CN105484037A - 含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法,本发明涉及阻燃剂领域;具体涉及织物后整理剂的制备方法。本发明要解决现有整理剂的制备存在工艺复杂,条件苛刻,不易大规模生产,且制备过程中产生有害物质的技术问题,而提供含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法。方法:一、制备磷酸酯化聚乙烯醇;二、制备含氮磷水溶液;三、加入硅氧烷添加剂,冷却。本发明所用到的工艺安全、无污染,反应过程温和简单,适宜大规模生产。本发明制备的整理剂用于织物的阻燃。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃剂领域;具体涉及织物后整理剂的制备方法。
背景技术
织物阻燃整理剂可用于毛毯、窗帘等日常生活品,使其具有一定的耐燃性,可以说织物阻燃剂对于火灾的防治具有重大的意义。目前,含卤阻燃剂的研究较为成熟,且含卤阻燃剂的阻燃效果相比于其他类阻燃剂较为优秀,但燃烧时会产生有毒物质。随着人们环保意识的增强,科学研究者们逐渐研发出更为安全环保的无卤阻燃剂。
常规涤纶(PET)是对苯二甲酸和乙二醇的缩聚体,具有结晶度高,分子排列紧密,分子结构中无活性基团等特点,这使得涤纶纤维总体表现为拒水吸油,因此,常用的水基型阻燃剂不能很好地附着在涤纶纤维上。若对涤纶织物单独使用磷酸酯化聚乙烯醇,虽然也能很好地附着在涤纶纤维上,阻燃性能同样也能达到合格,但磷酸酯化聚乙烯醇会发生交联现象,会使得织物变得很硬,手感差。在磷酸酯化聚乙烯醇的基础上加入Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷等硅氧烷后,得到的产品用在织物上,会提高织物的柔软度和吸湿率,手感更佳。不仅如此,硅氧烷的加入还可以将硅引入到阻燃体系中,提高产品的阻燃性能,从而降低产品的使用量,更加节能环保。
目前,人们通常将氮磷硅元素整合到同一分子链上,效果很好,但往往工艺复杂,条件苛刻,不易大规模生产,且制备过程中往往会使用或产生有害物质。
发明内容
本发明要解决现有整理剂的制备存在工艺复杂,条件苛刻,不易大规模生产,且制备过程中产生有害物质的技术问题,而提供含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法。
含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法,其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的:
一、在常温条件下,搅拌,将PVA和去离子水混合,保持10min,加入磷酸,保持0.5h,得到膏状物质,然后升温至90~100℃,得到无色透明溶液,加入尿素,继续搅拌3~5h,得到磷酸酯化聚乙烯醇;
二、控制温度为90~100℃,将去离子水加入步骤一得到的磷酸酯化聚乙烯醇中,并调节搅拌速度为200~300r/min,保持5min,然后滴加碳酸盐水溶液,继续搅拌0.5~1h,得到含氮磷水溶液;
三、控制温度为70~90℃、搅拌速度为200~300r/min,将硅氧烷添加剂加入到步骤二得到的含氮磷水溶液中,保持1~2h,然后自然冷却至室温,得到含有氮磷硅的织物后整理剂。
本发明的制备原理是用磷酸和含氮硅氧烷改性聚乙烯醇,生产过程会有一部分磷酸根游离在在水溶液中,因为量少不会对聚乙烯醇造成影响,且聚乙烯醇所提供的多羟基环境可以阻止没有接枝到聚乙烯醇分子链上的硅氧烷进一步的聚合,从而可以得到稳定的水溶液。
本发明的有益效果是:本发明的产品使得织物具有更好的耐火性能。氮磷硅三者产生阻燃协同效应的原因是磷在高温条件下可以产生聚偏磷酸,促进有机物碳化,产生炭层;而硅可以稳定生成的炭层;燃烧初期,氮往往以气体的形式释放出来,稀释可燃性气体且带走大量的热,并且还有一部分气体滞留在熔融体系中,受热膨胀而与磷、硅共同作用产生外表面致密而内部疏松多空的炭层结构;该炭层可以隔热、隔氧以及阻碍可燃性气体的逸出,从而抑制燃烧,同时它还具有一定的抑烟功能。
本产品不仅适用于棉织品,对于涤纶等化纤布料也是一种效果很好的织物后整理水基阻燃剂,此外,本产品属于半耐久性阻燃整理剂,用它整理后的织物可经过数次洗涤后仍具有一定的阻燃性。经磷酸和硅氧烷改性后的PVA更易附着在涤纶纤维上,使其具有很好且较持久的阻燃效果。
本发明制备的整理剂用于织物的阻燃。
附图说明
图1为实施例一步骤一中聚乙烯醇(PVA)的红外谱图;图2为实施例一步骤一得到的磷酸酯化聚乙烯醇的红外谱图;图3为实施例一得到的含有氮磷硅的织物后整理剂的红外谱图;图4为经过实施例一步骤二得到的含氮磷水溶液整理后的涤纶布条燃烧后灰烬的扫描电镜图;图5为经过实施例一得到的含有氮磷硅的织物后整理剂整理后的涤纶布条燃烧后灰烬的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法具体是按照以下步骤进行的:
一、在常温条件下,搅拌,将PVA和去离子水混合,保持10min,加入磷酸,保持0.5h,得到膏状物质,然后升温至90~100℃,得到无色透明溶液,加入尿素,继续搅拌3~5h,得到磷酸酯化聚乙烯醇;
二、控制温度为90~100℃,将去离子水加入步骤一得到的磷酸酯化聚乙烯醇中,并调节搅拌速度为200~300r/min,保持5min,然后滴加碳酸盐水溶液,继续搅拌0.5~1h,得到含氮磷水溶液;
三、控制温度为70~90℃、搅拌速度为200~300r/min,将硅氧烷添加剂加入到步骤二得到的含氮磷水溶液中,保持1~2h,然后自然冷却至室温,得到含有氮磷硅的织物后整理剂。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中控制搅拌速度为100~200r/min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中磷酸的质量浓度高于85%。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中PVA的质量为2~5g,去离子水的体积为5~20mL,磷酸的体积为8~12mL,尿素为1~3g。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤二中得到去离子水的温度为90~100℃,加入量为50~150mL。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤二中碳酸盐水溶液的加入量为50~120mL,滴加速度为3~4mL/min。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤二中碳酸盐水溶液为碳酸胍与水按照质量比为1∶(5~10)配制而成的水溶液;或者碳酸氢铵与水按照质量比为1∶(5~10)配制而成的水溶液。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤二中含氮磷水溶液的pH值为6~7。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤三中硅氧烷添加剂为硅烷偶联剂,加入量为5~20mL。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤三中硅氧烷添加剂为Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
本实施例含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法具体是按照以下步骤进行的:
一、在常温条件下,搅拌,将4gPVA-124和15mL去离子水混合,保持10min,加入10mL磷酸,保持0.5h,得到白色膏状物质,然后升温至90℃,得到无色透明溶液,加入1g尿素,继续搅拌3h,得到磷酸酯化聚乙烯醇;其中控制搅拌速度为100r/min,磷酸的质量浓度为85%;
二、控制温度为90℃,将50mL温度为90℃的去离子水加入步骤一得到的磷酸酯化聚乙烯醇中,并调节搅拌速度为200r/min,保持5min,然后滴加碳酸盐水溶液,继续搅拌1h,得到含氮磷水溶液;其中,碳酸盐水溶液为12g碳酸胍与70mL水配制而成的水溶液,滴加速度为3mL/min;
三、控制温度为80℃、搅拌速度为200r/min,将8mL硅氧烷添加剂加入到步骤二得到的含氮磷水溶液中,保持2h,然后自然冷却至室温,得到含有氮磷硅的织物后整理剂;其中硅氧烷添加剂为Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
图1为本实施例步骤一中聚乙烯醇(PVA)的红外谱图;图2为步骤一得到的磷酸酯化聚乙烯醇的红外谱图;图3为本实施例得到的含有氮磷硅的织物后整理剂的红外谱图;图4为经过步骤二得到的含氮磷水溶液整理后的涤纶布条燃烧后灰烬的扫描电镜图;图5为经过本实施例得到的含有氮磷硅的织物后整理剂整理后的涤纶布条燃烧后灰烬的扫描电镜图。
由图4可以看出,本实施例步骤二制备的含氮磷水溶液可以产生很好的阻燃效果,但若氮磷硅阻燃元素同时用于织物上,燃烧时产生外表面致密而内部疏松多空的炭层结构,由图5可以看出,本实施例的产品使得织物具有更好的耐火性能。氮磷硅三者产生阻燃协同效应的原因是磷在高温条件下可以产生聚偏磷酸,促进有机物碳化,产生炭层;而硅可以稳定生成的炭层;燃烧初期,氮往往以气体的形式释放出来,稀释可燃性气体且带走大量的热,并且还有一部分气体滞留在熔融体系中,受热膨胀而与磷、硅共同作用产生外表面致密而内部疏松多空的炭层结构;该炭层可以隔热、隔氧以及阻碍可燃性气体的逸出,从而抑制燃烧,同时它还具有一定的抑烟功能。
实施例二:
本实施例含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法具体是按照以下步骤进行的:
一、在常温条件下,搅拌,将3gPVA-124和10mL去离子水混合,保持10min,加入8mL磷酸,保持0.5h,得到白色膏状物质,然后升温至90℃,得到无色透明溶液,加入1g尿素,继续搅拌3h,得到磷酸酯化聚乙烯醇;其中控制搅拌速度为100r/min,磷酸的质量浓度为85%;
二、控制温度为90℃,将100mL温度为90℃的去离子水加入步骤一得到的磷酸酯化聚乙烯醇中,并调节搅拌速度为300r/min,保持5min,然后滴加碳酸盐水溶液,继续搅拌1h,得到含氮磷水溶液;其中,碳酸盐水溶液为10g碳酸氢铵与80mL水配制而成的水溶液,滴加速度为4mL/min;
三、控制温度为80℃、搅拌速度为300r/min,将10mL硅氧烷添加剂加入到步骤二得到的含氮磷水溶液中,保持2h,然后自然冷却至室温,得到含有氮磷硅的织物后整理剂;其中硅氧烷添加剂为Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
实施例三:
本实施例含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法具体是按照以下步骤进行的:
一、在常温条件下,搅拌,将3gPVA-124和15mL去离子水混合,保持10min,加入8mL磷酸,保持0.5h,得到白色膏状物质,然后升温至90℃,得到无色透明溶液,加入1g尿素,继续搅拌3h,得到磷酸酯化聚乙烯醇;其中控制搅拌速度为100r/min,磷酸的质量浓度为85%;
二、控制温度为90℃,将100mL温度为90℃的去离子水加入步骤一得到的磷酸酯化聚乙烯醇中,并调节搅拌速度为300r/min,保持5min,然后滴加碳酸盐水溶液,继续搅拌1h,得到pH为7的含氮磷水溶液;其中,碳酸盐水溶液为10g碳酸胍与50mL水配制而成的水溶液,滴加速度为3mL/min;
三、控制温度为80℃、搅拌速度为300r/min,将5mL硅氧烷添加剂加入到步骤二得到的含氮磷水溶液中,保持2h,然后自然冷却至室温,得到含有氮磷硅的织物后整理剂;其中硅氧烷添加剂为Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
实施例四:
本实施例含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法具体是按照以下步骤进行的:
一、在常温条件下,搅拌,将4gPVA-0588和10mL去离子水混合,保持10min,加入10mL磷酸,保持0.5h,得到白色膏状物质,然后升温至90℃,得到无色透明溶液,加入2g尿素,继续搅拌3h,得到磷酸酯化聚乙烯醇;其中控制搅拌速度为100r/min,磷酸的质量浓度为85%;
二、控制温度为90℃,将120mL温度为90℃的去离子水加入步骤一得到的磷酸酯化聚乙烯醇中,并调节搅拌速度为200r/min,保持5min,然后滴加碳酸盐水溶液,继续搅拌1h,得到pH为7的含氮磷水溶液;其中,碳酸盐水溶液为12g碳酸氢铵与100mL水配制而成的水溶液,滴加速度为3mL/min;
三、控制温度为80℃、搅拌速度为200r/min,将5mL硅氧烷添加剂加入到步骤二得到的含氮磷水溶液中,保持2h,然后自然冷却至室温,得到含有氮磷硅的织物后整理剂;其中硅氧烷添加剂为Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
Claims (10)
1.含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法,其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的:
一、在常温条件下,搅拌,将PVA和去离子水混合,保持10min,加入磷酸,保持0.5h,得到膏状物质,然后升温至90~100℃,得到无色透明溶液,加入尿素,继续搅拌3~5h,得到磷酸酯化聚乙烯醇;
二、控制温度为90~100℃,将去离子水加入步骤一得到的磷酸酯化聚乙烯醇中,并调节搅拌速度为200~300r/min,保持5min,然后滴加碳酸盐水溶液,继续搅拌0.5~1h,得到含氮磷水溶液;
三、控制温度为70~90℃、搅拌速度为200~300r/min,将硅氧烷添加剂加入到步骤二得到的含氮磷水溶液中,保持1~2h,然后自然冷却至室温,得到含有氮磷硅的织物后整理剂。
2.根据权利要求1所述的含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法,其特征在于步骤一中控制搅拌速度为100~200r/min。
3.根据权利要求1所述的含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法,其特征在于步骤一中磷酸的质量浓度高于85%。
4.根据权利要求1所述的含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法,其特征在于步骤一中PVA的质量为2~5g,去离子水的体积为5~20mL,磷酸的体积为8~12mL,尿素为1~3g。
5.根据权利要求1所述的含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法,其特征在于步骤二中得到去离子水的温度为90~100℃,加入量为50~150mL。
6.根据权利要求1所述的含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法,其特征在于步骤二中碳酸盐水溶液的加入量为50~120mL,滴加速度为3~4mL/min。
7.根据权利要求1所述的含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法,其特征在于步骤二中碳酸盐水溶液为碳酸胍与水按照质量比为1∶(5~10)配制而成的水溶液;或者碳酸氢铵与水按照质量比为1∶(5~10)配制而成的水溶液。
8.根据权利要求1所述的含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法,其特征在于步骤二中含氮磷水溶液的pH值为6~7。
9.根据权利要求1所述的含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法,其特征在于步骤三中硅氧烷添加剂为硅烷偶联剂,加入量为5~20mL。
10.根据权利要求9所述的含有氮磷硅的织物后整理剂的制备方法,其特征在于步骤三中硅氧烷添加剂为Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
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