CN114149685B - 一种含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板 - Google Patents

一种含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板 Download PDF

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Abstract

发明属于覆铜板技术领域,本发明具体公开了一种含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,由以下原料制备而成:聚酰亚胺树脂、酚醛环氧树脂、酸酐、防老剂、芳香胺、助剂、纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。所述的含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,具有良好的介电损耗、介电常数。通过将莫来石、氧化铝、粉煤灰、二氧化钛、氧化镁、硼酸混合均匀,加入到氢氧化钠溶液中,用磷酸三甲苯酯、乙撑双油酸酰胺处理,喷雾造粒,烧结,再用乙烯基苄基氨基乙基氨丙基三甲氧基硅烷、十八烷基甲基二甲氧基硅烷处理,得到了能够显著降低介电常数、介电损耗,能够有效提高信号传播速度,降低能量损耗。

Description

一种含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板
技术领域
本发明涉及覆铜板技术领域,具体涉及一种含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板。
背景技术
2019年是“5G元年”,5G正式投入商用。5G标志着更高频率电磁波的使用,高集成度、高性能的电子技术均要求所用电子材料和电子元器件等具有高频、高速和大容量存储及传输信号的功能,都是需要有更低的延时,5G通信可以完美实现以上需求。高频高速覆铜板是5G发展的重要基础。
以低信号传送损失为最重要特性的高频高速覆铜板,基板介电常数的高低影响了信号的传播速度,介电常数越低,信号传播得越快,为了获得高速的信号传播速度,介电性能优异的高性能电路基板成为了必须跨越的技术壁垒。
发明内容
本发明提供一种含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,具有良好的介电损耗、介电常数。
本发明解决其技术问题采用以下技术方案:
一种含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,由以下重量份原料制备而成:10~100份聚酰亚胺树脂、10~45份酚醛环氧树脂、5~30份酸酐、1~3份防老剂、3~15份芳香胺、15~35份助剂、6~60份纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
本发明以聚酰亚胺树脂、酚醛环氧树脂、酸酐为基础树脂,通过加入纳米无机莫来石氧化铝中空微珠显著降低介电常数、介电损耗,能够有效提高信号传播速度,降低能量损耗。
作为一种优选方案,所述含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板由以下重量份原料制备而成:20~100份聚酰亚胺树脂、15~45份酚醛环氧树脂、10~30份酸酐、1.5~3份防老剂、6~15份芳香胺、15~30份助剂、6~40份纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
作为一种优选方案,所述含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板由以下重量份原料制备而成:50份聚酰亚胺树脂、25份酚醛环氧树脂、12份酸酐、2.5份防老剂、8份芳香胺、18份助剂、34.5份纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
作为一种优选方案,所述纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的制备方法为:
S1、将35~42重量份莫来石、20~30重量份氧化铝、8~18重量份粉煤灰、8~15重量份二氧化钛、5~12重量份氧化镁、1~4重量份硼酸加入到球磨机中,以400~1000rpm转速球磨均匀,得到混合物;
S2、将10重量份混合物加入到20~50重量份氢氧化钠溶液中,在65~80℃下以200~600rpm转速搅拌40~100min,再加入0.5~2重量份磷酸三甲苯酯、0.5~2重量份乙撑双油酸酰胺,以200~600rpm转速搅拌100~200min,过滤,干燥,得到干燥物;
S3、将10重量份干燥物加入到20~50重量份去离子水中分散均匀,得到浆料,将浆料泵入离心式喷雾干燥机进行喷雾造粒,得到造粒物;
S4、将造粒物以1200~1500℃烧结60~100min,得到前驱体;
S5、将0.4~1重量份乙烯基苄基氨基乙基氨丙基三甲氧基硅烷、0.4~1重量份十八烷基甲基二甲氧基硅烷加入到10~20重量份无水乙醇中,分散均匀,得到含硅烷处理液,将4~10重量份前驱体加入到含硅烷处理液中,搅拌均匀,过滤,干燥,得到纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
本发明通过将莫来石、氧化铝、粉煤灰、二氧化钛、氧化镁、硼酸混合均匀,加入到氢氧化钠溶液中,用磷酸三甲苯酯、乙撑双油酸酰胺处理,喷雾造粒,烧结,再用乙烯基苄基氨基乙基氨丙基三甲氧基硅烷、十八烷基甲基二甲氧基硅烷处理,得到了能够显著降低介电常数、介电损耗,能够有效提高信号传播速度,降低能量损耗。
且发明人发现,不同的制备方法制备得到的纳米无机莫来石氧化铝中空微珠对于介电常数、介电损耗的影响程度是不同的,采取本发明所述的制备方法制备得到的纳米无机莫来石氧化铝中空微珠相比于其他方法制备得到的纳米无机莫来石氧化铝中空微珠具有更低的介电常数、介电损耗。
作为一种优选方案,所述步骤S2中氢氧化钠溶液为质量浓度为5~10%的氢氧化钠溶液。
作为一种优选方案,所述步骤S3中喷雾造粒具体为:热空气的进口温度85~95℃,出口温度55~70℃,进口风量120~150m3/h,出口风量150~200m3/h,转速为12000~16000r/min。
作为一种优选方案,所述助剂由阻燃剂、偶联剂、抗氧化剂按照重量比8~15:2~6:1~4组成。
作为一种优选方案,所述助剂由阻燃剂、偶联剂、抗氧化剂按照重量比10:5:3组成。
作为一种优选方案,所述阻燃剂为阻燃剂BDP,所述抗氧化剂为抗氧剂1076,所述偶联剂为十三氟辛基三甲氧基硅烷。
作为一种优选方案,所述的含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠高频高速覆铜板的制备方法,包括以下步骤:
(1)将纳米无机莫来石氧化铝中空微珠、助剂加入到球磨机中,以300~1000rpm球磨均匀,得到第一混合液;
(2)将聚酰亚胺树脂、防老剂、芳香胺加入到反应釜中,在50~90℃下以500~1000rpm转速搅拌均匀,得到第二混合液;
(3)将酚醛环氧树脂、酸酐加入到分散桶中,以200~1000rpm转速搅拌均匀,得到第三混合液,将第一混合液、第二混合液、第三混合液混合均匀,得到胶水;
(4)将胶水加入到上胶机的浸渍槽中,将电子级玻璃纤维绝缘布浸入到浸渍槽4分种,烘干,冷却,得到半固化片材,将半固化片材上下面分别加一层厚度为0.016mm的铜箔,在一面铜箔上加厚度为1.5mm的镜面不锈钢板,放入高温压合设备中在100~260℃下压合成型2~5h,冷却,得到含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠高频高速覆铜板。
本发明的有益效果:本发明所述的含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,具有良好的介电损耗、介电常数。本发明通过将莫来石、氧化铝、粉煤灰、二氧化钛、氧化镁、硼酸混合均匀,加入到氢氧化钠溶液中,用磷酸三甲苯酯、乙撑双油酸酰胺处理,喷雾造粒,烧结,再用乙烯基苄基氨基乙基氨丙基三甲氧基硅烷、十八烷基甲基二甲氧基硅烷处理,得到了能够显著降低介电常数、介电损耗,能够有效提高信号传播速度,降低能量损耗。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明中,除特别声明,所述的份均为重量份。
实施例1
一种含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,由以下重量份原料制备而成:50份聚酰亚胺树脂(TY005-1)、25份酚醛环氧树脂(NPCN-704)、12份酸酐(双环戊二烯马来酸酐)、2.5份防老剂4020、8份芳香胺(二乙基甲苯二胺)、18份助剂、34.5份纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
所述助剂由阻燃剂BDP、十三氟辛基三甲氧基硅烷、抗氧剂1076按照重量比10:5:3组成。
所述纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的制备方法为:
S1、将40重量份莫来石、25重量份氧化铝、15重量份粉煤灰、10重量份二氧化钛、8重量份氧化镁、2重量份硼酸加入到球磨机中,以800rpm转速球磨均匀,得到混合物;
S2、将10重量份混合物加入到40重量份质量浓度为8%的氢氧化钠溶液中,在75℃下以500rpm转速搅拌60min,再加入1重量份磷酸三甲苯酯、1重量份乙撑双油酸酰胺,以500rpm转速搅拌180min,过滤,干燥,得到干燥物;
S3、将10重量份干燥物加入到40重量份去离子水中分散均匀,得到浆料,将浆料泵入离心式喷雾干燥机进行喷雾造粒,得到造粒物;所述步骤S3中喷雾造粒具体为:热空气的进口温度90℃,出口温度65℃,进口风量140m3/h,出口风量180m3/h,转速为15000r/min;
S4、将造粒物以1450℃烧结80min,得到前驱体;
S5、将0.8重量份乙烯基苄基氨基乙基氨丙基三甲氧基硅烷、0.3重量份十八烷基甲基二甲氧基硅烷加入到18.9重量份无水乙醇中,分散均匀,得到含硅烷处理液,将5重量份前驱体加入到含硅烷处理液中,搅拌均匀,过滤,干燥,得到纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
所述的含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠高频高速覆铜板的制备方法,包括以下步骤:
(1)将纳米无机莫来石氧化铝中空微珠、助剂加入到球磨机中,以800rpm球磨均匀,得到第一混合液;
(2)将聚酰亚胺树脂、防老剂、芳香胺加入到反应釜中,在80℃下以800rpm转速搅拌均匀,得到第二混合液;
(3)将酚醛环氧树脂、酸酐加入到分散桶中,以800rpm转速搅拌均匀,得到第三混合液,将第一混合液、第二混合液、第三混合液混合均匀,得到胶水;
(4)将胶水加入到上胶机的浸渍槽中,将电子级玻璃纤维绝缘布浸入到浸渍槽4分种,烘干,冷却,得到半固化片材,将半固化片材上下面分别加一层厚度为0.016mm的铜箔,在一面铜箔上加厚度为1.5mm的镜面不锈钢板,放入高温压合设备中在200℃下压合成型4h,冷却,得到含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠高频高速覆铜板。
采用E5071C网络分析仪测试Dk(10GHz)为1.981,Df(10GHz)为0.021。
实施例2
一种含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,由以下重量份原料制备而成:50份聚酰亚胺树脂(TY005-1)、10份酚醛环氧树脂(NPCN-704)、30份酸酐(双环戊二烯马来酸酐)、1份防老剂、15份芳香胺(二乙基甲苯二胺)、15份助剂、29份纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
所述助剂由阻燃剂BDP、十三氟辛基三甲氧基硅烷、抗氧剂1076按照重量比10:5:3组成。
所述纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的制备方法为:
S1、将42重量份莫来石、28重量份氧化铝、10重量份粉煤灰、12重量份二氧化钛、6重量份氧化镁、2重量份硼酸加入到球磨机中,以700rpm转速球磨均匀,得到混合物;
S2、将10重量份混合物加入到30重量份质量浓度为6%的氢氧化钠溶液中,在75℃下以400rpm转速搅拌50min,再加入0.8重量份磷酸三甲苯酯、1.5重量份乙撑双油酸酰胺,以500rpm转速搅拌120min,过滤,干燥,得到干燥物;
S3、将10重量份干燥物加入到30重量份去离子水中分散均匀,得到浆料,将浆料泵入离心式喷雾干燥机进行喷雾造粒,得到造粒物;所述步骤S3中喷雾造粒具体为:热空气的进口温度90℃,出口温度65℃,进口风量140m3/h,出口风量180m3/h,转速为15000r/min;
S4、将造粒物以1300℃烧结90min,得到前驱体;
S5、将0.8重量份乙烯基苄基氨基乙基氨丙基三甲氧基硅烷、0.3重量份十八烷基甲基二甲氧基硅烷加入到18.9重量份无水乙醇中,分散均匀,得到含硅烷处理液,将5重量份前驱体加入到含硅烷处理液中,搅拌均匀,过滤,干燥,得到纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
所述的含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠高频高速覆铜板的制备方法,包括以下步骤:
(1)将纳米无机莫来石氧化铝中空微珠、助剂加入到球磨机中,以800rpm球磨均匀,得到第一混合液;
(2)将聚酰亚胺树脂、防老剂、芳香胺加入到反应釜中,在80℃下以800rpm转速搅拌均匀,得到第二混合液;
(3)将酚醛环氧树脂、酸酐加入到分散桶中,以800rpm转速搅拌均匀,得到第三混合液,将第一混合液、第二混合液、第三混合液混合均匀,得到胶水;
(4)将胶水加入到上胶机的浸渍槽中,将电子级玻璃纤维绝缘布浸入到浸渍槽4分种,烘干,冷却,得到半固化片材,将半固化片材上下面分别加一层厚度为0.016mm的铜箔,在一面铜箔上加厚度为1.5mm的镜面不锈钢板,放入高温压合设备中在200℃下压合成型4h,冷却,得到含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠高频高速覆铜板。
采用E5071C网络分析仪测试Dk(10GHz)为2.109,Df(10GHz)为0.027。
实施例3
一种含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,由以下重量份原料制备而成:55份聚酰亚胺树脂(TY005-1)、30份酚醛环氧树脂(NPCN-704)、5份酸酐(双环戊二烯马来酸酐)、1份防老剂4020、3份芳香胺(二乙基甲苯二胺)、、30份助剂、26份纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
所述助剂由阻燃剂BDP、十三氟辛基三甲氧基硅烷、抗氧剂1076按照重量比10:5:3组成。
所述纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的制备方法为:
S1、将35重量份莫来石、30重量份氧化铝、8重量份粉煤灰、15重量份二氧化钛、10重量份氧化镁、2重量份硼酸加入到球磨机中,以500rpm转速球磨均匀,得到混合物;
S2、将10重量份混合物加入到20重量份质量浓度为6%的氢氧化钠溶液中,在75℃下以400rpm转速搅拌50min,再加入0.8重量份磷酸三甲苯酯、1.5重量份乙撑双油酸酰胺,以500rpm转速搅拌120min,过滤,干燥,得到干燥物;
S3、将10重量份干燥物加入到30重量份去离子水中分散均匀,得到浆料,将浆料泵入离心式喷雾干燥机进行喷雾造粒,得到造粒物;所述步骤S3中喷雾造粒具体为:热空气的进口温度90℃,出口温度65℃,进口风量140m3/h,出口风量180m3/h,转速为15000r/min;
S4、将造粒物以1500℃烧结60min,得到前驱体;
S5、将0.8重量份乙烯基苄基氨基乙基氨丙基三甲氧基硅烷、0.3重量份十八烷基甲基二甲氧基硅烷加入到18.9重量份无水乙醇中,分散均匀,得到含硅烷处理液,将5重量份前驱体加入到含硅烷处理液中,搅拌均匀,过滤,干燥,得到纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
所述的含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠高频高速覆铜板的制备方法,包括以下步骤:
(1)将纳米无机莫来石氧化铝中空微珠、助剂加入到球磨机中,以800rpm球磨均匀,得到第一混合液;
(2)将聚酰亚胺树脂、防老剂、芳香胺加入到反应釜中,在80℃下以800rpm转速搅拌均匀,得到第二混合液;
(3)将酚醛环氧树脂、酸酐加入到分散桶中,以800rpm转速搅拌均匀,得到第三混合液,将第一混合液、第二混合液、第三混合液混合均匀,得到胶水;
(4)将胶水加入到上胶机的浸渍槽中,将电子级玻璃纤维绝缘布浸入到浸渍槽4分种,烘干,冷却,得到半固化片材,将半固化片材上下面分别加一层厚度为0.016mm的铜箔,在一面铜箔上加厚度为1.5mm的镜面不锈钢板,放入高温压合设备中在200℃下压合成型4h,冷却,得到含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠高频高速覆铜板。
采用E5071C网络分析仪测试Dk(10GHz)为2.214,Df(10GHz)为0.029。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于,对比例1不含有所述的纳米无机莫来石氧化铝中空微珠,其他都相同。
采用E5071C网络分析仪测试Dk(10GHz)为3.145,Df(10GHz)为0.0105。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于,对比例2所述的纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的制备方法不同与实施例1,其他都相同。
在本对比例中,不经过步骤S2处理,即不在氢氧化钠溶液中,经过磷酸三甲苯酯、乙撑双油酸酰胺处理。
所述纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的制备方法为:
S1、将40重量份莫来石、25重量份氧化铝、15重量份粉煤灰、10重量份二氧化钛、8重量份氧化镁、2重量份硼酸加入到球磨机中,以800rpm转速球磨均匀,得到混合物;
S2、将10重量份干燥物加入到40重量份去离子水中分散均匀,得到浆料,将浆料泵入离心式喷雾干燥机进行喷雾造粒,得到造粒物;所述步骤S3中喷雾造粒具体为:热空气的进口温度90℃,出口温度65℃,进口风量140m3/h,出口风量180m3/h,转速为15000r/min;
S3、将造粒物以1450℃烧结80min,得到前驱体;
S4、将0.8重量份乙烯基苄基氨基乙基氨丙基三甲氧基硅烷、0.3重量份十八烷基甲基二甲氧基硅烷加入到18.9重量份无水乙醇中,分散均匀,得到含硅烷处理液,将5重量份前驱体加入到含硅烷处理液中,搅拌均匀,过滤,干燥,得到纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
采用E5071C网络分析仪测试Dk(10GHz)为2.718,Df(10GHz)为0.0084。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于,对比例3所述的纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的制备方法不同与实施例1,其他都相同。
在本对比例中,采用等量的二氧化硅替换莫来石、氧化铝,即步骤S1配料不同。
S1、将65份二氧化硅、15重量份粉煤灰、10重量份二氧化钛、8重量份氧化镁、2重量份硼酸加入到球磨机中,以800rpm转速球磨均匀,得到混合物。
采用E5071C网络分析仪测试Dk(10GHz)为2.627,Df(10GHz)为0.0072。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于,对比例4所述的纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的制备方法不同与实施例1,其他都相同。
在本对比例中,烧结后即得到纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
所述纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的制备方法为:
S1、将40重量份莫来石、25重量份氧化铝、15重量份粉煤灰、10重量份二氧化钛、8重量份氧化镁、2重量份硼酸加入到球磨机中,以800rpm转速球磨均匀,得到混合物;
S2、将10重量份混合物加入到40重量份质量浓度为8%的氢氧化钠溶液中,在75℃下以500rpm转速搅拌60min,再加入1重量份磷酸三甲苯酯、1重量份乙撑双油酸酰胺,以500rpm转速搅拌180min,过滤,干燥,得到干燥物;
S3、将10重量份干燥物加入到40重量份去离子水中分散均匀,得到浆料,将浆料泵入离心式喷雾干燥机进行喷雾造粒,得到造粒物;所述步骤S3中喷雾造粒具体为:热空气的进口温度90℃,出口温度65℃,进口风量140m3/h,出口风量180m3/h,转速为15000r/min;
S4、将造粒物以1450℃烧结80min,得到纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
采用E5071C网络分析仪测试Dk(10GHz)为2.730,Df(10GHz)为0.0087。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,其特征在于,由以下重量份原料制备而成:10~100份聚酰亚胺树脂、10~45份酚醛环氧树脂、5~30份酸酐、1~3份防老剂、3~15份芳香胺、15~35份助剂、6~60份纳米无机莫来石氧化铝中空微珠;
所述纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的制备方法为:
S1、将35~42重量份莫来石、20~30重量份氧化铝、8~18重量份粉煤灰、8~15重量份二氧化钛、5~12重量份氧化镁、1~4重量份硼酸加入到球磨机中,以400~1000rpm转速球磨均匀,得到混合物;
S2、将10重量份混合物加入到20~50重量份氢氧化钠溶液中,在65~80℃下以200~600rpm转速搅拌40~100min,再加入0.5~2重量份磷酸三甲苯酯、0.5~2重量份乙撑双油酸酰胺,以200~600rpm转速搅拌100~200min,过滤,干燥,得到干燥物;
S3、将10重量份干燥物加入到20~50重量份去离子水中分散均匀,得到浆料,将浆料泵入离心式喷雾干燥机进行喷雾造粒,得到造粒物;
S4、将造粒物以1200~1500℃烧结60~100min,得到前驱体;
S5、将0.4~1重量份乙烯基苄基氨基乙基氨丙基三甲氧基硅烷、0.4~1重量份十八烷基甲基二甲氧基硅烷加入到10~20重量份无水乙醇中,分散均匀,得到含硅烷处理液,将4~10重量份前驱体加入到含硅烷处理液中,搅拌均匀,过滤,干燥,得到纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
2.根据权利要求1所述的含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,其特征在于,由以下重量份原料制备而成:20~100份聚酰亚胺树脂、15~45份酚醛环氧树脂、10~30份酸酐、1.5~3份防老剂、6~15份芳香胺、15~30份助剂、6~40份纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
3.根据权利要求1所述的含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,其特征在于,由以下重量份原料制备而成:50份聚酰亚胺树脂、25份酚醛环氧树脂、12份酸酐、2.5份防老剂、8份芳香胺、18份助剂、34.5份纳米无机莫来石氧化铝中空微珠。
4.根据权利要求1所述的含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,其特征在于,所述步骤S2中氢氧化钠溶液为质量浓度为5~10%的氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,其特征在于,所述步骤S3中喷雾造粒具体为:热空气的进口温度85~95℃,出口温度55~70℃,进口风量120~150m 3 /h,出口风量150~200m 3 /h,转速为12000~16000r/min。
6.根据权利要求1所述的含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,其特征在于,所述助剂由阻燃剂、偶联剂、抗氧化剂按照重量比8~15:2~6:1~4组成。
7.根据权利要求1所述的含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,其特征在于,所述助剂由阻燃剂、偶联剂、抗氧化剂按照重量比10:5:3组成。
8.根据权利要求6所述的含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板,其特征在于,所述阻燃剂为阻燃剂BDP,所述抗氧化剂为抗氧剂1076,所述偶联剂为十三氟辛基三甲氧基硅烷。
9.权利要求1~8任一所述的含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠的高频高速覆铜板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将纳米无机莫来石氧化铝中空微珠、助剂加入到球磨机中,以300~1000rpm球磨均匀,得到第一混合液;
(2)将聚酰亚胺树脂、防老剂、芳香胺加入到反应釜中,在50~90℃下以500~1000rpm转速搅拌均匀,得到第二混合液;
(3)将酚醛环氧树脂、酸酐加入到分散桶中,以200~1000rpm转速搅拌均匀,得到第三混合液,将第一混合液、第二混合液、第三混合液混合均匀,得到胶水;
(4)将胶水加入到上胶机的浸渍槽中,将电子级玻璃纤维绝缘布浸入到浸渍槽4分种,烘干,冷却,得到半固化片材,将半固化片材上下面分别加一层厚度为0.016mm的铜箔,在一面铜箔上加厚度为1.5mm的镜面不锈钢板,放入高温压合设备中在100~260℃下压合成型2~5h,冷却,得到含有纳米无机莫来石氧化铝中空微珠高频高速覆铜板。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115353720B (zh) * 2022-09-06 2023-12-12 森之物工艺品有限责任公司 一种环氧树脂复合材料及其制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0409070A2 (en) * 1989-07-17 1991-01-23 The Dow Chemical Company Mesogenic cyanite functional maleimides and thermosets thereof
CN102826840A (zh) * 2012-09-24 2012-12-19 西南石油大学 一种SiO2-Al2O3系中空陶瓷球及其制备方法
CN103923332A (zh) * 2014-05-13 2014-07-16 哈尔滨理工大学 一种基于聚酰亚胺基体纳米SiO2空心球复合材料的制备方法
JP2015081336A (ja) * 2013-10-24 2015-04-27 Jnc株式会社 熱硬化性樹脂組成物
CN105037766A (zh) * 2015-09-18 2015-11-11 哈尔滨理工大学 SiO2空心球/氧化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制法
CN107573048A (zh) * 2017-09-16 2018-01-12 景德镇陶瓷大学 一种针状莫来石空心球材料及其制备方法
CN111100457A (zh) * 2018-10-25 2020-05-05 味之素株式会社 树脂组合物
CN111434724A (zh) * 2019-01-15 2020-07-21 湖南国柔科技有限公司 一种具有抗静电性能的聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111547729A (zh) * 2020-06-04 2020-08-18 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种低介电常数中空氧化铝/二氧化硅纳米复合材料及应用
CN111634930A (zh) * 2020-06-23 2020-09-08 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种高频应用的低介电常数中空氧化铝材料及其制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103881059A (zh) * 2012-12-21 2014-06-25 台光电子材料(昆山)有限公司 低介电树脂组合物及其应用
TWI519602B (zh) * 2014-06-06 2016-02-01 Elite Material Co Ltd Low dielectric resin composition and the application of its resin film, semi-cured film and circuit board
CN109836631A (zh) * 2019-02-02 2019-06-04 广东生益科技股份有限公司 乙烯基热固性树脂组合物、预浸料、层压板和印制电路板

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0409070A2 (en) * 1989-07-17 1991-01-23 The Dow Chemical Company Mesogenic cyanite functional maleimides and thermosets thereof
CN102826840A (zh) * 2012-09-24 2012-12-19 西南石油大学 一种SiO2-Al2O3系中空陶瓷球及其制备方法
JP2015081336A (ja) * 2013-10-24 2015-04-27 Jnc株式会社 熱硬化性樹脂組成物
CN103923332A (zh) * 2014-05-13 2014-07-16 哈尔滨理工大学 一种基于聚酰亚胺基体纳米SiO2空心球复合材料的制备方法
CN105037766A (zh) * 2015-09-18 2015-11-11 哈尔滨理工大学 SiO2空心球/氧化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制法
CN107573048A (zh) * 2017-09-16 2018-01-12 景德镇陶瓷大学 一种针状莫来石空心球材料及其制备方法
CN111100457A (zh) * 2018-10-25 2020-05-05 味之素株式会社 树脂组合物
CN111434724A (zh) * 2019-01-15 2020-07-21 湖南国柔科技有限公司 一种具有抗静电性能的聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111547729A (zh) * 2020-06-04 2020-08-18 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种低介电常数中空氧化铝/二氧化硅纳米复合材料及应用
CN111634930A (zh) * 2020-06-23 2020-09-08 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种高频应用的低介电常数中空氧化铝材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"刚玉-莫来石多孔透波材料的制备及性能研究";李光亚等;《稀有金属材料与工程》;第43-46页 *

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