CN115742523B - 超低介电微波复合基板材料的制造工艺 - Google Patents

超低介电微波复合基板材料的制造工艺 Download PDF

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CN115742523B CN202211337294.8A CN202211337294A CN115742523B CN 115742523 B CN115742523 B CN 115742523B CN 202211337294 A CN202211337294 A CN 202211337294A CN 115742523 B CN115742523 B CN 115742523B
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Abstract

本发明属于微波基板材料制备技术领域，具体的涉及一种超低介电微波复合基板材料的制造工艺。对微波介质陶瓷填料进行改性处理；对微波介质纤维填料进行改性处理；将改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料与PTFE乳液均匀混合，制备得到浆料；将浆料在聚酰亚胺薄膜上进行高浓湿法成型，制备得到上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜；将上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜经切片、低温冷压去掉聚酰亚胺薄膜得到半固化片，然后双面复合铜箔进行高温压合，制备得到超低介电微波复合基板材料。采用本发明所述的制造工艺制备得到的超低介电微波复合基板材料，热传导率低，可使应用射频功率源产生的热量更少，明显改善多层电路的热性能。

Description

超低介电微波复合基板材料的制造工艺
技术领域
本发明属于微波基板材料制备技术领域，具体的涉及一种超低介电微波复合基板材料的制造工艺。
背景技术
近几年来，随着中国制造2025战略规划的落地，数字电路逐渐步入信息处理高速化、信号传输高频化阶段。微波是电磁波的一种，其波长在0.1mm～1m之间，谐振频率在300MHz～3THz之间。相对于常规无线电波，微波由于不易被外界干扰，通信质量比较稳定。微波在传输过程需要相匹配的载体来承载，因此在满足传统设计及制造需求的基础上，对微波介质电路基板材料的性能提出了更高的要求：介电损耗更低、介电常数更精准、信号传输性能更稳定。因为信号的传输速率和基板的介电常数的平方根成反比，因此只有介电常数足够小才能保持信号传输的足够快，并且介电损耗也要足够小，信号的传输品质才能得到相应的保障。
对于5G来说，通信频率进一步增大，便需要介电常数更小、介电损耗正切值更小的电路基板。在微波介质电路基板的研发、市场化进程中，全球各相关供应商所推出的产品牌号不胜枚举，但市面上的基板材料构成，无外乎树脂体系、玻璃纤维增强、陶瓷粉改性等诸方面。比如常见的几类：玻璃纤维增强聚四氟乙烯树脂系列、陶瓷粉体填充聚四氟乙烯树脂系列、陶瓷粉体填充热固性树脂系列等。在制造工艺上有涂布法、溅镀法、层压法等，各具备一定的优缺点。涂布工艺简单，设备要求低，只能用于制备单面挠性覆铜板；溅镀法对设备要求过高，生产设备投入过大；层压法加工温度相对较高，可以制备双面或者多面挠性覆铜板。
因此，如何突破国内湿法成型制备玻璃纤维增强聚四氟乙烯基微波复合介质材料的制造技术，研究具有重要应用价值的超低介电微波复合基板材料，支撑新型电子创新发展，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种超低介电微波复合基板材料的制造工艺，重点围绕增强纤维尺寸控制技术、高浓湿法均匀成型技术以及均质基板热压技术制备超低介电微波复合基板材料。采用所述制造工艺制备得到的超低介电微波复合基板材料热传导率低、耐化学性能好、吸水率低；且适用于很宽的频带范围，涵盖毫米波频段。
本发明所述的超低介电微波复合基板材料的制造工艺，由以下步骤组成：
(1)对微波介质陶瓷填料进行改性处理；
(2)对微波介质纤维填料进行改性处理；
(3)将改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料与PTFE乳液均匀混合，制备得到浆料；
(4)将步骤(3)制备得到的浆料在聚酰亚胺薄膜上进行高浓湿法成型，制备得到上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜；
(5)将上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜经切片、低温冷压去掉聚酰亚胺薄膜得到半固化片，然后双面复合铜箔进行高温压合，制备得到超低介电微波复合基板材料。
其中：
步骤(1)中所述的微波介质陶瓷填料由纳米级球形二氧化硅、钛酸锶钡和六方氮化硼组成；对微波介质陶瓷填料进行改性处理就是对纳米级球形二氧化硅、钛酸锶钡和六方氮化硼分别进行改性处理；其中，纳米级球形二氧化硅采用全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂进行改性处理；钛酸锶钡采用异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂进行改性处理；六方氮化硼采用KH570硅烷偶联剂进行改性处理。
步骤(1)中改性后的纳米级球形二氧化硅的质量占PTFE乳液质量的10％-25％；改性后的钛酸锶钡的质量占PTFE乳液质量的25％-45％；改性后的六方氮化硼的质量占PTFE乳液质量的5％-10％。
步骤(1)中所述的纳米级球形二氧化硅采用全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①将全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂与去离子水按照4:3的质量比进行混合，然后加入乙酸调节溶液的pH值为3-4，进行预水解，其中，预水解时间为140-150min，预水解温度为常温，预水解压力为常压；
②将纳米级球形二氧化硅与甲苯溶剂按照1:300的质量比配置成悬浮液；
③将步骤②配好的悬浮液倒入三口烧瓶中，用搅拌桨高速剪切半小时(高速剪切的转速为400-600r/min)，然后升温到75-76℃，再将步骤①得到的预水解溶液倒入三口烧瓶，搅拌均匀，然后保持75-76℃回流反应7-8h；
④然后对步骤③的回流反应产物采用离心机进行清洗，离心机速度控制在2000r/min-5000r/min，离心清洗时间为10-20min；
⑤将离心清洗产物放入80℃-150℃烘箱中进行烘干，最后用研钵研碎，制备得到改性纳米级球形二氧化硅。
其中：全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂的质量占纳米级球形二氧化硅质量的1％～5％。
步骤(1)中所述的钛酸锶钡采用异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①将异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂、去离子水和无水乙醇按照1:1:18的质量比进行混合，预先进行水解30～60min，水解温度为常温，压力为常压；
②将钛酸锶钡与步骤①水解后的偶联剂溶液按照1:0.05的质量比进行搅拌混合，搅拌转速为120-160r/min，搅拌时间为2h，搅拌温度为常温，搅拌压力为常压；
③然后将步骤②的产物放入80℃-150℃烘箱中进行烘干，最后用研钵研碎，制备得到改性钛酸锶钡。
其中：异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂的质量占钛酸锶钡质量的1％-1.5％。
步骤(1)中所述的六方氮化硼采用KH570硅烷偶联剂进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①配置KH570-异丙醇混合液：将KH570与异丙醇按照8:92的质量比进行混合，充分搅拌20-25min待用；
②向六方氮化硼中加入KH570-异丙醇混合液，其中KH570-异丙醇混合液的添加量占六方氮化硼质量的5％-10％，然后使用超声破碎仪进行超声处理；
③超声完毕后将步骤②得到的物质放入真空干燥箱中干燥20h-24h，制备得到改性六方氮化硼。
其中：步骤②中超声功率为80-100W，超声模式为间歇模式，超声5s间歇5s，超声时间4h。
步骤(2)中所述的微波介质纤维填料为空心玻璃微珠；对微波介质纤维填料进行改性处理就是对空心玻璃微珠进行改性处理；空心玻璃微珠采用全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂进行改性处理，改性处理后的空心玻璃微珠的质量为PTFE乳液质量的15％-20％。
步骤(2)中所述的空心玻璃微珠的粒径为10μm，密度为0.21g/cm3。
步骤(2)中所述的空心玻璃微珠采用全氟癸基三乙氧基硅烷进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂与去离子水按照4:3的质量比进行混合，然后进行预水解，其中预水解温度为常温，压力为常压，预水解时间为140-150min；
②将空心玻璃微珠添加到步骤①得到的预水解溶液中，于60℃温度下搅拌反应20min；
③然后于110℃-130℃的烘箱中干燥3-3.5h；
④破碎机粉碎、筛分得到改性空心玻璃微珠。
其中：全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂的质量占空心玻璃微珠质量的1.5％～5％。
空心玻璃微珠几何尺寸是较为完整的中空球体，具有很好的流动性，在合适的加工工艺条件下，添加空心玻璃微珠后的聚合物具有优良的抗冲击性、抗蠕变性和耐热性能，同时尺寸的稳定性、绝缘性能、刚性也有所提高。
步骤(3)中所述的将改性后的微波介质陶瓷填料和微波介质纤维填料与PTFE乳液均匀混合，制备得到浆料；由以下步骤组成：
①按照质量比称取称PTFE乳液、改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料；
②将PTFE乳液加入到搅拌机中，开启慢速搅拌，其中：搅拌转速为40r/min-100r/min，搅拌时间为10-20min，搅拌温度为室温；
③然后将改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料连续加入到PTFE乳液中，开启高速搅拌，将浆料搅拌均匀，静置待用；其中：搅拌转速为200r/min～250r/min，搅拌时间为30-35min，搅拌温度为室温，搅拌速度过高或者高速搅拌时间过久，都会使PTFE乳液发生不可逆转的破乳现象。
步骤(4)中所述的将步骤(3)制备得到的浆料在聚酰亚胺薄膜上进行高浓湿法成型，制备得到上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜，具体由以下步骤组成：
①将聚酰亚胺(PI)薄膜穿在上胶机上，通过上胶机的张力传感器将薄膜拉平；
②将步骤(3)制备得到的浆料倒入胶槽中，调整两个高精度刮刀辊的间隙，间隙调整范围为0.001～0.5mm，控制上胶厚度在0.5mm～0.7mm之间，在聚酰亚胺(PI)薄膜进行刮胶处理；
③刮好胶的聚酰亚胺薄膜在传动电机的作用下，进入上胶机的烘道进行烘干，烘道温度设置在80～120℃之间；
④上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜收成卷状，以备后用。
其中：
步骤③中传动电机速度控制在60～100r/min之间，不易过快，过快会造成小分子物质除不干净；也不易过慢，过慢会造成PTFE少量分解。
步骤④中收卷过程中要注意收卷的整齐性。
步骤(5)中所述的将上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜经切片、低温冷压去掉聚酰亚胺薄膜得到半固化片，然后双面复合铜箔进行高温压合，制备得到超低介电微波复合基板材料；具体由以下步骤组成：
①将步骤(4)收卷后的聚酰亚胺薄膜在切片机上进行切片；
②然后放入高温压机中进行低温冷压处理，其中压力为2MPa-10MPa，温度为室温，时间设置为5-10min，得到半固化片，同时去掉聚酰亚胺薄膜；
③将半固化片双面复合铜箔，再次放入高温压机中，进行高温压合，其中压合压力为10-30MPa，压合时间为4-6h，压合过程需要不断升温，温度以61.6-92.5℃/h的升温速率从30℃升温至400℃进行压合；
④升温到400℃时保压2h-4h，通过冷却水循环冷却至室温，制备得到超低介电微波复合基板材料。
本发明所述的超低介电微波复合基板材料，将改性微波介质陶瓷填料(改性纳米级球形二氧化硅、改性钛酸锶钡和改性六方氮化硼的混合物)、改性空心玻璃微珠与PTFE乳液复合，采用高浓湿法成型技术与均质基板热压技术，制备得到具有超低介电常数和介电损耗，且介电性能稳定，满足5G时代高频电路通信要求的复合基板材料。
其中：微波介质陶瓷材料具有良好的微波特性、较好的力学性能以及环境可靠性；空心玻璃微珠是一种尺寸微小的空心玻璃球体，介电常数小、刚性大、热膨胀系数小；PTFE材料是介电性能最好的高分子材料，也是目前采用量最大的微波电路板制造基板材料。添加改性空心玻璃微珠可以改善PTFE热膨胀系数大的特点，添加改性微波介质陶瓷填料是为了改进PTFE的层压板性能，以便在制造PCB时更容易加工。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的超低介电微波复合基板材料的制造工艺，采用增强纤维尺寸控制技术、高浓湿法成型技术与均质基板热压技术，将微波介质陶瓷、空心玻璃微珠与PTFE乳液复合制造超低介电微波复合基板，相对介电常数Dk值在z轴以及x-y轴方向均较小；可以适用于很宽频带范围，涵盖毫米波频段。
(2)采用本发明所述的制造工艺制备得到的超低介电微波复合基板材料，热传导率仅为0.2-0.21W/m·K，可使应用射频功率源产生的热量更少，明显改善多层电路的热性能；在10GHz时的损耗因子Df仅为0.0006-0.0007，电路损耗随温度和频率的变化而变化的并不明显。
(3)采用本发明所述的制造工艺制备得到的超低介电微波复合基板材料，具有优异的耐化学性能，包括用于印刷和涂层的溶剂；并有很低的吸水性能，非常适合在高湿度环境中使用；在频率上具有均匀的电特性，适用集成电路和微电路，支持毫米范围内微波频率的宽带应用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的超低介电微波复合基板材料的制造工艺，由以下步骤组成：
(1)对微波介质陶瓷填料进行改性处理；
(2)对微波介质纤维填料进行改性处理；
(3)将改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料与PTFE乳液均匀混合，制备得到浆料；
(4)将步骤(3)制备得到的浆料在聚酰亚胺薄膜上进行高浓湿法成型，制备得到上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜；
(5)将上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜经切片、低温冷压去掉聚酰亚胺薄膜得到半固化片，然后双面复合铜箔进行高温压合，制备得到超低介电微波复合基板材料。
其中：
步骤(1)中所述的微波介质陶瓷填料由纳米级球形二氧化硅、钛酸锶钡和六方氮化硼组成；对微波介质陶瓷填料进行改性处理就是对纳米级球形二氧化硅、钛酸锶钡和六方氮化硼分别进行改性处理；其中，纳米级球形二氧化硅采用全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂进行改性处理；钛酸锶钡采用异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂进行改性处理；六方氮化硼采用KH570硅烷偶联剂进行改性处理。
步骤(1)中改性后的纳米级球形二氧化硅的质量占PTFE乳液质量的17.5％；改性后的钛酸锶钡的质量占PTFE乳液质量的35％；改性后的六方氮化硼的质量占PTFE乳液质量的7.5％。
步骤(1)中所述的纳米级球形二氧化硅采用全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①将全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂与去离子水按照4:3的质量比进行混合，然后加入乙酸调节溶液的pH值为3.5，进行预水解，其中，预水解时间为145min，预水解温度为常温，预水解压力为常压；
②将纳米级球形二氧化硅与甲苯溶剂按照1:300的质量比配置成悬浮液；
③将步骤②配好的悬浮液倒入三口烧瓶中，用搅拌桨高速剪切半小时(高速剪切的转速为500r/min)，然后升温到75℃，再将步骤①得到的预水解溶液倒入三口烧瓶，搅拌均匀，然后保持75℃回流反应7.5h；
④然后对步骤③的回流反应产物采用离心机进行清洗，离心机速度控制在3500r/min，离心清洗时间为15min；
⑤将离心清洗产物放入115℃烘箱中进行烘干，最后用研钵研碎，制备得到改性纳米级球形二氧化硅。
其中：全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂的质量占纳米级球形二氧化硅质量的3％。
步骤(1)中所述的钛酸锶钡采用异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①将异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂、去离子水和无水乙醇按照1:1:18的质量比进行混合，预先进行水解45min，水解温度为常温，压力为常压；
②将钛酸锶钡与步骤①水解后的偶联剂溶液按照1:0.05的质量比进行搅拌混合，搅拌转速为140r/min，搅拌时间为2h，搅拌温度为常温，搅拌压力为常压；
③然后将步骤②的产物放入115℃烘箱中进行烘干，最后用研钵研碎，制备得到改性钛酸锶钡。
其中：异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂的质量占钛酸锶钡质量的1.3％。
步骤(1)中所述的六方氮化硼采用KH570硅烷偶联剂进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①配置KH570-异丙醇混合液：将KH570与异丙醇按照8:92的质量比进行混合，充分搅拌23min待用；
②向六方氮化硼中加入KH570-异丙醇混合液，其中KH570-异丙醇混合液的添加量占六方氮化硼质量的8％，然后使用超声破碎仪进行超声处理；
③超声完毕后将步骤②得到的物质放入真空干燥箱中干燥22h，制备得到改性六方氮化硼。
其中：步骤②中超声功率为90W，超声模式为间歇模式，超声5s间歇5s，超声时间4h。
步骤(2)中所述的微波介质纤维填料为空心玻璃微珠；对微波介质纤维填料进行改性处理就是对空心玻璃微珠进行改性处理；空心玻璃微珠采用全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂进行改性处理，改性处理后的空心玻璃微珠的质量为PTFE乳液质量的17.5％。
步骤(2)中所述的空心玻璃微珠的粒径为10μm，密度为0.21g/cm3。
步骤(2)中所述的空心玻璃微珠采用全氟癸基三乙氧基硅烷进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂与去离子水按照4:3的质量比进行混合，然后进行预水解，其中预水解温度为常温，压力为常压，预水解时间为145min；
②将空心玻璃微珠添加到步骤①得到的预水解溶液中，于60℃温度下搅拌反应20min；
③然后于120℃的烘箱中干燥3.3h；
④破碎机粉碎、筛分得到改性空心玻璃微珠。
其中：全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂的质量占空心玻璃微珠质量的3.3％。
步骤(3)中所述的将改性后的微波介质陶瓷填料和微波介质纤维填料与PTFE乳液均匀混合，制备得到浆料；由以下步骤组成：
①按照质量比称取称PTFE乳液、改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料；
②将PTFE乳液加入到搅拌机中，开启慢速搅拌，其中：搅拌转速为70r/min，搅拌时间为15min，搅拌温度为室温；
③然后将改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料连续加入到PTFE乳液中，开启高速搅拌，将浆料搅拌均匀，静置待用；其中：搅拌转速为225r/min，搅拌时间为33min，搅拌温度为室温，搅拌速度过高或者高速搅拌时间过久，都会使PTFE乳液发生不可逆转的破乳现象。
步骤(4)中所述的将步骤(3)制备得到的浆料在聚酰亚胺薄膜上进行高浓湿法成型，制备得到上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜，具体由以下步骤组成：
①将聚酰亚胺(PI)薄膜穿在上胶机上，通过上胶机的张力传感器将薄膜拉平；
②将步骤(3)制备得到的浆料倒入胶槽中，调整两个高精度刮刀辊的间隙，间隙调整为0.25mm，控制上胶厚度在0.6mm，在聚酰亚胺(PI)薄膜进行刮胶处理；
③刮好胶的聚酰亚胺薄膜在传动电机的作用下，进入上胶机的烘道进行烘干，烘道温度设置在100℃之间；
④上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜收成卷状，以备后用。
其中：
步骤③中传动电机速度控制在80r/min之间，不易过快，过快会造成小分子物质除不干净；也不易过慢，过慢会造成PTFE少量分解。
步骤④中收卷过程中要注意收卷的整齐性。
步骤(5)中所述的将上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜经切片、低温冷压去掉聚酰亚胺薄膜得到半固化片，然后双面复合铜箔进行高温压合，制备得到超低介电微波复合基板材料；具体由以下步骤组成：
①将步骤(4)收卷后的聚酰亚胺薄膜在切片机上进行切片；
②然后放入高温压机中进行低温冷压处理，其中压力为6MPa，温度为室温，时间设置为8min，得到半固化片，同时去掉聚酰亚胺薄膜；
③将半固化片双面复合铜箔，再次放入高温压机中，进行高温压合，其中压合压力为20MPa，压合时间为5h，压合过程需要不断升温，温度以74℃/h的升温速率从30℃升温至400℃进行压合；
④升温到400℃时保压3h，通过冷却水循环冷却至室温，制备得到超低介电微波复合基板材料。
实施例2
本实施例2所述的超低介电微波复合基板材料的制造工艺，由以下步骤组成：
(1)对微波介质陶瓷填料进行改性处理；
(2)对微波介质纤维填料进行改性处理；
(3)将改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料与PTFE乳液均匀混合，制备得到浆料；
(4)将步骤(3)制备得到的浆料在聚酰亚胺薄膜上进行高浓湿法成型，制备得到上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜；
(5)将上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜经切片、低温冷压去掉聚酰亚胺薄膜得到半固化片，然后双面复合铜箔进行高温压合，制备得到超低介电微波复合基板材料。
其中：
步骤(1)中所述的微波介质陶瓷填料由纳米级球形二氧化硅、钛酸锶钡和六方氮化硼组成；对微波介质陶瓷填料进行改性处理就是对纳米级球形二氧化硅、钛酸锶钡和六方氮化硼分别进行改性处理；其中，纳米级球形二氧化硅采用全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂进行改性处理；钛酸锶钡采用异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂进行改性处理；六方氮化硼采用KH570硅烷偶联剂进行改性处理。
步骤(1)中改性后的纳米级球形二氧化硅的质量占PTFE乳液质量的25％；改性后的钛酸锶钡的质量占PTFE乳液质量的25％；改性后的六方氮化硼的质量占PTFE乳液质量的5％。
步骤(1)中所述的纳米级球形二氧化硅采用全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①将全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂与去离子水按照4:3的质量比进行混合，然后加入乙酸调节溶液的pH值为3，进行预水解，其中，预水解时间为150min，预水解温度为常温，预水解压力为常压；
②将纳米级球形二氧化硅与甲苯溶剂按照1:300的质量比配置成悬浮液；
③将步骤②配好的悬浮液倒入三口烧瓶中，用搅拌桨高速剪切半小时(高速剪切的转速为600r/min)，然后升温到76℃，再将步骤①得到的预水解溶液倒入三口烧瓶，搅拌均匀，然后保持76℃回流反应8h；
④然后对步骤③的回流反应产物采用离心机进行清洗，离心机速度控制在5000r/min，离心清洗时间为10min；
⑤将离心清洗产物放入150℃烘箱中进行烘干，最后用研钵研碎，制备得到改性纳米级球形二氧化硅。
其中：全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂的质量占纳米级球形二氧化硅质量的5％。
步骤(1)中所述的钛酸锶钡采用异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①将异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂、去离子水和无水乙醇按照1:1:18的质量比进行混合，预先进行水解30min，水解温度为常温，压力为常压；
②将钛酸锶钡与步骤①水解后的偶联剂溶液按照1:0.05的质量比进行搅拌混合，搅拌转速为120r/min，搅拌时间为2h，搅拌温度为常温，搅拌压力为常压；
③然后将步骤②的产物放入80℃烘箱中进行烘干，最后用研钵研碎，制备得到改性钛酸锶钡。
其中：异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂的质量占钛酸锶钡质量的1％。
步骤(1)中所述的六方氮化硼采用KH570硅烷偶联剂进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①配置KH570-异丙醇混合液：将KH570与异丙醇按照8:92的质量比进行混合，充分搅拌20min待用；
②向六方氮化硼中加入KH570-异丙醇混合液，其中KH570-异丙醇混合液的添加量占六方氮化硼质量的5％，然后使用超声破碎仪进行超声处理；
③超声完毕后将步骤②得到的物质放入真空干燥箱中干燥20h，制备得到改性六方氮化硼。
其中：步骤②中超声功率为80W，超声模式为间歇模式，超声5s间歇5s，超声时间4h。
步骤(2)中所述的微波介质纤维填料为空心玻璃微珠；对微波介质纤维填料进行改性处理就是对空心玻璃微珠进行改性处理；空心玻璃微珠采用全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂进行改性处理，改性处理后的空心玻璃微珠的质量为PTFE乳液质量的20％。
步骤(2)中所述的空心玻璃微珠的粒径为10μm，密度为0.21g/cm3。
步骤(2)中所述的空心玻璃微珠采用全氟癸基三乙氧基硅烷进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂与去离子水按照4:3的质量比进行混合，然后进行预水解，其中预水解温度为常温，压力为常压，预水解时间为150min；
②将空心玻璃微珠添加到步骤①得到的预水解溶液中，于60℃温度下搅拌反应20min；
③然后于130℃的烘箱中干燥3.5h；
④破碎机粉碎、筛分得到改性空心玻璃微珠。
其中：全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂的质量占空心玻璃微珠质量的5％。
步骤(3)中所述的将改性后的微波介质陶瓷填料和微波介质纤维填料与PTFE乳液均匀混合，制备得到浆料；由以下步骤组成：
①按照质量比称取称PTFE乳液、改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料；
②将PTFE乳液加入到搅拌机中，开启慢速搅拌，其中：搅拌转速为40r/min，搅拌时间为20min，搅拌温度为室温；
③然后将改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料连续加入到PTFE乳液中，开启高速搅拌，将浆料搅拌均匀，静置待用；其中：搅拌转速为200r/min，搅拌时间为35min，搅拌温度为室温，搅拌速度过高或者高速搅拌时间过久，都会使PTFE乳液发生不可逆转的破乳现象。
步骤(4)中所述的将步骤(3)制备得到的浆料在聚酰亚胺薄膜上进行高浓湿法成型，制备得到上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜，具体由以下步骤组成：
①将聚酰亚胺(PI)薄膜穿在上胶机上，通过上胶机的张力传感器将薄膜拉平；
②将步骤(3)制备得到的浆料倒入胶槽中，调整两个高精度刮刀辊的间隙，间隙调整为0.001mm，控制上胶厚度为0.5mm，在聚酰亚胺(PI)薄膜进行刮胶处理；
③刮好胶的聚酰亚胺薄膜在传动电机的作用下，进入上胶机的烘道进行烘干，烘道温度设置在80℃之间；
④上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜收成卷状，以备后用。
其中：
步骤③中传动电机速度控制在60r/min之间，不易过快，过快会造成小分子物质除不干净；也不易过慢，过慢会造成PTFE少量分解。
步骤④中收卷过程中要注意收卷的整齐性。
步骤(5)中所述的将上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜经切片、低温冷压去掉聚酰亚胺薄膜得到半固化片，然后双面复合铜箔进行高温压合，制备得到超低介电微波复合基板材料；具体由以下步骤组成：
①将步骤(4)收卷后的聚酰亚胺薄膜在切片机上进行切片；
②然后放入高温压机中进行低温冷压处理，其中压力为2MPa，温度为室温，时间设置为10min，得到半固化片，同时去掉聚酰亚胺薄膜；
③将半固化片双面复合铜箔，再次放入高温压机中，进行高温压合，其中压合压力为10MPa，压合时间为6h，压合过程需要不断升温，温度以61.6℃/h的升温速率从30℃升温至400℃进行压合；
④升温到400℃时保压2h，通过冷却水循环冷却至室温，制备得到超低介电微波复合基板材料。
实施例3
本实施例3所述的超低介电微波复合基板材料的制造工艺，由以下步骤组成：
(1)对微波介质陶瓷填料进行改性处理；
(2)对微波介质纤维填料进行改性处理；
(3)将改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料与PTFE乳液均匀混合，制备得到浆料；
(4)将步骤(3)制备得到的浆料在聚酰亚胺薄膜上进行高浓湿法成型，制备得到上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜；
(5)将上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜经切片、低温冷压去掉聚酰亚胺薄膜得到半固化片，然后双面复合铜箔进行高温压合，制备得到超低介电微波复合基板材料。
其中：
步骤(1)中所述的微波介质陶瓷填料由纳米级球形二氧化硅、钛酸锶钡和六方氮化硼组成；对微波介质陶瓷填料进行改性处理就是对纳米级球形二氧化硅、钛酸锶钡和六方氮化硼分别进行改性处理；其中，纳米级球形二氧化硅采用全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂进行改性处理；钛酸锶钡采用异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂进行改性处理；六方氮化硼采用KH570硅烷偶联剂进行改性处理。
步骤(1)中改性后的纳米级球形二氧化硅的质量占PTFE乳液质量的10％；改性后的钛酸锶钡的质量占PTFE乳液质量的45％；改性后的六方氮化硼的质量占PTFE乳液质量的10％。
步骤(1)中所述的纳米级球形二氧化硅采用全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①将全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂与去离子水按照4:3的质量比进行混合，然后加入乙酸调节溶液的pH值为4，进行预水解，其中，预水解时间为140min，预水解温度为常温，预水解压力为常压；
②将纳米级球形二氧化硅与甲苯溶剂按照1:300的质量比配置成悬浮液；
③将步骤②配好的悬浮液倒入三口烧瓶中，用搅拌桨高速剪切半小时(高速剪切的转速为400r/min)，然后升温到75℃，再将步骤①得到的预水解溶液倒入三口烧瓶，搅拌均匀，然后保持75℃回流反应7h；
④然后对步骤③的回流反应产物采用离心机进行清洗，离心机速度控制在2000r/min，离心清洗时间为20min；
⑤将离心清洗产物放入80℃烘箱中进行烘干，最后用研钵研碎，制备得到改性纳米级球形二氧化硅。
其中：全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂的质量占纳米级球形二氧化硅质量的1％。
步骤(1)中所述的钛酸锶钡采用异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①将异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂、去离子水和无水乙醇按照1:1:18的质量比进行混合，预先进行水解60min，水解温度为常温，压力为常压；
②将钛酸锶钡与步骤①水解后的偶联剂溶液按照1:0.05的质量比进行搅拌混合，搅拌转速为160r/min，搅拌时间为2h，搅拌温度为常温，搅拌压力为常压；
③然后将步骤②的产物放入150℃烘箱中进行烘干，最后用研钵研碎，制备得到改性钛酸锶钡。
其中：异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂的质量占钛酸锶钡质量的1.5％。
步骤(1)中所述的六方氮化硼采用KH570硅烷偶联剂进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①配置KH570-异丙醇混合液：将KH570与异丙醇按照8:92的质量比进行混合，充分搅拌25min待用；
②向六方氮化硼中加入KH570-异丙醇混合液，其中KH570-异丙醇混合液的添加量占六方氮化硼质量的10％，然后使用超声破碎仪进行超声处理；
③超声完毕后将步骤②得到的物质放入真空干燥箱中干燥24h，制备得到改性六方氮化硼。
其中：步骤②中超声功率为100W，超声模式为间歇模式，超声5s间歇5s，超声时间4h。
步骤(2)中所述的微波介质纤维填料为空心玻璃微珠；对微波介质纤维填料进行改性处理就是对空心玻璃微珠进行改性处理；空心玻璃微珠采用全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂进行改性处理，改性处理后的空心玻璃微珠的质量为PTFE乳液质量的15％。
步骤(2)中所述的空心玻璃微珠的粒径为10μm，密度为0.21g/cm3。
步骤(2)中所述的空心玻璃微珠采用全氟癸基三乙氧基硅烷进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂与去离子水按照4:3的质量比进行混合，然后进行预水解，其中预水解温度为常温，压力为常压，预水解时间为140min；
②将空心玻璃微珠添加到步骤①得到的预水解溶液中，于60℃温度下搅拌反应20min；
③然后于110℃的烘箱中干燥3h；
④破碎机粉碎、筛分得到改性空心玻璃微珠。
其中：全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂的质量占空心玻璃微珠质量的1.5％。
步骤(3)中所述的将改性后的微波介质陶瓷填料和微波介质纤维填料与PTFE乳液均匀混合，制备得到浆料；由以下步骤组成：
①按照质量比称取称PTFE乳液、改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料；
②将PTFE乳液加入到搅拌机中，开启慢速搅拌，其中：搅拌转速为100r/min，搅拌时间为10min，搅拌温度为室温；
③然后将改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料连续加入到PTFE乳液中，开启高速搅拌，将浆料搅拌均匀，静置待用；其中：搅拌转速为250r/min，搅拌时间为30min，搅拌温度为室温，搅拌速度过高或者高速搅拌时间过久，都会使PTFE乳液发生不可逆转的破乳现象。
步骤(4)中所述的将步骤(3)制备得到的浆料在聚酰亚胺薄膜上进行高浓湿法成型，制备得到上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜，具体由以下步骤组成：
①将聚酰亚胺(PI)薄膜穿在上胶机上，通过上胶机的张力传感器将薄膜拉平；
②将步骤(3)制备得到的浆料倒入胶槽中，调整两个高精度刮刀辊的间隙，间隙调整为0.5mm，控制上胶厚度为0.7mm，在聚酰亚胺(PI)薄膜进行刮胶处理；
③刮好胶的聚酰亚胺薄膜在传动电机的作用下，进入上胶机的烘道进行烘干，烘道温度设置在120℃之间；
④上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜收成卷状，以备后用。
其中：
步骤③中传动电机速度控制在100r/min之间，不易过快，过快会造成小分子物质除不干净；也不易过慢，过慢会造成PTFE少量分解。
步骤④中收卷过程中要注意收卷的整齐性。
步骤(5)中所述的将上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜经切片、低温冷压去掉聚酰亚胺薄膜得到半固化片，然后双面复合铜箔进行高温压合，制备得到超低介电微波复合基板材料；具体由以下步骤组成：
①将步骤(4)收卷后的聚酰亚胺薄膜在切片机上进行切片；
②然后放入高温压机中进行低温冷压处理，其中压力为10MPa，温度为室温，时间设置为5min，得到半固化片，同时去掉聚酰亚胺薄膜；
③将半固化片双面复合铜箔，再次放入高温压机中，进行高温压合，其中压合压力为30MPa，压合时间为4h，压合过程需要不断升温，温度以92.5℃/h的升温速率从30℃升温至400℃进行压合；
④升温到400℃时保压4h，通过冷却水循环冷却至室温，制备得到超低介电微波复合基板材料。
对比例1
本对比例1所述的介电微波复合基板材料的制造工艺与实施例1相同，唯一的不同点在于，步骤(1)中所述的对微波介质陶瓷填料进行改性处理时，微波介质陶瓷填料的组成不同，本对比例1所述的微波介质陶瓷填料由纳米级球形二氧化硅和钛酸锶钡组成；纳米级球形二氧化硅和钛酸锶钡的改性处理过程与实施例1相同；步骤(1)中改性后的纳米级球形二氧化硅的质量占PTFE乳液质量的17.5％；改性后的钛酸锶钡的质量占PTFE乳液质量的35％。
对比例2
本对比例2所述的介电微波复合基板材料的制造工艺与实施例1相同，唯一的不同点在于，步骤(1)中所述的对微波介质陶瓷填料进行改性处理时，微波介质陶瓷填料的组成不同，本对比例1所述的微波介质陶瓷填料由纳米级球形二氧化硅和六方氮化硼组成；纳米级球形二氧化硅和六方氮化硼的改性处理过程与实施例1相同；步骤(1)中改性后的纳米级球形二氧化硅的质量占PTFE乳液质量的17.5％；改性后的六方氮化硼的质量占PTFE乳液质量的7.5％。
对比例3
本对比例3所述的介电微波复合基板材料的制造工艺与实施例1相同，唯一的不同点在于，步骤(1)中所述的对微波介质陶瓷填料进行改性处理时，微波介质陶瓷填料的组成不同，本对比例1所述的微波介质陶瓷填料由钛酸锶钡和六方氮化硼组成；钛酸锶钡和六方氮化硼的改性处理过程与实施例1相同；步骤(1)中改性后的钛酸锶钡的质量占PTFE乳液质量的35％；改性后的六方氮化硼的质量占PTFE乳液质量的7.5％。
对比例4
本对比例4所述的介电微波复合基板材料的制造工艺与实施例1相同，唯一的不同点在于，不再添加微波介质纤维填料，即不再添加空心玻璃微珠，仅仅采用改性的微波介质陶瓷填料与PTFE乳液混合制备浆料后制备介电微波复合基板材料。
对实施例1-3以及对比例1-4制备的介电微波复合基板材料的性能进行检测，结果如下所示：
表1介电微波复合基板材料性能测试结果
Figure BDA0003915027120000161
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Claims (4)

1.一种超低介电微波复合基板材料的制造工艺，其特征在于：由以下步骤组成：
（1）对微波介质陶瓷填料进行改性处理；
（2）对微波介质纤维填料进行改性处理；
（3）将改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料与PTFE乳液均匀混合，制备得到浆料；
（4）将步骤（3）制备得到的浆料在聚酰亚胺薄膜上进行高浓湿法成型，制备得到上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜；
（5）将上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜经切片、低温冷压去掉聚酰亚胺薄膜得到半固化片，然后双面复合铜箔进行高温压合，制备得到超低介电微波复合基板材料；
其中：
步骤（1）中所述的微波介质陶瓷填料由纳米级球形二氧化硅、钛酸锶钡和六方氮化硼组成；对微波介质陶瓷填料进行改性处理就是对纳米级球形二氧化硅、钛酸锶钡和六方氮化硼分别进行改性处理；其中，纳米级球形二氧化硅采用全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂进行改性处理；钛酸锶钡采用异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯偶联剂进行改性处理；六方氮化硼采用KH570硅烷偶联剂进行改性处理；
改性后的纳米级球形二氧化硅的质量占PTFE乳液质量的10%-25%；改性后的钛酸锶钡的质量占PTFE乳液质量的25%-45%；改性后的六方氮化硼的质量占PTFE乳液质量的5%-10%；
所述的纳米级球形二氧化硅采用全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①将全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂与去离子水按照4:3的质量比进行混合，然后加入乙酸调节溶液的pH值为3-4，进行预水解，其中，预水解时间为140-150min，预水解温度为常温，预水解压力为常压；
②将纳米级球形二氧化硅与甲苯溶剂按照1:300的质量比配置成悬浮液；
③将步骤②配好的悬浮液倒入三口烧瓶中，用搅拌桨高速剪切半小时，高速剪切的转速为400-600r/min，然后升温到75-76℃，再将步骤①得到的预水解溶液倒入三口烧瓶，搅拌均匀，然后保持75-76℃回流反应7-8h；
④然后对步骤③的回流反应产物采用离心机进行清洗，离心机速度控制在2000r/min-5000r/min，离心清洗时间为10-20min；
⑤将离心清洗产物放入80℃-150℃烘箱中进行烘干，最后用研钵研碎，制备得到改性纳米级球形二氧化硅；
其中：全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂的质量占纳米级球形二氧化硅质量的1%~5%；
所述的钛酸锶钡采用异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯偶联剂进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①将异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯偶联剂、去离子水和无水乙醇按照1:1:18的质量比进行混合，预先进行水解30~60min，水解温度为常温，压力为常压；
②将钛酸锶钡与步骤①水解后的偶联剂溶液按照1:0.05的质量比进行搅拌混合，搅拌转速为120-160r/min，搅拌时间为2h，搅拌温度为常温，搅拌压力为常压；
③然后将步骤②的产物放入80℃-150℃烘箱中进行烘干，最后用研钵研碎，制备得到改性钛酸锶钡；
其中：异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯偶联剂的质量占钛酸锶钡质量的1%-1.5%；
所述的六方氮化硼采用KH570硅烷偶联剂进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①配置KH570-异丙醇混合液：将KH570与异丙醇按照8:92的质量比进行混合，充分搅拌20-25min待用；
②向六方氮化硼中加入KH570-异丙醇混合液，其中KH570-异丙醇混合液的添加量占六方氮化硼质量的5%-10%，然后使用超声破碎仪进行超声处理；
③超声完毕后将步骤②得到的物质放入真空干燥箱中干燥20h-24h，制备得到改性六方氮化硼；
其中：步骤②中超声功率为80-100W，超声模式为间歇模式，超声5s间歇5s，超声时间4h；
步骤（2）中所述的微波介质纤维填料为空心玻璃微珠；对微波介质纤维填料进行改性处理就是对空心玻璃微珠进行改性处理；空心玻璃微珠采用全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂进行改性处理，改性处理后的空心玻璃微珠的质量为PTFE乳液质量的15%-20%；
所述的空心玻璃微珠采用全氟癸基三乙氧基硅烷进行改性处理，处理过程由以下步骤组成：
①全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂与去离子水按照4:3的质量比进行混合，然后进行预水解，其中预水解温度为常温，压力为常压，预水解时间为140-150min；
②将空心玻璃微珠添加到步骤①得到的预水解溶液中，于60℃温度下搅拌反应20min；
③然后于110℃-130℃的烘箱中干燥3-3.5h；
④破碎机粉碎、筛分得到改性空心玻璃微珠；
其中：全氟癸基三乙氧基硅烷偶联剂的质量占空心玻璃微珠质量的1.5%~5%。
2.根据权利要求1所述的超低介电微波复合基板材料的制造工艺，其特征在于：步骤（3）中所述的将改性后的微波介质陶瓷填料和微波介质纤维填料与PTFE乳液均匀混合，制备得到浆料；由以下步骤组成：
①按照质量比称取称PTFE乳液、改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料；
②将PTFE乳液加入到搅拌机中，开启慢速搅拌，其中：搅拌转速为40r/min-100r/min，搅拌时间为10-20min，搅拌温度为室温；
③然后将改性后的微波介质陶瓷填料和改性后的微波介质纤维填料连续加入到PTFE乳液中，开启高速搅拌，将浆料搅拌均匀，静置待用；其中：搅拌转速为200r/min~250r/min，搅拌时间为30-35min，搅拌温度为室温，搅拌速度过高或者高速搅拌时间过久，都会使PTFE乳液发生不可逆转的破乳现象。
3.根据权利要求1所述的超低介电微波复合基板材料的制造工艺，其特征在于：步骤（4）中所述的将步骤（3）制备得到的浆料在聚酰亚胺薄膜上进行高浓湿法成型，制备得到上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜，具体由以下步骤组成：
①将聚酰亚胺（PI）薄膜穿在上胶机上，通过上胶机的张力传感器将薄膜拉平；
②将步骤（3）制备得到的浆料倒入胶槽中，调整两个高精度刮刀辊的间隙，间隙调整范围为0.001~0.5mm，控制上胶厚度在0.5mm~0.7mm之间，在聚酰亚胺（PI）薄膜进行刮胶处理；
③刮好胶的聚酰亚胺薄膜在传动电机的作用下，进入上胶机的烘道进行烘干，烘道温度设置在80~120℃之间；
④上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜收成卷状，以备后用。
4.根据权利要求1所述的超低介电微波复合基板材料的制造工艺，其特征在于：步骤（5）中所述的将上胶烘干后的聚酰亚胺薄膜经切片、低温冷压去掉聚酰亚胺薄膜得到半固化片，然后双面复合铜箔进行高温压合，制备得到超低介电微波复合基板材料；具体由以下步骤组成：
①将步骤（4）收卷后的聚酰亚胺薄膜在切片机上进行切片；
②然后放入高温压机中进行低温冷压处理，其中压力为2MPa-10MPa，温度为室温，时间设置为5-10min，得到半固化片，同时去掉聚酰亚胺薄膜；
③将半固化片双面复合铜箔，再次放入高温压机中，进行高温压合，其中压合压力为10-30MPa，压合时间为4-6h，压合过程需要不断升温，温度以61.6-92.5℃/ h的升温速率从30℃升温至400℃进行压合；
④升温到400℃时保压2h-4h，通过冷却水循环冷却至室温，制备得到超低介电微波复合基板材料。
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