CN115820111A - 耐烧蚀隔热涂料、涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种耐烧蚀隔热涂料、涂层及其制备方法，涉及防隔热涂料领域，在隔热填料外表面包覆三层薄膜材料得到改性轻质隔热填料，在纤维外表面包覆两层薄膜材料得到改性纤维增强填料，将这两种改性材料与基体成膜物混合，可提高填料的分散能力以及与成膜物的相容性，得到耐烧蚀隔热涂料基料，再加入固化剂得到耐烧蚀隔热涂料。基于该涂料制备得到的耐烧蚀隔热涂层，内部均匀性与稳定性显著提高，在隔热性能和耐烧蚀性能方面表现更优。
Description
技术领域
本发明涉及防隔热涂料领域，具体涉及一种耐烧蚀隔热涂料、涂层及其制备方法。
背景技术
防隔热涂料在航空航天中有着重要的应用，可对材料的外表面进行热防护。作为一类特殊的防隔热涂料，烧蚀隔热涂料可通过涂料本身或者涂布形成的涂层的热降解或者烧蚀，耗散热量，实现材料的热防护。一般而言，烧蚀隔热涂料工艺简单，受产品结构影响较小，且成本较低、涂刷周期短，被广泛应用于发动机及飞行器舱体的外表面防热。伴随飞行器飞行速度加快、飞行时间增长，热防护材料面临的气动加热环境更为严酷，对飞行器结构的长时服役防隔热以及涂料的稳定可靠性能提出了更高要求。
对于烧蚀隔热涂料而言，所用填料的种类和含量决定了涂料的一系列物理化学性质，如密度、热导率和烧蚀性能等。为了降低涂料的密度和热导率，目前多采用空心微球、轻质气凝胶等填料；为了提高涂料的整体性和力学性能，各种纤维填料被广泛使用。但是，由于不同填料的材质及结构区别，导致其密度、表面性状等不同，在涂料制备过程中，易出现不同类型填料分散难度大、易团聚、易分层沉降以及相容性差等问题，不利于各组分的均匀混合和涂料的稳定，导致涂料导热率、机械性能等综合性能下降。因此，提高不同类型填料与涂料相容性，制备均匀分散的具有较高机械性能的耐烧蚀隔热涂料，对于航空航天及国防技术发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种耐烧蚀隔热涂料、涂层及其制备方法，以解决现有涂料制备过程中，不同类型填料分散难度大、易分层沉降、易团聚以及相容差等问题。该耐烧蚀隔热涂料以自制改性轻质隔热填料、改性纤维增强填料代替传统隔热填料、短切纤维，可提高填料的分散能力，以及与成膜物的相容性，使用方法简单，在航空航天及国防领域有着重要的应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明在第一方面提供一种耐烧蚀隔热涂料的制备方法，所述方法包含以下步骤：
(1)首先在隔热填料外壁包覆一层非烧蚀型材料薄膜，干燥后振荡打散；然后在打散后材料的外表面再包覆一层烧蚀型材料薄膜，同样干燥后振荡打散；最后在打散后材料的外表面又包覆一层基体成膜物材料薄膜，制成层层包覆的核-壳架构的改性轻质隔热填料；
(2)首先在纤维外壁包覆一层烧蚀型材料薄膜，干燥后振荡打碎，然后在打碎后材料的外表面再包覆一层基体成膜物材料薄膜，制成改性纤维增强填料；
(3)按照质量份数计，将5-50份改性轻质隔热填料、2-20份改性纤维增强填料与60-120份基体成膜物材料混合均匀，制备得到耐烧蚀隔热涂料基料；
(4)在所述耐烧蚀隔热涂料基料中加入固化剂，搅拌混合均匀，得到耐烧蚀隔热涂料。
优选地，步骤(1)中所述隔热填料的表面进行硅烷偶联剂处理，然后在100-115℃烘箱中干燥处理12-24h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层非烧蚀型材料薄膜。
优选地，步骤(1)中所述非烧蚀型材料薄膜厚度≤10μm，所述烧蚀型材料薄膜厚度≤50μm，所述基体成膜物材料薄膜厚度≤100μm，所述改性轻质隔热填料尺寸≤300μm。
优选地，所述隔热填料以空心微球和气凝胶为核心。
优选地，所述空心微球为空心玻璃微球、空心陶瓷微球中的一种或者几种，空心微球直径≤100μm。
优选地，所述气凝胶为二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化锆气凝胶中的一种或几种；气凝胶粒度≥100目，气凝胶密度≤0.30g/cm3，比表面积≥100m2/g，室温导热系数≤0.08W/(m·K)。
优选地，步骤(2)中所述纤维的表面进行硅烷偶联剂处理，然后在100-130℃烘箱中干燥处理12-24h，或者在惰性气氛中400-700℃处理12-24h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层烧蚀型材料薄膜。
优选地，步骤(2)中所述烧蚀型材料薄膜厚度≤50μm，所述基体成膜物材料薄膜厚度≤100μm，所述改性纤维增强填料尺寸≤500μm。
优选地，所述纤维为短切碳纤维、碳纳米管中的一种或几种，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多碳纳米管；所述短切碳纤维长度≤300μm，所述碳纳米管长度≤300μm、管束直径≤15μm。
优选地，所述非烧蚀型材料为二氧化硅、氧化铝、氧化锆中的一种。
优选地，所述烧蚀型材料为酚醛树脂、环氧树脂、苯并噁嗪树脂中的一种。
优选地，所述基体成膜物材料为有机硅硅橡胶、有机硅树脂中的一种与低熔点玻璃粉的混合物。
优选地，所述低熔点玻璃粉的熔点范围为400-1000℃，目数≥300目。
优选地，低熔点玻璃粉的添加量为有机硅硅橡胶或者有机硅树脂质量的2％-15％。
优选地，所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种。
优选地，通过喷雾干燥法、溶剂蒸发法或空气悬浮法，在所述纤维的外壁进行包覆。
优选地，通过球磨进行振荡打散。
优选地，步骤(3)中在混料时，通过加入少量溶剂调节黏度，所述溶剂为环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、石油醚、120号溶剂油中的一种或者几种。
优选地，步骤(3)中所述改性轻质隔热填料为5-30份，所述改性纤维填料为2-15份，所述基体成膜物材料为80-110份。
优选地，所述固化剂为有机锡或胺类，根据所用基体成膜物材料选择与之对应的固化剂，所述固化剂的添加质量为步骤(1)至(3)全部基体成膜物材料的2％-20％，但不以此为限，具体根据实际需要计算。
优选地，固化剂加入时，同时选择性加入少量极性溶剂，具体加入量根据需求设置；该极性溶剂为乙醇、甲醇、正戊醇中的一种。
优选地，固化剂加入并混合均匀后，根据不同固化体系，涂料需在3-24h之内使用。
本发明在第二方面提供一种耐烧蚀隔热涂料，由本发明在第一方面所述的方法制备得到。
本发明在第三方面提供一种耐烧蚀隔热涂层的制备方法，所述方法包括以下步骤：将由本发明在第一方面所述的方法制备的耐烧蚀隔热涂料用稀释剂稀释到所需黏度，采用合适的涂刷方法完成整个涂刷过程，干燥之后得到轻质烧蚀隔热涂层。
优选地，所述稀释剂为少量乙醇、甲醇、正戊醇中的一种或几种，与丙酮、环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、石油醚、120号溶剂油中的一种或者几种混合而成。
优选地，所述涂刷方法为刮涂或者喷涂。
优选地，所述干燥方式为室温常压晾干，时间为3-6天。
本发明在第四方面提供一种耐烧蚀隔热涂层，由本发明在第三方面所述的方法制备得到。
本发明方法与现有技术相比，具有如下的有益效果：
(1)本发明所制备的耐烧蚀隔热涂料采用自制改性隔热填料代替传统的空心微球、气凝胶隔热填料，采用层层包覆、逐步溶解暴露设计，最外一层为较厚壳层薄膜，所用材料为基体成膜物，使得填料本身密度与基体成膜物相近，在混料过程中，可避免填料因类型不同导致的沉降问题，提高填料与基体的相容性，有利于填料的均匀分散，且其添加量对涂料本体性状不产生显著影响；次外层为烧蚀型材料，壳层较薄，可通过调节稀释剂极性微溶解，溶解后可增强与成膜物的相容性，且增加涂料烧蚀及碳化组分，在涂料使用过程中起到粘结维形的作用；填料最内侧采用非烧蚀型材料，起到粘结和隔热作用，同时可保护空心微球、气凝胶等内层结构在混料及烧蚀过程中不被破坏，三种壳层彼此协同，在提高分散能力和相容性的基础上，与芯层填料共同起到轻质隔热作用。由此可见，本发明通过在隔热填料和纤维增强填料外壁层层包覆不同材料，在与成膜物混料和涂料使用过程中借助壳层逐步溶解暴露、次第作用，制备得到均匀分散、体系稳定、相容性良好的耐烧蚀隔热涂料，之后通过合适的涂刷方法，在基体材料上制备得到轻质烧蚀隔热涂层材料。
(2)本发明所制备的耐烧蚀隔热涂料采用自制纤维增强填料代替传统短切碳纤维或碳纳米管，与改性隔热填料相似，一方面，最外一层为较厚壳层薄膜，所用材料为基体成膜物，在混料过程中，避免纤维的成束沉降，提高其与基体成膜物的相容性，有利于填料的均匀分散，且其添加量对涂料本体性状不产生显著影响；另一方面，采用碳纤维或碳纳米管为轻质增强填料，次外层烧蚀型壳层薄膜微溶解后可增强纤维与成膜物的相容性，同时隔绝纤维之间搭接可能，在利用碳纤维轻质高强性能的同时尽可能降低由此带来的热导率升高问题。
(3)本发明所制备的耐烧蚀隔热涂料混料方法简单，成品均匀稳定，制备的隔热涂层密度较低(小于0.6g/cm3)，室温热导率为0.05-0.15W/(m·K)，可耐温度≥800℃，时间≥1000s，可在长时服役过程中保持较低的质量烧失率，可有效降低涂刷面密度，满足飞行器轻量化要求，而且，制备工艺简单，可低温固化成型，可用作航空航天飞行器热防护材料，在航空航天及国防领域有着重要的应用前景。
附图说明
图1为本发明提出的一种耐烧蚀隔热涂料的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施案例，对本发明的技术方案进行更清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例具体公开一种耐烧蚀隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先在隔热填料(空心玻璃微球与二氧化硅气凝胶质量比为1:1)的表面用甲基三甲氧基硅烷进行处理，在110℃烘箱中干燥处理24h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层10μm厚二氧化硅薄膜，干燥后振荡打散；然后在打散后材料的外表面再包覆一层40μm厚酚醛树脂薄膜，同样干燥后振荡打散；最后在打散后材料的外表面又包覆一层100μm厚室温硫化苯基硅橡胶薄膜，制成层层包覆的核-壳架构的改性轻质隔热填料；
(2)首先在短切碳纤维的表面用甲基三甲氧基硅烷进行处理，在120℃烘箱中干燥处理24h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层50μm厚酚醛树脂薄膜，干燥后振荡打碎；然后在打碎后材料的外表面再包覆一层100μm厚室温硫化苯基硅橡胶薄膜，制成改性纤维增强填料；
(3)按照质量份数计，将30份改性轻质隔热填料、10份改性纤维增强填料与100份室温硫化苯基硅橡胶(含5wt％的低熔点玻璃粉)混合均匀，制备得到耐烧蚀隔热涂料基料；
(4)在所述耐烧蚀隔热涂料基料中加入5质量份固化剂(固化剂为正硅酸乙酯:二月桂酸二丁基锡＝18:1质量配比而成)，搅拌混合均匀，得到耐烧蚀隔热涂料。
本实施例还具体公开一种耐烧蚀隔热涂层的制备方法，包括以下步骤：将上述制备的耐烧蚀隔热涂料用120号溶剂油稀释到合适黏度，采用刮涂方法完成整个涂刷过程，干燥方式为室温常压晾干，时间为3天，干燥之后得到轻质烧蚀隔热涂层。
产品性能测试：涂层密度0.40g/cm3，室温热导率0.080W/(m·K)，可耐800℃石英灯考核1000s，且在考核后保持涂层外表面完整。
实施例2：
本实施例具体公开一种耐烧蚀隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先在隔热填料(空心玻璃微球与氧化铝气凝胶质量比为1:1)的表面用甲基三甲氧基硅烷进行处理，在115℃烘箱中干燥处理12h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层10μm厚氧化铝薄膜，干燥后振荡打散；然后在打散后材料的外表面再包覆一层50μm厚酚醛树脂薄膜，同样干燥后振荡打散；最后在打散后材料的外表面又包覆一层100μm厚室温硫化苯基硅橡胶薄膜，制成层层包覆的核-壳架构的改性轻质隔热填料；
(2)首先在短切碳纤维的表面用甲基三甲氧基硅烷进行处理，在130℃烘箱中干燥处理12h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层40μm厚酚醛树脂薄膜，干燥后振荡打碎；然后在打碎后材料的外表面再包覆一层100μm厚室温硫化苯基硅橡胶薄膜，制成改性纤维增强填料；
(3)按照质量份数计，将5份改性轻质隔热填料、2份改性纤维增强填料与60份室温硫化苯基硅橡胶(含5wt％的低熔点玻璃粉)混合均匀，制备得到耐烧蚀隔热涂料基料；
(4)在所述耐烧蚀隔热涂料基料中加入5质量份固化剂(固化剂为正硅酸乙酯:二月桂酸二丁基锡＝18:1质量配比而成)，搅拌混合均匀，得到耐烧蚀隔热涂料。
本实施例还具体公开一种耐烧蚀隔热涂层的制备方法，包括以下步骤：将上述制备的耐烧蚀隔热涂料用120号溶剂油稀释到合适黏度，采用喷涂方法完成整个涂刷过程，干燥方式为室温常压晾干，时间为5天，干燥之后得到轻质烧蚀隔热涂层。
产品性能测试：涂层密度0.55g/cm3，室温热导率0.090W/(m·K)，可耐800℃石英灯考核1000s，且在考核后保持涂层外表面完整。
实施例3：
本实施例具体公开一种耐烧蚀隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先在隔热填料(空心陶瓷微球与氧化锆气凝胶质量比为1:1)的表面用六甲基二硅氮烷进行处理，在100℃烘箱中干燥处理20h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层8μm厚氧化锆薄膜，干燥后振荡打散；然后在打散后材料的外表面再包覆一层30μm厚酚醛树脂薄膜，同样干燥后振荡打散；最后在打散后材料的外表面又包覆一层90μm厚室温硫化苯基硅橡胶薄膜，制成层层包覆的核-壳架构的改性轻质隔热填料；
(2)首先在多壁碳纳米管的表面用六甲基二硅氮烷进行处理，在100℃烘箱中干燥处理20h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层50μm厚酚醛树脂薄膜，干燥后振荡打碎；然后在打碎后材料的外表面再包覆一层90μm厚室温硫化苯基硅橡胶薄膜，制成改性纤维增强填料；
(3)按照质量份数计，将50份改性轻质隔热填料、20份改性纤维增强填料与120份室温硫化苯基硅橡胶(含5wt％的低熔点玻璃粉)混合均匀，制备得到耐烧蚀隔热涂料基料；
(4)在所述耐烧蚀隔热涂料基料中加入6质量份固化剂(固化剂为正硅酸乙酯:二月桂酸二丁基锡＝18:1质量配比而成)，搅拌混合均匀，得到耐烧蚀隔热涂料。
本实施例还具体公开一种耐烧蚀隔热涂层的制备方法，包括以下步骤：将上述制备的耐烧蚀隔热涂料用120号溶剂油稀释到合适黏度，采用刮涂方法完成整个涂刷过程，干燥方式为室温常压晾干，时间为6天，干燥之后得到轻质烧蚀隔热涂层。
产品性能测试：涂层密度0.54g/cm3，室温热导率0.088W/(m·K)，可耐800℃石英灯考核1000s，且在考核后保持涂层外表面完整。
实施例4：
本实施例具体公开一种耐烧蚀隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先在隔热填料(空心陶瓷微球与氧化锆气凝胶质量比为1:1)的表面用六甲基二硅氮烷进行处理，在115℃烘箱中干燥处理24h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层10μm厚氧化锆薄膜，干燥后振荡打散；然后在打散后材料的外表面再包覆一层40μm厚酚醛树脂薄膜，同样干燥后振荡打散；最后在打散后材料的外表面又包覆一层100μm厚有机硅树脂薄膜，制成层层包覆的核-壳架构的改性轻质隔热填料；
(2)首先在多壁碳纳米管的表面用六甲基二硅氮烷进行处理，在惰性气氛下400℃处理24h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层50μm厚酚醛树脂薄膜，干燥后振荡打碎；然后在打碎后材料的外表面再包覆一层100μm厚有机硅树脂薄膜，制成改性纤维增强填料；
(3)按照质量份数计，将30份改性轻质隔热填料、10份改性纤维增强填料与100份有机硅树脂(含5wt％的低熔点玻璃粉)混合均匀，制备得到耐烧蚀隔热涂料基料；
(4)在所述耐烧蚀隔热涂料基料中加入5质量份固化剂三乙烯四胺，搅拌混合均匀，得到耐烧蚀隔热涂料。
本实施例还具体公开一种耐烧蚀隔热涂层的制备方法，包括以下步骤：将上述制备的耐烧蚀隔热涂料用石油醚稀释到合适黏度，采用刮涂方法完成整个涂刷过程，干燥方式为室温常压晾干，时间为3天，干燥之后得到轻质烧蚀隔热涂层。
产品性能测试：涂层密度0.52g/cm3，室温热导率0.085W/(m·K)，可耐800℃石英灯考核1000s，且在考核后保持涂层外表面完整。
实施例5：
本实施例具体公开一种耐烧蚀隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先在隔热填料(空心陶瓷微球与氧化锆气凝胶质量比为2:1)的表面用六甲基二硅氮烷进行处理，在115℃烘箱中干燥处理24h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层10μm厚氧化锆薄膜，干燥后振荡打散；然后在打散后材料的外表面再包覆一层40μm厚酚醛树脂薄膜，同样干燥后振荡打散；最后在打散后材料的外表面又包覆一层100μm厚有机硅树脂薄膜，制成层层包覆的核-壳架构的改性轻质隔热填料；
(2)首先在多壁碳纳米管的表面用六甲基二硅氮烷进行处理，在惰性气氛下700℃处理12h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层50μm厚酚醛树脂薄膜，干燥后振荡打碎；然后在打碎后材料的外表面再包覆一层100μm厚有机硅树脂薄膜，制成改性纤维增强填料；
(3)按照质量份数计，将30份改性轻质隔热填料、10份改性纤维增强填料与100份室有机硅树脂(含5wt％的低熔点玻璃粉)混合均匀，制备得到耐烧蚀隔热涂料基料；
(4)在所述耐烧蚀隔热涂料基料中加入7质量份固化剂三乙烯四胺，搅拌混合均匀，得到耐烧蚀隔热涂料。
本实施例还具体公开一种耐烧蚀隔热涂层的制备方法，包括以下步骤：将上述制备的耐烧蚀隔热涂料用石油醚稀释到合适黏度，采用刮涂方法完成整个涂刷过程，干燥方式为室温常压晾干，时间为3天，干燥之后得到轻质烧蚀隔热涂层。
产品性能测试：涂层密度0.45g/cm3，室温热导率0.058W/(m·K)，可耐800℃石英灯考核1000s，且在考核后保持涂层外表面完整。
实施例6：
本实施例与实施例5基本相同，不同之处仅在于步骤(2)中在多壁碳纳米管的表面用六甲基二硅氮烷进行处理后，在惰性气氛下550℃处理18h。
产品性能测试：涂层密度0.48g/cm3，室温热导率0.063W/(m·K)，可耐800℃石英灯考核1000s，且在考核后保持涂层外表面完整。
对比例1：
本对比例采用一种隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将空心玻璃微球与二氧化硅气凝胶按照质量比1:1配合得到隔热填料；
(2)按照质量份数计，将30份隔热填料、10份短切碳纤维与100份室温硫化苯基硅橡胶(含5wt％的低熔点玻璃粉)混合均匀，制备得到涂料基料；
(4)在涂料基料中加入5质量份固化剂(固化剂为正硅酸乙酯:二月桂酸二丁基锡＝18:1质量配比而成)，搅拌混合均匀，得到隔热涂料。
本对比例将上述隔热涂料用120号溶剂油稀释到合适黏度，采用刮涂方法完成整个涂刷过程，干燥方式为室温常压晾干，时间为3天，干燥之后得到隔热涂层。
产品性能测试：涂层密度0.45g/cm3，室温热导率0.092W/(m·K)，涂层内部不均匀，800s石英灯考核1000s涂层开裂。
对比例2：
本对比例采用一种隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将空心玻璃微球与二氧化硅气凝胶按照质量比1:1配合得到隔热填料；
(2)按照质量份数计，将5份隔热填料、2份短切碳纤维与60份室温硫化苯基硅橡胶(含5wt％的低熔点玻璃粉)混合均匀，制备得到涂料基料；
(4)在涂料基料中加入5质量份固化剂(固化剂为正硅酸乙酯:二月桂酸二丁基锡＝18:1质量配比而成)，搅拌混合均匀，得到隔热涂料。
本对比例将上述隔热涂料用120号溶剂油稀释到合适黏度，采用刮涂方法完成整个涂刷过程，干燥方式为室温常压晾干，时间为5天，干燥之后得到隔热涂层。
产品性能测试：涂层密度0.56g/cm3，室温热导率0.105W/(m·K)，涂层内部不均匀，800s石英灯考核1000s涂层开裂。
对比例3：
本对比例采用一种隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将空心陶瓷微球与氧化锆气凝胶按照质量比1:1配合得到隔热填料；
(2)按照质量份数计，将50份隔热填料、20份多壁碳纳米管与120份室温硫化苯基硅橡胶(含5wt％的低熔点玻璃粉)混合均匀，制备得到涂料基料；
(4)在涂料基料中加入5质量份固化剂(固化剂为正硅酸乙酯:二月桂酸二丁基锡＝18:1质量配比而成)，搅拌混合均匀，得到隔热涂料。
本对比例将上述隔热涂料用120号溶剂油稀释到合适黏度，采用刮涂方法完成整个涂刷过程，干燥方式为室温常压晾干，时间为6天，干燥之后得到隔热涂层。
产品性能测试：涂层密度0.58g/cm3，室温热导率0.104W/(m·K)，涂层内部不均匀，800s石英灯考核1000s涂层开裂。
对比例4：
本对比例采用一种隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将空心陶瓷微球与氧化锆气凝胶按照质量比2:1配合得到隔热填料；
(2)按照质量份数计，将30份隔热填料、10份多壁碳纳米管与100份有机硅树脂(含5wt％的低熔点玻璃粉)混合均匀，制备得到涂料基料；
(4)在涂料基料中加入7质量份固化剂三乙烯四胺，搅拌混合均匀，得到隔热涂料。
本对比例将上述隔热涂料用石油醚稀释到合适黏度，采用刮涂方法完成整个涂刷过程，干燥方式为室温常压晾干，时间为3天，干燥之后得到隔热涂层。
产品性能测试：涂层密度0.44g/cm3，室温热导率0.120W/(m·K)，涂层内部不均匀，800s石英灯考核1000s涂层成粉。
由上述实施例1-6与对比例1-4可知，实施例相对于对比例，由于在步骤(1)中包覆了三层不同薄膜材料，以及在步骤(2)中在纤维表面包覆了两层不同的薄膜材料，在这些包覆的薄膜材料的作用下，不仅降低了涂层的室温热导率，进一步改良了隔热效果，还使得涂层内部分布更加均匀，显著提高了涂层的耐烧蚀性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种耐烧蚀隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先在隔热填料外壁包覆一层非烧蚀型材料薄膜，干燥后振荡打散；然后在打散后材料的外表面再包覆一层烧蚀型材料薄膜，同样干燥后振荡打散；最后在打散后材料的外表面又包覆一层基体成膜物材料薄膜，制成层层包覆的核-壳架构的改性轻质隔热填料；
(2)首先在纤维外壁包覆一层烧蚀型材料薄膜，干燥后振荡打碎，然后在打碎后材料的外表面再包覆一层基体成膜物材料薄膜，制成改性纤维增强填料；
(3)按照质量份数计，将5-50份改性轻质隔热填料、2-20份改性纤维增强填料与60-120份基体成膜物材料混合均匀，制备得到耐烧蚀隔热涂料基料；
(4)在所述耐烧蚀隔热涂料基料中加入固化剂，搅拌混合均匀，得到耐烧蚀隔热涂料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述隔热填料的表面进行硅烷偶联剂处理，然后在100-115℃烘箱中干燥处理12-24h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层非烧蚀型材料薄膜；步骤(2)中所述纤维的表面进行硅烷偶联剂处理，然后在100-130℃烘箱中干燥处理12-24h，或者在惰性气氛中400-700℃处理12-24h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层烧蚀型材料薄膜；所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述非烧蚀型材料薄膜厚度≤10μm，所述烧蚀型材料薄膜厚度≤50μm，所述基体成膜物材料薄膜厚度≤100μm，所述改性轻质隔热填料尺寸≤300μm；步骤(2)中所述烧蚀型材料薄膜厚度≤50μm，所述基体成膜物材料薄膜厚度≤100μm，所述改性纤维增强填料尺寸≤500μm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔热填料以空心微球和气凝胶为核心；所述空心微球为空心玻璃微球、空心陶瓷微球中的一种或者几种，空心微球直径≤100μm；所述气凝胶为二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化锆气凝胶中的一种或几种；气凝胶粒度≥100目，气凝胶密度≤0.30g/cm3，比表面积≥100m2/g，室温导热系数≤0.08W/(m·K)。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纤维为短切碳纤维、碳纳米管中的一种或几种，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多碳纳米管；所述短切碳纤维长度≤300μm，所述碳纳米管长度≤300μm、管束直径≤15μm；所述非烧蚀型材料为二氧化硅、氧化铝、氧化锆中的一种；所述烧蚀型材料为酚醛树脂、环氧树脂、苯并噁嗪树脂中的一种；所述基体成膜物材料为有机硅硅橡胶、有机硅树脂中的一种与低熔点玻璃粉混合而成，低熔点玻璃粉的添加量为有机硅硅橡胶或者有机硅树脂质量的2％-15％；所述低熔点玻璃粉的熔点范围为400-1000℃，目数≥300目。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述改性轻质隔热填料为5-30份，所述改性纤维填料为2-15份，所述基体成膜物材料为80-110份。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中在混料时，通过加入环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、石油醚、120号溶剂油中的一种或者几种溶剂来调节黏度；所述固化剂为有机锡或胺类，所述固化剂的添加质量为步骤(1)至(3)全部基体成膜物材料的2％-20％。
8.一种耐烧蚀隔热涂料，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
9.一种耐烧蚀隔热涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将由权利要求1-7任一项所述的方法制备的耐烧蚀隔热涂料用稀释剂稀释到所需黏度，所述稀释剂为少量乙醇、甲醇、正戊醇中的一种或几种，与丙酮、环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、石油醚、120号溶剂油中的一种或者几种混合而成；
采用刮涂或者喷涂方法完成整个涂刷过程，在室温常压晾干，时间为3-6天，干燥之后得到轻质烧蚀隔热涂层。
10.一种耐烧蚀隔热涂层，其特征在于，由权利要求9所述的方法制备得到。
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Non-Patent Citations (1)
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