CN112195532B - 一种阻燃涤纶母丝及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及纺丝的技术领域，具体公开了一种阻燃涤纶母丝及其制备工艺，阻燃涤纶母丝主要由以下质量份数的原料制备获得：聚酯纤维母粒40‑50份，2,4,6‑三溴苯基硼酸锌3‑8份，磷酸酯30‑50份，渗透剂0.5‑1份。阻燃涤纶母的制备工艺为：将阻共混剂与聚酯纤维母粒熔融共混后，挤出喷丝制得初生纤维，再使用磷酸酯和渗透剂对初生纤维进行后整理，制得阻燃涤纶母丝。本申请中的阻燃涤纶母丝在燃烧时能从凝相和气相通过多种方式进行阻燃，具有优良的阻燃效果。
Description
技术领域
本申请涉及纺丝的技术领域，尤其是涉及一种阻燃涤纶母丝及其制备工艺。
背景技术
阻燃纤维也称为难燃纤维，是指在火焰中仅阴燃，本身不发生火焰，离开火焰阴燃自行熄灭的纤维，广泛应用于服装、家居、装饰、无纺织物及填充物等。
如授权公告号为CN101265620B的中国专利公开的一种共混阻燃性涤纶工业长丝及其生产工艺，该共混阻燃型涤纶工业长含丝中有阻燃剂母粒，阻燃剂母粒与涤纶母粒的按照质量百分配比如下：聚对苯二甲酸乙二酯：90-95％；无机阻燃剂母粒：5.0-10.0％，所述无机阻燃剂母粒为氢氧化铝、氢氧化镁或硼酸锌。其生产工艺包括固相聚合、纺丝和牵伸热热拉伸过程。
上述的方案存在以下缺陷：氢氧化铝、氢氧化镁和硼酸锌均是通过热熔后形成玻璃体进行隔氧隔热而达到阻燃效果的，即通过凝相阻燃机理进行阻燃，但是纤维燃烧时的机理极为复杂，单一通过通过凝相对纤维进行阻燃，难以从燃烧本质的链式反应上阻断燃烧过程，使阴燃时间和纤维的损毁程度较大。
发明内容
为了纤维燃烧时减少阴燃时间和损毁程度，本申请提供一种阻燃涤纶母丝及其制备工艺。
第一方面，本申请提供一种阻燃涤纶母丝，采用如下的技术方案：
一种阻燃涤纶母丝，主要由以下质量份数的原料制备获得：
聚酯纤维母粒40-50份；
2,4,6-三溴苯基硼酸锌3-8份；
2,4,6-三溴苯基硼酸锌由2,4,6-三溴苯硼酸和氧化锌制得，2,4,6-三溴苯硼酸和氧化锌的质量比为3:1；
2,4,6-三溴苯基硼酸锌的制备工艺为：以乙醇为溶剂将2,4,6-三溴苯硼酸进行溶解，再往体系里添加氧化锌，在95-98℃温度进行加热并进行冷凝回流，反应10-12h后趁热过滤后得固体晶体，水洗后得2,4,6-三溴苯基硼酸锌。
通过采用上述技术方案，由于纤维在燃烧时会产生自由基链式反应，而2,4,6-三溴苯基硼酸锌在受热时会分解产生溴化氢，溴化氢能捕获燃烧反应链增长的游离基，对纤维进行气相阻燃。而2,4,6-三溴苯基硼酸锌自身在受热时还会形成硼酸酐或硼酸，硼酸在热裂解时会沿纤维形成玻璃体外层，隔绝氧气和热的传播，并促使纤维直接氧化成二氧化碳，减少可燃气体一氧化碳的产生，从凝相和气相两方面同时进行阻燃。而燃烧时凝相的硼还会与纤维中的羟基反应，生成硼酸酯，也能在一定程度上起到阻燃的作用。
并且在2,4,6-三溴苯基硼酸锌中，硼原子与苯基相连，由于硼酸基具有吸电子效应，能降低苯环上的电子云密度，减弱溴原子与苯环之间的结合能力，使受热时能更容易产生溴化氢，从而提高阻燃效果。
本申请在一较佳示例中可以进一步配置为：所述原料还包括质量份数30-50份的磷酸酯。
通过采用上述技术方案，磷酸酯在受热时，会生成磷酸、偏磷酸以及聚偏磷酸等物质，在纤维表面形成一层不挥发的磷酸层，隔绝空气进行阻燃，并且聚偏磷酸有强脱水作用，能使纤维表面炭化形成炭化层，也可起到隔绝空气的作用。磷酸酯和2,4,6-三溴苯基硼酸锌能分别从凝相和气相对纤维进行阻燃，使阻燃的效果更加全面有效。
本申请在一较佳示例中可以进一步配置为：所述磷酸酯为磷酸三丁酯。
通过采用上述技术方案，磷酸三丁酯内含有丁基，丁基的空间位阻较小，从而2,4,6-三溴苯基硼酸锌中的硼原子和磷酸三丁酯中的磷原子可形成配位键，从而使硼酸和磷酸在受热裂解是能共同形成相互配合的玻璃体外层，进一步提高阻燃的效果。
本申请在一较佳示例中可以进一步配置为：所述原料还包括质量份数为0.5-1份的渗透剂，所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
通过采用上述技术方案，渗透剂可使磷酸酯更好地附着以及渗透到纤维内，从而提高纤维和磷酸酯的结合能力。
本申请在一较佳示例中可以进一步配置为：所述2,4,6-三溴苯基硼酸锌的质量份数为4-6份。
通过采用上述技术方案，通过说明书中的试验数据可知，上述为2,4,6-三溴苯基硼酸锌较优的用量范围。这是因为当2,4,6-三溴苯基硼酸锌用量少时，2,4,6-三溴苯基硼酸锌难以充分结合到聚酯纤维中，而当2,4,6-三溴苯基硼酸锌到一定的用量之后，提高2,4,6-三溴苯基硼酸锌的用量所带来的阻燃效果的提升已经不大，反而会增加成本。
第二方面，本申请提供一种阻燃涤纶母丝的制备工艺，采用如下的技术方案：
一种阻燃涤纶母丝的制备工艺，由以下步骤制得：
S1：将聚酯纤维母粒和2,4,6-三溴苯基硼酸锌混合后送入螺杆挤出机内，在280-300℃温度下将混合物在螺杆挤出机内加热至熔融；
S2：将熔融混合后的聚酯纤维母粒和2,4,6-三溴苯基硼酸锌混合物通过喷丝板进行喷丝，冷却后得初生纤维；
S3：将磷酸酯和渗透剂均匀混合并加热至130-150℃，通过二浸二轧法将磷酸酯和渗透剂的混合物浸轧到初生纤维上,浸轧时车速为20-25m/min，将浸轧后的初生纤维在100-110℃条件下预烘1.5-2min，再在180-190℃条件下烘焙2-3min，最后依次通过水洗、烘干、上油、热拉伸和绕卷，得阻燃涤纶母丝。
通过采用上述技术方案，由于2,4,6-三溴苯基硼酸锌受热产生的溴化氢的作用主要是在纤维内部的凝相，因此将2,4,6-三溴苯基硼酸锌热熔共混于聚酯纤维内，可起到更好的阻燃效果。而磷酸酯的阻燃作用主要是作用于纤维的表面，因此通过二浸二轧法将磷酸酯浸轧的纤维表面，能使磷酸酯起到更好的阻燃作用。
并且先将2,4,6-三溴苯基硼酸锌共混到纤维内形成初生纤维，可有助于纤维内的羟基和硼原子生成配位键，提高纤维和2,4,6-三溴苯基硼酸锌之间的结合能力，同时还可减少磷原子和硼原子之间的配位键，提高阻燃效果。
本申请在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤S4中磷酸酯和渗透剂混合物的加热温度为135-140℃。
通过采用上述技术方案，通过说明书中的试验数据可得知，步骤S4采用上述的加热温度对磷酸酯和渗透剂混合物进行加热时，可提高制得的阻燃母丝的阻燃效果。这可能是因为，当温度过低时，磷酸酯和渗透剂混合物不能充分与纤维进行结合，而当温度过高时，容易使磷原子和硼原子之间产生配位键，从而降低阻燃作用。
本申请在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤S4中，先将初生纤维在水中进行超声处理，再将磷酸酯和渗透剂混合物浸轧到初生纤维上，超声处理时，超声波的频率控制为15-20kHz，超声功率控制为200-230W。
通过采用上述技术方案，先将初生纤维进行超声处理，可使初生纤维表面产生细小的裂纹，并可使纤维表面产生细小的帚化，从而使磷酸酯和渗透剂混合物能更好的附着于初生纤维，提高了磷酸酯与初生纤维的结合能力，从而提高阻燃性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请通过将2,4,6-三溴苯基硼酸锌共混到聚酯纤维母粒中，2,4,6-三溴苯基硼酸锌受热时能从气相和凝相两个方面进行阻燃，在隔绝热量的同时还可从燃烧的源头上组织链式反应，并且2,4,6-三溴苯基硼酸锌中，硼原子与苯基相连，能使苯环活化，促进溴化氢的生成，具有更好的阻燃效果。
2.本申请的优选方案原料中还包括磷酸酯，磷酸酯和2,4,6-三溴苯基硼酸锌相互配合，可从气相和凝相通过多种方式对纤维进行阻燃，阻燃效果更佳。
3.本申请的优选方案原料中还含有渗透剂，可提磷酸酯与纤维之间的结合能力。
4.在制备工艺中，将含硼的2,4,6-三溴苯基硼酸锌以及含磷的磷酸酯分别通过共混和浸轧的方法与纤维进行结合，在分别使2,4,6-三溴苯基硼酸锌和磷酸酯作用于各自最有效的结合区域的同时，还可减少硼原子和磷原子之间的配位键，提高阻燃效果。
5.在浸轧磷酸酯之前，先对初生纤维进行超声处理，进一步提高磷酸酯和初生纤维之间的结合能力。
具体实施方式
实施例
实施例1：一种阻燃涤纶母丝，
由聚酯纤维母粒和2,4,6-三溴苯基硼酸锌制备而得。聚酯纤维母粒选用聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒，2,4,6-三溴苯基硼酸锌由2,4,6-三溴苯硼酸和氧化锌制得，2,4,6-三溴苯硼酸和氧化锌的质量比为3:1。阻燃涤纶母丝中所采用的具体组分及其对应的用量如表1所示。
上述阻燃涤纶母丝由以下工艺制备而得：
S1：称取15kg的2,4,6-三溴苯硼酸溶于8L乙醇中，再往体系里添加5kg的氧化锌，在95℃温度进行加热并进行冷凝回流，反应10h后趁热过滤后得固体晶体，水洗后得2,4,6-三溴苯基硼酸锌。
S2：称取表1中用量的2,4,6-三溴苯基硼酸锌将其与聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒在搅拌釜里搅拌混合，再将混合物送入螺杆挤出机内，在300℃温度下将混合物加热熔融；
S3：将熔融混合后的混合物通过喷丝板进行喷丝，冷却后得初生纤维；
S4：依次对初生纤维进行上油、热拉伸和绕卷，得阻燃涤纶母丝。其中上油时上油率占纤维总重量比例的2.5％，油轮的转速为0.5rpm，油剂采用ATY普通油剂，热拉伸温度为150℃，拉伸速度为150m/min。
实施例2-5：一种阻燃涤纶母丝，
与实施例1的区别在于，聚酯纤维母粒和2,4,6-三溴苯基硼酸锌的用量不同，具体用量如下表1所示。
实施例6：一种阻燃涤纶母丝，
与实施例1的区别在于，原料还包括磷酸酯40kg，磷酸酯具体选用磷酸三甲苯酯。
由以下工艺制备而得：
S1：称取15kg的2,4,6-三溴苯硼酸溶于8L乙醇中，再往体系里添加5kg的氧化锌，在95℃温度进行加热并进行冷凝回流，反应10h后趁热过滤后得固体晶体，水洗后得2,4,6-三溴苯基硼酸锌；
S2：称取表1中用量的2,4,6-三溴苯基硼酸锌将其与聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒在搅拌釜里搅拌混合，再将混合物送入螺杆挤出机内，在300℃温度下将混合物加热熔融；
S3：将熔融混合后的混合物通过喷丝板进行喷丝，冷却后得初生纤维；
S4：将磷酸酯置于浸渍槽内并加热至130℃，通过二浸二轧法将磷酸酯浸轧到初生纤维上,浸轧时车速为20m/min，将浸轧后的初生纤维在110℃条件下预烘2min，再在185℃条件下烘焙3min，最后依次通过水洗、烘干、上油、热拉伸和绕卷，得阻燃涤纶母丝。其中上油时上油率占纤维总重量比例的2.5％，油轮的转速为0.5rpm，油剂采用ATY普通油剂，热拉伸温度为150℃，拉伸速度为150m/min。
实施例7：一种阻燃涤纶母丝，
与实施例6的区别在于，磷酸酯具体选用磷酸三丁酯。
实施例8：一种阻燃涤纶母丝，
与实施例7的区别在于，原料还包括0.8kg的渗透剂，渗透剂具体选用十六醇聚氧乙烯醚。
步骤S4为：将磷酸酯和渗透剂均匀混合并置于浸渍槽内加热至130℃，通过二浸二轧法将磷酸酯和渗透剂混合物浸轧到初生纤维上,浸轧时车速为20m/min，将浸轧后的初生纤维在110℃条件下预烘2min，再在185℃条件下烘焙3min，最后依次通过水洗、烘干、上油、热拉伸和绕卷，得阻燃涤纶母丝。其中上油时上油率占纤维总重量比例的2.5％，油轮的转速为0.5rpm，油剂采用ATY普通油剂，热拉伸温度为150℃，拉伸速度为150m/min。
实施例9：一种阻燃涤纶母丝，
与实施例8的区别在于，步骤S4中磷酸酯和渗透剂混合物的加热温度为135℃。
实施例10：一种阻燃涤纶母丝，
与实施例8的区别在于，步骤S4中磷酸酯和渗透剂混合物的加热温度为140℃。
实施例11：一种阻燃涤纶母丝，
与实施例8的区别在于，步骤S4中磷酸酯和渗透剂混合物的加热温度为150℃。
实施例12：一种阻燃涤纶母丝，
与实施例8的区别在于，步骤S4中，先将初生纤维在水浴中进行超声处理，超声处理时，超声波的频率控制为18kHz，超声功率控制为220W，再将磷酸酯和渗透剂加热至130℃，通过二浸二轧法将磷酸酯和渗透剂浸轧到初生纤维上,浸轧时车速为20m/min，将浸轧后的初生纤维在110℃条件下预烘2min，再在185℃条件下烘焙3min，最后依次通过水洗、烘干、上油、热拉伸和绕卷，得阻燃涤纶母丝。其中上油时上油率占纤维总重量比例的2.5％，油轮的转速为0.5rpm，油剂采用ATY普通油剂，热拉伸温度为150℃，拉伸速度为150m/min。
表1实施例1-12各组分及用量表(kg)
对比例
对比例1：一种阻燃涤纶母丝，
由聚酯40kg纤维母粒和3kg阻燃添加剂制备而得，聚酯纤维母粒选用聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒，阻燃添加剂具体选用硼酸锌粉末。
上述阻燃涤纶母丝由以下工艺制备而得：
S1：将聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒与阻燃添加剂在搅拌釜里搅拌混合，再将混合物送入螺杆挤出机内，在300℃温度下将混合物加热熔融；
S2：将熔融混合后的混合物通过喷丝板进行喷丝，冷却后得初生纤维；
S3：依次对初生纤维进行上油、热拉伸和绕卷，得阻燃涤纶母丝。其中上油时上油率占纤维总重量比例的2.5％，油轮的转速为0.5rpm，油剂采用ATY普通油剂，热拉伸温度为150℃，拉伸速度为150m/min。
对比例2：一种阻燃涤纶母丝，
与对比例1的区别在于，阻燃添加剂具体选用氢氧化镁粉末。
对比例3：一种阻燃涤纶母丝，
与对比例1的区别在于，阻燃添加剂具体选用氢氧化铝粉末。
对比例4：一种阻燃涤纶母丝，
与实施例1的区别在于，由40kg聚酯纤维母粒和3kg磷酸酯制备而得，聚酯纤维母粒选用聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒，磷酸酯具体选用磷酸三丁酯。
上述阻燃涤纶母丝由以下工艺制备而得：
S1：将聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒送入螺杆挤出机内，在300℃温度下将混合物加热熔融；
S2：将熔融后的聚对苯二甲酸乙二醇酯通过喷丝板进行喷丝，冷却后得初生纤维；
S3：将磷酸酯置于浸渍槽内并加热至130℃，通过二浸二轧法将磷酸酯浸轧到初生纤维上,浸轧时车速为20m/min，将浸轧后的初生纤维在110℃条件下预烘2min，再在185℃条件下烘焙3min，最后依次通过水洗、烘干、上油、热拉伸和绕卷，得阻燃涤纶母丝。其中上油时上油率占纤维总重量比例的2.5％，油轮的转速为0.5rpm，油剂采用ATY普通油剂，热拉伸温度为150℃，拉伸速度为150m/min。
对比例5：一种阻燃涤纶母丝，
与实施例8的区别在于，步骤S4中磷酸酯和渗透剂混合物的加热温度为110℃。
性能检测试验
阻燃纤维的阻燃能力对比试验
试验对象：实施例1-12、对比例1-5。
样品制备：将实施例1-12以及对比例1-5的阻燃纤维制成密度为128×68的单层织物样品，并依次编号为试验样1-12和对照样1-5，使用此织物样品进行试验。
试验原理：在相同环境以及相同点燃时间的条件下，点燃各组织物样品，检测各组织物样品的续燃时间、阴燃时间和损毁长度，以此为依据对比阻燃母丝的阻燃能力。
试验仪器：ZY6014I-VB型纺织品垂直燃烧试验仪。
试验步骤：依据国家标准GB/T 5455-2014对各组织物样品进行试验，测量并计算各组的续燃时间、阴燃时间和损毁长度。本试验中只选取纵向进行试验，并且在试验中根据条件A进行样品准备，并调整标准大气条件。
试验结果：检测数据如下表2所示。
表2试验数据记录表
对比试验样1-5与对照样1-3的数据，可发现对照样1-3中的各项数值均低于试验样1-5，这说明使用硼酸锌、氢氧化镁或氢氧化铝作为阻燃添加剂，其阻燃效果明显低于2,4,6-三溴苯基硼酸锌，进而说明2,4,6-三溴苯基硼酸锌的阻燃效果更优。这是因为2,4,6-三溴苯基硼酸锌在受热时会分解产生溴化氢，溴化氢能捕获燃烧反应链增长的游离基，对纤维进行气相阻燃。而2,4,6-三溴苯基硼酸锌自身在受热时还会形成硼酸酐或硼酸，硼酸在热裂解时会沿纤维形成玻璃体外层，隔绝氧气和热的传播，并促使纤维直接氧化成二氧化碳，减少可燃气体一氧化碳的产生，从凝相和气相两方面同时进行阻燃。而燃烧时凝相的硼还会与纤维中的羟基反应，生成硼酸酯，也能在一定程度上起到阻燃的作用。并且在2,4,6-三溴苯基硼酸锌中，硼原子与苯基相连，由于硼酸基具有吸电子效应，能降低苯环上的电子云密度，减弱溴原子与苯环之间的结合能力，使受热时能更容易产生溴化氢，从而提高阻燃效果。
对比试验样1-5中的数据，可发现随着2,4,6-三溴苯基硼酸锌添加量的增加，织物样品的续燃时间、阴燃时间和损毁长度均有所下降。试验样1与试验样2之间的数值差别最大，试验样4和试验样8的数值近乎相同，这说明试验样2-4中2,4,6-三溴苯基硼酸锌的用量为较优的范围。这是因为当2,4,6-三溴苯基硼酸锌添加量过少时，无法充分使纤维内阻燃成分的含量达到所需的值，而当纤维内阻燃成分的含量足够达到较好的阻燃效果时，继续提高2,4,6-三溴苯基硼酸锌的添加量不会对阻燃效果带来太大的提高。
对比试验样3与试验样6中的数据，可发现试验样6中的各项至均小于试验样3，说明在使用磷酸三丁酯对纤维的表面进行阻燃整理之后，能进一步提高阻燃效果。这是因为磷酸酯在受热时，会生成磷酸、偏磷酸以及聚偏磷酸等物质，在纤维表面形成一层不挥发的磷酸层，隔绝空气进行阻燃，并且聚偏磷酸有强脱水作用，能使纤维炭化形成炭化膜，也可起到隔绝空气的作用。磷酸酯和2,4,6-三溴苯基硼酸锌能分别从凝相和气相对纤维进行阻燃，使阻燃的效果更加全面有效。
对比试验样6与试验样7中的数据，可发现试验样7中的各项至均小于试验样6，说明具体选用磷酸三甲苯酯作为磷酸酯对纤维表面进行阻燃整理，是更优的方案。这是因为相较于甲苯基，磷酸三丁酯内丁基的空间位阻较小，从而使2,4,6-三溴苯基硼酸锌中的硼原子和磷酸三甲苯酯中的磷原子可形成配位键，从而使硼酸和磷酸在受热裂解是能共同形成相互配合的玻璃体外层，进一步提高阻燃的效果。
对比试验样7与试验样8中的数据，可发现试验样8中的各项至均小于试验样7，这说明在磷酸酯内添加渗透剂可进一步提高纤维的阻燃效果。这是因为渗透剂可使磷酸酯更好地附着以及渗透到纤维内，从而提高纤维和磷酸酯的结合能力。
对比试验样8-11以及对照样5中的数据，可发现试验样9和试验样10的各项数据较小，试验样11的各项数据则大于试验样8，而对照样5中的数据最大。这说明步骤S4中磷酸酯和渗透剂混合物的加热温度在135-140℃内为较优的方案。这是因为，当温度过低时，磷酸酯不能充分与纤维进行结合，而当温度过高时，容易使磷原子和硼原子之间产生配位键，从而降低阻燃作用。
对比试验样8和试验样12中的数据，可发现试验样12中的各项数值明显小于试验样8，说明在对纤维进行阻燃整理之前先对其进行超声水浴处理，可进一步提高纤维的阻燃能力。这是因为，在进过超声水浴处理之后，纤维表面能形成细小的裂痕以及形成帚状结构，能使表面整理剂与纤维更加充分且稳定的结合。
对比试验样7和对照样4中的数据，可发现试验样7中的各项数值明显小于对照样4，说明单纯使用磷酸酯对纤维进行燃整理，难以达到更优的阻燃效果。而同时采用2,4,6-三溴苯基硼酸锌与纤维混融以及磷酸酯对纤维进行阻燃整理，能起到协同作用，使制得的阻燃母丝具有更加优秀的阻燃效果。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种阻燃涤纶母丝，其特征在于：主要由以下质量份数的原料制备获得：
聚酯纤维母粒40-50份；
2,4,6-三溴苯基硼酸锌3-8份；
磷酸酯30-50份；
渗透剂0.5-1份；
2,4,6-三溴苯基硼酸锌由2,4,6-三溴苯硼酸和氧化锌制得，2,4,6-三溴苯硼酸和氧化锌的质量比为3:1；
2,4,6-三溴苯基硼酸锌的制备工艺为：以乙醇为溶剂将2,4,6-三溴苯硼酸进行溶解，再往体系里添加氧化锌，在95-98℃温度进行加热并进行冷凝回流，反应10-12h后趁热过滤后得固体晶体，水洗后得2,4,6-三溴苯基硼酸锌；
所述阻燃涤纶母丝的制备工艺，由以下步骤制得：
S1：将聚酯纤维母粒和2,4,6-三溴苯基硼酸锌混合后送入螺杆挤出机内，在280-300℃温度下将混合物在螺杆挤出机内加热至熔融；
S2：将熔融混合后的聚酯纤维母粒和2,4,6-三溴苯基硼酸锌混合物通过喷丝板进行喷丝，冷却后得初生纤维；
S3：将磷酸酯和渗透剂均匀混合并加热至130-150℃，通过二浸二轧法将磷酸酯和渗透剂的混合物浸轧到初生纤维上,浸轧时车速为20-25m/min，将浸轧后的初生纤维在100-110℃条件下预烘1.5-2min，再在180-190℃条件下烘焙2-3min，最后依次通过水洗、烘干、上油、热拉伸和绕卷，得阻燃涤纶母丝。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃涤纶母丝，其特征在于：所述磷酸酯为磷酸三丁酯。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃涤纶母丝，其特征在于：所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃涤纶母丝，其特征在于：所述2,4,6-三溴苯基硼酸锌的质量份数为4-6份。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃涤纶母丝，其特征在于：所述步骤S3中磷酸酯和渗透剂混合物的加热温度为135-140℃。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃涤纶母丝，其特征在于：所述步骤S3中，先将初生纤维在水中进行超声处理，再将磷酸酯和渗透剂混合物浸轧到初生纤维上，超声处理时，超声波的频率控制为15-20kHz，超声功率控制为200-230W。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Patent Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| JP2006118068A (ja) * | 2004-10-19 | 2006-05-11 | Kaneka Corp | 難燃性ポリエステル系人工毛髪 |
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Denomination of invention: A flame-retardant polyester filament and its preparation process Granted publication date: 20221021 Pledgee: Taizhou Bank Co.,Ltd. Xiaoshan Yaqian Small and Micro Comprehensive Branch Pledgor: Hangzhou Chengjiang Textile Co.,Ltd. Registration number: Y2024330000242 |