CN114149541B - 一种丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯及高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯及高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料。所述高光镜面耐磨阻燃聚碳酸脂材料包括聚碳酸酯、阻燃剂、丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯、抗氧剂、润滑剂和色母粒。通过聚四氟乙烯表面接枝丙烯酸酯和丙烯酰胺提高聚四氟乙烯跟聚碳酸酯表面的结合力，改善聚四氟乙烯在聚碳酸酯基体中的分散，从而消除因聚四氟乙烯团聚造成的制件表观麻点，并进一步提高聚碳酸酯表面光泽度，并且提高聚碳酸酯的耐磨性能，从而制备一种高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料。

Description

一种丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯及高光镜面耐磨阻 燃聚碳酸酯材料
技术领域
本发明属于阻燃材料领域，具体涉及抗滴落剂及聚碳酸酯改性材料。
背景技术
聚碳酸酯材料具有高光泽、高抗冲、高耐热和耐候性优异等特点，广泛应用于电子电器、家电和安防等领域。
电子电器和家电等领域要求材料薄壁阻燃，聚碳酸酯虽然具有本征阻燃，但是燃烧过程容易产生滴落，所以应用在电子电器和家电等领域的聚碳酸酯材料需要额外添加阻燃剂提高其阻燃性能。为了提高聚碳酸酯的阻燃性能，除了添加阻燃剂外，还需要添加抗滴落剂防止聚碳酸酯燃烧过程滴落。抗滴落剂的主要成分是高分子量的聚四氟乙烯，高结晶度和非极性使其具有非常低的表面能，与聚碳酸酯材料结合力差。为了提高聚四氟乙烯在聚碳酸酯基体中的分散，一般经过甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯共聚物对聚四氟乙烯进行包覆。但是，聚碳酸酯加工温度较高，熔融挤出过程中包覆物容易破裂，造成聚四氟乙烯外露，产生麻点。
专利CN106147187A通过使用有机硅烷型抗滴落剂，虽然聚四氟乙烯经过有机硅包覆处理会提高聚碳酸酯的相容和分散，但是也无法避免包覆层破裂导致聚四氟乙烯外露，从而制件表面产生麻点。
高品质生活更加注重制件美学，随之而来对材料的要求也越来越高，亟需开发一种高光镜面阻燃聚碳酸酯材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯及高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料。通过聚四氟乙烯表面接枝丙烯酸酯和丙烯酰胺提高聚四氟乙烯跟聚碳酸酯表面的结合力，进一步改善聚四氟乙烯在聚碳酸酯基体中的分散，从而消除因聚四氟乙烯团聚造成的制件表观麻点，并进一步提高制件表观光泽度，并且酰胺基团提高聚碳酸酯的耐磨性能，从而制备一种高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料。
本发明的另一目的是提供一种制备高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料，在聚碳酸酯挤出造粒过程中加入丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯，从而制备一种高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料。该方法工艺稳定性高，无需额外增加设备，简单易实现。
为达到以上技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯，其结构示意式为：
一种本发明所述丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用钠-萘溶液处理超细聚四氟乙烯粉末，得到活化的聚四氟乙烯粉末；
(2)将活化的聚四氟乙烯粉末与丙烯酸酯和丙烯酰胺的混合溶液中混合，反应。
本发明所述步骤(1)中，所述超细聚四氟乙烯粉末的分子量50-500万，优选200-400万，粒径0.1-10微米，优选0.2-5微米。合适的例子包括但不限于日本大金的超细聚四氟乙烯粉末M530，分子量300万，平均粒径0.2-5μm。
本发明所述步骤(1)中，所述钠-萘溶液优选方舟化学材料有限公司的AC-711。
本发明所述步骤(1)中，所述处理的时间为为1-10min。
作为优选的方案，本发明所述步骤(1)中，处理后，采用丙酮抽滤清洗1-5次去除过剩的钠-萘溶液和有机杂质，再用蒸馏水冲洗1-5次除去水溶性杂质，10-50℃烘干后得到活化的聚四氟乙烯粉末。
本发明所述步骤(2)中，所述丙烯酸酯包含丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的一种或多种。
本发明所述步骤(2)中，所述丙烯酸酯的用量为活化的聚四氟乙烯粉末重量的1％～50％。
本发明所述步骤(2)中，所述丙烯酸酰胺的用量为活化的聚四氟乙烯粉末重量的1％～50％。
本发明所述步骤(2)中，反应温度为50-80℃，反应时间为2-20小时。
本发明所述步骤(2)中，所述丙烯酸酯和丙烯酰胺的混合溶液中，丙烯酸酯的浓度为5wt％-40wt％，丙烯酰胺的浓度为0.5wt％-10wt％。
本发明所述步骤(2)中，所述丙烯酸酯和丙烯酰胺的混合溶液的溶剂为乙醇。
作为优选的方案，本发明所述步骤(2)中，反应结束后，将产物先用丙酮洗涤1-3次，然后在去离子水中洗涤1-5次；20-60℃干燥5-12小时得到产品。
本发明所述的制备方法，首先通过钠-萘溶液活化聚四氟乙烯，然后将丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝在聚四氟乙烯表面。
本发明所述的丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯能够促进聚四氟乙烯在聚碳酸酯基体中的分散，并进一步增加聚四氟乙烯与聚碳酸酯的相容性。
聚四氟乙烯表面接枝丙烯酸酯提高聚四氟乙烯跟聚碳酸酯表面的结合力，进一步改善聚四氟乙烯在聚碳酸酯基体中的分散，从而消除因聚四氟乙烯团聚造成的制件表观麻点，并进一步提高制件表观光泽度；接枝丙烯酰胺后可以更进一步提高聚碳酸酯的耐磨性能。单独使用丙烯酸酯接枝聚四氟乙烯作为抗滴落剂不能提高聚碳酸酯的耐磨性能；单独使用丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯作为抗滴落剂不能消除产品表面的麻点和提高光泽度。丙烯酸酯和丙烯酰胺共同接枝聚四氟乙烯作为抗滴落剂，可以起到协效作用，提高聚碳酸酯的光泽度和耐磨性能。
一种高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料，包括以下组分：
本发明高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料中，添加丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯既可以提高聚碳酸酯的阻燃性能，又可以避免传统抗滴落剂造成的表观麻点，还可以进一步提高制件表面光泽度，而且酰胺基团还可以提高聚碳酸酯的耐磨性能。
本发明所述聚碳酸酯为光气法聚碳酸酯和/或熔融酯交换法聚碳酸酯。光气法聚碳酸酯是双酚A类化合物与光气界面缩聚合成；熔融酯交换法聚碳酸酯通过双酚A和碳酸二苯酯酯交换和缩聚反应合成。
作为一个优选的方案，本发明所述聚碳酸酯，熔融指数为0.3-50g/10min(300℃/1.2kg)，优选5-40g/10min(300℃/1.2kg)，可以使用万华化学光气法聚碳酸酯2070、2100、2150、2220中的一种及多种；也可以使用熔融指数为2-60g/10min(300℃/1.2kg)的酯交换法聚碳酸酯。
本发明所述阻燃剂为磺酸盐类阻燃剂，合适的例子包括但不限于3M公司的FR2025、Arichem公司的KSS、HES。
本发明所述抗氧剂为1076和168的组合物，重量比1:0.5～1:3，优选1:2-1:4。
本发明所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯(PETS)和硅酮粉中的一种或多种。
本发明所述色母粒为炭黑、红色粉、蓝色粉和绿色粉中的一种或多种分散在PC载体中制备的色母粒，合适的例子包括但不限于润峰公司的PC载体黑色母A53。
本发明所述其它助剂可以包括以下助剂中的一种或多种：增韧剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、耐刮擦剂、抗菌剂、抗静电剂。
本发明进一步提供了上述高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：按照比例，将聚碳酸酯、阻燃剂、丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯、抗氧剂、润滑剂、色母粒及其它助剂添加到混料机中混合3-30分钟，得到混合原料；将混合原料经双螺杆挤出，造粒，干燥。
本发明所述双螺杆挤出过程中熔融段温度250-275℃，混合段温度265-285℃，挤出段温度270-280℃。
本发明所述的高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料广泛应用于电子电器外壳、家电和安防等领域。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯的制备方法，工艺简单、方法高效，通过该方法制备的丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯可以有效改善聚四氟乙烯和聚碳酸酯的界面结合力，促进聚四氟乙烯在聚碳酸酯基体中的分散。
(2)丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯作为抗滴落剂，不仅可以提高聚碳酸酯的阻燃性能，而且可以消除传统抗滴落剂造成的表观麻点，还可以进一步提高表面光泽度，并且酰胺基团可以降低聚碳酸酯的摩擦系数，从而提高聚碳酸酯的耐磨性能。
(3)本发明制备方法安全环保、工艺简单、易于操作，无需对现有设备进行改造即可制备高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料，适于工业化生产。
具体实施方式
对于本领域的技术人员来说，通过阅读本说明书的公开内容，本发明的特征、有益效果和优点将变得显而易见。
下列实施例进一步说明了本发明范围内的优选具体实施方案。这些实施例仅仅是说明性的，而不是限制本发明的范围，因为只要在不背离其实质和范围的条件下，可以对本发明进行许多变化。
原料来源
超细聚四氟乙烯粉末M530，日本大金；
钠-萘处理液，方舟化学材料有限公司的AC-711。
性能测试方法
熔融指数测试按照ISO1133标准测试；
阻燃性能按照UL94标准测试；
光泽度测试按照ISO2813标准测试；
高光模具注塑制件后使用3D显微镜和目视观察表观麻点；
耐磨性能按照ISO8295标准测试。
实施例1
制备丙烯酸甲酯和丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯抗滴落剂A
(1)将超细聚四氟乙烯粉末M530与钠-萘处理液按照1:10(摩尔比)处理10分钟，然后用丙酮抽滤清洗5次去除过剩的钠-萘处理液和有机杂质，再用蒸馏水冲洗5次除去水溶性杂质，50℃烘干后得到活化的聚四氟乙烯粉末。
(2)将活化的聚四氟乙烯粉末200g，加入到丙烯酸甲酯和丙烯酰胺的2000g乙醇溶液中，其中丙烯酸甲酯的浓度为40wt％，丙烯酰胺的浓度为5wt％，并在80℃下反应20小时。反应结束后，将产物先用丙酮洗涤3次，然后在去离子水中反复洗涤过滤5次去除有机杂质。60℃干燥12小时得到丙烯酸甲酯和丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯粉末的抗滴落剂A。
实施例2
制备丙烯酸丁酯和丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯抗滴落剂B
(1)将超细聚四氟乙烯粉末M530与钠-萘处理液按照1:0.5处理1分钟，然后用丙酮抽滤清洗1次去除过剩的钠-萘处理液和有机杂质，再用蒸馏水冲洗1次除去水溶性杂质，10℃烘干后得到活化的聚四氟乙烯粉末。
(2)将活化的聚四氟乙烯粉末200g，加入到丙烯酸甲酯和丙烯酰胺的2000g乙醇溶液中，其中丙烯酸甲酯的浓度为20wt％，丙烯酰胺的浓度为8wt％，并在50℃下反应2小时。反应结束后，将产物先用丙酮洗涤1次，然后在去离子水中反复洗涤过滤5次去除有机杂质。20℃干燥5小时得到丙烯酸丁酯和丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯粉末的抗滴落剂B。
实施例3
制备丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯抗滴落剂C
(1)将超细聚四氟乙烯粉末M530与钠-萘处理液按照1:5(摩尔比)处理8分钟，然后用丙酮抽滤清洗3次去除过剩的钠-萘处理液和有机杂质，再用蒸馏水冲洗5次除去水溶性杂质，40℃烘干后得到活化的聚四氟乙烯粉末。
(2)将活化的聚四氟乙烯粉末200g，加入到丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酰胺的2000g乙醇溶液中，其中丙烯酸甲酯的浓度为10wt％，丙烯酸丁酯的浓度为20wt％，丙烯酰胺的浓度为3wt％，并在65℃下反应6小时。反应结束后，将产物先用丙酮洗涤3次，然后在去离子水中反复洗涤过滤4次去除有机杂质。60℃干燥8小时得到丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯粉末的抗滴落剂C。
对比例a
制备丙烯酸酯接枝的聚四氟乙烯抗滴落剂D
(1)将超细聚四氟乙烯粉末M530与钠-萘处理液按照1:5(摩尔比)处理8分钟，然后用丙酮抽滤清洗3次去除过剩的钠-萘处理液和有机杂质，再用蒸馏水冲洗5次除去水溶性杂质，40℃烘干后得到活化的聚四氟乙烯粉末。
(2)将活化的聚四氟乙烯粉末200g，加入到丙烯酸甲酯的2000g乙醇溶液中，其中丙烯酸甲酯的浓度为40wt％，并在70℃下反应6小时。反应结束后，将产物先用乙醇洗涤3次，然后在去离子水中反复洗涤过滤4次去除有机杂质。60℃干燥8小时得到丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯接枝的聚四氟乙烯粉末的抗滴落剂D。
对比例b
制备丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯抗滴落剂E
(1)将超细聚四氟乙烯粉末M530与钠-萘处理液按照1:5(摩尔比)处理8分钟，然后用丙酮抽滤清洗3次去除过剩的钠-萘处理液和有机杂质，再用蒸馏水冲洗5次除去水溶性杂质，40℃烘干后得到活化的聚四氟乙烯粉末。
(2)将活化的聚四氟乙烯粉末200g，加入到丙烯酰胺的2000g乙醇溶液中，其中丙烯酰胺的浓度为5wt％，并在70℃下反应6小时。反应结束后，将产物先用乙醇洗涤3次，然后在去离子水中反复洗涤过滤4次去除有机杂质。60℃干燥8小时得到丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯粉末的抗滴落剂E。
实施例6-8：制备高光镜面阻燃聚碳酸酯材料
(1)按照表1将聚碳酸酯、阻燃剂、抗滴落剂、抗氧剂、润滑剂、色母粒及其他助剂添加到混料机中混合3-30分钟，得到混合原料。
(2)将混合原料转移到双螺杆加料仓中，加料速度保持均匀流畅，保证在挤出过程中不产生堵塞，双螺杆挤出过程中熔融段温度250-290℃，混合段温度265-285℃，挤出段温度270-280℃；再经造粒、干燥，得到高光镜面阻燃聚碳酸酯材料。
对比例1-7
根据表1配方，按照实施例6-8的方法制备聚碳酸脂材料。
其中，对比例1不加抗滴落剂；
对比例2-3添加的抗滴落剂是未接枝的聚四氟乙烯纯粉的抗滴落剂F(粒径0.2-5μm)；
对比例4-5添加的是市售甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸酯共聚物包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂A-3800；
对比例6添加的是丙烯酸酯接枝的聚四氟乙烯抗滴落剂D；
对比例7添加的是丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯抗滴落剂E。
表1实施例6-8和对比例1-7配方表(wt％)
实施例6-8和对比例1-7制备的阻燃聚碳酸酯材料性能如表2所示。
表2实施例6-8和对比例1-7性能对照表
实施例6和对比例1的不同之处在于实施例6添加了丙烯酸甲酯和丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯，而对比例1未添加抗滴落剂，所以对比例1的1.5mm阻燃只能达到V2等级。
实施例6-8和对比例2-3的不同之处在于对比例2-3使用的抗滴落剂是聚四氟乙烯纯粉，由于聚四氟乙烯表面惰性，与聚碳酸酯相容性差导致表观麻点严重。
对比例4-5与实施例6-8的不同之处在于对比例4-5使用的抗滴落剂经过甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸酯共聚物包覆，虽然聚四氟乙烯经过包覆处理后会提高与聚碳酸酯的相容和分散，但是也无法避免包覆层破裂导致聚四氟乙烯外露，从而造成麻点；另外一方面，添加少量甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸酯共聚物包覆的聚四氟乙烯阻燃性能有限，只能达到1.5mm V1，而添加足量甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸酯共聚物包覆的聚四氟乙烯后又会造成表观麻点严重。
实施例8和对比例6-7对比发现，使用丙烯酸酯接枝的聚四氟乙烯作为抗滴落剂无法提高聚碳酸酯的耐磨性能；使用接枝丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯作为抗滴落剂无法提高聚碳酸酯的光泽度。
实施例6-8和对比例1-7对比可发现，采用丙烯酰胺和丙烯酸酯接枝的聚四氟乙烯在聚碳酸酯基体中不仅可以提高聚碳酸酯的光泽度，还可以起到耐磨协效作用。
实施例9-12
按照表3的配方，制备高光镜面阻燃聚碳酸酯材料。
表3实施例9-12配方(wt％)和性能表
综上，添加丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝的聚四氟乙烯作为抗滴落剂，既可以提高聚碳酸酯的阻燃性能，又可以消除传统抗滴落剂造成的表观麻点，还可以进一步提高表面光泽度，并进一步提高聚碳酸酯的耐磨性能。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯，所述的丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用钠-萘溶液处理超细聚四氟乙烯粉末，得到活化的聚四氟乙烯粉末；
(2)将活化的聚四氟乙烯粉末与丙烯酸酯和丙烯酰胺的混合溶液中混合，反应；
所述步骤(2)中，所述丙烯酸酯包含丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的一种或多种；
所述步骤(2)中，所述丙烯酸酯的用量为活化的聚四氟乙烯粉末重量的1％～50％；
所述步骤(2)中，所述丙烯酰胺的用量为活化的聚四氟乙烯粉末重量的1％～50％。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯，其特征在于，所述步骤(1)中，所述超细聚四氟乙烯粉末的分子量50-500万，粒径0.1-10微米。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯，其特征在于，所述步骤(1)中，所述超细聚四氟乙烯粉末的分子量200-400万，粒径0.2-5微米。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯，其特征在于，所述超细聚四氟乙烯粉末为日本大金的超细聚四氟乙烯粉末M530，分子量300万，平均粒径0.2-5μm。
5.一种高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料，包括以下组分：
所述丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯为权利要求1所述的丙烯酸酯和丙烯酰胺接枝聚四氟乙烯。
6.根据权利要求5所述的高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料，包括以下组分：
7.根据权利要求5所述的高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于，所述聚碳酸酯，选自熔融指数为0.3-50g/10min，测试条件为300℃/1.2kg的光气法聚碳酸酯，或者，熔融指数为2-60g/10min，测试条件为300℃/1.2kg的酯交换法聚碳酸酯。
8.根据权利要求7所述的高光镜面耐磨阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于，所述聚碳酸酯，选自熔融指数为5-40g/10min，测试条件为300℃/1.2kg的光气法聚碳酸酯。
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