CN111349318B - 阻燃纤维母粒、荧光阻燃纤维的组成物以及荧光阻燃纤维 - Google Patents

阻燃纤维母粒、荧光阻燃纤维的组成物以及荧光阻燃纤维 Download PDF

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Abstract

提供一种阻燃纤维母粒，其包括约80～95重量份的聚对苯二甲酸丁二酯、约1～15重量份的磷系阻燃剂、约1～10重量份的氮系阻燃剂以及约0.01～5重量份的分散剂。此外，所述磷系阻燃剂的重量份大于或等于所述氮系阻燃剂的重量份。另提供一种荧光阻燃纤维的组成物以及荧光阻燃纤维。

Description

阻燃纤维母粒、荧光阻燃纤维的组成物以及荧光阻燃纤维
技术领域
本发明涉及一种纺织材料，尤其涉及一种阻燃纤维母粒、荧光阻燃纤维的组成物以及其所制成的荧光阻燃纤维。
背景技术
在全球化的趋势下，纺织产业正面临强大的竞争压力，纺织业者必须不断地研发新的技术与多元化的产品，才能面对全世界的竞争。
现代社会越来越多人在夜间活动，如夜间工作者(例如警察或清洁人员)、骑自行车的人、路跑等等。为了提升夜间活动的安全性，对于纺织品的荧光需求日益提高。此外，为了减少纺织品所引起的火灾事故，并避免不必要的损失，对于纺织品的阻燃需求也不断增加。因此，兼具荧光特性与阻燃特性的荧光阻燃纤维的研发已得到业界的高度关注。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种阻燃纤维母粒，可制备出具有良好阻燃效果的阻燃纤维。
本发明另提供一种荧光阻燃纤维的组成物，可制备出兼具良好荧光特性与阻燃特性的荧光阻燃纤维。
本发明提供一种阻燃纤维母粒，其包括约80～95重量份的聚对苯二甲酸丁二酯(polybutylene terephthalate，PBT)、约1～15重量份的磷系阻燃剂、约1～10重量份的氮系阻燃剂以及约0.01～5重量份的分散剂。此外，所述磷系阻燃剂的重量份大于或等于所述氮系阻燃剂的重量份。
在本发明的一实施例中，上述磷系阻燃剂与氮系阻燃剂的比例介于1:1至5:1的范围内。
在本发明的一实施例中，上述磷系阻燃剂包括9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)或其衍生物。
在本发明的一实施例中，上述氮系阻燃剂包括双氰胺、联二脲、胍类化合物、氮化硼、三聚氰胺、硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐或其组合。
本发明另提供一种荧光阻燃纤维的组成物，其包括约85～99.5重量份的聚酯、约0.1～2重量份的磷系阻燃剂、约0.1～2重量份的氮系阻燃剂、约0.01～1.5重量份的分散剂以及约0.01～1重量份的荧光色料。此外，磷系阻燃剂的重量份大于或等于氮系阻燃剂的重量份。
在本发明的一实施例中，上述聚酯包括约85～95重量份的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)，以及约5～15重量份的聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)。
在本发明的一实施例中，上述磷系阻燃剂与氮系阻燃剂的比值介于1:1至5:1的范围内。
在本发明的一实施例中，上述磷系阻燃剂包括9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)或其衍生物。
在本发明的一实施例中，上述氮系阻燃剂包括双氰胺、联二脲、胍类化合物、氮化硼、三聚氰胺、硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐或其组合。
本发明又提供一种荧光阻燃纤维，其使用上述的荧光阻燃纤维的组成物所制成，且荧光阻燃纤维的极限氧指数(LOI)值为约25～30。
基于上述，本发明所制备出的荧光阻燃纤维有助于视感白度(β)的提升，符合标准EN471规范。此外，本发明所制备出的荧光阻燃纤维的阻燃特性佳，LOI值为25～30。另外，本发明所制备出的荧光阻燃纤维具有优良的耐日光牢度、耐洗染色坚牢度，满足使用者的需求。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附附图作详细说明如下。
附图说明
图1为根据本发明一实施例所示出的一种阻燃纤维母粒的制备方法的流程图。
图2为根据本发明一实施例所示出的一种荧光阻燃纤维的制备方法的流程图。
图3为根据本发明一实施例所示出的一种荧光纤维母粒的制备方法的流程图。
图4为本发明的实验例8所制备出的荧光阻燃纤维的色域图示，其中虚线区域为标准EN471荧光黄色域。
具体实施方式
本发明提供一种阻燃纤维母粒，其包括80～95重量份的聚对苯二甲酸丁二酯(polybutylene terephthalate，PBT)、1～15重量份的磷系阻燃剂、1～10重量份的氮系阻燃剂以及0.01～5重量份的分散剂。
在一实施例中，磷系阻燃剂可包括9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)或其衍生物。
在一实施例中，氮系阻燃剂可包括双氰胺、联二脲、胍类化合物、氮化硼、三聚氰胺、硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐或其组合。在一实施例中，氮系阻燃剂包括三聚氰胺和氮化硼，且三聚氰胺和氮化硼的比例为1:2～2:1，例如1:1。
特别要说明的是，在本发明的阻燃纤维母粒中，磷系阻燃剂的重量份设定为大于或等于氮系阻燃剂的重量份。以此特定用量组合的复合阻燃剂可提供较佳的阻燃效果。在一实施例中，磷系阻燃剂与氮系阻燃剂的比例介于1:1至5:1的范围内，例如2:1、3:1或4:1。
在一实施例中，分散剂包括石蜡类分散剂、三硬脂酸甘油酯(HTG)或其组合。在一实施例中，分散剂包括石蜡分散剂和三硬脂酸甘油酯，且石蜡分散剂和三硬脂酸甘油酯的比例为1:2～2:1，例如1:1。
在一实施例中，本发明的阻燃纤维母粒还包括0.01～0.5重量份的相容化剂，如马来酸酐、丙烯酸酯类(ACR)、丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(PTW)、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(E-MA-GMA)、类似物或其组合。
以下，将说明本发明的阻燃纤维母粒的一种示例性制备方法。
图1为根据本发明一实施例所示出的一种阻燃纤维母粒的制备方法的流程图。
请参照图1，首先，在步骤102中，将80～95重量份的聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、1～15重量份的磷系阻燃剂、1～10重量份的氮系阻燃剂以及0.01～5重量份的分散剂进行细化步骤及混合步骤，以形成细化后的混合粉体。
在步骤102中，可例如是先对80～95重量份的聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、1～15重量份的磷系阻燃剂、1～10重量份的氮系阻燃剂以及0.01～5重量份的分散剂各自进行粉体细化步骤后，再将经细化的上述材料进行混合，以形成细化后的混合粉体。然而，在一实施例中，也可例如是先将80～95重量份的聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、1～15重量份的磷系阻燃剂、1～10重量份的氮系阻燃剂以及0.01～5重量份的分散剂进行混合后，再对其混合物进行粉体细化步骤，以形成细化后的混合粉体。在一实施例中，粉体细化步骤是干式研磨步骤，可利用粉体研磨机在1,000～8,000rpm的转速下研磨1～5分钟。因此，细化后的混合粉体的粒径小于或等于2μm。
接着，在步骤104中，对细化后的混合粉体进行粉体分散步骤。在一实施例中，使用机能性粉体分散技术在100～3,000rpm的转速下研磨5～60分钟。
之后，在步骤106中，进行混练造粒步骤，以形成阻燃纤维母粒。在一实施例中，使用双螺杆混练，其中强力转速为100～250rpm，混练温度为230～280度，且通过40μm的滤网评估。
本发明另提供一种荧光阻燃纤维的组成物，其包括85～99.5重量份的聚酯、0.1～2重量份的磷系阻燃剂、0.1～2重量份的氮系阻燃剂、0.01～1.5重量份的分散剂以及0.01～1重量份的荧光色料。此外，磷系阻燃剂的重量份大于或等于氮系阻燃剂的重量份。在一实施例中，磷系阻燃剂与氮系阻燃剂的比值介于1:1至5:1的范围内。在一实施例中，荧光色料可为荧光黄色料。在另一实施例中，荧光色料可为荧光橘、荧光红、黑色料或其他颜色。
在一实施例中，所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate，PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(polybutylene terephthalate，PBT)、聚对苯二甲酸丙二酯(polypropyleneterephthalate，PTT)或其组合。在一实施例中，所述聚酯包括85～95重量份的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)以及5～15重量份的聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)。
在一实施例中，上述荧光阻燃纤维的组成物中的磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、分散剂与上述阻燃纤维母粒中的磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、分散剂具有类似功能或结构，于此不再赘述。
本发明的荧光阻燃纤维的组成物可用来制作荧光阻燃纤维。以下，将说明本发明之荧光阻燃纤维的一种示例性制备方法。
图2为根据本发明一实施例所示出的一种荧光阻燃纤维的制备方法的流程图。
请参照图2，首先，在步骤200中，制备阻燃纤维母粒。
在一实施例中，制备阻燃纤维母粒的方法可以参照图1的流程图，将80～95重量份的聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、1～15重量份的磷系阻燃剂、1～10重量份的氮系阻燃剂以及0.01～5重量份的第一分散剂进行细化步骤及混合步骤、粉体分散步骤以及混练造粒步骤，以形成阻燃纤维母粒。在一实施例中，第一分散剂包括石蜡类分散剂、三硬脂酸甘油酯(HTG)或其组合。
然后，在步骤202中，制备荧光纤维母粒。
在一实施例中，制备荧光纤维母粒的方法可以使用固态研磨进行粉体细化。更具体地说，将80～95重量份的聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、0.01～5重量份的第二分散剂以及1～20重量份的荧光色料均匀混合，并经粉体细化步骤、粉体分散步骤以及混练造粒步骤，以形成荧光纤维母粒。在一实施例中，第二分散剂为非离子型分散剂，如商品名SOLSPERSE-20000(购自路博润公司(Lubrizol_ltd.))。
此外，制备荧光纤维母粒的方法除了使用固态研磨之外，也可以使用液态研磨，将详述于下。
图3为根据本发明一实施例所示出的一种荧光纤维母粒的制备方法的流程图。
请参照图3，首先，在步骤300中，将3～20重量份的荧光色料、5～15重量份的耐日光剂、10～20重量份的第三分散剂以及60～80重量份的水均匀混合，以形成混合液。在一实施例中，荧光色料可包括荧光黄色料；耐日光剂可包括蒙脱土(montmorillonite)、二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)、硫酸钡(BaSO4)或其组合；以及，第三分散剂可包括BYK 190分散剂。
然后，在步骤302中，对混合液进行液态研磨分散及改质步骤，以得到平均粒径为150～200nm的荧光色浆改质分散液。将荧光色浆改质分散液的平均粒径控制在150nm至200nm之间，可使所制备出的荧光纤维的色彩更靠近标准EN471荧光色域的中心点且具有较佳的视感白度(β)。
接着，在步骤304中，将64～87重量份的聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)以及3～80重量份的荧光色浆改质分散液均匀混合。在一实施例中，可再添加9～15重量份的添加剂并使其与上述混合物均匀混合，其中9～15重量份的添加剂可包括3～5重量份的分散剂、3～5重量份的抗氧化剂以及3～5重量份的安定剂。
之后，在步骤306中，进行干燥步骤，以去除水。
接下来，在步骤308中，进行混练造粒步骤，以形成荧光纤维母粒。
请回去参照图2，接着，在步骤204中，将3～15重量份的阻燃纤维母粒、1～6重量份的荧光纤维母粒以及85～95重量份的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)进行混合。
之后，在步骤206中，进行熔融纺丝步骤，以得到荧光阻燃纤维。在一实施例中，熔融纺丝步骤的纺丝温度例如是在275℃至290℃的范围内。在一实施例中，纺织速度可大于等于2,500m/min且无飘丝，半延伸丝(partially oriented yarn；POY)到假捻延伸丝(drawtextured yarn；DTY)的延伸比为1.7倍，纤维规格为70～400d/12～96f，且纤维强度为2.5～3.2g/d。在一实施例中，得到的荧光阻燃纤维为荧光黄阻燃纤维，其符合标准EN471规范，且其LOI值为25～30，其中LOI为极限氧指数(limiting oxygen index)。
以下，将列举多个比较例与实验例以验证本发明的功效。
首先，依据表一的配方，制备出各种母粒样品。这些母粒样品都通过40μm的滤网评估。
表一
Figure BDA0001913344730000071
注1：单位均为重量份或重量百分比
注2：聚酯为PBT
注3：荧光黄色料为购自代理商德春公司的型号YE 148SYD2
注4：磷系阻燃剂为DOPO
注5：氮系阻燃剂为三聚氰胺与氮化硼(重量比为1:1)
注6：分散剂为石蜡类分散剂(PE-wax)与三硬脂酸甘油酯(HTG)(重量比为1:1)
接着，依据表二的配方，制备出各种阻燃纤维。然后，测试这些阻燃纤维的纤维强度和阻燃效果。在表二中，比较例1～4使用阻燃母粒P-P1N3，其中磷系阻燃剂的重量份小于氮系阻燃剂的重量份，超出本发明设定的范围。实施例1～8使用阻燃母粒P-P2N2、P-P3N1，其中磷系阻燃剂的重量份大于或等于氮系阻燃剂的重量份，落入本发明设定的范围。
表二
Figure BDA0001913344730000081
注1：单位均为重量份或重量百分比
如表二所示，比较例1～4的织物的阻燃效果差，LOI值较低。另一方面，实验例1～8的织物的阻燃效果好，LOI值较高。由此验证，当磷系阻燃剂的重量份大于或等于氮系阻燃剂的重量份(落入本发明设定的范围)时，具有不可预期的功效，能提高织物的阻燃效果。
此外，一般而言，本质型的染色纤维的阻燃效果会因为加入色料而变差，但本发明的本质型的染色纤维不会有此现象。在本发明中，荧光黄纤维与白色纤维均具有相当的阻燃效果。
图4为本发明的实验例8所制备出的荧光阻燃纤维的色域图示，其中虚线区域为标准EN471荧光黄色域。表三为本发明的实验例8的色域检测结果。如图4以及表三所示，本发明的荧光阻燃纤维有助于视感白度(β)的提升，符合标准EN471规范，且其色域相当靠近中心点。
表三
Figure BDA0001913344730000091
表四为本发明的实验例8所制备出的荧光阻燃纤维的耐日光牢度、耐洗染色坚牢度检测的结果。如表四所示，实验例8的荧光阻燃纤维具有相当程度的耐日光牢度、耐洗染色坚牢度，符合使用者的需求。
表四
Figure BDA0001913344730000101
综上所述，本发明所制备出的荧光阻燃纤维有助于视感白度(β)的提升，符合标准EN471规范。此外，现有的荧光阻燃纤维的阻燃特性差，LOI值仅为20～23，但本发明所制备出的荧光阻燃纤维的阻燃特性佳，LOI值为25～30。另外，本发明所制备出的荧光阻燃纤维具有优良的耐日光牢度及耐洗染色坚牢度，满足使用者的需求。
虽然本发明已以实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的更改与润饰，故本发明的保护范围当视权利要求所界定的为准。

Claims (6)

1.一种阻燃纤维母粒，其特征在于包括：
80～95重量份的聚对苯二甲酸丁二酯；
1～15重量份的磷系阻燃剂；
1～10重量份的氮系阻燃剂；以及
0.01～5重量份的分散剂，
其中所述磷系阻燃剂的重量份大于或等于所述氮系阻燃剂的重量份，所述磷系阻燃剂为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，且所述氮系阻燃剂为氮化硼与三聚氰胺。
2.根据权利要求1所述的阻燃纤维母粒，其中所述磷系阻燃剂与所述氮系阻燃剂的比例介于1:1至5:1的范围内。
3.一种荧光阻燃纤维的组成物，其特征在于包括：
85～99.5重量份的聚酯；
0.1～2重量份的磷系阻燃剂；
0.1～2重量份的氮系阻燃剂；
0.01～1.5重量份的分散剂；以及
0.01～1重量份的荧光色料，
其中所述磷系阻燃剂的重量份大于或等于所述氮系阻燃剂的重量份，所述磷系阻燃剂为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，且所述氮系阻燃剂为氮化硼与三聚氰胺。
4.根据权利要求3所述的荧光阻燃纤维的组成物，其中所述聚酯包括：
85～95重量份的聚对苯二甲酸乙二酯；以及
5～15重量份的聚对苯二甲酸丁二酯。
5.根据权利要求3所述的荧光阻燃纤维的组成物，其中所述磷系阻燃剂与所述氮系阻燃剂的比值介于1:1至5:1的范围内。
6.一种荧光阻燃纤维，其使用权利要求3至5中任一项所述的荧光阻燃纤维的组成物所制成，且所述荧光阻燃纤维的极限氧指数值为25～30。
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