CN111844951A - 一种高频导热基板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高频导热基板，包括铜箔和金属基板，在所述铜箔与金属基板之间对应设有导热绝缘胶；以质量份计，所述导热绝缘胶包括含磷环氧树脂70‑90份、改性双酚A型环氧树脂30‑50份、增韧剂15‑25份，固化促进剂2份、双马来酰亚胺80‑100份、二烯丙基双酚A 8‑12份、改性填料50‑100份。本发明申请的一种高频导热基板具备良好的导热性能及抗热冲击性能，其热导率、热阻、介电强度均符合相关标准。

Description

一种高频导热基板及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热基板及制备领域，尤其是一种高频导热基板及其制备方法。
背景技术
随着高频导热基板向着高密度、多层化方向的不断发展，元器件在高频导热基板上搭载、安装的空间大幅减少，整机电子产品对功率元器件的功率要求越来越高，小空间、大功率不可避免地产生更多的热量聚集。另一方面，随着现代通讯技术的快速发展，电子设备的工作频率越来越高，发热量越来越大。总之，把大量强大功能集成到更小的组件中，驱使高频导热基板走向高密度化，同时信号传输高频化或高速数字化的发展，这两大因素驱使着高频导热基板的工作温度急剧地上升。如果积聚的热量不能及时排出，将使设备的工作温度升高，长此以往，将造成元器件电气性能下降甚至毁损，严重损害设备的寿命和可靠性。大量试验和统计数据表明，电子元器件(最佳工作温度后)的温升2℃其可靠性便下降10％，温升50℃的使用寿命只有温升25℃的1/6，因此，高频导热基板工作温度已成为影响可靠性和使用寿命的最重要的因素。
提高线路集成度及PCB功率密度的需求与日俱增，高频导热基板的热管理的重要性更加突出。众所周知，材料的导热系数对于减小温升至关重要。高频导热基板的热量本质上与线路板上的损耗密切相关。例如，表面粗糙的铜箔比表面光滑的铜箔损耗大。另一种影响损耗的材料参数是高频导热基板介质层材料的损耗因子，损耗因子越低，介电损耗越小，高频导热基板产生的热量也会越少。此外，介电常数较低的高频导热基板材料也会比介电常数较高的材料产生的损耗小，产生的热量少。一般而言，选择具有良好性能的线路板材料，如高导热系数，较低的损耗因子，光滑的铜箔表面以及低介电常数，不仅有助于设计高性能的高频导热基板，还能够改善热管理。
因此，需要设计一种高频导热基板及其制备方法。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，提供一种高频导热基板及其制备方法。
本发明通过下述方案实现：
一种高频导热基板，包括铜箔和金属基板，在所述铜箔与金属基板之间对应设有导热绝缘胶；
以质量份计，所述导热绝缘胶包括含磷环氧树脂70-90份、改性双酚A型环氧树脂30-50份、增韧剂15-25份，固化促进剂2份、双马来酰亚胺80-100份、二烯丙基双酚A 8-12份、改性填料50-100份。
所述金属基板为铝板或者铜板。
所述铜箔的厚度为20-100微米，所述导热绝缘胶的厚度为0.05-0.5毫米，所述金属基板的厚度为0.5-10毫米。
所述改性双酚A型环氧树脂由聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂在隔绝空气条件下于100-180℃反应8-24小时改性生成的产物，其中聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂的质量比为1：5-20。
所述双酚A型环氧树脂为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯环氧树脂、4,4-二胺基二苯甲烷环氧树脂中的一种或一种以上的混合物。
所述改性填料包括经过硅烷偶联剂改性的氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
所述固化促进剂包括双腈胺和2-乙基-4-甲基咪唑。
一种高频导热基板的制备方法，以质量份计，该方法包括以下步骤：
一、制备树脂基体：将双马来酰亚胺80-100份、二烯丙基双酚A 8-12份搅拌均匀后加热预聚，继续搅拌冷却至室温依次加入含磷环氧树脂70-90份、改性双酚A型环氧树脂30-50份、增韧剂15-25份，搅拌均匀至外观均匀混合液，用溶剂稀释，随后加入预先溶解好的固化促进剂2份，得到树脂基体；
二、制备导热绝缘胶：将改性填料50-100份置于丙酮溶液中浸泡，随后加入步骤一合成好的树脂基体，搅拌静止12h，然后高速搅拌2小时，得到导热绝缘胶；
三、制备高频导热基板：在金属基板上涂覆导热绝缘胶，待导热绝缘胶胶液流平后，室温下待丙酮挥发后，在120℃环境中烘烤8分钟，随后在170℃环境中烘烤5秒，待导热绝缘胶胶层达到半固化状态后覆上铜箔，送入热压机压制，取出冷却即得高频导热基板成品。
所述改性双酚A型环氧树脂的制备方法为：
(一)在双酚A型环氧树脂中加入2～20％重量份的聚甲基硅烷，在通入氮气条件下，超声分散，均匀混合；
(二)将步骤(一)中的混合物在冷凝及通入氮气条件下，在温度为80～120℃，搅拌速度为800～1000转/分钟条件下反应8～24小时。
在步骤二中，所述改性填料的制备方法为：将硅烷偶联剂水解后，配制成溶液，将混合填料浸泡在硅烷偶联剂溶液中，然后放入带有搅拌回流装置的反应釜中搅拌2h，过滤、干燥，制得改性填料；
所述混合填料包括氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
在步骤三中，热压机压制的参数为：依次在120℃压制0.5小时、140℃压制2小时、160℃压制2小时、200℃压制2小时。
本发明的有益效果为：
1、本发明申请的一种高频导热基板具备良好的导热性能及抗热冲击性能，其热导率、热阻、介电强度均符合相关标准，可长期在160℃下稳定使用。本申请高频导热基板的热导率、热阻分别为1.66W/(m·K)和0.43K/W，相比现有产品热导率增加了11倍，热阻缩小了3倍。
2、本发明申请的一种高频导热基板的介电强度相差不大，均满足高频导热基板的高频电绝缘性能要求。
3、本申请的制备方法采用双马来酰亚胺和二烯丙基双酚A进行反应，生成与环氧树脂混溶性很好的预聚体，可以作为环氧树脂的相容剂，大量无机粒子的加入使得树脂基体的韧性下降，故须加入活性增韧剂，其含有大量脂肪链和醚键，从而获得较好的韧性和抗冲击性。
4、本申请的改性双酚A型环氧树脂引入有机硅来改性环氧树脂，既能降低环氧树脂内应力，又能增加环氧树脂韧性、耐高温性等性能。
5、本申请采用的聚甲基硅烷是一种含有大量活泼Si-H的液态聚合物，可以提供活泼氢原子与环氧树脂分子中活泼的环氧端基和羟侧基反应，从而在树脂体系中形成Si-O-Si结构和Si-C-Si结构，增加了改性双酚A型环氧树脂的体结构，在导热绝缘胶加入本申请的改性双酚A型环氧树脂后，导热绝缘胶的附着力增强、柔韧性和抗冲击性能提高、且改性双酚A型环氧树脂的制备工艺简单。
6、由于配方中使用双马来酰亚胺80份、二烯丙基双酚A进行预聚，在合成的树脂基体中引入多个苯环、杂环等耐高温链节，使得树脂基体具有良好的耐高温性能。参照美国相关标准在290～300℃下对本申请实施例1的高频导热基板板试样进行了1min热冲击试验，在3min内均无鼓泡现象出现，证明该绝缘层和铜箔之间具有很好的高温粘接强度。
7、本申请采用的填料材料为硅烷偶联剂，其在水溶液中呈碱性，遇水后几乎全部水解，水解后产生的硅醇与氨基发生环化作用形成含氢键的七元环，减慢了缩聚反应的进行，使硅烷偶联剂的稀水溶液较稳定。使用硅烷偶联剂处理混合填料操作简单，有利于提高生产效率，对混合填料的无机粒子表面处理效果较好。另外混合填料经硅烷偶联剂改性处理，其分散性能提高，填料在树脂基体中团聚的现象减少，混合填料与树脂基体的相容性提高，均匀分散的改性填料更容易形成导热网络。另外，由于改性填料与树脂基体间存在少量的微小气泡，空气的导热率很低，因而会对导热绝缘胶的热导率的提高产生负面影响，经过硅烷偶联剂处理的填料与树脂间的气泡减少，所以导热绝缘胶的导热率相对提高。
8、本申请填料选择合理，氮化硅、氮化硼不仅具有较高的热导率，而且与氮化铝相比，其性价比较高；氧化铝价格较低，同时它的加入可以提高胶粘剂的综合性能；选用二氧化硅的主要目的是降低原料的成本，其次考虑到硅烷偶联剂对二氧化硅的处理效果比一般填料要好，它的加入可以提高改性填料在树脂基体中的的分散性，确保导热绝缘胶具有较高的导热性能。
具体实施方式
下面对本发明优选的实施例进一步说明：
一种高频导热基板，包括铜箔和金属基板，在所述铜箔与金属基板之间对应设有导热绝缘胶；
以质量份计，所述导热绝缘胶包括含磷环氧树脂70-90份、改性双酚A型环氧树脂30-50份、增韧剂15-25份，固化促进剂2份、双马来酰亚胺80-100份、二烯丙基双酚A 8-12份、改性填料50-100份。
所述金属基板为铝板或者铜板。
所述铜箔的厚度为20-100微米，所述导热绝缘胶的厚度为0.05-0.5毫米，所述金属基板的厚度为0.5-10毫米。
所述改性双酚A型环氧树脂由聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂在隔绝空气条件下于100-180℃反应8-24小时改性生成的产物，其中聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂的质量比为1：5-20。
所述双酚A型环氧树脂为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯环氧树脂、4,4-二胺基二苯甲烷环氧树脂中的一种或一种以上的混合物。
所述改性填料包括经过硅烷偶联剂改性的氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
所述固化促进剂包括双腈胺和2-乙基-4-甲基咪唑。
一种高频导热基板的制备方法，以质量份计，该方法包括以下步骤：
一、制备树脂基体：将双马来酰亚胺80-100份、二烯丙基双酚A 8-12份搅拌均匀后加热预聚，继续搅拌冷却至室温依次加入含磷环氧树脂70-90份、改性双酚A型环氧树脂30-50份、增韧剂15-25份，搅拌均匀至外观均匀混合液，用溶剂稀释，随后加入预先溶解好的固化促进剂2份，得到树脂基体；
二、制备导热绝缘胶：将改性填料50-100份置于丙酮溶液中浸泡，随后加入步骤一合成好的树脂基体，搅拌静止12h，然后高速搅拌2小时，得到导热绝缘胶；
三、制备高频导热基板：在金属基板上涂覆导热绝缘胶，待导热绝缘胶胶液流平后，室温下待丙酮挥发后，在120℃环境中烘烤8分钟，随后在170℃环境中烘烤5秒，待导热绝缘胶胶层达到半固化状态后覆上铜箔，送入热压机压制，取出冷却即得高频导热基板成品。
所述改性双酚A型环氧树脂的制备方法为：
(一)在双酚A型环氧树脂中加入2～20％重量份的聚甲基硅烷，在通入氮气条件下，超声分散，均匀混合；
(二)将步骤(一)中的混合物在冷凝及通入氮气条件下，在温度为80～120℃，搅拌速度为800～1000转/分钟条件下反应8～24小时。
在步骤二中，所述改性填料的制备方法为：将硅烷偶联剂水解后，配制成溶液，将混合填料浸泡在硅烷偶联剂溶液中，然后放入带有搅拌回流装置的反应釜中搅拌2h，过滤、干燥，制得改性填料；
所述混合填料包括氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
在步骤三中，热压机压制的参数为：依次在120℃压制0.5小时、140℃压制2小时、160℃压制2小时、200℃压制2小时。
下面结合具体实施例和试验检测结果对本申请的技术方案做进一步的阐述。
实施例1
一种高频导热基板，包括铜箔和金属基板，在所述铜箔与金属基板之间对应设有导热绝缘胶；以质量份计，所述导热绝缘胶包括含磷环氧树脂70份、改性双酚A型环氧树脂50份、增韧剂15份、固化促进剂2份、双马来酰亚胺80份、二烯丙基双酚A 8份、改性填料100份。
所述金属基板为铝板。所述铜箔的厚度为20微米，所述导热绝缘胶的厚度为0.05毫米，所述金属基板的厚度为0.5毫米。
所述改性双酚A型环氧树脂由聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂在隔绝空气条件下于100℃反应8小时改性生成的产物，其中聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂的质量比为1：5。
所述双酚A型环氧树脂为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯环氧树脂、4,4-二胺基二苯甲烷环氧树脂的混合物。
所述改性填料包括经过硅烷偶联剂改性的氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
所述固化促进剂包括双腈胺和2-乙基-4-甲基咪唑。
一种高频导热基板的制备方法，以质量份计，该方法包括以下步骤：
一、制备树脂基体：将双马来酰亚胺80份、二烯丙基双酚A 8份搅拌均匀后加热预聚，继续搅拌冷却至室温依次加入含磷环氧树脂70份、改性双酚A型环氧树脂50份、增韧剂15份、搅拌均匀至外观均匀混合液，用溶剂稀释，随后加入预先溶解好的固化促进剂2份，得到树脂基体；
二、制备导热绝缘胶：将改性填料100份置于丙酮溶液中浸泡，随后加入步骤一合成好的树脂基体，搅拌静止12h，然后高速搅拌2小时，得到导热绝缘胶；
三、制备高频导热基板：在金属基板上涂覆导热绝缘胶，待导热绝缘胶胶液流平后，室温下待丙酮挥发后，在120℃环境中烘烤8分钟，随后在170℃环境中烘烤5秒，待导热绝缘胶胶层达到半固化状态后覆上铜箔，送入热压机压制，取出冷却即得高频导热基板成品。
所述改性双酚A型环氧树脂的制备方法为：
(一)在双酚A型环氧树脂中加入2％重量份的聚甲基硅烷，在通入氮气条件下，超声分散，均匀混合；
(二)将步骤(一)中的混合物在冷凝及通入氮气条件下，在温度为80℃，搅拌速度为800转/分钟条件下反应8小时。
在步骤二中，所述改性填料的制备方法为：将硅烷偶联剂水解后，配制成溶液，将混合填料浸泡在硅烷偶联剂溶液中，然后放入带有搅拌回流装置的反应釜中搅拌2h，过滤、干燥，制得改性填料；
所述混合填料包括氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
在步骤三中，热压机压制的参数为：依次在120℃压制0.5小时、140℃压制2小时、160℃压制2小时、200℃压制2小时。
实施例2
一种高频导热基板，包括铜箔和金属基板，在所述铜箔与金属基板之间对应设有导热绝缘胶；以质量份计，所述导热绝缘胶包括含磷环氧树脂80份、改性双酚A型环氧树脂30份、增韧剂25份，固化促进剂2份、双马来酰亚胺100份、二烯丙基双酚A12份、改性填料80份。
所述金属基板为铝板。所述铜箔的厚度为100微米，所述导热绝缘胶的厚度为0.5毫米，所述金属基板的厚度为10毫米。
所述改性双酚A型环氧树脂由聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂在隔绝空气条件下于180℃反应8-24小时改性生成的产物，其中聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂的质量比为1：20。
所述双酚A型环氧树脂为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯环氧树脂、4,4-二胺基二苯甲烷环氧树脂的混合物。
所述改性填料包括经过硅烷偶联剂改性的氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
所述固化促进剂包括双腈胺和2-乙基-4-甲基咪唑。
一种高频导热基板的制备方法，以质量份计，该方法包括以下步骤：
一、制备树脂基体：将、双马来酰亚胺100份、二烯丙基双酚A12份搅拌均匀后加热预聚，继续搅拌冷却至室温依次加入含磷环氧树脂80份、改性双酚A型环氧树脂30份、增韧剂25份，固化促进剂2份，搅拌均匀至外观均匀混合液，用溶剂稀释，随后加入预先溶解好的固化促进剂2份，得到树脂基体；
二、制备导热绝缘胶：将改性填料80份置于丙酮溶液中浸泡，随后加入步骤一合成好的树脂基体，搅拌静止12h，然后高速搅拌2小时，得到导热绝缘胶；
三、制备高频导热基板：在金属基板上涂覆导热绝缘胶，待导热绝缘胶胶液流平后，室温下待丙酮挥发后，在120℃环境中烘烤8分钟，随后在170℃环境中烘烤5秒，待导热绝缘胶胶层达到半固化状态后覆上铜箔，送入热压机压制，取出冷却即得高频导热基板成品。
所述改性双酚A型环氧树脂的制备方法为：
(一)在双酚A型环氧树脂中加入2～20％重量份的聚甲基硅烷，在通入氮气条件下，超声分散，均匀混合；
(二)将步骤(一)中的混合物在冷凝及通入氮气条件下，在温度为120℃，搅拌速度为1000转/分钟条件下反应24小时。
在步骤二中，所述改性填料的制备方法为：将硅烷偶联剂水解后，配制成溶液，将混合填料浸泡在硅烷偶联剂溶液中，然后放入带有搅拌回流装置的反应釜中搅拌2h，过滤、干燥，制得改性填料；
所述混合填料包括氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
在步骤三中，热压机压制的参数为：依次在120℃压制0.5小时、140℃压制2小时、160℃压制2小时、200℃压制2小时。
实施例3
一种高频导热基板，包括铜箔和金属基板，在所述铜箔与金属基板之间对应设有导热绝缘胶；以质量份计，所述导热绝缘胶包括含磷环氧树脂90份、改性双酚A型环氧树脂40份、增韧剂20份、固化促进剂2份、双马来酰亚胺90份、二烯丙基双酚A10份、改性填料50份。
所述金属基板为铝板。所述铜箔的厚度为60微米，所述导热绝缘胶的厚度为0.2毫米，所述金属基板的厚度为5毫米。
所述改性双酚A型环氧树脂由聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂在隔绝空气条件下于150℃反应18小时改性生成的产物，其中聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂的质量比为1：10。
所述双酚A型环氧树脂为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯环氧树脂、4,4-二胺基二苯甲烷环氧树脂的混合物。
所述改性填料包括经过硅烷偶联剂改性的氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
所述固化促进剂包括双腈胺和2-乙基-4-甲基咪唑。
一种高频导热基板的制备方法，以质量份计，该方法包括以下步骤：
一、制备树脂基体：将双马来酰亚胺90份、二烯丙基双酚A10份搅拌均匀后加热预聚，继续搅拌冷却至室温依次加入含磷环氧树脂90份、改性双酚A型环氧树脂40份、增韧剂20份、固化促进剂2份，搅拌均匀至外观均匀混合液，用溶剂稀释，随后加入预先溶解好的固化促进剂2份，得到树脂基体；
二、制备导热绝缘胶：将改性填料80份置于丙酮溶液中浸泡，随后加入步骤一合成好的树脂基体，搅拌静止12h，然后高速搅拌2小时，得到导热绝缘胶；
三、制备高频导热基板：在金属基板上涂覆导热绝缘胶，待导热绝缘胶胶液流平后，室温下待丙酮挥发后，在120℃环境中烘烤8分钟，随后在170℃环境中烘烤5秒，待导热绝缘胶胶层达到半固化状态后覆上铜箔，送入热压机压制，取出冷却即得高频导热基板成品。
所述改性双酚A型环氧树脂的制备方法为：
(一)在双酚A型环氧树脂中加入2～20％重量份的聚甲基硅烷，在通入氮气条件下，超声分散，均匀混合；
(二)将步骤(一)中的混合物在冷凝及通入氮气条件下，在温度为100℃，搅拌速度为900转/分钟条件下反应16小时。
在步骤二中，所述改性填料的制备方法为：将硅烷偶联剂水解后，配制成溶液，将混合填料浸泡在硅烷偶联剂溶液中，然后放入带有搅拌回流装置的反应釜中搅拌2h，过滤、干燥，制得改性填料；
所述混合填料包括氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
在步骤三中，热压机压制的参数为：依次在120℃压制0.5小时、140℃压制2小时、160℃压制2小时、200℃压制2小时。
对比例1
一种高频导热基板，包括铜箔和金属基板，在所述铜箔与金属基板之间对应设有导热绝缘胶；以质量份计，所述导热绝缘胶包括含磷环氧树脂70份、改性双酚A型环氧树脂50份、增韧剂15份、固化促进剂2份、双马来酰亚胺80份、二烯丙基双酚A 8份、改性填料10份。
所述金属基板为铝板。所述铜箔的厚度为20微米，所述导热绝缘胶的厚度为0.05毫米，所述金属基板的厚度为0.5毫米。
所述改性双酚A型环氧树脂由聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂在隔绝空气条件下于100℃反应8小时改性生成的产物，其中聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂的质量比为1：5。
所述双酚A型环氧树脂为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯环氧树脂、4,4-二胺基二苯甲烷环氧树脂的混合物。
所述改性填料包括经过硅烷偶联剂改性的氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
所述固化促进剂包括双腈胺和2-乙基-4-甲基咪唑。
一种高频导热基板的制备方法，以质量份计，该方法包括以下步骤：
一、制备树脂基体：将双马来酰亚胺80份、二烯丙基双酚A 8份搅拌均匀后加热预聚，继续搅拌冷却至室温依次加入含磷环氧树脂70份、改性双酚A型环氧树脂50份、增韧剂15份、搅拌均匀至外观均匀混合液，用溶剂稀释，随后加入预先溶解好的固化促进剂2份，得到树脂基体；
二、制备导热绝缘胶：将改性填料10份置于丙酮溶液中浸泡，随后加入步骤一合成好的树脂基体，搅拌静止12h，然后高速搅拌2小时，得到导热绝缘胶；
三、制备高频导热基板：在金属基板上涂覆导热绝缘胶，待导热绝缘胶胶液流平后，室温下待丙酮挥发后，在120℃环境中烘烤8分钟，随后在170℃环境中烘烤5秒，待导热绝缘胶胶层达到半固化状态后覆上铜箔，送入热压机压制，取出冷却即得高频导热基板成品。
所述改性双酚A型环氧树脂的制备方法为：
(一)在双酚A型环氧树脂中加入2％重量份的聚甲基硅烷，在通入氮气条件下，超声分散，均匀混合；
(二)将步骤(一)中的混合物在冷凝及通入氮气条件下，在温度为80℃，搅拌速度为800转/分钟条件下反应8小时。
在步骤二中，所述改性填料的制备方法为：将硅烷偶联剂水解后，配制成溶液，将混合填料浸泡在硅烷偶联剂溶液中，然后放入带有搅拌回流装置的反应釜中搅拌2h，过滤、干燥，制得改性填料；
所述混合填料包括氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
在步骤三中，热压机压制的参数为：依次在120℃压制0.5小时、140℃压制2小时、160℃压制2小时、200℃压制2小时。
对比例2
一种高频导热基板，包括铜箔和金属基板，在所述铜箔与金属基板之间对应设有导热绝缘胶；以质量份计，所述导热绝缘胶包括含磷环氧树脂70份、改性双酚A型环氧树脂50份、增韧剂15份、固化促进剂2份、双马来酰亚胺80份、二烯丙基双酚A 8份、改性填料160份。
所述金属基板为铝板。所述铜箔的厚度为20微米，所述导热绝缘胶的厚度为0.05毫米，所述金属基板的厚度为0.5毫米。
所述改性双酚A型环氧树脂由聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂在隔绝空气条件下于100℃反应8小时改性生成的产物，其中聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂的质量比为1：5。
所述双酚A型环氧树脂为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯环氧树脂、4,4-二胺基二苯甲烷环氧树脂的混合物。
所述改性填料包括经过硅烷偶联剂改性的氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
所述固化促进剂包括双腈胺和2-乙基-4-甲基咪唑。
一种高频导热基板的制备方法，以质量份计，该方法包括以下步骤：
一、制备树脂基体：将双马来酰亚胺80份、二烯丙基双酚A 8份搅拌均匀后加热预聚，继续搅拌冷却至室温依次加入含磷环氧树脂70份、改性双酚A型环氧树脂50份、增韧剂15份、搅拌均匀至外观均匀混合液，用溶剂稀释，随后加入预先溶解好的固化促进剂2份，得到树脂基体；
二、制备导热绝缘胶：将改性填料160份置于丙酮溶液中浸泡，随后加入步骤一合成好的树脂基体，搅拌静止12h，然后高速搅拌2小时，得到导热绝缘胶；
三、制备高频导热基板：在金属基板上涂覆导热绝缘胶，待导热绝缘胶胶液流平后，室温下待丙酮挥发后，在120℃环境中烘烤8分钟，随后在170℃环境中烘烤5秒，待导热绝缘胶胶层达到半固化状态后覆上铜箔，送入热压机压制，取出冷却即得高频导热基板成品。
所述改性双酚A型环氧树脂的制备方法为：
(一)在双酚A型环氧树脂中加入2％重量份的聚甲基硅烷，在通入氮气条件下，超声分散，均匀混合；
(二)将步骤(一)中的混合物在冷凝及通入氮气条件下，在温度为80℃，搅拌速度为800转/分钟条件下反应8小时。
在步骤二中，所述改性填料的制备方法为：将硅烷偶联剂水解后，配制成溶液，将混合填料浸泡在硅烷偶联剂溶液中，然后放入带有搅拌回流装置的反应釜中搅拌2h，过滤、干燥，制得改性填料；
所述混合填料包括氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
在步骤三中，热压机压制的参数为：依次在120℃压制0.5小时、140℃压制2小时、160℃压制2小时、200℃压制2小时。
对比例3
一种高频导热基板，包括铜箔和金属基板，在所述铜箔与金属基板之间对应设有导热绝缘胶；以质量份计，所述导热绝缘胶包括含磷环氧树脂70份、改性双酚A型环氧树脂50份、增韧剂15份、固化促进剂2份、双马来酰亚胺80份、二烯丙基双酚A 8份、普通填料100份。
所述金属基板为铝板。所述铜箔的厚度为20微米，所述导热绝缘胶的厚度为0.05毫米，所述金属基板的厚度为0.5毫米。
所述改性双酚A型环氧树脂由聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂在隔绝空气条件下于100℃反应8小时改性生成的产物，其中聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂的质量比为1：5。
所述双酚A型环氧树脂为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯环氧树脂、4,4-二胺基二苯甲烷环氧树脂的混合物。
所述改性填料包括经过硅烷偶联剂改性的氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
所述固化促进剂包括双腈胺和2-乙基-4-甲基咪唑。
一种高频导热基板的制备方法，以质量份计，该方法包括以下步骤：
一、制备树脂基体：将双马来酰亚胺80份、二烯丙基双酚A 8份搅拌均匀后加热预聚，继续搅拌冷却至室温依次加入含磷环氧树脂70份、改性双酚A型环氧树脂50份、增韧剂15份、搅拌均匀至外观均匀混合液，用溶剂稀释，随后加入预先溶解好的固化促进剂2份，得到树脂基体；
二、制备导热绝缘胶：将普通填料100份置于丙酮溶液中浸泡，随后加入步骤一合成好的树脂基体，搅拌静止12h，然后高速搅拌2小时，得到导热绝缘胶；
三、制备高频导热基板：在金属基板上涂覆导热绝缘胶，待导热绝缘胶胶液流平后，室温下待丙酮挥发后，在120℃环境中烘烤8分钟，随后在170℃环境中烘烤5秒，待导热绝缘胶胶层达到半固化状态后覆上铜箔，送入热压机压制，取出冷却即得高频导热基板成品。
所述改性双酚A型环氧树脂的制备方法为：
(一)在双酚A型环氧树脂中加入2％重量份的聚甲基硅烷，在通入氮气条件下，超声分散，均匀混合；
(二)将步骤(一)中的混合物在冷凝及通入氮气条件下，在温度为80℃，搅拌速度为800转/分钟条件下反应8小时。
在步骤二中，所述改性填料的制备方法为：将硅烷偶联剂水解后，配制成溶液，将混合填料浸泡在硅烷偶联剂溶液中，然后放入带有搅拌回流装置的反应釜中搅拌2h，过滤、干燥，制得改性填料；
所述普通填料为氮化硅。
在步骤三中，热压机压制的参数为：依次在120℃压制0.5小时、140℃压制2小时、160℃压制2小时、200℃压制2小时。
试验检测
将实施例1-3和对比例1-3制备得到的高频导热基板按照相关规范制成试样，将对应的试样分别进行热导率、热阻、介电强度，其中热导率参照ASTM D 5470测试，热阻上参照Bergquist Interna TO-220Test测试，介电强度参考GB/T1408-199测试。具体结果见表1所示。
表1不同条件下制备的高频导热基板的相关性能
热导率W/(m·K) 热阻(K/W) 介电强度(kV/mm)
实施例1 1.66 0.43 8.7
实施例2 0.79 0.81 9.8
实施例3 0.55 1.31 11.6
对比例1 0.15 1.43 12.6
对比例2 1.71 0.44 15.2
对比例3 0.37 0.92 8.3
从表1中可以看出，随着改性填料含量的增加，热导率也随之增加，热阻则随之降低，对比例1中含有少量的改性填料，其热导率、热阻分别为0.15W/(m·K)和1.43K/W，实施例1中的改性填料的质量百分比浓度为50％，其热导率、热阻分别为1.66W/(m·K)和0.43K/W，相比较可知热导率增加了11倍，热阻缩小了3倍。对比例2中改性填料的质量百分比浓度高于实施例1，但是对比例2的热导率、热阻与实施例1相差不大。
这主要是因为，随着改性填料含量的增加，改性填料作为导热粒子相互接触，被树脂基体包裹的程度明显降低，在树脂基体中形成导热通路的数量较多，热导率增加较快，此时导热绝缘胶的体系内部粒子基本初步形成了部分导热网络。当改性填料超过一定的浓度时，增加填料用量会进一步提高体系粘度，在配制中引入的气泡在制品中形成缺陷，故热导率增加缓慢。
从表1中还可以看出，不同条件下制备的高频导热基板的介电强度相差不大，由于改性填料含有一定的杂质，纯度不是很高，同时填料的加入在体系内部造成了气泡、空隙、杂质等缺陷，导致体系介电强度下降幅度不大，实施例1-3的介电强度满足高频电绝缘性能要求。
双马来酰亚胺和二烯丙基双酚A进行反应生成与环氧树脂混溶性很好的预聚体，可以作为环氧树脂的相容剂，而大量无机粒子的加入使得树脂基体的韧性下降，故须加入活性增韧剂，其含有大量脂肪链和醚键，从而获得较好的韧性和抗冲击性。
目前市面提供的树脂无法同时满足耐高温、韧性、良好粘接性、易加工成型、优良电性能、及较低价位等因素，故通过化学反应合成所需树脂。普通环氧树脂由于耐热性较差，限制了其使用。本申请的改性双酚A型环氧树脂引入有机硅(本申请为聚甲基硅烷)来改性环氧树脂，既能降低环氧树脂内应力，又能增加环氧树脂韧性、耐高温性等性能。
聚甲基硅烷是一种含有大量活泼Si-H的液态聚合物，可以提供活泼氢原子与环氧树脂分子中活泼的环氧端基和羟侧基反应，从而在树脂体系中形成Si-O-Si结构和Si-C-Si结构，增加了改性双酚A型环氧树脂的体结构，在导热绝缘胶加入本申请的改性双酚A型环氧树脂后，导热绝缘胶的附着力增强、柔韧性和抗冲击性能提高、且改性双酚A型环氧树脂的制备工艺简单。
由于配方中使用双马来酰亚胺80份、二烯丙基双酚A进行预聚，在合成的树脂基体中引入多个苯环、杂环等耐高温链节，使得树脂基体具有良好的耐高温性能。参照美国相关标准在290～300℃下对本申请实施例1的高频导热基板板试样进行了1min热冲击试验，在3min内均无鼓泡现象出现，证明该绝缘层和铜箔之间具有很好的高温粘接强度。
硅烷偶联剂在水溶液中呈碱性，遇水后几乎全部水解，水解后产生的硅醇与氨基发生环化作用形成含氢键的七元环，减慢了缩聚反应的进行，使硅烷偶联剂的稀水溶液较稳定。使用硅烷偶联剂处理混合填料操作简单，有利于提高生产效率，且对混合填料的无机粒子表面处理效果较好。
混合填料经硅烷偶联剂改性处理，其分散性能提高，填料在树脂基体中团聚的现象减少，混合填料与树脂基体的相容性提高，均匀分散的改性填料更容易形成导热网络。另外，由于改性填料与树脂基体间存在少量的微小气泡，空气的导热率很低，因而会对导热绝缘胶的热导率的提高产生负面影响，经过硅烷偶联剂处理的填料与树脂间的气泡减少，所以导热绝缘胶的导热率相对提高。
在选用混合填料时我们不仅要考虑填料的导热性能，而且其安全性和价格也是我们考虑的主要因素。另外，由于铝基覆铜板的尺寸稳定性对其后续加工具有重要影响，因此我们尽量选取热膨胀系数小的填料。氮化硅、氮化硼不仅具有较高的热导率，而且与氮化铝相比，其性价比较高；氧化铝价格较低，同时它的加入可以提高胶粘剂的综合性能；选用二氧化硅的主要目的是降低原料的成本，其次考虑到硅烷偶联剂对二氧化硅的处理效果比一般填料要好，它的加入可以提高改性填料在树脂基体中的的分散性，确保导热绝缘胶具有较高的导热性能。
导热绝缘胶的树脂是以液态形式和铝基板结合后在半固化态和铜箔进行压合粘接的，导热绝缘胶树脂中溶剂的彻底挥发很关键，本申请固化促进剂包括双腈胺和2-乙基-4-甲基咪唑，保证在常温下适用期足够长，较高温度下与树脂反应缓慢，在高温下能较快完成固化反应。
在具体制备中，本申请的溶剂包括高中低三种沸点的溶剂，高沸点的溶剂选用二甲基甲酰胺，二甲基甲酰胺是固化剂的良好溶剂，中沸点溶剂起到溶解和稀释作用，上述二者的用量较少。低沸点的溶剂选用丙酮，其中丙酮是主要溶剂，占溶剂的一半以上，起到降低体系黏度，溶剂挥发时，会先挥发低沸点的丙酮，此时由于高中沸点的溶剂的存在，不会因为丙酮的迅速挥发使树脂基体表面成膜，从而避免出现内部溶剂难以继续挥发的现象，
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种高频导热基板，包括铜箔和金属基板，其特征在于，在所述铜箔与金属基板之间对应设有导热绝缘胶；
以质量份计，所述导热绝缘胶包括含磷环氧树脂70-90份、改性双酚A型环氧树脂30-50份、增韧剂15-25份，固化促进剂2份、双马来酰亚胺80-100份、二烯丙基双酚A 8-12份、改性填料50-100份。
2.根据权利要求1所述的一种高频导热基板，其特征在于：所述金属基板为铝板或者铜板。
3.根据权利要求1所述的一种高频导热基板，其特征在于：所述铜箔的厚度为20-100微米，所述导热绝缘胶的厚度为0.05-0.5毫米，所述金属基板的厚度为0.5-10毫米。
4.根据权利要求1所述的一种高频导热基板，其特征在于：所述改性双酚A型环氧树脂由聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂在隔绝空气条件下于100-180℃反应8-24小时改性生成的产物，其中聚甲基硅烷与双酚A型环氧树脂的质量比为1：5-20。
5.根据权利要求4所述的一种高频导热基板，其特征在于：所述双酚A型环氧树脂为4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯环氧树脂、4,4-二胺基二苯甲烷环氧树脂中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种高频导热基板，其特征在于：所述改性填料包括经过硅烷偶联剂改性的氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
7.根据权利要求1所述的一种高频导热基板，其特征在于：所述固化促进剂包括双腈胺和2-乙基-4-甲基咪唑。
8.一种制备如权利要求1-7所述高频导热基板的方法，其特征在于，以质量份计，该方法包括以下步骤：
一、制备树脂基体：将双马来酰亚胺80-100份、二烯丙基双酚A 8-12份搅拌均匀后加热预聚，继续搅拌冷却至室温依次加入含磷环氧树脂70-90份、改性双酚A型环氧树脂30-50份、增韧剂15-25份，搅拌均匀至外观均匀混合液，用溶剂稀释，随后加入预先溶解好的固化促进剂2份，得到树脂基体；
二、制备导热绝缘胶：将改性填料50-100份置于丙酮溶液中浸泡，随后加入步骤一合成好的树脂基体，搅拌静止12h，然后高速搅拌2小时，得到导热绝缘胶；
三、制备高频导热基板：在金属基板上涂覆导热绝缘胶，待导热绝缘胶胶液流平后，室温下待丙酮挥发后，在120℃环境中烘烤8分钟，随后在170℃环境中烘烤5秒，待导热绝缘胶胶层达到半固化状态后覆上铜箔，送入热压机压制，取出冷却即得高频导热基板成品。
9.根据权利要求8所述的一种高频导热基板的制备方法，其特征在于，所述改性双酚A型环氧树脂的制备方法为：
(一)在双酚A型环氧树脂中加入2～20％重量份的聚甲基硅烷，在通入氮气条件下，超声分散，均匀混合；
(二)将步骤(一)中的混合物在冷凝及通入氮气条件下，在温度为80～120℃，搅拌速度为800～1000转/分钟条件下反应8～24小时。
10.根据权利要求8所述的一种高频导热基板的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述改性填料的制备方法为：将硅烷偶联剂水解后，配制成溶液，将混合填料浸泡在硅烷偶联剂溶液中，然后放入带有搅拌回流装置的反应釜中搅拌2h，过滤、干燥，制得改性填料；
所述混合填料包括氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化铝，所述氮化硅、氮化硼：二氧化硅：氧化铝的质量比为3:3:1:1。
在步骤三中，热压机压制的参数为：依次在120℃压制0.5小时、140℃压制2小时、160℃压制2小时、200℃压制2小时。
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