CN103204524A - 氧化镁多孔纤维的制备方法 - Google Patents

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刘敬松
张萍
李惠琴
游美容
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Abstract

氧化镁多孔纤维的制备方法，涉及材料技术。本发明包括下述步骤：1)将一定量的分子量为6000的PEG溶于去离子水中，加入适量的MgSO4·7H2O，室温下搅拌，然后一边搅拌一边缓慢滴加适量的沉淀剂NaOH溶液，得到混合溶液；其中，按摩尔比，MgSO4：PEG：NaOH=x∶y∶z，1.85≤x≤2.05，0.01≤y≤0.02，0.85≤z≤1.05；混合溶液中MgSO4·7H2O的浓度为1.5～2mol/L；2)将上述混合溶液水热处理10～12小时，然后自然冷却至室温，陈化12～15小时后经过滤、洗涤、80～100℃干燥得到前驱体碱式硫酸镁纤维。本发明纤维长度长达100～200μm，长径比为40～50，多孔结构特征明显，孔径在50～500nm。

Description

氧化镁多孔纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术。
背景技术
氧化镁晶须因其具有良好的耐热性（1600℃）、绝缘性、耐碱性、稳定性（熔点2850℃）和补强特性，是优越的增强材料，使其在复合材料领域具有广泛的应用前景。多孔氧化镁纤维具有较大的比表面积和特殊的骨架结构以及较高的催化活性，可作为吸附剂、催化剂及载体，同时它在高温下化学物理性质稳定，不与熔融电解质盐（如KCl-LiCl、LiCl-LiBr-KBr）反应，且能将其限制在多孔网络和纤维网格中，起到防止熔融电解质盐流动的作用，故可用于热电池熔盐电解质粘合剂。
中国专利200510044630.X公开了一种多孔氧化镁晶须的制备方法，其工艺过程使用了挥发性原料：氨水，工艺过程需要控制pH值，工艺过程涉及多次高温煅烧，最高温度达1100℃，其最终产物标明为多孔晶须，晶须属于单晶体，单根晶须具有很高的完整性，晶须上出现多孔结构不可能，其提供的显微照片无法辨认具有多孔结构，x射线衍射分析结果也无法证明其产物为晶须。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种产物物相单一，纯度高的氧化镁多孔纤维的制备方法。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，氧化镁多孔纤维的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将一定量的分子量为6000的PEG（聚乙二醇）溶于去离子水中，加入适量的MgSO4·7H2O，室温下搅拌，然后一边搅拌一边缓慢滴加适量的沉淀剂NaOH溶液，得到混合溶液；其中，按摩尔比，MgSO4：PEG：NaOH=x∶y∶z，1.85≤x≤2.05，0.01≤y≤0.02，0.85≤z≤1.05；混合溶液中MgSO4·7H2O的浓度为1.5～2mol/L；
2)将上述混合溶液水热处理10～12小时，然后自然冷却至室温，陈化12～15小时后经过滤、洗涤、80～100℃干燥得到前驱体碱式硫酸镁纤维。
3）将前驱体碱式硫酸镁纤维进行分段分解与焙烧，得到多孔氧化镁纤维。
进一步的，所述步骤2）中，水热处理的工艺为：将混合溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，填充度为80%，将密封后的反应釜置于箱式电阻炉中于150～160℃温度下进行水热处理10～12小时。所述步骤1）中，x=2，y=0.01，z=1。
本发明的有益效果是：
（1）本发明使用的原材料简单，不含挥发性物质如氨水；
（2）本发明涉及的工艺步骤不需要控制pH值，最高工艺温度不超过1000℃，简单易行；
（3）本发明的中间产物为MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O，最终产物为氧化镁多孔纤维，最终产物物相单一，纯度高；
（4）纤维长度长达100～200μm，长径比为40～50，多孔结构特征明显，孔径在50～500nm。
附图说明
图1是制得的多根氧化镁纤维电子显微镜照片，表明产物为均匀的纤维状，纤维长度在100～200μm，长径比为40～50。
图2是单根纤维电子显微镜照片，表明纤维为多孔结构，孔径在50～500nm。
图3是纤维的x射线衍射图谱，表明纤维的物相为氧化镁单一物相，不含其他杂质物相。
具体实施方式
将一定量的聚乙二醇（PEG，分子量6000）溶于去离子水中，加入适量的MgSO4·7H2O（分析纯），于室温搅拌一段时间（1-1.5小时）后，缓慢滴加适量的沉淀剂NaOH溶液（边滴边搅拌），按摩尔比，MgSO4：PEG：NaOH=x∶y∶z，1.85≤x≤2.05，0.01≤y≤0.02，0.85≤z≤1.05，MgSO4·7H2O的浓度为1.5～2mol/L。将上述混合物转移到带有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，填充度为80%，将密封后的反应釜置于箱式电阻炉中于150～160℃温度下进行水热处理10～12小时，然后让其自然冷却至室温，陈化12～15小时后经过滤、洗涤、80～100℃干燥得到前驱体碱式硫酸镁纤维。前驱物碱式硫酸镁化学式为MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O，经过的反应如下：
Mg2++2OH－=Mg(OH)2(1)
Mg(OH)2+4OH－=Mg(OH)6 4－(2)
6Mg(OH)6 4－+SO4 2－+3H2O=5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O+26OH－(3)
将前驱体碱式硫酸镁纤维放入箱式电阻炉中进行分段分解与焙烧，得到多孔氧化镁纤维，其经过的工艺如下：先以3～5℃/min速率升温至250～300℃使之失去少量吸附水和全部结晶水，再以0.5～1℃/min升至450～500℃使之失去5个羟基水，最后在800～1000℃下煅烧0.5～1小时释放出SO2。
电子显微照片和x射线衍射图谱证明了产物为氧化镁多孔纤维。
实施例1
氧化镁多孔纤维的制备方法，包括下述步骤：
1)将一定量的分子量为6000的聚乙二醇溶于去离子水中，加入适量的MgSO4·7H2O，室温下搅拌，然后一边搅拌一边缓慢滴加适量的沉淀剂NaOH溶液，得到混合溶液；其中，按摩尔比，MgSO4：PEG：NaOH=2∶0.01∶1，混合溶液中MgSO4·7H2O的浓度为1.5～2mol/L；
2)将混合溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，填充度为80%，将密封后的反应釜置于箱式电阻炉中于150～160℃温度下进行水热处理10～12小时，然后自然冷却至室温，陈化12～15小时后经过滤、洗涤、80～100℃干燥得到前驱体碱式硫酸镁纤维。
3）将前驱体碱式硫酸镁纤维放入箱式电阻炉中进行分段分解与焙烧，得到多孔氧化镁纤维，其经过的工艺如下：先以3～5℃/min速率升温至250～300℃使之失去少量吸附水和全部结晶水，再以0.5～1℃/min升至450～500℃使之失去5个羟基水，最后在800～1000℃下煅烧0.5～1小时释放出SO2。
实施例2
氧化镁多孔纤维的制备方法，包括下述步骤：
1)将一定量的分子量为6000的聚乙二醇溶于去离子水中，加入适量的MgSO4·7H2O，室温下搅拌，然后一边搅拌一边缓慢滴加适量的沉淀剂NaOH溶液，得到混合溶液；其中，按摩尔比，MgSO4：PEG：NaOH=1.85∶0.01∶0.85，混合溶液中MgSO4·7H2O的浓度为1.8mol/L；
2)将混合溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，填充度为80%，将密封后的反应釜置于箱式电阻炉中于150～160℃温度下进行水热处理10～12小时，然后自然冷却至室温，陈化12～15小时后经过滤、洗涤、80～100℃干燥得到前驱体碱式硫酸镁纤维。
3）将前驱体碱式硫酸镁纤维放入箱式电阻炉中进行分段分解与焙烧，得到多孔氧化镁纤维，其经过的工艺如下：先以3～5℃/min速率升温至250～300℃使之失去少量吸附水和全部结晶水，再以0.5～1℃/min升至450～500℃使之失去5个羟基水，最后在800～1000℃下煅烧0.5～1小时释放出SO2。
实施例3
氧化镁多孔纤维的制备方法，包括下述步骤：
1)将一定量的分子量为6000的聚乙二醇溶于去离子水中，加入适量的MgSO4·7H2O，室温下搅拌，然后一边搅拌一边缓慢滴加适量的沉淀剂NaOH溶液，得到混合溶液；其中，按摩尔比，MgSO4：PEG：NaOH=2.05∶0.02∶1.05，混合溶液中MgSO4·7H2O的浓度为1.5mol/L；
2)将混合溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，填充度为80%，将密封后的反应釜置于箱式电阻炉中于150～160℃温度下进行水热处理10～12小时，然后自然冷却至室温，陈化12～15小时后经过滤、洗涤、80～100℃干燥得到前驱体碱式硫酸镁纤维。
3）将前驱体碱式硫酸镁纤维放入箱式电阻炉中进行分段分解与焙烧，得到多孔氧化镁纤维，其经过的工艺如下：先以3～5℃/min速率升温至250～300℃使之失去少量吸附水和全部结晶水，再以0.5～1℃/min升至450～500℃使之失去5个羟基水，最后在800～1000℃下煅烧0.5～1小时释放出SO2。
实施例4
氧化镁多孔纤维的制备方法，包括下述步骤：
1)将一定量的分子量为6000的聚乙二醇溶于去离子水中，加入适量的MgSO4·7H2O，室温下搅拌，然后一边搅拌一边缓慢滴加适量的沉淀剂NaOH溶液，得到混合溶液；其中，按摩尔比，MgSO4：PEG：NaOH=2∶0.015∶1，混合溶液中MgSO4·7H2O的浓度为2mol/L；
2)将混合溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，填充度为80%，将密封后的反应釜置于箱式电阻炉中于150～160℃温度下进行水热处理10～12小时，然后自然冷却至室温，陈化12～15小时后经过滤、洗涤、80～100℃干燥得到前驱体碱式硫酸镁纤维。
3）将前驱体碱式硫酸镁纤维放入箱式电阻炉中进行分段分解与焙烧，得到多孔氧化镁纤维，其经过的工艺如下：先以3～5℃/min速率升温至250～300℃使之失去少量吸附水和全部结晶水，再以0.5～1℃/min升至450～500℃使之失去5个羟基水，最后在800～1000℃下煅烧0.5～1小时释放出SO2。

Claims (5)

1.氧化镁多孔纤维的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将一定量的分子量为6000的PEG溶于去离子水中，加入适量的MgSO4·7H2O，室温下搅拌，然后一边搅拌一边缓慢滴加适量的沉淀剂NaOH溶液，得到混合溶液；其中，按摩尔比，MgSO4：PEG：NaOH=x∶y∶z，1.85≤x≤2.05，0.01≤y≤0.02，0.85≤z≤1.05；混合溶液中MgSO4·7H2O的浓度为1.5～2mol/L；
2)将上述混合溶液水热处理10～12小时，然后自然冷却至室温，陈化12～15小时后经过滤、洗涤、80～100℃干燥得到前驱体碱式硫酸镁纤维；
3）将前驱体碱式硫酸镁纤维进行分段分解与焙烧，得到多孔氧化镁纤维。
2.如权利要求1所述的氧化镁多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，水热处理的工艺为：将混合溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，填充度为80%，将密封后的反应釜置于箱式电阻炉中于150～160℃温度下进行水热处理10～12小时。
3.如权利要求1所述的氧化镁多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，x=2，y=0.01，z=1。
4.如权利要求1所述的氧化镁多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，按摩尔比，MgSO4：PEG：NaOH=2.05∶0.02∶1.05，混合溶液中MgSO4·7H2O的浓度为1.5mol/L。
5.如权利要求1所述的氧化镁多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3）为：先以3～5℃/min速率升温至250～300℃使之失去少量吸附水和全部结晶水，再以0.5～1℃/min升至450～500℃使之失去5个羟基水，最后在800～1000℃下煅烧0.5～1小时释放出SO2。
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