CN113863011A - 一种阻燃篷布及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纺织品制造的技术领域，公开了一种阻燃篷布及其制备工艺，包括涤纶长丝牛津布以及附着在涤纶长丝牛津布外层的阻燃层，其特征在于：所述阻燃层由包括如下重量份的原料组成：聚氨酯整理剂70～90份、溶剂44～66份、双层微胶囊相变材料25～45份、聚磷酸铵10～22份、分散剂3～7份；所述双层微胶囊相变材料由内至外依次由聚乙二醇芯材、氧化石墨烯次外层以及聚脲外层构成。本申请中使用特制阻燃剂，能够在涤纶篷布上形成一层牢固的阻燃层，阻燃层受热能够形成致密的隔热层，有效地提高涤纶篷布的阻燃性能；并且本申请使用的阻燃剂高效，能够以较少的涂覆量能够达到较好的阻燃效果，阻燃剂对涤纶篷布的强度几乎无影响。

Description

一种阻燃篷布及其制备工艺
技术领域
本发明涉及纺织品制造的技术领域，尤其是涉及一种阻燃篷布及其制备工艺。
背景技术
涤纶纤维是织造篷布常用的原料，涤纶纤维制得的篷布在使用过程中具有弹性好、耐化学性强，防水性好等优点，可以用来制造户外使用的篷布。但是篷布在户外使用时，尤其是作为野营帐篷使用，无法靠近火堆，使用范围受限。
涤纶纤维极限氧指数(LOI)仅在21％～22％，属于可燃纤维。涤纶篷布在遇到火星时容易被烧出孔洞，会发生严重的熔融滴落现象。目前，涤纶篷布阻燃性能改善常规处理方法为：使用阻燃剂对涤纶纤维进行后整理。国内使用的阻燃剂一般为四羟甲基氯化磷缩聚物、有机磷酸酯等，使得涤纶篷布达到一定的不溶滴效果。
在实现本申请过程中，发明人发现相关技术中至少存在如下问题：阻燃后整理方法中阻燃剂的用量较大，但对涤纶篷布的阻燃性能改善的效果不明显，涤纶篷布的LOI仅由21.2％提升至24.0％，并且阻燃效果往往随着使用时间的延长而降低。因此，开发出一种高阻燃性能的涤纶篷布成为本领域的研究热点。
发明内容
为了提高篷布的阻燃性能，本申请提供一种阻燃篷布及其制备工艺。
第一方面，本申请提供一种阻燃篷布，采用如下的技术方案：
一种阻燃篷布，包括涤纶长丝牛津布以及附着在涤纶长丝牛津布外层的阻燃层，所述阻燃层由包括如下重量份的原料组成：聚氨酯整理剂70～90份、溶剂44～ 66份、双层微胶囊相变材料25～45份、聚磷酸铵10～22份、分散剂3～7份；所述双层微胶囊相变材料由内至外依次由聚乙二醇芯材、氧化石墨烯次外层以及聚脲外层构成。
通过采用上述技术方案，双层微胶囊相变材料以及聚磷酸铵在分散剂的作用下充分分散在聚氨酯整理剂-溶剂体系中，聚氨酯整理剂固化成膜，形成阻燃层；阻燃层内的双层微胶囊相变材料、聚磷酸铵牢固附着在涤纶长丝牛津布表层，起到较好的阻燃、防水效果，同时不影响涤纶篷布的强度；
其原理如下：首先，双层微胶囊相变材料的最外层聚脲材料能够起到促容作用，聚脲外层与聚氨酯整理剂之间以及聚脲材料与聚磷酸铵之间的相容性较好，有利于双层微胶囊相变材料在固化剂中的分散，使得固化剂整理固化后得到的阻燃层中双层微胶囊相变材料均匀分布，能够充分保护涤纶篷布；次外层氧化石墨烯是良好的热导体，最外层聚脲材料吸收的热量能够快速传导至聚乙二醇芯材中，聚乙二醇芯材相变吸热，减少传递至涤纶篷布上的热量，从而降低涤纶篷布燃烧的可能性；
双层微胶囊相变材料中的聚乙二醇能够长久地储存在氧化石墨烯内，并且阻燃层与涤纶篷布的粘接强度高，使得阻燃层的阻燃效果长久高效；
其次，聚磷酸铵在受热时快速分解产生水、氨以及多聚磷酸等热稳定性良好的物质，水和氨隔绝氧气，防止涤纶篷布燃烧；多聚磷酸能够迅速膨胀吸热，与双层微胶囊相变材料一同形成致密的隔热层，隔热层隔绝氧气，防止涤纶篷布的燃烧，并且致密的隔热层限制了涤纶篷布分子的移动，改善了涤纶篷布分子的抗滴落性能；
再者，相较于传统的阻燃层，聚氨酯整理剂形成的阻燃层具有良好的弹性以及防水性能；并且由于本申请使用的阻燃剂高效，以较少的涂覆量能够达到较好的阻燃效果，阻燃剂对涤纶篷布的强度几乎无影响；
因此，使用本申请制得的阻燃剂能够使得涤纶篷布的极限氧指数高达30.4％，垂直燃烧等级达到V-0，涤纶篷布具有较好的阻燃性能。
优选的，所述双层微胶囊相变材料的制备方法为：
聚乙二醇-氧化石墨烯核壳材料的制备：氧化石墨烯在溶液中超声分散形成分散液，将聚乙二醇投入分散液中，氧化石墨烯和聚乙二醇的重量比为1:(0.8～0.9)，升温至80～90℃，保温分散3～4h后烘干，得到聚乙二醇-氧化石墨烯核壳材料；双层微胶囊相变材料的制备：聚乙烯醇溶解在水中，加入聚乙二醇-氧化石墨烯核壳材料和正辛醇配制成分散相；将二异氰酸酯溶解在甲苯中配制成二异氰酸酯甲苯溶液；其中，氧化石墨烯、聚乙烯醇以及二异氰酸酯的重量比为1:(1～2): (1.5～2)；将分散相投入二异氰酸酯甲苯溶液中，升温至80～90℃，加入二乙烯三胺和二月桂酸二正丁基锡，保温搅拌分散3～4h，丙酮洗涤过滤，水洗、过滤、烘干得到双层微胶囊相变材料。
通过采用上述技术方案，双层微胶囊相变材料的制备工艺简单，在上述工艺参数下包埋率较高，制得的双层微胶囊相变材料的粒径适中，为微米级固体粉末，不影响涤纶篷布的整理手感。
优选的，所述氧化石墨烯和聚乙二醇的重量比为1:0.88。
通过采用上述技术方案，在不影响包埋效果的前提下，在此重量比时，氧化石墨烯能够尽可能的对聚乙二醇进行包埋，有利于阻燃层充分吸热，进一步减少传递到涤纶长丝牛津布上的热量。
优选的，所述氧化石墨烯、聚乙烯醇以及二异氰酸酯的重量比为1:2:2。
通过采用上述技术方案，聚乙烯醇和二异氰酸酯与氧化石墨烯在此重量比下，厚度适中，能够使得氧化石墨烯有部分露出最外层，能够加快热量的吸收，进一步改善阻燃篷布的阻燃性能。
优选的，所述聚乙二醇的聚合度为2000～6000。
通过采用上述技术方案，聚乙二醇的聚合度在此范围内，其相变温度在50～64℃，对热量的吸收效果较好，从而改善涤纶篷布的阻燃性能。
优选的，所述聚氨酯整理剂与双层微胶囊相变材料的重量比为1.8:1。
通过采用上述技术方案，在此重量比下，阻燃剂的粘度适中，涂覆效果佳，能够在涤纶篷布表面形成光滑的阻燃层。
优选的，所述分散剂为有机硅分散剂。
通过采用上述技术方案，有机硅分散剂能够降低阻燃层的表面张力，显著改善阻燃层的防水性能。
优选的，所述原料中还包括硼酸粉末，所述硼酸粉末的重量份数为2.5～ 4.5。
通过采用上述技术方案，硼酸为路易斯酸，能够催化聚磷酸铵的分解，进一步提高阻燃层的阻燃效率，防止涤纶篷布上出现明火。
第二方面，本申请提供了一种阻燃篷布的制备方法，采用如下的技术方案：
一种阻燃篷布的制备方法，包括如下步骤：
涤纶长丝牛津布依次经过退浆精炼、预定型、碱减量、染色整理以及还原清洗后，烘干得到经还原清洗处理的涤纶长丝，备用；
称取配方量的阻燃剂原料，搅拌混匀得到阻燃剂，备用；
将经还原清洗处理的涤纶长丝牛津布按照浴比1:(10～20)的比例浸泡在阻燃剂中，浸渍后再进行轧制，控制轧余率为60％～80％，继而进入烘箱内，升温至 130～150℃，保温反应10～30min，得到阻燃篷布。
通过采用上述技术方案，能够制得高效且阻燃效果持久的阻燃篷布。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中将双层微胶囊相变材料以及聚磷酸铵在分散剂的作用下添加至聚氨酯整理剂-溶剂体系中，聚氨酯整理剂固化成膜，形成阻燃层；阻燃层内的双层微胶囊相变材料、聚磷酸铵牢固附着在涤纶长丝牛津布表层，起到较好的阻燃、防水效果，同时不影响涤纶篷布的强度；
2、本申请中使用有机硅分散剂，使得阻燃层表面张力降低，显著改善阻燃篷布的防水性能；
3、本申请中还掺加有硼酸粉末，硼酸能够进一步提高阻燃层的阻燃效率。
具体实施方式
若无特殊说明以下实施例和对比例的原料来源如下表所示:
表1.原料的来源:
Figure RE-GDA0003346135630000041
双层微胶囊相变材料的制备例
制备例1
一种双层微胶囊相变材料，按照如下工艺步骤进行：
聚乙二醇-氧化石墨烯核壳材料的制备：
称取2kg氧化石墨烯超声分散在400L四氢呋喃中，超声分散的频率为20kHz，超声时间为30min，得到分散液；称取1.6kg聚乙二醇(聚合度为500)，将聚乙二醇投入分散液中，升温至80℃，以1500rpm的搅拌速率搅拌，保温搅拌4h后转移至80℃的烘箱内完全烘干，得到聚乙二醇-氧化石墨烯核壳材料；
双层微胶囊相变材料的制备：
向分散罐中加入40L水和2kg聚乙烯醇，升温至90℃，以500rpm的搅拌速率搅拌保温搅拌30min，冷却至20℃，继而加入聚乙二醇-氧化石墨烯核壳材料和1kg 正辛醇，并以1300rpm的转速持续搅拌5min，得到分散相；
称取3kg二异氰酸酯以及10kg甲苯，在20℃下以800rpm的转速持续搅拌1h；继而将分散相加入二异氰酸酯甲苯溶液中，并升温至80℃，在此温度下加入0.5kg 二乙烯三胺以及0.5kg二月桂酸二正丁基锡，以1000rpm的转速持续搅拌4h；搅拌结束后使用丙酮洗涤过滤，再使用蒸馏水洗涤、真空抽滤，重复上述步骤两次，将所得固体放入60℃烘箱内干燥24h，得到双层微胶囊相变材料。
制备例2-6
一种双层微胶囊相变材料，与制备例1的区别点在于，制备工艺中氧化石墨烯与聚乙二醇的重量比不同、聚乙二醇、聚乙烯醇以及二异氰酸酯的重量比不同，具体比重入下表2所示。
表2.双层微胶囊相变材料原料比重
制备例 氧化石墨烯/kg 聚乙二醇/kg 聚乙烯醇/kg 二异氰酸酯/kg
制备例1 2 1.6 2 3
制备例2 2 1.8 2 3
制备例3 2 1.76 2 3
制备例4 2 1.76 3 3
制备例5 2 1.76 4 3
制备例6 2 1.76 4 4
制备例7-9
一种双层微胶囊相变材料，与制备例6的区别点在于，聚乙二醇的聚合度不同：
制备例7中使用的聚乙二醇的聚合度为20000；
制备例8中使用的聚乙二醇的聚合度为2000；
制备例9中使用的聚乙二醇的聚合度为6000。
制备例10
一种双层微胶囊相变材料，按照如下工艺步骤进行：
聚乙二醇-氧化石墨烯核壳材料的制备：
称取2kg氧化石墨烯超声分散在400L四氢呋喃中，超声分散的频率为20kHz，超声时间为30min，得到分散液；称取1.6kg聚乙二醇(聚合度为500)，将聚乙二醇投入分散液中，升温至90℃，以1500rpm的搅拌速率搅拌，保温搅拌3h后转移至80℃的烘箱内完全烘干，得到聚乙二醇-氧化石墨烯核壳材料；
双层微胶囊相变材料的制备：
向分散罐中加入40L水和2kg聚乙烯醇，升温至90℃，以500rpm的搅拌速率搅拌保温搅拌30min，冷却至20℃，继而加入聚乙二醇-氧化石墨烯核壳材料和1kg 正辛醇，并以1300rpm的转速持续搅拌5min，得到分散相；
称取3kg二异氰酸酯以及10kg甲苯，在20℃下以800rpm的转速持续搅拌1h；继而将分散相加入二异氰酸酯甲苯溶液中，并升温至90℃，在此温度下加入0.5kg 二乙烯三胺以及0.5kg二月桂酸二正丁基锡，以1000rpm的转速持续搅拌3h；搅拌结束后使用丙酮洗涤过滤，再使用蒸馏水洗涤、真空抽滤，重复上述步骤两次，将所得固体放入60℃烘箱内干燥24h，得到双层微胶囊相变材料。
制备对比例
制备对比例1
一种微胶囊材料，按照如下工艺步骤进行：
聚乙二醇-氧化石墨烯核壳材料的制备：称取2kg氧化石墨烯超声分散在400L四氢呋喃中，超声分散的频率为20kHz，超声时间为30min，得到分散液；称取1.6kg 聚乙二醇(聚合度为)，将聚乙二醇投入分散液中，升温至80℃，以1500rpm的搅拌速率搅拌，保温搅拌4h后转移至80℃的烘箱内完全烘干，得到了聚乙二醇 -氧化石墨烯微胶囊材料。
制备对比例2
一种微胶囊材料，按照如下工艺步骤进行：
向分散罐中加入40L水和2kg聚乙烯醇，升温至90℃，以500rpm的搅拌速率搅拌保温搅拌30min，冷却至20℃，继而加入2kg氧化石墨烯和1kg正辛醇，并以 1300rpm的转速持续搅拌5min，得到分散相；
称取3kg二异氰酸酯以及10kg甲苯，在20℃下以800rpm的转速持续搅拌1h；继而将分散相加入二异氰酸酯甲苯溶液中，并升温至90℃，在此温度下加入0.5kg 二乙烯三胺以及0.5kg二月桂酸二正丁基锡，以1000rpm的转速持续搅拌3h；搅拌结束后使用丙酮洗涤过滤，再使用蒸馏水洗涤、真空抽滤，重复上述步骤两次，将所得固体放入60℃烘箱内干燥24h，得到微胶囊材料。
实施例
实施例1
一种阻燃篷布，其按照如下配方称取原料：
聚氨酯整理剂70kg、乙醇44kg、由制备例1制得的双层微胶囊相变材料25kg、聚磷酸铵10kg、聚丙烯酸类阴离子分散剂3kg；
该阻燃篷布的制备按照如下步骤进行：
取涤纶长丝牛津布，其规格如下：克重为180g/㎡，幅宽150cm，长度为150m；涤纶长丝牛津布依次经过退浆精炼、预定型、碱减量、染色整理以及还原清洗后，烘干得到经还原清洗处理的涤纶长丝，备用；
按照上述配方称取阻燃剂原料，将聚氨酯整理剂投入至乙醇中，再加入双层微胶囊相变材料、聚磷酸铵和聚丙烯酸类阴离子分散剂，以1200rpm的搅拌速率搅拌20min，得到阻燃剂，备用；
将经还原清洗处理的涤纶长丝牛津布按照浴比1:10的比例浸泡在阻燃剂中，浸渍10min，再进行轧制，控制轧余率为60％，继而进入烘箱内，升温至130℃，保温反应10min，得到阻燃篷布。
实施例2-10
一种阻燃篷布，与实施例1的区别点在于，双层微胶囊相变材料的来源不同，具体来源如下表3所示。
表3.双层微胶囊相变材料的来源
Figure RE-GDA0003346135630000071
Figure RE-GDA0003346135630000081
实施例11-15
一种阻燃篷布，与实施例9的区别点在于，阻燃剂的组成不同，具体组成如下表 4所示。
表4.阻燃剂的具体组成
Figure RE-GDA0003346135630000082
实施例16
一种阻燃篷布，与实施例15的区别点在于，分散剂的种类不同，使用7kg有机硅分散剂等质量替换聚丙烯酸类阴离子分散剂。
实施例17
一种阻燃篷布，与实施例1的区别点在于，阻燃篷布的制备工艺参数不同，实施例17的工艺参数如下：
还原清洗处理的涤纶长丝牛津布与阻燃剂的浴比为1:20，轧余率为80％，烘干温度为150℃，保温反应30min。
对比例
对比例1-2
一种阻燃篷布，与实施例1的区别点在于，使用等质量的微胶囊材料替代双层微胶囊相变材料；
其中对比例1中使用由制备对比例1制得的微胶囊材料等质量替换由制备例1 制得的双层微胶囊相变材料；
对比例2中使用由制备对比例2制得的微胶囊材料等质量替换由制备例2制得的双层微胶囊相变材料；
对比例3
一种阻燃篷布，与实施例1的区别点在于，阻燃剂的组成不同，具体组成如下表5所示。
表5.阻燃剂的具体组成
Figure RE-GDA0003346135630000091
性能检测试验
检测方法
将实施例1-17以及对比例1-3制得的阻燃篷布裁剪成10cm×10cm大小的测试样品，进行如下检测：
A.阻燃性能：根据EN4589-2对测试样品的LOI进行检测；根据UL94标准测试测试样品的垂直燃烧等级；观察是否有烟雾冒出；
对燃烧50次后的测试样品再次进行LOI检测以及垂直燃烧等级检测；
B.防水性能：根据HG/T2582对测试样品的静水压进行测试；
C.力学性能：根据ISO13937-2-2000对测试样品的撕破强力进行检测。
检测数据
表6.阻燃篷布性能检测结果
Figure RE-GDA0003346135630000092
Figure RE-GDA0003346135630000101
注释：“/”表示此阻燃篷布已经烧毁，无法进行检测。
实施例1-17中的垂直燃烧等级均为V-0，且无烟雾产生；即使经过燃烧检测50次后垂直燃烧等级仍然为V-0，且无烟雾产生。
结合实施例1和对比例1-2并结合表6可以看出，对比例1中使用的微胶囊材料以聚乙二醇为芯材，氧化石墨烯为壁材，其掺加入阻燃剂，形成阻燃层后，阻燃篷布的LOI仅为23.4％，但在燃烧50次后烧毁，无法对其阻燃强度进行检测；
对比例2中使用的微胶囊材料以氧化石墨烯为芯材，聚脲材料为壁材，其掺加入阻燃剂，形成阻燃层后，阻燃篷布的LOI仅为23.2％，而在燃烧50次后，其阻燃性能几乎失效，LOI降低至19.2％，阻燃性能不持久；
而实施例1中使用双层微胶囊相变材料掺加入阻燃剂中，制得的阻燃篷布的LOI能够由22％提升至30.4％，垂直燃烧等级达到V-0，不溶不滴，无烟雾产生，其阻燃性能显著提高；并且经过50次燃烧后，LOI仍然可达到28.4％，表明使用此双层微胶囊相变材料不仅能够显著提升极限氧指数，并且能够使得阻燃篷布的阻燃持久性佳。
除此之外，实施例1的静水压能够达到40cm水柱，防水效果好；撕裂强度能够达到31.04N/5cm，阻燃篷布的强度高。
结合实施例1和对比例3并结合表6可以看出，对比例3中使用双层微胶囊相变材料等质量替换聚磷酸铵，阻燃篷布的LOI仅为27.8％，但燃烧50次后烧毁，无法对其阻燃强度进行检测，表明将双层微胶囊相变材料和聚磷酸铵共同使用，能够显著提高涤纶篷布的极限氧指数，以及显著改善涤纶篷布的阻燃持久性。
结合实施例1-10并结合表6可以看出，控制双层相变微胶囊材料中各个材料的掺加量，使得双层相变微胶囊材料中氧化石墨烯能够尽可能地包覆聚乙二醇，同时聚脲材料对氧化石墨烯部分包覆，氧化石墨烯能够部分漏出，阻燃篷布在接触火焰高温时，能够快速吸热，分解，达到高效阻燃的效果。
结合实施例13-15并结合表6可以看出，在阻燃剂中掺加硼酸粉末，能够对阻燃篷布的极限氧指数进行进一步改善，且阻燃性能持久，其原理为：硼酸粉末能够使得阻燃篷布在接触火源时快速形成致密的隔热层，此阻燃层附着强度高，热稳定性佳，降低内部的涤纶篷布燃烧的可能性。
结合实施例15-16并结合表6可以看出，使用有机硅分散剂能够提高阻燃篷布的极限氧指数以及静水压，其原因可能在于：有机硅分散剂的分散效果更好，降低双层微胶囊相变材料、聚磷酸铵以及硼酸团聚的可能性，使得阻燃层能够充分保护涤纶篷布。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种阻燃篷布，包括涤纶长丝牛津布以及附着在涤纶长丝牛津布外层的阻燃层，其特征在于：所述阻燃层由包括如下重量份的原料组成：聚氨酯整理剂70～90份、溶剂44～66份、双层微胶囊相变材料25～45份、聚磷酸铵10～22份、分散剂3～7份；
所述双层微胶囊相变材料由内至外依次由聚乙二醇芯材、氧化石墨烯次外层以及聚脲外层构成。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃篷布，其特征在于：所述双层微胶囊相变材料的制备方法为：
聚乙二醇-氧化石墨烯核壳材料的制备：氧化石墨烯在溶液中超声分散形成分散液，将聚乙二醇投入分散液中，氧化石墨烯和聚乙二醇的重量比为1:（0.8～0.9），升温至80～90℃，保温分散3～4h后烘干，得到聚乙二醇-氧化石墨烯核壳材料；
双层微胶囊相变材料的制备：聚乙烯醇溶解在水中，加入聚乙二醇-氧化石墨烯核壳材料和正辛醇配制成分散相；将二异氰酸酯溶解在甲苯中配制成二异氰酸酯甲苯溶液；其中，氧化石墨烯、聚乙烯醇以及二异氰酸酯的重量比为1:（1～2）:（1.5～2）；将分散相投入二异氰酸酯甲苯溶液中，升温至80～90℃，加入二乙烯三胺和二月桂酸二正丁基锡，保温搅拌分散3～4h，丙酮洗涤过滤，水洗、过滤、烘干得到双层微胶囊相变材料。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃篷布，其特征在于：所述氧化石墨烯和聚乙二醇的重量比为1:0.88。
4.根据权利要求2所述的一种阻燃篷布，其特征在于：所述氧化石墨烯、聚乙烯醇以及二异氰酸酯的重量比为1:2:2。
5.根据权利要求2所述的一种阻燃篷布，其特征在于：所述聚乙二醇的聚合度为2000～6000。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃篷布，其特征在于：所述聚氨酯整理剂与双层微胶囊相变材料的重量比为1.8:1。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃篷布，其特征在于：所述分散剂为有机硅分散剂。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃篷布，其特征在于：所述原料中还包括硼酸粉末，所述硼酸粉末的重量份数为2.5～4.5。
9.权利要求1-8任意一项所述的一种阻燃篷布的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
涤纶长丝牛津布依次经过退浆精炼、预定型、碱减量、染色整理以及还原清洗后，烘干得到经还原清洗处理的涤纶长丝，备用；
称取配方量的阻燃剂原料，搅拌混匀得到阻燃剂，备用；
将经还原清洗处理的涤纶长丝牛津布按照浴比1:（10～20）的比例浸泡在阻燃剂中，浸渍后再进行轧制，控制轧余率为60%～80%，继而进入烘箱内，升温至130～150℃，保温反应10～30min，得到阻燃篷布。
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