CN113754432A - 一种高熵氧化物陶瓷纤维材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷纤维材料技术领域，公开了一种高熵氧化物陶瓷纤维材料的制备方法，制备方法采用模板浸渍法制备高熵氧化物陶瓷纤维，以粘胶纤维为模板，将其真空浸渍于金属硝酸盐混合溶液中，其中，金属硝酸盐混合溶液中的金属硝酸盐由硝酸铈、硝酸锆、硝酸钇、硝酸铪、硝酸钛、硝酸镧中的至少四种等摩尔质量混合而成，浸渍后经水洗、离心、烘干、热处理之后高熵氧化物陶瓷纤维。本发明采用液相配料，可确保多种金属元素混合均匀，所制备的高熵氧化物陶瓷纤维材料形貌均匀，相结构为萤石型，所含元素比例接近等摩尔。

Description

一种高熵氧化物陶瓷纤维材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷纤维材料技术领域，具体涉及一种高熵氧化物陶瓷纤维材料的制备方法。
背景技术
高熵氧化物是由五种及以上金属或非金属氧化物以等摩尔或近摩尔比通过相互固溶的方法而得到的具有单一结构的氧化物。高熵氧化物具有多主元且主元之间混乱排列，具有较高的熵值和较大的晶格畸变，易形成岩盐型、萤石型、尖晶石型和钙钛矿型等固溶体结构，从而表现出优异的性能，比如独特的力学、电学和光学性能，在航空航天、太阳能电池、光催化材料及核反应堆等领域具有非常广阔的应用前景。近年来，高熵氧化物因其简单的结构和优异的性能等受到国内外研究人员的广泛关注。目前高熵氧化物的制备方法，主要包括固相法、热解法、共沉淀法、水热合成法和液相燃烧合成法等。
目前制备高熵氧化物陶瓷的方法较多还是固相烧结法，是将多种氧化物粉末等比例均匀混合后在高温下烧结而成，固相烧结一般需要较高的温度和较长的时间。Rost等人于2015年通过固相烧结法制备了第一例高熵氧化物(Mg, Ni, Co, Cu, Zn)O，该制备方法采用机械研磨，易造成原料混合不均，难以实现设计的化学计量比，且高温煅烧能耗较大。专利公开号CN110204328A公开了一种高熵氧化物陶瓷的制备方法，此方法是将按等摩尔比混合的多种金属氧化物粉体进行球磨、烘干、造粒、压制成型，得到生坯，然后对其进行热处理，之后采用闪烧制备高熵氧化物陶瓷，该发明虽能降低烧结温度和缩短烧结时间，但仍采用的是机械研磨。专利公开号CN112159234A公开了一种高熵陶瓷粉体的制备方法，该方法是将多种金属硝酸盐和无定形硼混合，加入无水乙醇和分散剂，调节pH，搅拌加热，制得干凝胶，干燥后研磨，在保护气氛下600～800℃热处理，研磨过筛后压成坯体在保护气氛下1400～1600℃煅烧，研磨过筛后得到高熵陶瓷粉体，该方法得到的粉体均匀且粒径较细，但方法仅适用于粉体。目前关于制备高熵氧化物陶瓷纤维材料的制备尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高熵氧化物陶瓷纤维材料的制备方法。本发明使用模板浸渍法制备高熵氧化物陶瓷纤维，以粘胶纤维为模板，采用液相配料的方法，不会引入杂质，工艺简便，绿色环保。
本发明为完成上述目的采用如下技术方案：
一种高熵氧化物陶瓷纤维材料的制备方法，其特征在于：制备方法采用模板浸渍法制备高熵氧化物陶瓷纤维，以粘胶纤维为模板，将其真空浸渍于金属硝酸盐混合溶液中，其中，金属硝酸盐混合溶液中的金属硝酸盐由硝酸铈、硝酸锆、硝酸钇、硝酸铪、硝酸钛、硝酸镧中的至少四种等摩尔质量混合而成，浸渍后经水洗、离心、烘干、热处理之后高熵氧化物陶瓷纤维，其具体步骤如下：
（1）取金属硝酸盐置于去离子水中，搅拌使其完全溶解均匀，得到金属硝酸盐混合溶液；
（2）将粘胶纤维真空浸渍于步骤（1）所制得的混合溶液中；
（3）浸渍过后，用去离子水对粘胶纤维进行洗涤处理，然后离心脱水；
（4）将步骤（3）中洗涤离心脱水后的粘胶纤维放入干燥箱中烘干；
（5）将干燥后的粘胶纤维放入高温电炉中进行热处理，得到高熵氧化物陶瓷纤维。
所述金属硝酸盐混合溶液的摩尔浓度为1~3mol/L。
粘胶纤维在金属硝酸盐混合溶液内的浸渍时间为6~24h，浸渍温度为20~60℃。
所述洗涤离心次数为3~5次。
所述干燥温度为40~60℃，干燥时间6~8h。
所述热处理温度为1000~1500℃，保温时间为2~5h；热处理时，在500℃之前热处理要缓慢进行，减缓粘胶纤维中有机物的分解速率，使烧成的纤维收缩均匀，平整，避免纤维出现翘曲现象，升温制度为：在500℃之前升温速率为0.5℃/min，250℃处保温2h；在500℃之后升温速率为2℃/min。
本发明提出的一种高熵氧化物陶瓷纤维材料的制备方法，采用上述技术方案，其有益效果为：（1）本发明采用模板浸渍法制备陶瓷纤维，方法简单，操作便捷；（2）本发明采用液相配料，化学计量比容易控制，金属离子在液相中有更好的分散效果，在液相条件下，可确保多种金属元素混合均匀；（3）本发明所制备的高熵氧化物陶瓷纤维材料形貌均匀，相结构为萤石型，所含元素比例接近等摩尔；（4）本发明能耗降低，反应条件温和，反应过程绿色环保，几乎无污染和废弃物产生。
具体实施方式
结合给出的实施例对本发明加以说明：
实施例1：取等摩尔质量的硝酸铈、硝酸锆、硝酸铪、硝酸锡和硝酸钛置于去离子水中，搅拌使其完全溶解均匀，得到金属硝酸盐混合溶液，金属硝酸盐混合溶液的摩尔浓度为2mol/L；将粘胶纤维真空浸渍于所制得的混合溶液中，浸渍时间为12h，浸渍温度为40℃；浸渍后，用去离子水对其水洗、离心脱水，洗涤离心次数为3次；然后放入干燥箱中烘干，干燥温度为60℃，干燥时间8h；干燥后将其放入高温电炉中进行热处理，得到高熵氧化物陶瓷纤维，其热处理温度为1500℃，保温时间为4h。所制得的(Ce0.2Zr0.2Hf0.2Sn0.2Ti0.2)O2高熵氧化物陶瓷纤维材料形貌均匀，相结构为单相萤石结构，具有较低的热导率。
实施例2：取等摩尔质量的硝酸锆、硝酸铪、硝酸铈和硝酸钇置于去离子水中，搅拌使其完全溶解均匀，得到金属硝酸盐混合溶液，金属硝酸盐混合溶液的摩尔浓度为1mol/L；将粘胶纤维真空浸渍于所制得的混合溶液中，浸渍时间为12h，浸渍温度为40℃；浸渍后，用去离子水对其水洗、离心脱水，洗涤离心次数为3次；然后放入干燥箱中烘干，干燥温度为60℃，干燥时间8h；干燥后将其放入高温电炉中进行热处理，得到高熵氧化物陶瓷纤维，其热处理温度为1500℃，保温时间为2h。所制得的(Hf0.25Zr0.25Ce0.25Y0.25)O2-δ高熵氧化物陶瓷纤维材料形貌均匀，相结构为单相萤石结构。
实施例3：取等摩尔质量的硝酸锆、硝酸铈、硝酸锡和硝酸钛置于去离子水中，搅拌使其完全溶解均匀，得到金属硝酸盐混合溶液，金属硝酸盐混合溶液的摩尔浓度为1mol/L；将粘胶纤维真空浸渍于所制得的混合溶液中，浸渍时间为12h，浸渍温度为40℃；浸渍后，用去离子水对其水洗、离心脱水，洗涤离心次数为3次；然后放入干燥箱中烘干，干燥温度为60℃，干燥时间8h；干燥后将其放入高温电炉中进行热处理，得到高熵氧化物陶瓷纤维，其热处理温度为1500℃，保温时间为4h。所制得的(Ce0.25Zr0.25Sn0.25Ti0.25)O2高熵氧化物陶瓷纤维材料形貌均匀，相结构为单相萤石结构。
实施例4：称取硝酸锆、硝酸铈、硝酸铪、硝酸钇和硝酸钙按照摩尔比为2:2:2:1:1进行配料，置于去离子水中，搅拌溶解均匀，得到金属硝酸盐混合溶液，金属硝酸盐混合溶液的摩尔浓度为2mol/L；将粘胶纤维真空浸渍于所制得的混合溶液中，浸渍时间为12h，浸渍温度为40℃；浸渍后，用去离子水对其水洗、离心脱水处理，洗涤离心次数为3次；然后放入干燥箱中烘干，干燥温度为60℃，干燥时间8h；干燥后将其放入高温电炉中进行热处理，得到高熵氧化物陶瓷纤维，其热处理温度为1500℃，保温时间为5h，从而制得具有单一萤石结构的(Hf0.25Zr0.25Ce0.25)(Y0.125Ca0.125)O2-δ高熵氧化物陶瓷纤维材料。

Claims (6)

1.一种高熵氧化物陶瓷纤维材料的制备方法，其特征在于：制备方法采用模板浸渍法制备高熵氧化物陶瓷纤维，以粘胶纤维为模板，将其真空浸渍于金属硝酸盐混合溶液中，其中，金属硝酸盐混合溶液中的金属硝酸盐由硝酸铈、硝酸锆、硝酸钇、硝酸铪、硝酸钛、硝酸镧中的至少四种等摩尔质量混合而成，浸渍后经水洗、离心、烘干、热处理之后高熵氧化物陶瓷纤维，其具体步骤如下：
（1）取金属硝酸盐置于去离子水中，搅拌使其完全溶解均匀，得到金属硝酸盐混合溶液；
（2）将粘胶纤维真空浸渍于步骤（1）所制得的混合溶液中；
（3）浸渍过后，用去离子水对粘胶纤维进行洗涤处理，然后离心脱水；
（4）将步骤（3）中洗涤离心脱水后的粘胶纤维放入干燥箱中烘干；
（5）将干燥后的粘胶纤维放入高温电炉中进行热处理，得到高熵氧化物陶瓷纤维。
2.如权利要求1所述的一种高熵氧化物陶瓷纤维材料的制备方法，其特征在于：所述金属硝酸盐混合溶液的摩尔浓度为1~3mol/L。
3.如权利要求1所述的一种高熵氧化物陶瓷纤维材料的制备方法，其特征在于，粘胶纤维在金属硝酸盐混合溶液内的浸渍时间为6~24h，浸渍温度为20~60℃。
4.如权利要求1所述的一种高熵氧化物陶瓷纤维材料的制备方法，其特征在于，所述洗涤离心次数为3~5次。
5.如权利要求1所述的一种高熵氧化物陶瓷纤维材料的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为40~60℃，干燥时间6~8h。
6.如权利要求1所述的一种高熵氧化物陶瓷纤维材料的制备方法，其特征在于：所述热处理温度为1000~1500℃，保温时间为2~5h；热处理时，在500℃之前热处理要缓慢进行，减缓粘胶纤维中有机物的分解速率，使烧成的纤维收缩均匀，平整，避免纤维出现翘曲现象，升温制度为：在500℃之前升温速率为0.5℃/min，250℃处保温2h；在500℃之后升温速率为2℃/min。
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