CN111205487A - 一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法 - Google Patents

一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化工领域，具体关于一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法；本发明的一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，本方法采用氯化钯和氯化亚锡的混合溶液在超声情况下处理聚四氟乙烯干料，在其表面产生活性基团，并同时进行紫外光聚合，将酰胺键接枝到表面，然后通过有机硅的水解缩聚反应，将有机硅包覆于聚四氟乙烯颗粒的表面，制得一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂；经过本发明的抗滴落剂，产品颗粒与树脂具有更好的亲和性能，包覆更加完全，不会影响材料树脂的相容性，保证了材料的力学性能和光泽度。

Description

一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法。
背景技术
分子量在400万—500万左右的聚四氟乙烯在工程塑料领域主要应用于防滴落剂。聚四氟乙烯树脂被添加到热塑性工程塑料的配方中。作为防滴落剂使用的聚四氟乙烯主要有三种型态：纯粉型、乳液型、包覆型。
201811056085.X涉及一种具有增韧效果的抗滴落剂及其合成方法，该合成方法包括：有机聚硅氧烷核乳液的合成；具有增韧效果的抗滴落剂的合成。该发明的合成方法通过将有机硅和PTFE聚合，再依次包覆软单体和硬单体，制得的抗滴落剂既具有优异的抗滴落性能，还可以提高材料的冲击强度，工艺简单，成本低。
201410730780.5 公开了一种抗滴落剂的制备方法，包括如下步骤：1）在反应釜中投入油酸聚氧乙烯酯、聚乙二醇、二硫八氧酸钾、碳酸钙、过氧化苯甲酰、阁土粉、去离子水、过氧二硫酸铵、甲基丙烯酸丁酯、马来酸酐、乙酸乙酯、乙基三甲氧基硅烷，升温至75℃，搅拌反应40分钟；2）再在反应釜中投入去离子水、过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸丁酯、二硫八氧酸钾、马来酸酐、过氧二硫酸铵，升温至85℃，搅拌反应90分钟；3）再在反应釜中投入聚四氟乙烯分散液、去离子水，加热进行共混复合，在50℃加入凝聚剂溶液，得到沉淀；4）对沉淀进行离心分离，水洗，再离心分离，烘干粉碎，得到抗滴落剂。该发明制备的聚四氟乙烯抗滴落剂稳定性好。
201410730683.6 公开了一种抗滴落剂的生产方法，包括如下步骤：1）在反应釜中投入椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、N-甲基吡咯烷酮、过氧化苯甲酰、二硫八氧酸钾、碳酸钙、阁土粉、去离子水、过氧二硫酸铵、甲基丙烯酸丁酯、马来酸酐、三乙醇胺、乙基三乙氧基硅烷，升温至63℃，搅拌反应；2）再在反应釜中投入过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸丁酯、二硫八氧酸钾、去离子水、马来酸酐、过氧二硫酸铵，升温至75℃，搅拌反应；3）再在反应釜中投入聚四氟乙烯分散液、去离子水，加热进行共混复合，在49℃加入凝聚剂溶液，得到沉淀；4）对沉淀进行离心分离，水洗，再离心分离，烘干粉碎，得到抗滴落剂。该发明制备的聚四氟乙烯抗滴落剂稳定性好。
以上发明以及现有专利制备的抗滴落剂会影响材料树脂的相容性，导致材料的力学性能和光泽度变差，限制了抗滴落剂的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法。
一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将10-16份的(2,7-辛二烯-1-基)琥珀酸酐、200-300份的表面改性聚四氟乙烯分散液，加入到反应釜中，然后加入0.05-0.3份的氯铂酸，30-45份的二甲基硅基二乙胺搅拌均匀后升温至80-95℃；保温反应2-5h，再加入0.5-2份的过硫酸铵，0.02-0.2份的1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐，搅拌混合均匀；控温80-95℃下保温1-5h，再加0.1-0.5mol/L的氢氧化钠溶液调整pH=8-10，过滤，烘干，即可得到所述的一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂。
所述(2,7-辛二烯-1-基)琥珀酸酐、二甲基硅基二乙胺发生硅氢加成反应，部分反应示意如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
进一步的，再与1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐发生聚合反应，聚合物将聚四氟乙烯颗粒包覆，部分反应示意如下：
Figure 889721DEST_PATH_IMAGE002
所述的表面改性聚四氟乙烯分散液，其制备方法如下：
按照质量份数，加入0.1-0.84份的氯化钯，0.05-0.52份的氯化亚锡到1000-1500份的纯水中，搅拌混合均匀后，用盐酸调节pH值为1-3，然后将50-150份的聚四氟乙烯粉末加入到混合溶液中，超声处理60-120min，然后过滤，洗涤，干燥，得到聚四氟乙烯干料备用；0.5-0.7份的对异丙烯基苯乙酮、2.4-8份的六亚甲基双丙烯酰胺和40-80份的甲基丙烯酰胺加入到800-1500份的纯水中，搅拌混合均匀后，将得到的聚四氟乙烯干料加入到反应釜中，采用紫外光照射反应180-300min，然后过滤，将得到的聚四氟乙烯粉末加入到由4-12份的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、1-5份的3-氨基-1-苯氧基-2-丙醇盐酸盐和3000-5000份的纯水组成的混合溶液中，控温30-50℃高速分散20-30min，即可得到所述的表面改性聚四氟乙烯分散液。
所述的紫外光波长为200-380nm。
所述的有机溶剂为异丙醇或甲醇或乙醇。
所述的聚凝助剂为0.05-0.5mol/L的三氯化铝作溶液。
采用1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐与硅烷发生聚合反应，聚合物将聚四氟乙烯颗粒包覆，其发烟量大大降低，燃烧过程中无熔融滴落物，自熄时间大大减少。
本发明的一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，本方法采用氯化钯和氯化亚锡的混合溶液在超声情况下处理聚四氟乙烯干料，在其表面产生活性基团，并同时进行紫外光聚合，将酰胺键接枝到表面，然后通过有机硅的水解缩聚反应，将有机硅包覆于聚四氟乙烯颗粒的表面，制得一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂；经过本发明的抗滴落剂，产品颗粒与树脂具有更好的亲和性能，包覆更加完全，不会影响材料树脂的相容性，保证了材料的力学性能和光泽度。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
将所制备的样品作为抗滴落剂应用到聚丙烯材料中，按质量百分数，添加量0.5%，阻燃剂采用10%的十溴二苯乙烷协同7%的三氧化二锑，聚丙烯材料使用上海赛科石油化工有限公司的产品，样品制备成1.6mm厚的片材。
拉伸强度按GB1024—79采用CMT6104型万能拉力试验机测定，光泽度用SMN60型光泽度仪测试；水平燃烧测试按UL94标准进行，试样尺寸为125 mm×13 mm×1.6 mm，采用CZF-3水平-垂直燃烧测定仪。
实施例1
一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，其操作步骤为：
将10g的(2,7-辛二烯-1-基)琥珀酸酐、200g的表面改性聚四氟乙烯分散液，加入到反应釜中，然后加入0.05g的氯铂酸，30g的二甲基硅基二乙胺搅拌均匀后升温至80℃；保温反应2h，再加入0.5g的过硫酸铵，0.02g的1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐，搅拌混合均匀；控温80℃下保温1h，再加0.1mol/L的氢氧化钠溶液调整pH=8，过滤，烘干，即可得到所述的一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂。
所述的表面改性聚四氟乙烯分散液，其制备方法如下：
加入0.1kg氯化钯，0.05kg氯化亚锡到1000kg纯水中，搅拌混合均匀后，用盐酸调节pH值为1，然后将50kg聚四氟乙烯粉末加入到混合溶液中，超声处理60min，然后过滤，洗涤，干燥，得到聚四氟乙烯干料备用；0.5kg对异丙烯基苯乙酮、2.4kg六亚甲基双丙烯酰胺和40kg甲基丙烯酰胺加入到800kg纯水中，搅拌混合均匀后，将得到的聚四氟乙烯干料加入到反应釜中，采用紫外光照射反应180min，然后过滤，将得到的聚四氟乙烯粉末加入到由4kg壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、1kg3-氨基-1-苯氧基-2-丙醇盐酸盐和3000kg纯水组成的混合溶液中，控温30℃高速分散20min，即可得到所述的表面改性聚四氟乙烯分散液。
所述的紫外光波长为200nm。
所述的有机溶剂为异丙醇。
所述的聚凝助剂为0.05mol/L的三氯化铝作溶液。
本实验制备的样品的拉伸强度为36.8MPa，滴落数为0，光泽度为83.4%。
实施例2
一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，其操作步骤为：
将12g的(2,7-辛二烯-1-基)琥珀酸酐、230g的表面改性聚四氟乙烯分散液，加入到反应釜中，然后加入0.09g的氯铂酸，37g的二甲基硅基二乙胺搅拌均匀后升温至87℃；保温反应3h，再加入0.9g的过硫酸铵，0.06g的1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐，搅拌混合均匀；控温85℃下保温2h，再加0.35mol/L的氢氧化钠溶液调整pH=8，过滤，烘干，即可得到所述的一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂。
所述的表面改性聚四氟乙烯分散液，其制备方法如下：
加入0.42kg氯化钯，0.27kg氯化亚锡到1300kg纯水中，搅拌混合均匀后，用盐酸调节pH值为2，然后将90kg聚四氟乙烯粉末加入到混合溶液中，超声处理90min，然后过滤，洗涤，干燥，得到聚四氟乙烯干料备用；0.6kg对异丙烯基苯乙酮、4.6kg六亚甲基双丙烯酰胺和60kg甲基丙烯酰胺加入到1200kg纯水中，搅拌混合均匀后，将得到的聚四氟乙烯干料加入到反应釜中，采用紫外光照射反应240min，然后过滤，将得到的聚四氟乙烯粉末加入到由8kg壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、3kg3-氨基-1-苯氧基-2-丙醇盐酸盐和4000kg纯水组成的混合溶液中，控温40℃高速分散25min，即可得到所述的表面改性聚四氟乙烯分散液。
所述的紫外光波长为340nm。
所述的有机溶剂为甲醇。
所述的聚凝助剂为0.25mol/L的三氯化铝作溶液。
本实验制备的样品的拉伸强度为37.4MPa，滴落数为0，光泽度为84.2%。
实施例3
一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，其操作步骤为：
将16g的(2,7-辛二烯-1-基)琥珀酸酐、300g的表面改性聚四氟乙烯分散液，加入到反应釜中，然后加入0.3g的氯铂酸，45g的二甲基硅基二乙胺搅拌均匀后升温至95℃；保温反应5h，再加入2g的过硫酸铵，0.2g的1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐，搅拌混合均匀；控温95℃下保温5h，再加0.5mol/L的氢氧化钠溶液调整pH=10，过滤，烘干，即可得到所述的一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂。
所述的表面改性聚四氟乙烯分散液，其制备方法如下：
加入0.84kg氯化钯，0.52kg氯化亚锡到1500kg纯水中，搅拌混合均匀后，用盐酸调节pH值为3，然后将150kg聚四氟乙烯粉末加入到混合溶液中，超声处理120min，然后过滤，洗涤，干燥，得到聚四氟乙烯干料备用；0.7kg对异丙烯基苯乙酮、8kg六亚甲基双丙烯酰胺和80kg甲基丙烯酰胺加入到1500kg纯水中，搅拌混合均匀后，将得到的聚四氟乙烯干料加入到反应釜中，采用紫外光照射反应300min，然后过滤，将得到的聚四氟乙烯粉末加入到由12kg壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、1-5kg3-氨基-1-苯氧基-2-丙醇盐酸盐和5000kg纯水组成的混合溶液中，控温50℃高速分散30min，即可得到所述的表面改性聚四氟乙烯分散液。
所述的紫外光波长380nm。
所述的有机溶剂为乙醇。
所述的聚凝助剂为0.5mol/L的三氯化铝作溶液。
本实验制备的样品的拉伸强度为38.1MPa，滴落数为0，光泽度为85.6%。
对比例1
本实施例聚丙烯材料中不加抗滴落剂。其它同实施例1.
本实验制备的样品的拉伸强度为36.1MPa，滴落数为18，光泽度为66.1%。
对比例2
一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，其操作步骤为：
将200g的表面改性聚四氟乙烯分散液，加入到反应釜中，然后加入0.05g的氯铂酸，30g的二甲基硅基二乙胺搅拌均匀后升温至80℃；保温反应2h，再加入0.5g的过硫酸铵，0.02g的1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐，搅拌混合均匀；控温80℃下保温1h，再加0.1mol/L的氢氧化钠溶液调整pH=8，过滤，烘干，即可得到所述的一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂。
所述的表面改性聚四氟乙烯分散液，其制备方法如下：
加入0.1kg氯化钯，0.05kg氯化亚锡到1000kg纯水中，搅拌混合均匀后，用盐酸调节pH值为1，然后将50kg聚四氟乙烯粉末加入到混合溶液中，超声处理60min，然后过滤，洗涤，干燥，得到聚四氟乙烯干料备用；0.5kg对异丙烯基苯乙酮、2.4kg六亚甲基双丙烯酰胺和40kg甲基丙烯酰胺加入到800kg纯水中，搅拌混合均匀后，将得到的聚四氟乙烯干料加入到反应釜中，采用紫外光照射反应180min，然后过滤，将得到的聚四氟乙烯粉末加入到由4kg壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、1kg3-氨基-1-苯氧基-2-丙醇盐酸盐和3000kg纯水组成的混合溶液中，控温30℃高速分散20min，即可得到所述的表面改性聚四氟乙烯分散液。
所述的紫外光波长为200nm。
所述的有机溶剂为异丙醇。
所述的聚凝助剂为0.05mol/L的三氯化铝作溶液。
本实验制备的样品的拉伸强度为36.8MPa，滴落数为0，光泽度为77.5%。
对比例3
一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，其操作步骤为：
将10g的(2,7-辛二烯-1-基)琥珀酸酐、200g的表面改性聚四氟乙烯分散液，加入到反应釜中，然后加入0.05g的氯铂酸，30g的二甲基硅基二乙胺搅拌均匀后升温至80℃；保温反应2h，再加入0.5g的过硫酸铵，0.02g的搅拌混合均匀；控温80℃下保温1h，再加0.1mol/L的氢氧化钠溶液调整pH=8，过滤，烘干，即可得到所述的一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂。
所述的表面改性聚四氟乙烯分散液，其制备方法如下：
取1000kg纯水中，搅拌混合均匀后，用盐酸调节pH值为1，然后将50kg聚四氟乙烯粉末加入到混合溶液中，超声处理60min，然后过滤，洗涤，干燥，得到聚四氟乙烯干料备用；0.5kg对异丙烯基苯乙酮、2.4kg六亚甲基双丙烯酰胺和40kg甲基丙烯酰胺加入到800kg纯水中，搅拌混合均匀后，将得到的聚四氟乙烯干料加入到反应釜中，采用紫外光照射反应180min，然后过滤，将得到的聚四氟乙烯粉末加入到由4kg壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、1kg3-氨基-1-苯氧基-2-丙醇盐酸盐和3000kg纯水组成的混合溶液中，控温30℃高速分散20min，即可得到所述的表面改性聚四氟乙烯分散液。
所述的紫外光波长为200nm。
所述的有机溶剂为异丙醇。
所述的聚凝助剂为0.05mol/L的三氯化铝作溶液。
本实验制备的样品的拉伸强度为36.7MPa，滴落数为0，光泽度为74.2%。
对比例4
一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，其操作步骤为：
将10g的(2,7-辛二烯-1-基)琥珀酸酐、200g的表面改性聚四氟乙烯分散液，加入到反应釜中，然后加入0.05g的氯铂酸，搅拌均匀后升温至80℃；保温反应2h，再加入0.5g的过硫酸铵，0.02g的1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐，搅拌混合均匀；控温80℃下保温1h，再加0.1mol/L的氢氧化钠溶液调整pH=8，过滤，烘干，即可得到所述的一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂。
所述的表面改性聚四氟乙烯分散液，其制备方法如下：
加入0.1kg氯化钯，0.05kg氯化亚锡到1000kg纯水中，搅拌混合均匀后，用盐酸调节pH值为1，然后将50kg聚四氟乙烯粉末加入到混合溶液中，超声处理60min，然后过滤，洗涤，干燥，得到聚四氟乙烯干料备用；0.5kg对异丙烯基苯乙酮、2.4kg六亚甲基双丙烯酰胺和40kg甲基丙烯酰胺加入到800kg纯水中，搅拌混合均匀后，将得到的聚四氟乙烯干料加入到反应釜中，采用紫外光照射反应180min，然后过滤，将得到的聚四氟乙烯粉末加入到由4kg壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、1kg3-氨基-1-苯氧基-2-丙醇盐酸盐和3000kg纯水组成的混合溶液中，控温30℃高速分散20min，即可得到所述的表面改性聚四氟乙烯分散液。
所述的紫外光波长为200nm。
所述的有机溶剂为异丙醇。
所述的聚凝助剂为0.05mol/L的三氯化铝作溶液。
本实验制备的样品的拉伸强度为36.5MPa，滴落数为2，光泽度为70.4%。

Claims (5)

1.一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将10-16份的(2,7-辛二烯-1-基)琥珀酸酐、200-300份的表面改性聚四氟乙烯分散液，加入到反应釜中，然后加入0.05-0.3份的氯铂酸，30-45份的二甲基硅基二乙胺搅拌均匀后升温至80-95℃；保温反应2-5h，再加入0.5-2份的过硫酸铵，0.02-0.2份的1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐，搅拌混合均匀；控温80-95℃下保温1-5h，再加0.1-0.5mol/L的氢氧化钠溶液调整pH=8-10，过滤，烘干，即可得到所述的一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，其特征在于：所述的表面改性聚四氟乙烯分散液，其制备方法如下：
按照质量份数，加入0.1-0.84份的氯化钯，0.05-0.52份的氯化亚锡到1000-1500份的纯水中，搅拌混合均匀后，用盐酸调节pH值为1-3，然后将50-150份的聚四氟乙烯粉末加入到混合溶液中，超声处理60-120min，然后过滤，洗涤，干燥，得到聚四氟乙烯干料备用；0.5-0.7份的对异丙烯基苯乙酮、2.4-8份的六亚甲基双丙烯酰胺和40-80份的甲基丙烯酰胺加入到800-1500份的纯水中，搅拌混合均匀后，将得到的聚四氟乙烯干料加入到反应釜中，采用紫外光照射反应180-300min，然后过滤，将得到的聚四氟乙烯粉末加入到由4-12份的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、1-5份的3-氨基-1-苯氧基-2-丙醇盐酸盐和3000-5000份的纯水组成的混合溶液中，控温30-50℃高速分散20-30min，即可得到所述的表面改性聚四氟乙烯分散液。
3.根据权利要求2所述的一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，其特征在于：所述的紫外光波长为200-380nm。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为异丙醇或甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅包覆的聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，其特征在于：所述的聚凝助剂为0.05-0.5mol/L的三氯化铝作溶液。
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