CN106495692A - 一种制备纳米结构锆酸镧粉体的方法 - Google Patents

一种制备纳米结构锆酸镧粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备纳米结构锆酸镧粉体的方法，该方法将锆离子溶液与镧离子溶液在冰醋酸溶剂中直接混合后剧烈搅拌可以形成固化物，再经过冷冻干燥或者普通干燥的方法去除溶剂，最后经过热处理得到最终的纳米结构锆酸镧粉体。本发明所提供的方法制备的纳米结构锆酸镧粉体分散性好、工艺简单、所需设备简单，该制备方法与传统固相法相比煅烧温度可降低300～500℃，适用于大规模的工业化生产。

Description

一种制备纳米结构锆酸镧粉体的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体为涉及纳米结构锆酸镧粉体的新型制备方法，该粉体材料特别适用于热喷涂(等离子喷涂或火焰喷涂)等工艺制备热障涂层或高温烧结工艺制备结构陶瓷。
背景技术
为了提高航空航天发动机等推重比和热效率，最可行、最经济的手段是在高温合金材料的表面使用在热障涂层材料来减少燃烧室的热量向金属基体传递，从而提高燃气的使用效率。如今，热障涂层已经成为先进发动机热端部件和内燃机应用中的重要技术，而目前最广泛使用的热障涂层材料是部分以稳定氧化锆(YSZ)，但是随着对燃气涡轮效率的要求的提高，必须要提高燃料的燃烧温度，所以发动机需要能耐受更高的温度。锆酸镧以其优异的热稳定性、不易相变以及低的热导率性能，使其在近几年受到了广泛的研究，已经被报道是下一代热障涂层材料的候选材料，同时该材料还具有高的辐照稳定性，可以作为核废料处理过程中的固化介质材料，另外，该材料晶格中含有大量的氧空位，具有阳离子的导电特性，可作为高温固体燃料电池的候选材料及气敏材料，还可以利用其荧光特性可用作荧光材料以及高温催化剂。
制备锆酸镧的方法有很多种，比如CN101407336A提供了一种采用共离子沉淀方法制备锆酸镧粉体的方法，CN103553596A提供一种采用溶胶凝胶法制备锆酸镧纤维的方法，CN104843787A提供了一种采用盐熔法制备立方体锆酸镧纳米单晶的方法，锆酸镧粉体常用的制备方法包括固相反应法、自蔓延燃烧法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、溶胶-凝胶自蔓延燃烧法、水热法等，但是这些方法中会存在一些缺陷，比如引入杂质离子、高的反应温度、有毒试剂或者较高的成本等。以固相法为例，合成锆酸镧的过程需要较长的周期并且反应温度特别高，在合成过程中，氧化锆与氧化镧是在粉体混合均匀在高温超过1600℃下进行煅烧得到烧绿石相，就算可以通过手段降低温度，但是需要进行多次反复烧结等繁琐步骤。
发明内容
本发明提供了一种制备纳米结构锆酸镧粉体的方法，该方法制备的纳米结构锆酸镧粉体分散性好、工艺简单、所需设备简单，该制备方法与传统固相法相比煅烧温度可降低300～500℃，适用于大规模的工业化生产。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种制备纳米结构锆酸镧粉体的方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)、制备醋酸固化物：将锆离子溶液溶于冰乙酸溶剂中，得到溶液A，溶液A中锆离子的浓度为0.1～0.5mol/L，然后将醋酸镧粉末加入到溶液A中，形成混合溶液B，混合溶液B中镧离子浓度为0.1～0.5mol/L，将混合溶液B快速搅拌直至溶液发生固化，形成固化醋酸物；
(2)、冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干5～24h，制得充分分散的前躯体粉末；
(3)、粉末的热处理：将上步骤中得到的前躯体粉末置于1100～1400℃温度下热处理1～5h，即可制得纯相的烧绿石结构的锆酸镧粉体，其晶粒尺寸为50～200nm。
步骤(1)中所述的锆离子溶液为氯氧化锆、醋酸锆溶液或硝酸锆。
混合溶液B中镧离子与锆离子的摩尔比为1：1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：1、通过醋酸物前驱体直接制备纳米结构锆酸镧粉体，成本低，所需设备简单，便于大规模的工业化生产。
2、采用冷冻干燥技术，使工艺简单，效率高，去除溶剂后可以保留前驱体材料的空间结构，使粉体分散性良好，保证了产品高比表面积和一定的表面活性。
3、热处理过程中升温至500℃左右的阶段是醋酸物的分解燃烧过程，在此过程中醋酸完全分解后不残留杂质，保证了产品的高纯度。
4、通过改变合成方法，可有效降低锆酸镧的煅烧温度，与传统的高温固相法相比，可以降低煅烧温度300～500℃，有效的节约了能耗。
该制备方法获得的锆酸镧粉体经过造粒后可满足于等离子体喷涂、火焰喷涂、电弧喷涂等热喷涂工艺需求，用于制备各种抗高温热障涂层或抗高温、耐磨耗、耐腐蚀涂层。应用于航空航天、燃气轮机、船舶、汽车、机械、化工等行业。
附图说明
图1本发明提供的纳米结构锆酸镧粉体的制备方法的工艺流程图；
图2本发明实施例2、3、4、5中提供的锆酸镧非晶粉体热处理后的粉体的XRD图谱；
图3本发明实施例6中提供的锆酸镧粉体扫描电镜图；
图4本发明实施例7中提供的锆酸镧粉体扫描电镜图。
具体实施方式
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明。
本发明所制备的纳米结构锆酸镧粉体的化学式为La2Zr2O7，为单一烧绿石晶相，如图1所示，纳米结构锆酸镧粉体的制备方法的步骤如下：
(1)将锆离子溶液溶于冰乙酸，得到溶液A，其中锆离子的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，取一定质量的醋酸镧粉体加入到搅拌均匀的溶液A中，形成混合溶液B，其中镧离子与锆离子摩尔比为1：1，经剧烈搅拌20～60min溶液发生固化，形成固化醋酸物；
(2)将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干5～24h，得到分散性好的前驱体粉体，固含量为4％～20％(重量)；
(3)将冷冻干燥后的粉体于1100～1400℃进行1～5h的热处理，即可得到纯相的烧绿石结构的锆酸镧粉体。
下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1)制备醋酸固化物：将硝酸锆溶液溶于冰乙酸，得到溶液A，其中锆离子的浓度为0.3mol/L，取一定质量的醋酸镧粉体加入到搅拌均匀的溶液A中，形成混合溶液B，其中镧离子与锆离子摩尔比为1：1，经剧烈搅拌30min溶液发生固化，形成固化醋酸物；
2)冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干10h，得到分散性很好的前驱体粉体，固含量为12％(重量)；
3)粉体的热处理：将冷冻干燥后的粉体于1400℃进行1h的热处理，即可得到纯相的烧绿石结构的锆酸镧粉体。
4)检测其热导率性能，常温热导率和热扩散系数分别为1.58W/m·K和0.78×10- 6m2/s，在1450℃下的热导率和热扩散系数分别为0.89W/m·K和0.29×10-6m2/s。
实施例2：
1)制备醋酸固化物：将硝酸锆溶液溶于冰乙酸，得到溶液A，其中锆离子的浓度为0.3mol/L，取一定质量的醋酸镧粉体加入到搅拌均匀的溶液A中，形成混合溶液B，其中镧离子与锆离子摩尔比为1：1，经剧烈搅拌30min溶液发生固化，形成固化醋酸物；
2)冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干10h，得到分散性很好的前驱体粉体，固含量约为12％(重量)；
3)粉体的热处理：将冷冻干燥后的粉体于1400℃进行5h的热处理，即可得到纯相的烧绿石结构的锆酸镧粉体，其物相检测结果如图2所示，证明其为纯烧绿石结构。
实施例3：
1)制备醋酸固化物：将硝酸锆溶液溶于冰乙酸，得到溶液A，其中锆离子的浓度为0.2mol/L，取一定质量的醋酸镧粉体加入到搅拌均匀的溶液A中，形成混合溶液B，其中镧离子与锆离子摩尔比为1：1，经剧烈搅拌40min溶液发生固化，形成固化醋酸物；
2)冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干15h，得到分散性很好的前驱体粉体，固含量约为8％(重量)；
3)粉体的热处理：将冷冻干燥后的粉体于1300℃进行2h的热处理，即可得到纯相的烧绿石结构的锆酸镧粉，末其物相检测结果如图2所示，证明其为纯烧绿石结构。
实施例4：
1)制备醋酸固化物：将硝酸锆溶液溶于冰乙酸，得到溶液A，其中锆离子的浓度为0.1mol/L，取一定质量的醋酸镧粉体加入到搅拌均匀的溶液A中，形成混合溶液B，其中镧离子与锆离子摩尔比为1：1，经剧烈搅拌60min溶液发生固化，形成固化醋酸物；
2)冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干24h，得到分散性很好的前驱体粉体，固含量约为4％(重量)；
3)粉体的热处理：将冷冻干燥后的粉体于1200℃进行3h的热处理，即可得到纯相的烧绿石结构的锆酸镧粉体，末其物相检测结果如图2所示，证明其为纯烧绿石结构。
实施例5：
1)制备醋酸固化物：将硝酸锆溶液溶于冰乙酸，得到溶液A，其中锆离子的浓度为0.5mol/L，取一定质量的醋酸镧粉体加入到搅拌均匀的溶液A中，形成混合溶液B，其中镧离子与锆离子摩尔比为1：1，经剧烈搅拌20min溶液发生固化，形成固化醋酸物；
2)冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干5h，得到分散性很好的前驱体粉体，固含量约为20％(重量)；
3)粉体的热处理：将冷冻干燥后的粉体于1100℃进行5h的热处理，即可得到纯相的烧绿石结构的锆酸镧粉体，末其物相检测结果如图2所示，证明其为纯烧绿石结构。
实施例6：
1)制备醋酸固化物：将醋酸锆溶液溶于冰乙酸，得到溶液A，其中锆离子的浓度为0.5mol/L，取一定质量的醋酸镧粉体加入到搅拌均匀的溶液A中，形成混合溶液B，其中镧离子与锆离子摩尔比为1：1，经剧烈搅拌30min溶液发生固化，形成固化醋酸物；
2)冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干5h，得到分散性很好的前驱体粉体，固含量约为20％(重量)；
3)粉体的热处理：将冷冻干燥后的粉体于1200℃进行5h的热处理，即可得到纯相的烧绿石结构的锆酸镧粉体，粉体的扫描电镜图片如图3所示，可以发现其平均晶粒尺寸约为120nm。
实施例7：
1)制备醋酸固化物：将氯氧化锆溶液溶于冰乙酸，得到溶液A，其中锆离子的浓度为0.5mol/L，取一定质量的醋酸镧粉体加入到搅拌均匀的溶液A中，形成混合溶液B，其中镧离子与锆离子摩尔比为1：1，经剧烈搅拌40min溶液发生固化，形成固化醋酸物；
2)冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干5h，得到分散性很好的前驱体粉体，固含量约为20％(重量)；
3)粉体的热处理：将冷冻干燥后的粉体于1300℃进行5h的热处理，即可得到纯相的烧绿石结构的锆酸镧粉体，粉体的扫描电镜图片如图4所示，可以发现其平均晶粒尺寸约为150nm。
当然，本领域技术人员可以通过调节各工艺参数，来制备锆酸镧纳米结构粉体，例如通过调节步骤1)中离子浓度，来控制所得产物锆酸镧粉体的粒度范围，还可以改变煅烧保温的时间或温度，控制煅烧过程中晶粒的成长，等等，诸如此类，可以不脱离本发明的技术构思的情况下对本发明进行各种改动和变形。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种制备纳米结构锆酸镧粉体的方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)、制备醋酸固化物：将锆离子溶液溶于冰乙酸溶剂中，得到溶液A，溶液A中锆离子的浓度为0.1～0.5mol/L，然后将醋酸镧粉末加入到溶液A中，形成混合溶液B，混合溶液B中镧离子浓度为0.1～0.5mol/L，将混合溶液B快速搅拌直至溶液发生固化，形成固化醋酸物；
(2)、冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干5～24h，制得充分分散的前躯体粉末；
(3)、粉末的热处理：将上步骤中得到的前躯体粉末置于1100～1400℃温度下热处理1～5h，即可制得纯相的烧绿石结构的锆酸镧粉体，其晶粒尺寸为50～200nm。
2.根据权利要求1所述的制备纳米结构锆酸镧粉体的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的锆离子溶液为氯氧化锆、醋酸锆溶液或硝酸锆。
3.根据权利要求1所述的制备纳米结构锆酸镧粉体的方法，其特征在于：混合溶液B中镧离子与锆离子的摩尔比为1：1。
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