CN115610044A - 一种低损耗ptfe基微波复合介质基板及制备方法 - Google Patents

一种低损耗ptfe基微波复合介质基板及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低损耗PTFE基微波复合介质基板及制备方法，称取一定质量的两种粒径不同的二氧化硅陶瓷粉、分散剂、偶联剂和PTFE乳液均匀分散混合，静置熟化；采用浸渍方式将熟化完成的浆料均匀涂覆在玻璃纤维布上，经高温烘干收卷裁成基片；将基片按照厚度规格叠成复合介质层；然后复合介质层双面覆铜箔，高温真空压制烧结，制成超低损耗PTFE基微波复合介质基板。采用本方法制成的PTFE基微波复合介质基板的介电损耗小于0.0015、介电常数可控、吸水率小于0.05%、铜箔剥离强度大于1.0N/mm。

Description

一种低损耗PTFE基微波复合介质基板及制备方法
技术领域
本发明涉及高频覆铜板制造技术，特别是涉及一种低损耗PTFE基微波复合介质基板及制备方法。
背景技术
随着5G通信技术的迅猛发展，传统的FR-4覆铜板材料虽然成本低廉、易于加工，但已经不能满足5G指标所需要的高频、低介电常数和低介质损耗，高频覆铜板成为了5G通信技术的核心基础材料。其中，低介质损耗和低介电常数的微波复合介质基板材料有利于高频信号的高速、低延迟和无损耗输出，是高频覆铜板的研究热点。PTFE树脂在10GHz下的相对介电常数为2.1，介质损耗正切值为0.00025，是目前已知有机树脂中介质损耗正切值最小的有机树脂材料，且随频率升高变化值较小，所以常被用于微波复合介质基板材料。
由于PTFE树脂表面能较小，与无机陶瓷粉的相容性差，使得无机陶瓷粉填料与PTFE复合时容易出现相分离，导致复合材料的介质损耗增加。此外，当陶瓷粉粒径过大增加其在PTFE树脂网络的填充位阻，不利于陶瓷粉和PTFE树脂的均匀混合，而当陶瓷粉粒径过小容易团聚，导致大量空隙，同时粒径过小容易组分流失。陶瓷粉粒径过大或者过小都会加重复合体系的相分离和孔隙率以及组分均匀性，从而影响复合介质基板材料的综合性能。
发明内容
鉴于现有技术存在的PTFE树脂和无机填料间界面结合性较差导致基板材料损耗偏高的问题，本发明的目的在于提供一种低损耗PTFE基微波复合介质基板制备方法。本发明采用两种不同粒径的二氧化硅陶瓷粉Ⅰ和二氧化硅陶瓷粉Ⅱ，通过调控不同粒径二氧化硅陶瓷粉的比例，可以有效增强复合体系中PTFE树脂相和二氧化硅陶瓷粉填料相的结合能力和相容性，减小复合介质基板的孔隙率，增加致密性，降低材料的介电损耗；采用浸渍工艺方法制备的复合介质基片厚度均匀性好、可操作性强、成本低，有利于批量产业化生产。
本发明采用的技术方案是：一种低损耗PTFE基微波复合介质基板，所述微波复合介质基板由中间的复合介质层和上下两面的铜箔组成，所述复合介质层由多层基片组成，所述基片由在玻璃纤维布上涂覆浆料组成；
所述浆料由如下重量份配比的原料组成：0.5～4份的硅烷偶联剂；0.01～1份的冰醋酸；0.5～8份的分散剂；10～60份的二氧化硅陶瓷粉Ⅰ；50～100份的二氧化硅陶瓷粉Ⅱ；60～480份的PTFE乳液；
所述二氧化硅陶瓷粉Ⅰ的D50为5±2微米，所述二氧化硅陶瓷粉Ⅱ的D50为15±3微米，所述二氧化硅陶瓷粉Ⅰ和二氧化硅陶瓷粉Ⅱ的用量比为1:10至6:5，所述PTFE乳液用量为二氧化硅陶瓷粉Ⅰ和二氧化硅陶瓷粉Ⅱ总量的0.5～4倍，所述PTFE乳液的D50为2.2±1微米，所述的PTFE乳液的固含量为50～70%。
所述分散剂为BYK-190、BYK-P104S、BYK-110、BYK-111、圣诺普科SN5040、分散剂5027、分散剂3912、分散剂8605、Orotan1124、Orotan731A、巴斯夫PE6800、PE6400、Dispers750W、F108、氟碳表面活性剂TF281中的一种或两种以上混合物。
所述分散剂用量为二氧化硅陶瓷粉Ⅰ和二氧化硅陶瓷粉Ⅱ总量的0.5～5wt%。
所述硅烷偶联剂为KH540、KH550、KH560、KH570、KH602、KH171、KH-792、Z6132、Z6030、Z6032中的一种或两种以上混合物。
所述硅烷偶联剂用量为二氧化硅陶瓷粉Ⅰ和二氧化硅陶瓷粉Ⅱ总量的0.5～3wt%。
一种低损耗PTFE基微波复合介质基板的制备方法，步骤如下：
步骤1、偶联剂水解：将硅烷偶联剂、冰醋酸以及分散剂，依次加入到装有去离子水的混料桶中，搅拌，搅拌速度100～500r/min，搅拌时间1～3h，至硅烷偶联剂充分水解，获得偶联剂水解液；
步骤2、陶瓷粉分散：将二氧化硅陶瓷粉Ⅰ和二氧化硅陶瓷粉Ⅱ，依次加入到装有偶联剂水解液的混料桶中，高速搅拌分散60～180min，搅拌速度大于2000r/min，直至陶瓷粉填料完全分散形成陶瓷粉浆料；
步骤3、复合物料混合：将分散均匀的陶瓷粉浆料添加PTFE乳液，打开搅拌器，搅拌速度小于200r/min，继续低速搅拌2～10h形成复合物料；
步骤4、浆料熟化：将混合完成的复合物料敞口放置于万级洁净间，室温静置熟化24h形成浆料；
步骤5、浸渍上胶：将熟化后的浆料均匀的涂覆在玻璃纤维布上，制成卷状基片，浸渍车速2～6m/min，烘干温度120～360℃，上胶量100～650g/m2；
步骤6、裁切：将卷状基片裁切成目标尺寸基片；
步骤7、复合介质层：将基片按照目标厚度进行叠层，获得复合介质层；
步骤8、层压烧结：将复合介质层双面覆以铜箔，置于真空层压机中热压烧结，热压温度350～400℃，真空度小于60mmHg，压力4～8Mpa，高温保温时间1～3h，缓慢冷却至室温，制得低损耗的PTFE基微波复合介质基板。
所述玻璃纤维布规格型号为101、104、106、1080、2116、1017、1027、7628、2165、7660中的一种。
所述铜箔为18或35微米的电解、压延、低轮廓或超低轮廓铜箔。
本发明产生的有益效果是：本方法采用的无机填料含有两种粒径的二氧化硅陶瓷粉Ⅰ和二氧化硅陶瓷粉Ⅱ，二氧化硅陶瓷粉Ⅱ的粒径较小可以有效的填充大粒径二氧化硅陶瓷粉Ⅰ与PTFE树脂混合时存留的孔隙，增加二氧化硅陶瓷粉-PTFE树脂复合物质之间的界面结合性和相容性，可以有效降低微波复合介质基板的介电损耗降至0.0015以下。低介电损耗的微波复合介质基板有助于高频信号的低延迟、低损耗传输、高传输速率，是极具潜力的高频高速印制电路板用的基础材料。
采用此方法制备出的微波复合介质基板具有较低的介电常数、介电损耗、热膨胀系数和吸水率，较高的铜箔剥离强度和致密性。
附图说明
图1为发明微波复合介质基板的结构示意图。
具体实施方式
实施例1：
（1）偶联剂水解：将1份的KH550、0.1份的冰醋酸以及1.5份的F108，依次加入到装有去离子水的混料桶中，打开搅拌开关，搅拌速度200r/min，充分混合搅拌1.5h，直至KH550充分水解，获得偶联剂水解液；
（2）陶瓷粉分散：将60份的二氧化硅陶瓷粉Ⅰ和50份的二氧化硅陶瓷粉Ⅱ，依次加入到装有偶联剂水解液的混料桶中，打开搅拌器开关，高速搅拌分散120min，搅拌速度3000r/min，直至两种二氧化硅陶瓷粉填料完全分散，形成陶瓷粉浆料；
（3）复合物料混合：将分散均匀的陶瓷粉浆料，添加120份的PTFE乳液，打开搅拌器，搅拌速度150r/min，低速搅拌6h，使PTFE树脂与陶瓷粉浆料充分均匀混合，形成PTFE树脂-二氧化硅陶瓷粉复合物料；
（4）浆料熟化：将混合完成的PTFE树脂-二氧化硅陶瓷粉复合物料敞口放置于万级洁净间，室温静置熟化24h，形成浆料；
（5）浸渍上胶：将熟化后的浆料使用高温上胶系统均匀的涂覆在玻璃纤维布上，制成卷状基片，浸渍车速2m/min，烘干温度330℃，上胶量250g/m2；
（6）裁切：使用裁切机将卷状基片裁切成目标尺寸660*510mm的基片；
（7）复合介质层：将裁切完成的基片按照目标厚度进行叠层，获得复合介质层；
（8）层压烧结：将复合介质层双面覆以35微米的压延铜箔，置于真空层压机中热压烧结，热压温度350℃，真空度40mmHg，压力4.5Mpa，高温保温时间：3h，缓慢冷却至室温，尺寸裁切为18*24英寸规格，制得低损耗的PTFE基微波复合介质基板，如图1所示；
（9）介电性能测试：介电常数为2.98@10GHz，介电损耗为0.0012，吸水率为0.045%，铜箔剥离强度1.32N/mm，见表1。
实施例2：
（1）偶联剂水解：将1份的KH550、0.1份的冰醋酸以及1.5份的F108，依次加入到装有去离子水的混料桶中，打开搅拌开关，搅拌速度200r/min，充分混合搅拌1.5h，直至KH550充分水解，获得偶联剂水解液；
（2）陶瓷粉分散：将10份的二氧化硅陶瓷粉Ⅰ和100份的二氧化硅陶瓷粉Ⅱ，依次加入到装有偶联剂水解液的混料桶中，打开搅拌器开关，高速搅拌分散120min，搅拌速度3000r/min，直至两种二氧化硅陶瓷粉填料完全分散，形成陶瓷粉浆料；
（3）复合物料混合：将分散均匀的陶瓷粉浆料，添加120份的PTFE乳液，打开搅拌器，搅拌速度150r/min，低速搅拌6h，使PTFE树脂与陶瓷粉浆料充分均匀混合，形成PTFE树脂-二氧化硅陶瓷粉复合物料；
（4）浆料熟化：将混合完成的PTFE树脂-二氧化硅陶瓷粉复合物料敞口放置于万级洁净间，室温静置熟化24h，形成浆料；
（5）浸渍上胶：将熟化后的浆料使用高温上胶系统均匀的涂覆在玻璃纤维布上，制成卷状基片，浸渍车速2m/min，烘干温度330℃，上胶量250g/m2；
（6）裁切：使用裁切机将卷状基片裁切成目标尺寸660*510mm的基片；
（7）复合介质层：将裁切完成的基片按照目标厚度进行叠层，获得复合介质层；
（8）层压烧结：将复合介质层双面覆以35微米的压延铜箔，置于真空层压机中热压烧结，热压温度350℃，真空度40mmHg，压力4.5Mpa，高温保温时间：3h，缓慢冷却至室温，尺寸裁切为18*24英寸规格，制得低损耗的PTFE基微波复合介质基板，如图1所示；
（9）介电性能测试：介电常数为2.95@10GHz，介电损耗为0.0009，吸水率为0.042%，铜箔剥离强度1.62N/mm，见表1。
比较例1：
（1）偶联剂水解：将1份的KH550、0.1份的冰醋酸以及1.5份的F108分散剂，依次加入到装有去离子水的混料桶中，打开搅拌开关，搅拌速度200r/min，充分混合搅拌1.5h，直至KH550充分水解，获得偶联剂水解液；
（2）陶瓷粉分散：将110份的二氧化硅陶瓷粉Ⅱ加入到装有偶联剂水解液的混料桶中，打开搅拌器开关，高速搅拌分散120min，搅拌速度3000r/min，直至两种二氧化硅陶瓷粉填料完全分散，形成陶瓷粉浆料；
（3）复合物料混合：将分散均匀的陶瓷粉浆料，添加120份的PTFE乳液，打开搅拌器，搅拌速度150r/min，低速搅拌6h，使PTFE树脂与陶瓷粉浆料充分均匀混合，形成PTFE树脂-二氧化硅陶瓷粉复合物料；
（4）浆料熟化：将混合完成的PTFE树脂-二氧化硅陶瓷粉复合物料敞口放置于万级洁净间，室温静置熟化24h，形成浆料；
（5）浸渍上胶：将熟化后的浆料使用高温上胶系统均匀的涂覆在玻璃纤维布上，制成卷状基片，浸渍车速2m/min，烘干温度330℃，上胶量250g/m2；
（6）裁切：使用裁切机将卷状基片裁切成目标尺寸660*510mm的基片；
（7）复合介质层：将裁切完成的基片按照目标厚度进行叠层，获得复合介质层；
（8）层压烧结：将复合介质层双面覆以35微米的压延铜箔，置于真空层压机中热压烧结，热压温度350℃，真空度40mmHg，压力4.5Mpa，高温保温时间：3h，缓慢冷却至室温，尺寸裁切为18*24英寸规格，制得低损耗的PTFE基微波复合介质基板，如图1所示；
（9）介电性能测试：介电常数为2.90@10GHz，介电损耗为0.0021，吸水率为0.061%，铜箔剥离强度1.54N/mm。
比较例2：
（1）偶联剂水解：将1份的KH550、0.1份的冰醋酸以及1.5份的F108分散剂，依次加入到装有去离子水的混料桶中，打开搅拌开关，搅拌速度200r/min，充分混合搅拌1.5h，直至KH550充分水解，获得偶联剂水解液；
（2）陶瓷粉分散：将110份的二氧化硅陶瓷粉Ⅰ加入到装有偶联剂水解液的混料桶中，打开搅拌器开关，高速搅拌分散120min，搅拌速度3000r/min，直至两种二氧化硅陶瓷粉填料完全分散，形成陶瓷粉浆料；
（3）复合物料混合：将分散均匀的陶瓷粉浆料，添加120份的PTFE乳液，打开搅拌器，搅拌速度150r/min，低速搅拌6h，使PTFE树脂与陶瓷粉浆料充分均匀混合，形成PTFE树脂-二氧化硅陶瓷粉复合物料；
（4）浆料熟化：将混合完成的PTFE树脂-二氧化硅陶瓷粉复合物料敞口放置于万级洁净间，室温静置熟化24h，形成浆料；
（5）浸渍上胶：将熟化后的浆料使用高温上胶系统均匀的涂覆在玻璃纤维布上，制成卷状基片，浸渍车速2m/min，烘干温度330℃，上胶量250g/m2；
（6）裁切：使用裁切机将卷状基片裁切成目标尺寸660*510mm的基片；
（7）复合介质层：将裁切完成的基片按照目标厚度进行叠层，获得复合介质层；
（8）层压烧结：将复合介质层双面覆以35微米的压延铜箔，置于真空层压机中热压烧结，热压温度350℃，真空度40mmHg，压力4.5Mpa，高温保温时间：3h，缓慢冷却至室温，尺寸裁切为18*24英寸规格，制得低损耗的PTFE基微波复合介质基板，如图1所示；
（9）介电性能测试：介电常数为2.89@10GHz，介电损耗为0.0031，吸水率为0.082%，铜箔剥离强度1.03N/mm。
现列以比较例来阐述本发明的效果。比较例1～2与实施例1～2相比，二氧化硅陶瓷粉填料的比例和种类不同，其制备步骤相同，二氧化硅陶瓷粉比例和微波复合介质基板性能结果见下表1。
表1.实施例和比较例性能结果
Figure 775036DEST_PATH_IMAGE002
从表1可以看出，本发明采用两种不同粒径二氧化硅陶瓷粉填料，改善了微波复合介质基板的介电性能，10GHz条件下介电损耗小于0.0015，见实施例1～2。使用单一粒径的二氧化硅陶瓷粉填料，同样制备工艺条件下，制得的微波复合介质基板在10GHz条件下介电损耗大于0.002，不利于高频领域的应用，见对比例1～2。

Claims (8)

1.一种低损耗PTFE基微波复合介质基板，其特征在于，所述微波复合介质基板由中间的复合介质层和上下两面的铜箔组成，所述复合介质层由多层基片组成，所述基片由在玻璃纤维布上涂覆浆料组成；
所述浆料由如下重量份配比的原料组成：
0.5～4份的硅烷偶联剂；
0.01～1份的冰醋酸；
0.5～8份的分散剂；
10～60份的二氧化硅陶瓷粉Ⅰ；
50～100份的二氧化硅陶瓷粉Ⅱ；
60～480份的PTFE乳液；
所述二氧化硅陶瓷粉Ⅰ的D50为5±2微米，所述二氧化硅陶瓷粉Ⅱ的D50为15±3微米，所述二氧化硅陶瓷粉Ⅰ和二氧化硅陶瓷粉Ⅱ的用量比为1:10至6:5，所述PTFE乳液用量为二氧化硅陶瓷粉Ⅰ和二氧化硅陶瓷粉Ⅱ总量的0.5～4倍，所述PTFE乳液的D50为2.2±1微米，所述的PTFE乳液的固含量为50～70%。
2.如权利要求1所述的一种低损耗PTFE基微波复合介质基板，其特征在于，所述分散剂为BYK-190、BYK-P104S、BYK-110、BYK-111、圣诺普科SN5040、分散剂5027、分散剂3912、分散剂8605、Orotan1124、Orotan731A、巴斯夫PE6800、PE6400、Dispers750W、F108、氟碳表面活性剂TF281中的一种或两种以上混合物。
3.如权利要求1所述的一种低损耗PTFE基微波复合介质基板，其特征在于，所述分散剂用量为二氧化硅陶瓷粉Ⅰ和二氧化硅陶瓷粉Ⅱ总量的0.5～5wt%。
4.如权利要求1所述的一种低损耗PTFE基微波复合介质基板，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH540、KH550、KH560、KH570、KH602、KH171、KH-792、Z6132、Z6030、Z6032中的一种或两种以上混合物。
5.如权利要求1所述的一种低损耗PTFE基微波复合介质基板制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂用量为二氧化硅陶瓷粉Ⅰ和二氧化硅陶瓷粉Ⅱ总量的0.5～3wt%。
6.一种采用权利要求1所述的低损耗PTFE基微波复合介质基板的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、偶联剂水解：将硅烷偶联剂、冰醋酸以及分散剂，依次加入到装有去离子水的混料桶中，搅拌，搅拌速度100～500r/min，搅拌时间1～3h，至硅烷偶联剂充分水解，获得偶联剂水解液；
步骤2、陶瓷粉分散：将二氧化硅陶瓷粉Ⅰ和二氧化硅陶瓷粉Ⅱ，依次加入到装有偶联剂水解液的混料桶中，高速搅拌分散60～180min，搅拌速度大于2000r/min，直至陶瓷粉填料完全分散形成陶瓷粉浆料；
步骤3、复合物料混合：将分散均匀的陶瓷粉浆料添加PTFE乳液，打开搅拌器，搅拌速度小于200r/min，继续低速搅拌2～10h形成复合物料；
步骤4、浆料熟化：将混合完成的复合物料敞口放置于万级洁净间，室温静置熟化24h形成浆料；
步骤5、浸渍上胶：将熟化后的浆料均匀的涂覆在玻璃纤维布上，制成卷状基片，浸渍车速2～6m/min，烘干温度120～360℃，上胶量100～650g/m2；
步骤6、裁切：将卷状基片裁切成目标尺寸基片；
步骤7、复合介质层：将基片按照目标厚度进行叠层，获得复合介质层；
步骤8、层压烧结：将复合介质层双面覆以铜箔，置于真空层压机中热压烧结，热压温度350～400℃，真空度小于60mmHg，压力4～8Mpa，高温保温时间1～3h，缓慢冷却至室温，制得低损耗的PTFE基微波复合介质基板。
7.如权利要求6所述的一种低损耗PTFE基微波复合介质基板的制备方法，其特征在于，所述玻璃纤维布规格型号为101、104、106、1080、2116、1017、1027、7628、2165、7660中的一种。
8.如权利要求6所述的一种低损耗PTFE基微波复合介质基板的制备方法，其特征在于，所述铜箔为18或35微米的电解、压延、低轮廓或超低轮廓铜箔。
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