CN109868058A - 非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料及其应用，隔热涂料由A组分及B组分按质量比为100：2～100：3配制，A组分由以下组分及重量份含量的原料制备得到：室温硫化有机硅橡胶80‑100份，具有低热导率的无机隔热填料20‑40份，偶联剂0.5‑1份，补强填料2‑4份，溶剂80‑150份，分散剂0.5‑1份；B组份由交联剂和催化剂按照7：3质量组份配制而成。与现有技术相比，本发明以非对称中空锆酸镧微球为隔热填料，避免传统中空玻璃微球强度低，易碎的缺点。此外，涂层以室温硫化有机硅橡胶为基体，形成的涂层结合强度高，热导率低，能耐2000℃以上瞬时高温，具有优异的防热效果，可有效保护火箭表面受到烧蚀损伤。
Description
技术领域
本发明涉及高温隔热涂料技术领域，尤其是涉及一种非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料及其应用。
背景技术
随着我国航空航天及国防技术的发展，隔热涂料得到了越来越多的应用。比如飞行器表面以及发动机腔体表面需要涂敷一层防热涂料，以抵抗热流冲刷。目前市场上传统的防热涂层以酚醛树脂、环氧树脂等为基体树脂，依靠添加空心玻璃微球来降低涂层的热导率性能，此外，这类涂料通过机械混合填料，这导致空心玻璃微球破碎率很高，无法满足最大程度降低热导率需求，大多采用刮涂为主，不方便使用，且涂层较厚，并且燃气冲刷烧蚀后，涂层减薄，碳化严重，不能重复使用，而且传统产品大多以苯类、酮类、酯类等为溶剂，使用过程中对环境的影响较大。因此研发一种组份简单、轻质、同时具有低热导率的涂料配方和制备方法，对于航空航天及国防技术的发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料及其应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料，由A组分、B组分按质量比为100：2～100：3配制得到。
所述A组分由以下组分及重量份含量的原料制备得到：
室温硫化有机硅橡胶80-100份，具有低热导率的无机隔热填料20-40份，偶联剂0.5-1份，补强填料2-4份，溶剂80-150份，分散剂0.5-1份；
B组份由交联剂正硅酸乙酯或含氢硅油和催化剂二月桂酸二丁基锡或钛酸四丁酯按照7：3质量组份配制而成。
所述室温硫化有机硅橡胶为二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种或任意两种的组合，
所述具有低热导率的无机隔热填料为非对称中空锆酸镧微球，
所述偶联剂为KH-550或者KH-560的一种或者组合，
所述补强填料为纳米云母粉、纳米气相二氧化硅或者纳米蒙脱石粉中的一种或组合，
所述分散剂为无定形炭黑，
所述溶剂为环己酮、乙酸丁酯、丁酮、丙酮、120#汽油或者二甲苯溶剂中的一种或者组合。
所述非对称中空锆酸镧微球主要由纳米锆酸镧粉末构成，非对称中空陶瓷微球密度为2.5～6g/cm3,室温热导率≤0.07W/m·K，800℃条件下的热导率≤0.07W/m·K，抗压强度≤180MPa。
所述非对称中空锆酸镧微球的制备步骤如下：
(1)配制电喷溶液：将聚醚砜与N-甲基吡咯烷酮混合，300r/m机械搅拌，并50℃油浴加热搅拌12h，再加入锆酸镧粉体，继续加热搅拌6-24h，待混合均匀后得到电喷微球的电喷溶液；
(2)静电喷雾将配制好的电喷溶液加入到电喷针筒中，将电源电压调节为5-10kV，接收槽内盛满水，将针头固定到与水面得距离为5-20cm,从而使聚醚砜在水中发生充分相分离，获得非对称中空结构，进行静电喷雾，在收集槽中得到微球生坯；
(3)微球生坯的烧结用布氏漏斗过滤微球生坯，再于80±5℃下干燥1.5～3h，高温烧结，即得非对称中空锆酸镧微球。
上述烧结处理时，将微球生坯放置到氧化铝陶瓷坩埚中，采用空气气氛烧结即可。首先从室温状态以5℃/min升温至1200℃，然后以2℃/min升温至1300℃，保温2h，使得碳热反应和氮化反应充分进行，并且使得陶瓷粉体颗粒发生致密化，之后随炉冷却至室温。
保温温度的选择将对成品的孔隙率和相组成产生影响，一般情况下，温度越高，最终获得的锆酸镧微球孔隙率越低，强度性能越好。其结构如图1和图2所示，其中，图1为自制得到的非对称中空锆酸镧微球的形貌结构，图2为非对称中空锆酸镧微球的内部微观结构的SEM照片。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料采用可室温硫化的有机硅橡胶为基料，配合具有耐高温、低热导和轻质的陶瓷微球为填料，避免了传统的酚醛/环氧树脂类高温防热涂料固化温度高，弹性差，填料复杂导致的密度高的缺点。
(2)本发明中的非对称中空锆酸镧微球因为具有多孔结构，相比现有的中空玻璃微球具有更高的强度，锆酸镧高温下具有较低的稳定热导率，抗烧结性能优异，相稳定。此外，独特的非对称中空结构极大的降低涂料的热导率以及明显提高涂料的强度，进而实现提高涂膜的耐冲刷性能。
(3)本发明中的产品涂膜耐高温性能好，质量烧蚀率低，整个涂料体系稳定，便于方便施工，储存期长。
(4)本发明的非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料涂膜可以调成任意粘度的涂料和腻子，能够室温硫化，因此具备可修补性，大大降低了维修成本，能够满足航天、航空、兵工等众多产品中的防热部位的多次防热使用需求。
附图说明
图1为制备得到的非对称中空陶瓷微球的形貌结构；
图2为非对称中空陶瓷微球的内部微观结构的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料，由A组分、B组分按质量比为100：2～100：3配制得到。其中，A组分由以下组分及重量份含量的原料制备得到：室温硫化有机硅橡胶80-100份，具有低热导率的无机隔热填料20-40份，偶联剂0.5-1份，补强填料2-4份，溶剂80-150份，分散剂0.5-1份；B组份由交联剂正硅酸乙酯或含氢硅油和催化剂二月桂酸二丁基锡或钛酸四丁酯按照7：3质量组份配制而成。
上述原料中，室温硫化有机硅橡胶为二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种或任意两种的组合，具有低热导率的无机隔热填料为非对称中空锆酸镧微球，主要由纳米锆酸镧粉末构成，非对称中空陶瓷微球密度为2.5～6g/cm3,室温热导率≤0.07W/m·K，800℃条件下的热导率≤0.07W/m·K，抗压强度≤180MPa。使用的非对称中空锆酸镧微球的制备步骤如下：
(1)配制电喷溶液：将聚醚砜与N-甲基吡咯烷酮混合，300r/m机械搅拌，并50℃油浴加热搅拌12h，再加入锆酸镧粉体，继续加热搅拌6-24h，待混合均匀后得到电喷微球的电喷溶液；
(2)静电喷雾将配制好的电喷溶液加入到电喷针筒中，将电源电压调节为5-10kV，接收槽内盛满水，将针头固定到与水面得距离为5-20cm,从而使聚醚砜在水中发生充分相分离，获得非对称中空结构，进行静电喷雾，在收集槽中得到微球生坯；
(3)微球生坯的烧结用布氏漏斗过滤微球生坯，再于80±5℃下干燥1.5～3h，将获得的微球生坯放置到氧化铝陶瓷坩埚中，采用空气气氛烧结即可。首先从室温状态以5℃/min升温至1200℃，然后以5℃/min升温至1300℃，保温2h，使得碳热反应和氮化反应充分进行，并且使得陶瓷粉体颗粒发生致密化，之后随炉冷却至室温，即得非对称中空锆酸镧微球。
使用的偶联剂为KH-550或者KH-560的一种或者组合，补强填料为纳米云母粉、纳米气相二氧化硅或者纳米蒙脱石粉中的一种或组合，分散剂为无定形炭黑，溶剂为环己酮、乙酸丁酯、丁酮、丙酮、120#汽油或者二甲苯溶剂中的一种或者组合。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1
(1)隔热涂料配制
非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料是由A、B两组份按照一定的质量份数组成。A组份包含室温硫化有机硅橡胶30份，具有低热导率的无机隔热填料25份，偶联剂2份，分散剂1份，溶剂43份，调配而成。
其中，所述的A组份优选的室温硫化有机硅橡胶为二甲基硅橡胶。
其中，所述的具有低热导率的无机隔热填料非对称中空锆酸镧微球。非对称中空锆酸镧微球主要由纳米锆酸镧粉末构成，非对称中空陶瓷微球密度为2.5～6g/cm3,室温热导率≤0.07W/m·K，800℃条件下的热导率≤0.07W/m·K，抗压强度≤180MPa。所述的偶联剂优选为KH-560；优选的补强填料为纳米云母粉，所述分散剂为无定形炭黑，所述的溶剂优选为120#汽油。
使用的非对称中空锆酸镧微球的制备步骤如下：
(1)配制电喷溶液：将聚醚砜与N-甲基吡咯烷酮混合，300r/m机械搅拌，并50℃油浴加热搅拌12h，再加入锆酸镧粉体，继续加热搅拌6h，待混合均匀后得到电喷微球的电喷溶液；
(2)静电喷雾将配制好的电喷溶液加入到电喷针筒中，将电源电压调节为5kV，接收槽内盛满水，将针头固定到与水面得距离为5cm,从而使聚醚砜在水中发生充分相分离，获得非对称中空结构，进行静电喷雾，在收集槽中得到微球生坯；
(3)微球生坯的烧结用布氏漏斗过滤微球生坯，再于80℃下干燥1.5h，将获得的微球生坯放置到氧化铝陶瓷坩埚中，采用空气气氛烧结即可。首先从室温状态以5℃/min升温至1200℃，然后以5℃/min升温至1300℃，保温2h，使得碳热反应和氮化反应充分进行，并且使得陶瓷粉体颗粒发生致密化，之后随炉冷却至室温，即得非对称中空锆酸镧微球。
(2)本发明隔热涂料的使用方法
按配方制备的隔热涂料A组份中，加入B组份硫化剂，B组份由交联剂正硅酸乙酯和催化剂二月桂酸二丁基锡按照7：3质量组份配制而成。A、B组份涂料使用时的质量配比为100：3，充分搅拌均匀后，根据施工方式加入适量120#汽油调配至规定可喷涂粘度，喷涂在器件表面至7mm。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为：温度20-40℃,湿度≤50％,干燥时间：48-72小时。
实施例2
(1)隔热涂料配制
非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料是由A、B两组份按照一定的质量份数组成。A组份包含室温硫化有机硅橡胶100份，具有低热导率的无机隔热填料33份，偶联剂2份，分散剂1份，补强填料2份，溶剂120份，调配而成。
其中，所述的A组份优选的室温硫化有机硅橡胶为二甲基硅橡胶。
其中，所述的具有低热导率的无机隔热填料非对称中空锆酸镧微球。非对称中空锆酸镧微球主要由纳米锆酸镧粉末构成，非对称中空陶瓷微球密度为2.5～6g/cm3,室温热导率≤0.07W/m·K，800℃条件下的热导率≤0.07W/m·K，抗压强度≤180MPa。
其中，所述的偶联剂优选为KH-560；优选的补强填料为纳米云母粉，所述分散剂为无定形炭黑，其中，所述的的溶剂为120#汽油。
使用的非对称中空锆酸镧微球的制备步骤如下：
(1)配制电喷溶液：将聚醚砜与N-甲基吡咯烷酮混合，300r/m机械搅拌，并50℃油浴加热搅拌12h，再加入锆酸镧粉体，继续加热搅拌12h，待混合均匀后得到电喷微球的电喷溶液；
(2)静电喷雾将配制好的电喷溶液加入到电喷针筒中，将电源电压调节为10kV，接收槽内盛满水，将针头固定到与水面得距离为10cm,从而使聚醚砜在水中发生充分相分离，获得非对称中空结构，进行静电喷雾，在收集槽中得到微球生坯；
(3)微球生坯的烧结用布氏漏斗过滤微球生坯，再于85℃下干燥2h，将获得的微球生坯放置到氧化铝陶瓷坩埚中，采用空气气氛烧结即可。首先从室温状态以5℃/min升温至1200℃，然后以5℃/min升温至1300℃，保温2h，使得碳热反应和氮化反应充分进行，并且使得陶瓷粉体颗粒发生致密化，之后随炉冷却至室温，即得非对称中空锆酸镧微球。
(2)本发明隔热涂料的使用方法
按配方制备的隔热涂料A组份中，加入B组份硫化剂，B组份由交联剂正硅酸乙酯和催化剂二月桂酸二丁基锡按照7：3质量组份配制而成。A、B组份涂料使用时的质量配比为100：3，充分搅拌均匀后，根据施工方式加入适量120#汽油调配至规定可喷涂粘度，喷涂在器件表面至9mm。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为：温度20-40℃,湿度≤50％,干燥时间：48-72小时。
实施例3
(1)隔热涂料配制
非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料是由A、B两组份按照一定的质量份数组成。A组份包含室温硫化有机硅橡胶80份，具有低热导率的无机隔热填料20份，偶联剂2份，补强填料2份，分散剂1份，溶剂100份，调配而成。
其中，所述的A组份优选的室温硫化有机硅橡胶为二甲基硅橡胶。
其中，所述的A组份优选的溶剂为120#汽油。
其中，所述的具有低热导率的无机隔热填料非对称中空锆酸镧微球。非对称中空锆酸镧微球主要由纳米锆酸镧粉末构成，非对称中空陶瓷微球密度为2.5～6g/cm3,室温热导率≤0.07W/m·K，800℃条件下的热导率≤0.07W/m·K，抗压强度≤180MPa。
其中，所述的偶联剂优选为KH-560；优选的补强填料为纳米云母粉，所述分散剂为无定形炭黑。
使用的非对称中空锆酸镧微球的制备步骤如下：
(1)配制电喷溶液：将聚醚砜与N-甲基吡咯烷酮混合，300r/m机械搅拌，并50℃油浴加热搅拌12h，再加入锆酸镧粉体，继续加热搅拌24h，待混合均匀后得到电喷微球的电喷溶液；
(2)静电喷雾将配制好的电喷溶液加入到电喷针筒中，将电源电压调节为10kV，接收槽内盛满水，将针头固定到与水面得距离为20cm,从而使聚醚砜在水中发生充分相分离，获得非对称中空结构，进行静电喷雾，在收集槽中得到微球生坯；
(3)微球生坯的烧结用布氏漏斗过滤微球生坯，再于75℃下干燥3h，将获得的微球生坯放置到氧化铝陶瓷坩埚中，采用空气气氛烧结即可。首先从室温状态以5℃/min升温至1200℃，然后以5℃/min升温至1300℃，保温2h，使得碳热反应和氮化反应充分进行，并且使得陶瓷粉体颗粒发生致密化，之后随炉冷却至室温，即得非对称中空锆酸镧微球。
(2)本发明隔热涂料的使用方法
按配方制备的隔热涂料A组份中，加入B组份硫化剂，B组份由交联剂正硅酸乙酯和催化剂二月桂酸二丁基锡按照7：3质量组份配制而成。A、B组份涂料使用时的质量配比为100：2.5，充分搅拌均匀后，根据施工方式加入适量120#汽油调配至规定可喷涂粘度，喷涂在器件表面至10mm。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为：温度30-40℃,湿度≤50％,干燥时间：48-72小时。
表1为各实施案例涂层性能。
表1实施例的防热涂料干燥后涂膜性能
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料，其特征在于，该涂料由A组分及B组分按质量比为100：2～100：3配制，
所述A组分由以下组分及重量份含量的原料制备得到：室温硫化有机硅橡胶80-100份，具有低热导率的无机隔热填料20-40份，偶联剂0.5-1份，补强填料2-4份，溶剂80-150份，分散剂0.5-1份；
所述B组份由交联剂和催化剂按照7：3质量组份配制而成。
2.根据权利要求1所述的非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料，其特征在于，所述室温硫化有机硅橡胶为二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种或任意两种的组合。
3.根据权利要求1所述的非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料，其特征在于，所述具有低热导率的无机隔热填料为非对称中空锆酸镧微球。
4.根据权利要求3所述的非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料，其特征在于，所述非对称中空锆酸镧微球主要由纳米锆酸镧粉末构成，非对称中空陶瓷微球密度为2.5～6g/cm3,室温热导率≤0.07W/m·K，800℃条件下的热导率≤0.07W/m·K，抗压强度≤180MPa。
5.根据权利要求4所述的非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料，其特征在于，所述非对称中空锆酸镧微球采用以下方法制备得到：
(1)配制电喷溶液：将聚醚砜与N-甲基吡咯烷酮混合，控制转速为300rpm，在50℃油浴加热搅拌12h，再加入锆酸镧粉体，继续加热搅拌6-24h，混合均匀后得到电喷微球的电喷溶液；
(2)将配制好的电喷溶液加入到电喷针筒中，将电源电压调节为5-10kV，接收槽内盛满水，将针头固定到与水面得距离为5-20cm，从而使聚醚砜在水中发生充分相分离，获得非对称中空结构，进行静电喷雾，在收集槽中得到微球生坯；
(3)微球生坯的烧结用布氏漏斗过滤微球生坯，再于80±5℃下干燥1.5～3h，然后进行高温烧结处理，将获得的微球生坯放置到氧化铝陶瓷坩埚中，采用空气气氛，首先从室温状态以5℃/min升温至1200℃，然后以2℃/min升温至1300℃，保温2h，使得碳热反应和氮化反应充分进行，并且使得陶瓷粉体颗粒发生致密化，之后随炉冷却至室温即得非对称中空锆酸镧微球。
6.根据权利要求1所述的非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料，其特征在于，所述偶联剂为KH-550或者KH-560的一种或者组合，所述补强填料为纳米云母粉、纳米气相二氧化硅或者纳米蒙脱石粉中的一种或组合。
7.根据权利要求1所述的非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料，其特征在于，所述分散剂为无定形炭黑。
8.根据权利要求1所述的非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料，其特征在于，所述溶剂为环己酮、乙酸丁酯、丁酮、丙酮、120#汽油或者二甲苯溶剂中的一种或者组合。
9.根据权利要求1所述的非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料，其特征在于，所述交联剂为正硅酸乙酯或含氢硅油，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或钛酸四丁酯。
10.非对称中空锆酸镧微球增强硅橡胶隔热涂料的应用，其特征在于，按配方制备的隔热涂料A组份，加入B组份，利用A组分中的溶剂调配至规定可喷涂粘度，刮涂、辊涂或喷涂在器件表面。
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