素本身高温分解产生不燃烧的氮气，首先稀释空气，并在表面形成不然隔绝层，从而达到阻燃的目的，因此磷氮阻燃剂的协同效应是目前研究最为活跃；但是磷氮的协同阻燃效果必须依靠成炭结构和发泡结构；专利环保阻燃剂为季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯，其为磷氮新型复合环保阻燃剂，既没有卤素阻燃剂的高毒性，同时还具有优异的磷系高燃烧热特性和氮系阻燃剂的高蓬松性，并且分子结构中还具有高成炭性结构的季戊四醇环状结构，利于聚酯纤维的成炭，提高其阻燃性能，同时分子中磷元素的含量为15.4％，氮元素的含量为6.96％，磷氮元素含量高，并且利用氮元素的膨胀特性，通过磷元素的高温燃烧热，氮元素的燃烧形成气泡从而加速纤维的熔融滴落，并且由于熔融滴落后，氮系阻燃剂形成的表面不燃气体的隔绝效应，抑制聚酯融滴的燃烧，提高纤维的阻燃性能；而目前的聚酯阻燃剂主要采用的磷系阻燃剂，仅仅是利用磷系阻燃剂本身的高燃烧热的特性，难以达到高效阻燃的目的，且熔融滴落热量大，对人体皮肤组织的损害大；而本专利的环保阻燃剂产生的氮气，带走部分热量，降低了聚酯纤维融滴的温度，避免再次燃烧的同时，也提高了聚酯融滴的安全性。
所述的环保阻燃剂的制备方法，在无水环境氮气环境下，以季铵盐阳离子型离子液体为溶剂，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体，然后将中间体与季戊四醇反应生成季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的环保阻燃剂的制备方法，其具体步骤为：
第一步反应：在无水环境氮气环境下，将三氯氧磷与二甲基氨基乙醇按照摩尔比为1:1.05～1:1.25，采用带尾气吸收装置的反应器中，在氮气保护下，在55～85℃搅拌反应2.0～3.5h，然后再升温到140～145℃，蒸馏出过量的二甲基氨基乙醇，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体；
第二步反应：向第一步合成的中间体中加入季戊四醇，并以季铵盐阳离子型离子液体为共溶剂和HCl的缚酸剂，控制第一步反应的原料三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比例为1:0.30～1:0.45，季铵盐阳离子型离子液体为中间体的质量分数为1.0～5.0％，先在55～65℃温度下，反应1.0～1.5h，然后在在100～110℃回流反应8～12h，反应结束后用0～10℃的水冷却至室温，然后用甲苯冲洗2至3次，干燥2～4小时即合成得季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的季铵盐阳离子型离子液体是氯铝酸三乙胺盐酸盐离子液体，溴铝酸三甲胺溴酸盐离子液体中的一种或者两者体积比为1:1的混合物。
三氯氧磷先二甲基氨基乙醇进行反应，且二甲基氨基乙醇即可作为反应原料，同时还可以作为反应过程中缚酸剂，从而避免了反应产生的HCl对反应的影响；同时加入季铵盐型离子液体为缚酸剂吸缚HCl气体，避免季戊四醇和HCl之间的反应，避免了工业中常采用吡啶或三乙胺等作为该反应的缚酸剂，由于吡啶具有较大的毒性，且吡啶类缚酸剂加入量较多，不可避免的给操作者带来健康隐患，产率也较低；本发明采用季按盐阳离子型离子液体既作为该工艺的缚酸剂同时又作为溶剂，离子液体中大量的季按盐结构能很好的吸缚HCl，提高反应的产率。同时不需要添加吡啶或三乙胺等缚酸剂，能减少毒副作用，也能提高产率，工艺简单易行，且无需采用催化剂能使产率得到很大提高。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本专利采用熔融共混纺丝的方法，利用具有磷氮协同效应的环保阻燃剂和高温颜料为助剂，通过设计新型的环保阻燃剂季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯，利用磷系高燃烧热特性和氮系阻燃剂的高蓬松性，以及分子结构中高成炭性结构的季戊四醇环状结构，通过磷元素的高温燃烧热，氮元素的燃烧形成气泡从而加速纤维的熔融滴落，并且由于熔融滴落后，氮系阻燃剂形成的表面不燃气体的隔绝效应，抑制聚酯融滴的燃烧，提高纤维的阻燃性能，具有高效无毒环保的效果，同时高温颜料粉体制备得到的与阻燃剂进行熔融共混挤出得到无染环保阻燃母粒，既与聚酯具有优异的相容性，并且纤维的颜色可调，纤维可选择余地多，纤维无需再次染色过程，无染色废水的排放。本发明一种无染环保阻燃纤维具有阻燃效果好，生成过程环保，产品使用过程环保，且对人体的安全性高，在家纺，服用，产业用纺织品等领域应用广。
【附图说明】
图1本发明的工艺流程图；
图2本专利环保阻燃剂的氢核磁共振图谱。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种无染环保阻燃纤维及其制备方法的具体实施方式。实施例1
一种无染环保阻燃纤维，其阻燃性能为LOI为32～36,垂直燃烧性能UL-94为V1～V0级；断裂强度为2.5～4.0cN/dtex。
请参见附图1，一种无染环保阻燃纤维的制备方法，其具体步骤为：
(1)无染环保阻燃母粒的制备：
将环保阻燃剂，聚对苯二甲酸丁二醇酯和颜料为原料，采用双螺杆挤出机，进行熔融共混挤出，制备得到无染环保阻燃母粒；
所述的环保阻燃剂在无染环保阻燃母粒的质量分数为10％。
所述的颜料在无染环保阻燃母粒的质量分数为0.5％。
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度为0.55～0.65dL/g。
所述的颜料可选择任意耐高温颜料。
所述的双螺杆挤出温度为235～265℃。
聚对苯二甲酸丁二醇酯与聚酯具有优异的相容性，同时聚对苯二甲酸丁二醇酯本身在熔融共混过程中粘度较低，能够与环保阻燃剂和颜料进行共混分散，从而提高阻燃剂和颜料在聚酯中的分散性，进一步提高其阻燃效果和染色的性能，并且采用颜料为无染环保阻燃母粒的染色成份，无需纤维再一次的染色过程，避免了染色废水的产生和染色的再次加工过程。
(2)无染环保阻燃纤维的制备：
以高粘度聚酯切片和无染环保阻燃母粒为原料，通过熔融共混纺丝的方法，经环吹风冷却，上油，牵伸和卷绕制备得到无染环保阻燃纤维；
所述的高粘度聚酯切片的特性粘度为0.75～0.85dL/g；
所述的无染环保阻燃母粒在无染环保阻燃纤维中的质量分数为10％；
所述的熔融共混纺丝温度为275～285℃，环吹风风温28～30℃，环吹风风速为0.5～1.0m/min；拉伸倍数为2.5～3.5倍，拉伸温度为145～165℃，卷绕速度为4000～4800m/min。
所述的环保阻燃剂为季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯，其化学结构式为：
所述的环保阻燃剂的制备方法，在无水环境氮气环境下，以季铵盐阳离子型离子液体为溶剂，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体，然后将中间体与季戊四醇反应生成季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的环保阻燃剂的制备方法，其具体步骤为：
第一步反应：在无水环境氮气环境下，将三氯氧磷与二甲基氨基乙醇按照摩尔比为1:1.05，采用带尾气吸收装置的反应器中，在氮气保护下，在55～85℃搅拌反应2.0～3.5h，然后再升温到140～145℃，蒸馏出过量的二甲基氨基乙醇，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体；
第二步反应：向第一步合成的中间体中加入季戊四醇，并以季铵盐阳离子型离子液体为共溶剂和HCl的缚酸剂，控制第一步反应的原料三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比例为1:0.30，季铵盐阳离子型离子液体为中间体的质量分数为1.0％，先在55～65℃温度下，反应1.0～1.5h，然后在在100～110℃回流反应8～12h，反应结束后用0～10℃的水冷却至室温，然后用甲苯冲洗2至3次，干燥2～4小时即合成得季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的季铵盐阳离子型离子液体是氯铝酸三乙胺盐酸盐离子液体，溴铝酸三甲胺溴酸盐离子液体的混合物，两者体积比为1:1。
第一步反应：
第二步反应：
三氯氧磷先二甲基氨基乙醇进行反应，且二甲基氨基乙醇即可作为反应原料，同时还可以作为反应过程中缚酸剂，从而避免了反应产生的HCl对反应的影响；同时加入季铵盐型离子液体为缚酸剂吸缚HCl气体，避免季戊四醇和HCl之间的反应，避免了工业中常采用吡啶或三乙胺等作为该反应的缚酸剂，由于吡啶具有较大的毒性，且吡啶类缚酸剂加入量较多，不可避免的给操作者带来健康隐患，产率也较低；本发明采用季按盐阳离子型离子液体既作为该工艺的缚酸剂同时又作为溶剂，离子液体中大量的季按盐结构能很好的吸缚HCl，提高反应的产率。同时不需要添加吡啶或三乙胺等缚酸剂，能减少毒副作用，也能提高产率，工艺简单易行，且无需采用催化剂能使产率得到很大提高。
请参见附图2，分子中各类氢原子对应的化学位移如图所示，a(δ为4.13ppm)对应的环保阻燃剂分子中与膦酸酯相连的乙基的特征峰，并且受相邻的亚甲基c(δ为2.73ppm)的影响，因此分子分裂为三重峰，同时分子中存在与氨基相连的甲基上氢的特征吸收峰为d(δ为2.27ppm)，并且未检测到羟基官能团的特征吸收峰(～2.01ppm)，因此说明了环保阻燃剂中二甲基氨基乙醇与三氯氧膦发生了反应，且二甲基氨基乙醇中的羟基发生了反应生成了相应的磷酸酯；同时在图谱中季戊四醇分子结构中由于其为分子结构对称的分子，图谱中只检测到了季戊四醇中的亚甲基b(δ为3.95ppm)的特征吸收峰，且亚甲基的特征吸收峰并未发生分裂想象，并且图谱中未检测到季戊四醇的羟基特征吸收峰，说明季戊四醇分子参与了反应，同时对应的a与b的特征峰的峰面积比为1.00:2.01，且由于季戊四醇为四个活性官能团，因此抗菌剂中对应的季戊四醇分子与二甲基氨基乙醇反应为2:1的反应，且中间体与季戊四醇反应的也为2:1，因此说明了季戊四醇形成了环状膦酸酯化合物。
实施例2
一种无染环保阻燃纤维，其阻燃性能为LOI为32～36,垂直燃烧性能UL-94为V1～V0级；断裂强度为2.5～4.0cN/dtex。
请参见附图1，一种无染环保阻燃纤维的制备方法，其具体步骤为：
(1)无染环保阻燃母粒的制备：
将环保阻燃剂，聚对苯二甲酸丁二醇酯和颜料为原料，采用双螺杆挤出机，进行熔融共混挤出，制备得到无染环保阻燃母粒；
所述的环保阻燃剂在无染环保阻燃母粒的质量分数为15％。
所述的颜料在无染环保阻燃母粒的质量分数为1.0％。
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度为0.55～0.65dL/g。
所述的颜料可选择任意耐高温颜料。
所述的双螺杆挤出温度为235～265℃。
聚对苯二甲酸丁二醇酯与聚酯具有优异的相容性，同时聚对苯二甲酸丁二醇酯本身在熔融共混过程中粘度较低，能够与环保阻燃剂和颜料进行共混分散，从而提高阻燃剂和颜料在聚酯中的分散性，进一步提高其阻燃效果和染色的性能，并且采用颜料为无染环保阻燃母粒的染色成份，无需纤维再一次的染色过程，避免了染色废水的产生和染色的再次加工过程。
(2)无染环保阻燃纤维的制备：
以高粘度聚酯切片和无染环保阻燃母粒为原料，通过熔融共混纺丝的方法，经环吹风冷却，上油，牵伸和卷绕制备得到无染环保阻燃纤维；
所述的高粘度聚酯切片的特性粘度为0.75～0.85dL/g；
所述的无染环保阻燃母粒在无染环保阻燃纤维中的质量分数为15％；
所述的熔融共混纺丝温度为275～285℃，环吹风风温28～30℃，环吹风风速为0.5～1.0m/min；拉伸倍数为2.5～3.5倍，拉伸温度为145～165℃，卷绕速度为4000～4800m/min。
所述的环保阻燃剂为季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的环保阻燃剂的制备方法，在无水环境氮气环境下，以季铵盐阳离子型离子液体为溶剂，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体，然后将中间体与季戊四醇反应生成季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的环保阻燃剂的制备方法，其具体步骤为：
第一步反应：在无水环境氮气环境下，将三氯氧磷与二甲基氨基乙醇按照摩尔比为1:1.20，采用带尾气吸收装置的反应器中，在氮气保护下，在55～85℃搅拌反应2.0～3.5h，然后再升温到140～145℃，蒸馏出过量的二甲基氨基乙醇，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体；
第二步反应：向第一步合成的中间体中加入季戊四醇，并以季铵盐阳离子型离子液体为共溶剂和HCl的缚酸剂，控制第一步反应的原料三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比例为1:0.4，季铵盐阳离子型离子液体为中间体的质量分数为3％，先在55～65℃温度下，反应1.0～1.5h，然后在在100～110℃回流反应8～12h，反应结束后用0～10℃的水冷却至室温，然后用甲苯冲洗2至3次，干燥2～4小时即合成得季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的季铵盐阳离子型离子液体是溴铝酸三甲胺溴酸盐离子液体。
实施例3
一种无染环保阻燃纤维，其阻燃性能为LOI为32～36,垂直燃烧性能UL-94为V1～V0级；断裂强度为2.5～4.0cN/dtex。
请参见附图1，一种无染环保阻燃纤维的制备方法，其具体步骤为：
(1)无染环保阻燃母粒的制备：
将环保阻燃剂，聚对苯二甲酸丁二醇酯和颜料为原料，采用双螺杆挤出机，进行熔融共混挤出，制备得到无染环保阻燃母粒；
所述的环保阻燃剂在无染环保阻燃母粒的质量分数为25％。
所述的颜料在无染环保阻燃母粒的质量分数为1.5％。
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度为0.55～0.65dL/g。
所述的颜料可选择任意耐高温颜料。
所述的双螺杆挤出温度为235～265℃。
聚对苯二甲酸丁二醇酯与聚酯具有优异的相容性，同时聚对苯二甲酸丁二醇酯本身在熔融共混过程中粘度较低，能够与环保阻燃剂和颜料进行共混分散，从而提高阻燃剂和颜料在聚酯中的分散性，进一步提高其阻燃效果和染色的性能，并且采用颜料为无染环保阻燃母粒的染色成份，无需纤维再一次的染色过程，避免了染色废水的产生和染色的再次加工过程。
(2)无染环保阻燃纤维的制备：
以高粘度聚酯切片和无染环保阻燃母粒为原料，通过熔融共混纺丝的方法，经环吹风冷却，上油，牵伸和卷绕制备得到无染环保阻燃纤维；
所述的高粘度聚酯切片的特性粘度为0.75～0.85dL/g；
所述的无染环保阻燃母粒在无染环保阻燃纤维中的质量分数为20％；
所述的熔融共混纺丝温度为275～285℃，环吹风风温28～30℃，环吹风风速为0.5～1.0m/min；拉伸倍数为2.5～3.5倍，拉伸温度为145～165℃，卷绕速度为4000～4800m/min。
所述的环保阻燃剂为季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯；
所述的环保阻燃剂的制备方法，在无水环境氮气环境下，以季铵盐阳离子型离子液体为溶剂，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体，然后将中间体与季戊四醇反应生成季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的环保阻燃剂的制备方法，其具体步骤为：
第一步反应：在无水环境氮气环境下，将三氯氧磷与二甲基氨基乙醇按照摩尔比为1:1.25，采用带尾气吸收装置的反应器中，在氮气保护下，在55～85℃搅拌反应2.0～3.5h，然后再升温到140～145℃，蒸馏出过量的二甲基氨基乙醇，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体；
第二步反应：向第一步合成的中间体中加入季戊四醇，并以季铵盐阳离子型离子液体为共溶剂和HCl的缚酸剂，控制第一步反应的原料三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比例为1:0.45，季铵盐阳离子型离子液体为中间体的质量分数为5.0％，先在55～65℃温度下，反应1.0～1.5h，然后在在100～110℃回流反应8～12h，反应结束后用0～10℃的水冷却至室温，然后用甲苯冲洗2至3次，干燥2～4小时即合成得季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的季铵盐阳离子型离子液体是氯铝酸三乙胺盐酸盐离子液体。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种无染环保阻燃纤维，其特征在于，其阻燃性能为LOI为32～36,垂直燃烧性能UL-94为V1～V0级；断裂强度为2.5～4.0cN/dtex。
2.一种无染环保阻燃纤维的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：
(1)无染环保阻燃母粒的制备：
将环保阻燃剂，聚对苯二甲酸丁二醇酯和颜料为原料，采用双螺杆挤出机，进行熔融共混挤出，制备得到无染环保阻燃母粒；
(2)无染环保阻燃纤维的制备：
以高粘度聚酯切片和无染环保阻燃母粒为原料，通过熔融共混纺丝的方法，经环吹风冷却，上油，牵伸和卷绕制备得到无染环保阻燃纤维。
3.如权利要求2所述的一种无染环保阻燃纤维的制备方法，其特征在于，在无染环保阻燃母粒的制备中，所述的环保阻燃剂在无染环保阻燃母粒的质量分数为10～25％。
4.如权利要求2所述的一种无染环保阻燃纤维的制备方法，其特征在于，在无染环保阻燃母粒的制备中，所述的颜料在无染环保阻燃母粒的质量分数为0.5～1.5％。
5.如权利要求2所述的一种无染环保阻燃纤维的制备方法，其特征在于，在无染环保阻燃母粒的制备中，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度为0.55～0.65dL/g。
6.如权利要求2所述的一种无染环保阻燃纤维的制备方法，其特征在于，在无染环保阻燃母粒的制备中，所述的环保阻燃剂为季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
7.如权利要求2所述的一种无染环保阻燃纤维的制备方法，其特征在于，在无染环保阻燃母粒的制备中，所述的环保阻燃剂的制备方法，在无水环境氮气环境下，以季铵盐阳离子型离子液体为溶剂，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体，然后将中间体与季戊四醇反应生成季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
8.如权利要求2所述的一种无染环保阻燃纤维的制备方法，其特征在于，在无染环保阻燃纤维的制备中，所述的无染环保阻燃母粒在无染环保阻燃纤维中的质量分数为10～20％。
9.如权利要求2所述的一种无染环保阻燃纤维的制备方法，其特征在于，在无染环保阻燃纤维的制备中，所述的熔融共混纺丝温度为275～285℃，环吹风风温28～30℃，环吹风风速为0.5～1.0m/min；拉伸倍数为2.5～3.5倍，拉伸温度为145～165℃，卷绕速度为4000～4800m/min。
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