CN108189520A - 一种改性聚四氟乙烯覆铜板的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性聚四氟乙烯覆铜板的制作方法。该方法包括如下步骤：(1)采用接枝单体对钠‑萘处理过的聚四氟乙烯进行改性，得到改性的聚四氟乙烯；(2)采用偶联剂对填料进行改性，得到改性的填料；(3)将步骤(1)得到的改性的聚四氟乙烯分散在煤油中，然后再加入步骤(2)得到的改性的填料，混合，得到浆料；(4)采用步骤(3)的浆料对铜箔进行涂覆，压制得到改性聚四氟乙烯覆铜板。本发明的方法压制的覆铜板不含玻纤布，有效避免玻璃编织效应，压合制成的聚四氟乙烯覆铜板具有介电性能稳定，热膨胀系数低，尺寸稳定性好等优点。

Description

一种改性聚四氟乙烯覆铜板的制作方法
技术领域
本发明属于覆铜板技术领域，特别是涉及一种改性聚四氟乙烯覆铜板的制备方法。
背景技术
随着社会信息化的高度发展，信息处理的高速化及信息处理量的显著增大，在800MHz至千兆高频领域使用的手机、汽车电话等移动通讯日趋广泛。为了实现通道数的增加，高性能化、多功能化目标，以及在高频乃至微波领域运行的大型电子计算机、电子交换机、微波带状天线、卫星通讯设备等，对印制电路板的基板材料提出了更高的要求。
作为高频印刷板基板材料的覆铜板，除了具有一般覆铜板所要求的达到的性能(剥离强度、电气性能等)外，还应具有低且稳定的介电常数及低的介质损耗角正切值。
聚四氟乙烯分子是对称结构且具有优秀的物理、化学和电气性能。其电绝缘性是塑料中最好的，介电常数(1MHz)低达2.1，且在1×1010Hz内与频率无关，介质损耗角正切在10-4水平上，在所有树脂中，PTFE的介电常数、介电损耗角正切最小。
由于聚四氟乙烯具有优秀的介电性，特殊的耐化学性能和良好的耐热性能，优异的挠曲性能、低的吸湿性能和半阻燃性能，所以PTFE覆铜板也是最早用作高频用覆铜板，而PTFE玻纤布覆铜板是具有代表性的一种。但纯聚四氟乙烯有很强的热膨胀系数，含玻璃纤维布增强材料的聚四氟乙烯板材在微波频率下有玻璃编织效应。因此，介电性能的变化和较高的热膨胀系数一直是含玻璃纤维布增强材料的聚四氟乙烯层压板的急需解决的问题。
中国专利公开CN105904806A公开了一种覆铜板用改性PTFE玻璃纤维布，其通过陶瓷粉末、二氧化硅粉末和硅烷偶联剂对PTFE进行改性，制备得到的改性PTFE玻璃纤维布既能够满足对板材的电气性能要求，又能够降低后续加工成本，通过控制陶瓷粉末的添加量，还能够调整介电常数的大小。
中国专利公开CN107379678A公开了一种采用真空热压方式制作高频挠性覆铜板，其使用二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、钛酸锶等填料改性的聚四氟乙烯涂覆铜箔，通过真空热压方式压合制作而成，耐热性能优良且高频特性好。
上述两种方法从一定程度上对PTFE覆铜板的性能作出了改进，然而仍然无法同时解决介电性能的存在变化和热膨胀系数太高的问题。
综上，本发明针对上述现有PTFE覆铜板的缺陷及市场需求，开发出一种改性聚四氟乙烯覆铜板的制作方法，使用本发明的方法压制的覆铜板不含玻纤布，有效避免玻璃编织效应，压合制成的聚四氟乙烯覆铜板具有介电性能稳定，热膨胀系数低，尺寸稳定性好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性聚四氟乙烯覆铜板的制作方法。本发明的方法压制的覆铜板不含玻纤布，有效避免玻璃编织效应，压合制成的聚四氟乙烯覆铜板具有介电性能稳定，热膨胀系数低，尺寸稳定性好等优点。
为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：
一种改性聚四氟乙烯覆铜板的制作方法，包括如下步骤：
(1)采用接枝单体对钠-萘处理过的聚四氟乙烯进行改性，得到改性的聚四氟乙烯；
(2)采用偶联剂对填料进行改性，得到改性的填料；
(3)将步骤(1)得到的改性的聚四氟乙烯分散在煤油中，然后再加入步骤(2)得到的改性的填料，混合，得到浆料；
(4)采用步骤(3)的浆料对铜箔进行涂覆，压制得到改性聚四氟乙烯覆铜板。
在上述方法中，进一步地，所述步骤(1)制备改性的聚四氟乙烯具体步骤为：将钠-萘处理过的聚四氟乙烯粉末与接枝单体混合，采用球磨机进行湿法球磨一定时间后，经洗涤、干燥，得到改性的聚四氟乙烯。
优选的，所述湿法球磨采用氧化锆球，无水乙醇作为溶剂，
优选的，所述球磨温度为10-30℃，球磨时间为12～48h。
优选的，按质量比计，所述氧化锆球：聚四氟乙烯粉末：无水乙醇：接枝单体＝6:1:1:0.1～0.5。
优选的，所述接枝单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸、马来酸酐、硼酸、含镁试剂中的一种或多种。
在上述方法中，进一步地，所述步骤(2)制备改性的填料具体步骤为：将填料与偶联剂混合，采用球磨机进行湿法球磨一定时间后，经洗涤、干燥，得到改性的填料。
优选的，所述湿法球磨采用氧化锆球，乙醇作为溶剂。
优选的，所述球磨在室温下进行，球磨时间为12～48h。
优选的，按质量比计，所述氧化锆球：填料：无水乙醇：偶联剂＝6:1:1:0.1～0.5。
优选的，所述填料选自二氧化硅、二氧化钛、钛酸钡、硅灰石、透辉石、实心玻璃微球、氧化铝、氢氧化铝和滑石中的一种或多种。所述填料优选为二氧化硅。
优选的，所述偶联剂选自硅烷偶联剂，如：乙烯基三氯硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，γ-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，γ-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷，N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，和γ-巯基丙基三甲氧基硅烷等，和钛酸酯偶联剂，如：单烷氧基脂肪酸钛酸酯偶联剂，三异硬酯酸钛酸异丙酯，异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物，双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，焦磷酸型单烷氧基类钛酸酯等，上述中的一种或多种。所述偶联剂优选的采用硅烷偶联剂。
在上述方法中，进一步地，所述步骤(3)中按质量比计，煤油：改性的聚四氟乙烯：改性的填料＝1:1:0.3。
在上述方法中，进一步地，所述步骤(3)采用高速搅拌机混合，搅拌速率1200r/min，搅拌时间为4～12h。
在上述方法中，进一步地，所述步骤(4)涂覆次数根据所需层压板的厚度来确定，在高温高压的条件下进行压制，压制温度为380～400℃，压力为75～100kg/cm2。
本发明具有以下技术特点：
1)本发明通过接枝单体对聚四氟乙烯进行改性，能够降低覆铜板的热膨胀系数，得到的产品尺寸稳定性好。
2)本发明通过偶联剂对填料进行改性，能够提高无机填料与聚四氟乙烯的相容性，能够提好覆铜板的机械性能，得到的产品尺寸稳定性好。
3)本发明的覆铜板中不含玻纤布，克服了传统玻纤布作为增强材料引起的编织效应，制成的覆铜板介电性能稳定。
附图说明
图1是制备改性聚四氟乙烯的工艺流程图；
图2是制备改性填料的工艺流程图；
图3是制备覆铜箔的工艺流程图。
具体实施方式
以下具体实施例是对本发明提供的方法与技术方案的进一步说明，但不应理解成对本发明的限制。
实施例1：
1.配方
2.步骤
(1)聚四氟乙烯改性：将100g钠-萘处理过的聚四氟乙烯粉末、10g丙烯酸、100g无水乙醇、600g氧化锆球(直径1mm)置于搅拌型球磨机中在10～20℃进行湿法研磨24h(搅拌速度650r/min)后洗涤干燥获得改性聚四氟乙烯。
(2)填料改性：将30g二氧化硅、1.5g硅烷偶联剂、45g无水乙醇、180g氧化锆球(直径1mm)置于搅拌型球磨机中在室温下进行湿法研磨24h(搅拌速度650r/min)后洗涤干燥获得改性填料。
(3)将改性聚四氟乙烯和改性填料分散于100g煤油中，高速搅拌4h后获得混合浆料。
(4)将铜箔置于涂覆机上，使用200微米辊涂覆一层，放入烘箱80℃烘干，重复涂覆过程5～7次，得到厚度0.76mm的半固化片，覆上铜箔置于高温压机中压合，高温压机以10℃/min的速率升温到385℃，恒温保持2h，同时压力升至85kg/cm2保持2h，最后自然冷却至室温，得到铜覆板。
实施例2
1.配方
2.步骤
(1)聚四氟乙烯改性：将100g钠-萘处理过的聚四氟乙烯粉末、10g丙烯酸、100g无水乙醇、600g氧化锆球(直径1mm)置于搅拌型球磨机中在10～20℃进行湿法研磨24h(搅拌速度转650/min)后洗涤干燥获得改性聚四氟乙烯。
(2)填料改性：将30g二氧化硅、1.5g硅烷偶联剂、45g无水乙醇、180g氧化锆球(直径1mm)置于搅拌型球磨机中在室温下进行湿法研磨24h(搅拌速度转650/min)后洗涤干燥获得改性填料。
(3)将改性聚四氟乙烯和改性填料分散于100g煤油中，高速搅拌4h后获得混合浆料。
(4)将铜箔置于涂覆机上，使用200微米辊涂覆一层，放入烘箱80℃烘干重复涂覆过程5～7次，得到厚度0.76mm的半固化片，覆上铜箔置于高温压机中压合，高温压机以10℃/min的速率升温到385℃，恒温保持2h，同时压力升至85kg/cm2保持2h，最后自然冷却至室温，得到铜覆板。
比较例：
制作工艺和实施例1相同，去掉钠-萘处理过的聚四氟乙烯的改性和填料的改性。再将实施例1中的铜箔涂覆改成7628玻纤布涂覆2次，使用4张板固化片两面覆铜箔后进行压制。
材料配比如下所示：
钠-萘处理过的聚四氟乙烯粉末 100g
二氧化硅 30g
煤油 100g
上述实施例1-2，比较例制作得到的电路基板的物性分析分析结果，见表1。
表1
测试项目 对比例 实施例1 实施例2
介电常数(@10GHz) 2.89 3.03 3.01
介电损耗(@10GHz) 0.00340 0.00089 0.00100
CTE(ppm/℃) 51.85 23.46 24.87
尺寸稳定性(％) 0.300 0.022 0.059
由上述表1可知，由本发明所制备得到的聚四氟乙烯覆铜板具有稳定的介电性能，较低的热膨胀系数及优异的尺寸稳定性。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。

Claims (10)

1.一种改性聚四氟乙烯覆铜板的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用接枝单体对钠-萘处理过的聚四氟乙烯进行改性，得到改性的聚四氟乙烯；
(2)采用偶联剂对填料进行改性，得到改性的填料；
(3)将步骤(1)得到的改性的聚四氟乙烯分散在煤油中，然后再加入步骤(2)得到的改性的填料，混合，得到浆料；
(4)采用步骤(3)的浆料对铜箔进行涂覆，压制得到改性聚四氟乙烯覆铜板。
2.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤(1)制备改性的聚四氟乙烯具体步骤为：将聚四氟乙烯粉末与接枝单体混合，采用球磨机进行湿法球磨一定时间后，经洗涤、干燥，得到改性的聚四氟乙烯。
3.如权利要求2所述的制作方法，其特征在于，所述湿法球磨采用氧化锆球，无水乙醇作为溶剂，所述球磨温度为10-30℃，球磨时间为12～48h；按质量比计，所述氧化锆球：聚四氟乙烯粉末：无水乙醇：接枝单体＝6:1:1:0.1～0.5。
4.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述接枝单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸、马来酸酐、硼酸、含镁试剂中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤(2)制备改性的填料具体步骤为：将填料与偶联剂混合，采用球磨机进行湿法球磨一定时间后，经洗涤、干燥，得到改性的填料。
6.如权利要求5所述的制作方法，其特征在于，所述湿法球磨采用氧化锆球，乙醇作为溶剂，所述球磨在室温下进行，球磨时间为12～48h；按质量比计，所述氧化锆球：填料：无水乙醇：偶联剂＝6:1:1:0.1～0.5。
7.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述填料选自二氧化硅、二氧化钛、钛酸钡、硅灰石、透辉石、实心玻璃微球、氧化铝、氢氧化铝和滑石中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述偶联剂选自硅烷偶联剂，钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或多种，所述硅烷偶联剂优选为乙烯基三氯硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，γ-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，γ-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷，N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，和γ-巯基丙基三甲氧基硅烷；钛酸酯偶联剂优选为单烷氧基脂肪酸钛酸酯，三异硬酯酸钛酸异丙酯，异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物，双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，焦磷酸型单烷氧基类钛酸酯。
9.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤(3)中按质量比计，煤油：改性的聚四氟乙烯：改性的填料＝1:1:0.3；采用高速搅拌机混合，搅拌速率1200r/min，搅拌时间为4～12h。
10.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤(4)涂覆次数根据所需层压板的厚度来确定，在高温高压的条件下进行压制，压制温度为380～400℃，压力为75～100kg/cm2。
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