CN115612232B - 一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料及制备方法 - Google Patents

一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料及制备方法，复合浆料组分至少包括一种分子筛、两种不同粒径的六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ和六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ、一种二氧化硅陶瓷粉以及PTFE乳液，步骤为：将一定比例的分子筛、不同粒径的六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ和六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ、二氧化硅陶瓷粉、分散剂、偶联剂和冰醋酸置于混料桶中，高速搅拌分散，再向混胶桶中加入一定比例的PTFE乳液，搅拌混匀，静置熟化，制得高导热低介电常数的复合浆料。本方法制备的复合浆料可用于浸渍工艺制备覆铜板，实现覆铜板材料介电常数2.2～4.0的系列化，介电损耗小于0.002，导热率大于1W/m·K。

Description

一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料及制备方法
技术领域
本发明涉及微波复合介质基板制造技术，特别涉及一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料及制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的飞速发展，对其核心基础材料覆铜板的性能提出了更高的要求：低的介电常数和介电损耗，保证信号的传输速度和传输质量；更高的导热率，减少PCB的热量堆积。目前，为了降低制备成本、保证产品的稳定性，国际上多采用浸渍工艺制备玻纤布增强型覆铜板材料，而浸渍工艺用的浆料又是决定覆铜板材料性能的关键因素，因此浆料的配制配方和混合工艺至关重要。此外，在陶瓷粉填料-PTFE复合浆料制备高导热型覆铜板材料的过程中：（1）六方氮化硼陶瓷粉粒径过大会产生大量孔隙，导致热量传导能力不佳；（2）六方氮化硼陶瓷粉粒径过小会出现大量团聚现象，不利于六方氮化硼陶瓷粉在复合体系中的均匀分散，且容易出现组分流失现象；（3）六方氮化硼陶瓷粉的相对介电常数偏高，不利于低介电常数覆铜板材料的制备。
发明内容
鉴于现有技术存在的低介电常数覆铜板材料导热性能差的问题，本发明提供了一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料及制备方法，本发明采用了具有纳米孔结构的分子筛，可以有效降低覆铜板材料的介电常数；采用两种粒径的高导热型六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ和六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ，通过调控两者的用量比例，可以有效提高覆铜板材料的导热性能。
本发明采用的技术方案是：一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料，所述复合浆料由如下重量份配比的原料组成：
0.5～20份的分子筛；0.5～20份的六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ；5～50份的六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ；10～200份的二氧化硅陶瓷粉；20～400份PTFE乳液；0.5～6份的分散剂；0.5～6份的偶联剂；0.05～5份的冰醋酸；
所述复合浆料至少由一种分子筛、两种不同粒径六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ和六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ、一种二氧化硅陶瓷粉和PTFE乳液组成；所述分子筛为含纳米孔结构的SBA-15、ZSM-15、MCM-22、MCM-41型分子筛的单一物质或两种以上的混合物；所述六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ的粒径D50为3±1微米；所述六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ的粒径D50为9±1微米；所述二氧化硅陶瓷粉的粒径D50为15±3微米；所述PTFE乳液的粒径D50为3.0±2微米；所述的PTFE乳液的固含量为40～70%；
所述复合浆料组分还包括去离子水。
一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料的制备方法，步骤如下：
步骤一、陶瓷粉分散：将偶联剂、分散剂、冰醋酸、分子筛、六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ、六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ和二氧化硅陶瓷粉，依次添加至装有去离子水的混料桶中，使用高速分散机搅拌分散，搅拌速度大于2000r/min，搅拌时间1～3h，待搅拌完成获得陶瓷粉浆料；
步骤二、复合物料混合：向分散均匀的陶瓷粉浆料中添加PTFE乳液，打开搅拌器，搅拌速度100～300r/min，搅拌1～6h，使PTFE乳液与陶瓷粉浆料充分混合，获得未熟化的复合浆料；
步骤三、复合浆料熟化：将未熟化的复合浆料放置于万级洁净间中，静置24小时，制得用于微波复合介质基板材料浸渍工艺的高导热低介电常数复合浆料。
所述的分子筛用量为二氧化硅陶瓷粉的0.5～20wt%。
所述的六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ的用量为二氧化硅陶瓷粉的0.5～10wt%，六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ的用量为二氧化硅陶瓷粉的2.5～20wt%。
所述的PTFE乳液用量为二氧化硅陶瓷粉的0.5～4倍。
所述的分散剂为F108、巴斯夫PE6800、巴斯夫PE6400、曲拉通X-100、氟碳表面活性剂TF281中的一种或两种以上混合物。
所述的分散剂用量为二氧化硅陶瓷粉的0.5～4wt%。
所述的偶联剂为KH550、KH560、KH570、Z6132、Z6032中的一种或两种以上混合物。
所述的偶联剂用量为二氧化硅陶瓷粉的0.5～4wt%。
所述的冰醋酸用量为二氧化硅陶瓷粉的0.01～5wt%。
本发明产生的有益效果是：本发明复合浆料组分包括一种分子筛、两种不同粒径的六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ和六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ。其中，分子筛的纳米孔结构能够吸纳空气等小分子气体（空气的相对介电常数为1），可以有效降低材料的介电常数；采用两种粒径的六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ和六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ，一方面大粒径的六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ可以增强复合浆料的均匀性，小粒径六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ可以有效填充大粒径六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ导致的颗粒间孔隙，从而实现热量的高效传导。因此，采用此复合浆料制备的覆铜板材料可以实现介电常数2.2～4.0的系列化，介电损耗小于0.002，导热率大于1W/m·K，低介电常数有利于高频信号的低延迟、低损耗传输，高导热有利于减少热量堆积，保持大功率器件的信号稳定性，是极具潜力的大功率射频和微波电路用基础材料。
具体实施方式
实施例1：
步骤1、陶瓷粉分散：将2份的KH550偶联剂、2份的F108分散剂、0.2份的冰醋酸、1份的SBA-15型分子筛、5份的六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ、50份的六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ和200份的二氧化硅陶瓷粉，依次添加至装有去离子水的混料桶中，使用高速分散机搅拌分散，搅拌速度3000r/min，搅拌时间2h，待搅拌完成，获得陶瓷粉浆料。
步骤2、复合物料混合：向分散均匀的陶瓷粉浆料中添加200份的PTFE乳液，打开搅拌器，搅拌速度200r/min，搅拌2h，使PTFE乳液与陶瓷粉浆料充分混合，获得未熟化的复合浆料。
步骤3、复合浆料熟化：将未熟化的复合浆料放置于万级洁净间中，静置24小时，获得复合浆料。
步骤4、覆铜板材料：将熟化后的复合浆料通过浸渍工艺制备成厚度规格为1.016mm的覆铜板材料。
步骤5、覆铜板材料介电性能：介电常数为3.90@10GHz，介电损耗为0.0015@10GHz，导热率为6.5W/m·K，见表1。
实施例2：
步骤1、陶瓷粉分散：将1份的KH550偶联剂、1份的F108分散剂、0.1份冰醋酸、20份的MCM-22型分子筛、1份的六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ、10份的六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ和100份的二氧化硅陶瓷粉，依次添加至装有去离子水的混料桶中，使用高速分散机搅拌分散，搅拌速度3000r/min，搅拌时间2h，待搅拌完成，获得陶瓷粉浆料。
步骤2、复合物料混合：向分散均匀的陶瓷粉浆料中添加200份的PTFE乳液，打开搅拌器，搅拌速度200r/min，搅拌2h，使PTFE乳液与陶瓷粉浆料充分混合，获得未熟化的复合浆料。
步骤3、复合浆料熟化：将未熟化的复合浆料放置于万级洁净间中，静置24小时，获得复合浆料；
步骤4、覆铜板：将熟化后的复合浆料通过浸渍工艺制备成厚度规格为1.016mm的覆铜板。
步骤5、覆铜板介电性能：介电常数为2.20@10GHz，介电损耗为0.0019@10GHz，导热率为1.6W/m·K，见表1。
实施例3：
步骤1、陶瓷粉分散：将2份的KH550偶联剂、2份的F108分散剂、0.2份冰醋酸、0.5份的MCM-22型分子筛、0.5份的六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ、5份的六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ和200份的二氧化硅陶瓷粉，依次添加至装有去离子水的混料桶中，使用高速分散机搅拌分散，搅拌速度3000r/min，搅拌时间1.5h，待搅拌完成，获得陶瓷粉浆料。
步骤2、复合物料混合：向分散均匀的陶瓷粉浆料中添加200份的PTFE乳液，打开搅拌器，搅拌速度200r/min，搅拌2h，使PTFE乳液与陶瓷粉浆料充分混合，获得未熟化的复合浆料。
步骤3、复合浆料熟化：将未熟化的复合浆料放置于万级洁净间中，静置24小时，获得复合浆料。
步骤4、覆铜板：将熟化后的复合浆料通过浸渍工艺制备成厚度规格为1.016mm的覆铜板。
步骤5、覆铜板介电性能：介电常数为3.00@10GHz，介电损耗为0.0012@10GHz，导热率为1.3W/m·K，见表1。
表1实施例1～3对应覆铜板材料的性能
由表1可以看出，本发明采用两种粒径的六方氮化硼陶瓷粉的Ⅰ和Ⅱ作为无机填料，提高了使用该复合浆料所制备覆铜板材料的热量传导能力，实施例1的热导率高达6.5W/m·K；采用具有纳米孔结构的分子筛作为无机填料，使用该浆料所制备覆铜板材料具有较低的介电常数；实施例2的介电常数为2.20；采用该复合浆料所制备覆铜板材料具备较低的介电损耗；实施例3的介电损耗为0.0012。

Claims (10)

1.一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料，其特征在于，所述复合浆料由如下重量份配比的原料组成：
0.5～20份的分子筛；
0.5～20份的六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ；
5～50份的六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ；
10～200份的二氧化硅陶瓷粉；
20～400份PTFE乳液；
0.5～6份的分散剂；
0.5～6份的偶联剂；
0.05～5份的冰醋酸；
所述复合浆料至少由一种分子筛、两种不同粒径六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ和六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ、一种二氧化硅陶瓷粉和PTFE乳液组成；所述分子筛为含纳米孔结构的SBA-15、ZSM-15、MCM-22、MCM-41型分子筛的单一物质或两种以上的混合物；所述六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ的粒径D50为3±1微米；所述六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ的粒径D50为9±1微米；所述二氧化硅陶瓷粉的粒径D50为15±3微米；所述PTFE乳液的粒径D50为3.0±2微米；所述的PTFE乳液的固含量为40～70%；
所述复合浆料组分还包括去离子水。
2.一种采用权利要求1所述的浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、陶瓷粉分散：将偶联剂、分散剂、冰醋酸、分子筛、六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ、六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ和二氧化硅陶瓷粉，依次添加至装有去离子水的混料桶中，使用高速分散机搅拌分散，搅拌速度大于2000r/min，搅拌时间1～3h，待搅拌完成获得陶瓷粉浆料；
步骤二、复合物料混合：向分散均匀的陶瓷粉浆料中添加PTFE乳液，打开搅拌器，搅拌速度100～300r/min，搅拌1～6h，使PTFE乳液与陶瓷粉浆料充分混合，获得未熟化的复合浆料；
步骤三、复合浆料熟化：将未熟化的复合浆料放置于万级洁净间中，静置24小时，制得覆铜板材料浸渍工艺使用的高导热低介电常数复合浆料。
3.如权利要求2所述的一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料的制备方法，其特征在于：所述的分子筛用量为二氧化硅陶瓷粉的0.5～20wt%。
4.如权利要求2所述的一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料的制备方法，其特征在于：所述的六方氮化硼陶瓷粉Ⅰ的用量为二氧化硅陶瓷粉的0.5～10wt%，六方氮化硼陶瓷粉Ⅱ的用量为二氧化硅陶瓷粉的2.5～20wt%。
5.如权利要求2所述的一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料的制备方法，其特征在于：所述的PTFE乳液用量为二氧化硅陶瓷粉的0.5～4倍。
6.如权利要求2所述的一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为F108、巴斯夫PE6800、巴斯夫PE6400、曲拉通X-100、氟碳表面活性剂TF281中的一种或两种以上混合物。
7.如权利要求2所述的一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料的制备方法，其特征在于：所述的分散剂用量为二氧化硅陶瓷粉的0.5～4wt%。
8.如权利要求2所述的一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂为KH550、KH560、KH570、Z6132、Z6032中的一种或两种以上混合物。
9.如权利要求2所述的一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂用量为二氧化硅陶瓷粉的0.5～4wt%。
10.如权利要求2所述的一种浸渍工艺用高导热低介电常数复合浆料的制备方法，其特征在于：所述的冰醋酸用量为二氧化硅陶瓷粉的0.01～5wt%。
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