CN102839413B - 一种超细层状K2Ti4O9晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明采用硬脂酸法制备了大小均匀、结晶和形貌良好的超细层状四钛酸钾晶须，晶须直径为0.8～1.2μm,长径比超过20，主要原料是硬脂酸、硝酸钾、钛酸乙酯。该方法是：利用硬脂酸的低熔点性(80℃)、分散性和作为一种反应介质，将反应物熔融于硬脂酸中，然后燃烧除去大部分有机物，再进行高温焙烧的一种合成方法，其中硬脂酸在合成过程中既作为分散剂使反应物原料达到分子水平上的混合；也作为反应物与反应物原料中的K+、Ti4+发生配位作用。本发明具有工艺操作简单、焙烧温度低(800～950℃)、反应时间短(2～5h)、纯度高、结晶度好、产物团聚少等特点，适宜于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于无机纤维材料领域，具体涉及一种超细层状K2Ti4O9晶须的硬脂酸制备方法。
背景技术
四钛酸钾(K2Ti4O9 )是一种具有一定化学活性和优异离子交换性能的层状无机材料，其晶体结构是以TiO6八面体通过共棱和共角连接而成的稳定的连锁、开放式层状结构，层间K+可以被其他离子交换出来，交换出来的K+ 数量不同，产物的成分、结构和性能不同。因此，K2Ti4O9可用作阳离子吸附与交换材料、用作合成钛酸钡或钛酸锶纤维的前驱体、废水处理的离子交换剂以及无机化合物嵌入的主体材料等。另外，利用其特殊的层状构造，将稀土金属离子、过渡金属离子均匀掺杂到其内部；同时在层间引入合适的半导体氧化物、硫化物，以制成具有一定光催化效果的复合纳米层状钙钛矿氧化物材料。 K2Ti4O9 晶须的制备方法有固相法和液相法。其中固相法主要有烧结法、助溶剂法、熔融法及KDC法等；液相法主要有溶胶-凝胶法、水热法。由于固相法一般煅烧温度比较高、焙烧时间长、所得晶须大小不均匀、组成纯度低，而水热法对设备的要求高、危险性高；溶胶-凝胶法则相对成本高、不易工业化。因此探索制备K2Ti4O9 晶须的新方法尤为重要。
王福平等以TiO2和K2CO3为主要原料，采用混炼-干燥-煅烧工艺，在1000℃保温100小时制备出K2Ti4O9 晶须。该方法保温时间过长，能耗较高，不利于降低成本和环保。（参见文献：王福平，姜兆华等，KDC法合成四钛酸钾纤维的反应机制研究[J]. 硅酸盐学报，1999, 27 (4) : 471-476.）。
陈金明等以TiO2·nH2O和K2CO3为主要原料，采用烧结法于940℃下保温3.5小时制备了K2Ti4O9 晶须。晶须呈现为短棒状，直径0.5～1.5μm，长8～12μm，长径比为5～30。该方法制得的晶须大小不均匀、形貌较差。（参见文献：陈金民，汪奇林，黄志良，烧结法制备四钛酸钾晶须的研究[J]，武汉工程大学学报，2003，29 (2) : 54-56）。
Sung-Oong Kang等以Ti(OC2H5)4和CH3OK为前驱体，采用溶胶-凝胶法，在Ti(OC2H5)4/CH3OK摩尔比为2:1时，在1050℃保温3小时下可以制备出单一的K2Ti4O9晶须。该方法所用的钾源为有机盐，成本较高。并且晶须的焙烧温度也偏高，不利于节能减排。（参见文献：Sung-Oong Kang，Hoon-Sik Jang,Yong-Il Kimet al. Study on the growth of potassium titanate nanostructures prepared by sol-gel–calcination process[J].JMaterials Letters，2007，61(3): 473-477.）。
张毅等以TiO2和K2O为主要原料，采用慢冷烧结法于600～1300℃下保温30～180分钟制备了淡黄色或白色结晶固体块状物，分散后在酸的作用下得到系列钛酸钾产物的前驱体，然后再于600～1300℃下保温2～4天制备出了钛酸钾系列晶须。该方法有两个热处理过程，工艺复杂，能耗过高，并且前期还需要进行酸处理，对环境污染也会进一步增重。（参见文献：一种生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须产品的合成制备方法[P].中国.CN101240450A, 2008.）。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：鉴于现有技术所存在的缺点和不足，提供一种制备大小均匀、团聚少、焙烧温度低、保温时间短，成本相对低的K2Ti4O9 晶须的方法，且适宜工业化大规模生产。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的超细层状K2Ti4O9晶须的制备方法，是一种利用硬脂酸作为分散剂和反应物制备超细层状K2Ti4O9晶须的方法，具体是：先将30～35g硬脂酸加热熔融，待完全熔融后，在搅拌状态下趁热滴入KNO3的水溶液；然后按钛酸乙酯与KNO3摩尔比为2:2～2:3的值滴入钛酸乙酯，滴完后继续搅拌30～60min，静置冷却后得到KNO3-Ti(OC2H5)4凝胶；再将所得凝胶在加热炉中烧除大部分有机物，得到K2Ti4O9前驱体；最后将所得前驱体在加热炉中煅烧得到所述超细层状K2Ti4O9晶须。
所述的硬脂酸的熔融温度为80～90℃。
所加入的KNO3，其滴加速度可以控制在30～45滴/min。
在滴入钛酸乙酯时，需趁热并慢慢滴入。
将所述凝胶放入加热炉中除去有机物的温度可以为550～600℃。
所述加热炉可以为电炉。
所加入的KNO3，其水溶液的体积摩尔浓度可以为1～3mol/L。
将K2Ti4O9前驱体球磨30min后再进行煅烧。
所述煅烧的工艺条件为：第一段升温，升温速度控制在5～7℃/min； 第二段保温，温度控制为800～950℃，保温时间为2～5小时； 第三段降温，降温速度为随炉冷却，温度降到室温出炉。
本发明的反应机理为：在加热状态下，硬脂酸熔融成一种透明的液体。当加入KNO3的水溶液时，硬脂酸会与KNO3发生反应形成硬脂酸钾；当加入Ti(OC2H5)4时，剩余的硬脂酸会与水解形成的Ti4+进行络合从而包裹Ti4+。并且由于硬脂酸具有碳氢长链结构，这样在一定程度上就可以防止产物的团聚。同时整个反应体系达到了分子级别的混合，这样有利于降低反应温度和反应时间，并且得到的产物均匀性也会比较好。由此可见，硬脂酸在反应过程中既作为溶剂又作为分散剂，且可作为反应物参与反应。
本发明具有以下的主要优点：
1. 原料、工艺简单，操作方便，效率高，生产设备简单。
本发明所使用的原料只有硬脂酸、硝酸钾和钛酸乙酯三种，并不需要额外的添加剂；工艺主要包括前期的搅拌混合和后期的煅烧处理，并且整个流程可以连续操作，周期短(3～6h)；生产设备主要是磁力搅拌器和电炉。
2. 所制备的超细层状K2Ti4O9晶须纯度高，结晶度好、大小均匀，而且形貌优良。这可以从图1的XRD图和图2、图3的FE-SEM图中得到证实。
3. 工艺中利用硬脂酸的分散性和作为一种反应剂来达到分子级别的混合，因此比传统的固相法可以有效降低粉体的焙烧温度和保温时间(固相法焙烧温度一般在1000℃左右，保温时间在10小时以上，而本发明焙烧温度为800～950℃，保温时间为2～5小时)。并且由于硬脂酸的长链结构，因此在一定程度上还可以有效降低产物的团聚，从而提高产物的均匀性。
附图说明
图1是本发明所制备的超细层状K2Ti4O9晶须的X射线衍射图谱。
图2是图1所述超细层状K2Ti4O9晶须的场发射扫描电镜图(5000倍)。
图3是图1所述超细层状K2Ti4O9晶须的场发射扫描电镜图(10000倍)。
图4是本发明制备超细层状K2Ti4O9晶须的工艺流程图。
本发明为一种采用硬脂酸法制备超细层状K2Ti4O9晶须的方法，主要原料是硬脂酸，硝酸钾，钛酸乙酯。参见图4，该方法包括硝酸钾溶液的滴入方法、钛酸乙酯液体的滴入方法、KNO3-Ti(OC2H5)4凝胶的煅烧和最终K2Ti4O9晶须的制备等步骤。本发明利用硬脂酸在反应过程中作为分散剂和反应剂，有效的达到了反应物在分子级别的混合，并利用形成的硬脂酸钾和Ti4+与羧酸形成的二齿配合物反应形成中间体K2Ti3O7，最后经过热处理获得K2Ti4O9晶须。
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1：
将30g硬脂酸在80℃下加热熔融，待完全熔融后，按Ti(OC2H5)4/KNO3摩尔比为2:2加入初始物料，即在搅拌状态下先趁热加入2mol/L的KNO3水溶液10ml，滴加速度为45滴/min；同时向上述体系中加入钛酸乙酯6.8g，滴完后继续搅拌50min，静置冷却后得到KNO3-Ti(OC2H5)4凝胶；将上述凝胶在550℃电炉中烧除大部分有机物，得到K2Ti4O9前驱体；冷却后球磨30min，再以7℃/min的升温速度升温到850℃下煅烧3小时，随炉冷却后即可得到所述层状K2Ti4O9晶须。
实施例2：
将35g硬脂酸在80℃下加热熔融，待完全熔融后，按Ti(OC2H5)4/KNO3摩尔比为2:2加入初始物料，即在搅拌状态下先趁热加入2mol/L的KNO3水溶液10ml，滴加速度为40滴/min；同时向上述体系中加入钛酸乙酯6.8g，滴完后继续搅拌40min，静置冷却后得到KNO3-Ti(OC2H5)4凝胶；将上述凝胶在600℃电炉中烧除大部分有机物，得到K2Ti4O9前驱体；冷却后球磨30min，再以5℃/min的升温速度升温到800℃下煅烧5小时，随炉冷却后即可得到所述层状K2Ti4O9晶须。
实施例3：
将35g硬脂酸在90℃下加热熔融，待完全熔融后，按Ti(OC2H5)4/KNO3摩尔比为2:2加入初始物料，即在搅拌状态下趁热滴入2mol/L的KNO3水溶液10ml，滴加速度为35滴/min；同时向上述体系中加入钛酸乙酯 6.8g，滴完后继续搅拌30min，静置冷却后得到KNO3-Ti(OC2H5)4凝胶；将上述凝胶在600℃电炉中烧除大部分有机物，得到K2Ti4O9前驱体。冷却后球磨30min，再以5℃/min的升温速度升温到950℃下煅烧2小时，随炉冷却后即可得到所述层状K2Ti4O9晶须。
实施例4：
将30g硬脂酸在80℃下加热熔融，待完全熔融后，按Ti(OC2H5)4/KNO3摩尔比为2:3加入初始物料，即在搅拌状态下呈热加入3mol/L的KNO3水溶液10ml，滴加速度为30滴/min；同时向上述体系中加入钛酸乙酯6.8g，滴完后继续搅拌60min，静置冷却后得到KNO3-Ti(OC2H5)4凝胶；将上述凝胶在550℃电炉中烧除大部分有机物，得到K2Ti4O9前驱体。冷却后球磨30min，再以5℃/min的升温速度升温到900℃下煅烧5小时，随炉冷却后即可得到所述层状K2Ti4O9晶须。
实施例5：
将35g硬脂酸在90℃下加热熔融，待完全熔融后，按Ti(OC2H5)4/KNO3摩尔比为2:3加入初始物料，即在搅拌状态下趁热加入3mol/L的KNO3水溶液10ml，滴加速度为40滴/min；同时向上述体系中加入钛酸乙酯6.8g，滴完后继续搅拌60min，静置冷却后得到KNO3-Ti(OC2H5)4凝胶；将上述凝胶在600℃电炉中烧除大部分有机物，得到K2Ti4O9前驱体。冷却后球磨30min，再以6℃/min的升温速度升温到950℃下煅烧3小时，随炉冷却后即可得到所述层状K2Ti4O9晶须。
实施例6：
将30g硬脂酸在80℃下加热熔融，待完全熔融后，按Ti(OC2H5)4/KNO3摩尔比为2:2.5加入初始物料，即在搅拌状态下趁热加入1mol/L的KNO3水溶液25ml，滴加速度为30滴/min；同时向上述体系中加入钛酸乙酯6.8g，滴加完后继续搅拌30min，静置冷却后得到KNO3-Ti(OC2H5)4凝胶；将上述凝胶在550℃电炉中烧除大部分有机物，得到K2Ti4O9前驱体。冷却后球磨30min，再以5℃/min的升温速度升温到850℃下煅烧4小时，随炉冷却后即可得到所述层状K2Ti4O9晶须。
实施例7：
将35g硬脂酸在90℃下加热熔融，待完全熔融后，按Ti(OC2H5)4/KNO3摩尔比为2:2.5加入初始物料，即在搅拌状态下趁热加入1mol/L的KNO3水溶液25ml，滴加速度为40滴/min；同时向上述体系中加入钛酸乙酯6.8g，滴加完后继续搅拌50min，静置冷却后得到KNO3-Ti(OC2H5)4凝胶；将上述凝胶在600℃电炉中烧除大部分有机物，得到K2Ti4O9前驱体。冷却后球磨30min，再以7℃/min的升温速度升温到900℃下煅烧3小时，随炉冷却后即可得到所述层状K2Ti4O9晶须。
实施例8：
将32.5g硬脂酸在90℃下加热熔融，待完全熔融后，按Ti(OC2H5)4/KNO3摩尔比为2:2.5加入初始物料，即在搅拌状态下趁热加入1mol/L的KNO3水溶液25ml，滴加速度为40滴/min；同时向上述体系中加入钛酸乙酯6.8g，滴加完后继续搅拌45min，静置冷却后得到KNO3-Ti(OC2H5)4凝胶；将上述凝胶在600℃电炉中烧除大部分有机物，得到K2Ti4O9前驱体。冷却后球磨30min，再以7℃/min的升温速度升温到900℃下煅烧3小时，随炉冷却后即可得到所述层状K2Ti4O9晶须。
上述实施例中，可以采用行星式球磨机对K2Ti4O9前驱体进行球磨。
由图1和图2可知，上述实施例制备的K2Ti4O9晶须结晶度良好、大小均匀，直径0.7～1μm,长径比超过20。
Claims (8)
1. 一种超细层状K2Ti4O9晶须的制备方法，其特征是一种利用硬脂酸作为分散剂和反应物制备超细层状K2Ti4O9晶须的方法，具体是：先将30～35g硬脂酸加热熔融，待完全熔融后，在搅拌状态下趁热滴入KNO3的水溶液；然后按钛酸乙酯与KNO3摩尔比为2:（2～3）的值滴入钛酸乙酯，滴完后继续搅拌30～60min，静置冷却后得到KNO3-Ti(OC2H5)4凝胶；再将所得凝胶在加热炉中于550～600℃烧除大部分有机物，得到K2Ti4O9前驱体；最后将所得前驱体在加热炉中煅烧得到所述超细层状K2Ti4O9晶须。
2.根据权利要求1所述的超细层状K2Ti4O9晶须的制备方法，其特征是硬脂酸的熔融温度为80～90℃。
3. 根据权利要求1所述的超细层状K2Ti4O9晶须的制备方法，其特征是所加入的钾源为KNO3，其水溶液的滴加速度控制在30～45滴/min。
4. 根据权利要求1所述的超细层状K2Ti4O9晶须的制备方法，其特征是在滴入钛酸乙酯时，需趁热并慢慢滴入。
5.根据权利要求1所述的超细层状K2Ti4O9晶须的制备方法，其特征是所述加热炉为电炉。
6. 根据权利要求1或所述的超细层状K2Ti4O9晶须的制备方法，其特征是所加入的KNO3其水溶液的体积摩尔浓度为1～3mol/L。
7. 根据权利要求1或所述的超细层状K2Ti4O9晶须的制备方法，其特征是将K2Ti4O9前驱体球磨30min后再进行煅烧。
8. 根据权利要求7所述的超细层状K2Ti4O9晶须的制备方法，其特征是所述煅烧的工艺条件为：第一段升温，升温速度控制在5～7℃/min； 第二段保温，温度控制为800～950℃，保温时间为2～5小时； 第三段降温，降温速度为随炉冷却，温度降到室温出炉。
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