CN1769176A - 一种制备氧化镁纳米棒的新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于一维纳米材料制备技术领域。主要内容是首先以碱式氯化镁纳米棒与碱溶液为原料，采用直接沉淀法制备出直径为100－150nm，长约3－5μm的氢氧化镁纳米棒，然后煅烧氢氧化镁纳米棒，最后得到具有单晶结构的直径40－150nm，长1－2μm的氧化镁纳米棒。该方法解决了气相法制备氧化镁纳米棒时反应温度高、能耗大、成本高的问题，且操作工艺简单，反应条件温和，生产成本低廉，易于实现工业化生产。

Description

一种制备氧化镁纳米棒的新方法
技术领域
本发明属于一维纳米材料制备技术领域，特别涉及氧化镁纳米棒制备的新工艺。
背景技术
氧化镁纳米棒是一种新型的无机功能材料，作为复合材料增强剂，能够显著提高基体材料的机械力学性能。1997年9月27日《Science》杂志已经报道过，把氧化镁纳米棒加到(Bi，Pb)-2223超导材料中，使超导体的载流密度提高10倍，氧化镁纳米棒不仅化学性稳定，不会将杂质带入到超导体中，而且能显著提高超导体的机械强度。此外，纳米氧化镁纳米棒与高聚物或其他材料复合有良好的微波吸收功能。采用氧化镁纳米棒，不需要烧结助剂便可以实现低温烧结而制成致密的细晶陶瓷，这种陶瓷可望发展成为在高温、高腐蚀条件下使用的尖端材料。因此，氧化镁纳米棒在复合材料、超导体、陶瓷、搪瓷、医学、化妆品、油漆、纸张和航空等领域有着广泛的应用前景。目前，氧化镁纳米棒的制备方法以气相法为主，美国哈佛大学的杨培东和C.M.Lieber于1996年首先提出使用镁蒸气氧化法制备氧化镁纳米棒，并于1999年获得美国专利。清华大学的李建保等【The effect of Mg vapor source on the formation ofMgO whiskers and sheets.Journal of Crystal Growth，2002，(245)：163-170】采用碳热还原法产生镁蒸汽，然后在不同的催化剂存在条件下沉积在硼粉末上，制备出了表面性能各异的氧化镁纳米棒。清华大学的董亚杰等【Fabrication ofdecorated MgO crystalline fibers[J].Materials Tesearch Bulletin，2003，(38)：445-452】首先在水热条件下通过水解MgSO4的氨水溶液合成氢氧化镁纳米棒，然后对合成的氢氧化镁纳米棒进行后续的水热处理，最终得到了氧化镁纳米棒。此外，还有中国科学院固体物理研究所的崔峙等提出的氯化镁蒸汽法。现有氧化镁纳米棒的制备方法包括化学气相反应法和热分解前驱物法，但这些方法所需的反应温度高，能耗大，成本较高；这将会限制其大规模生产。因此，寻求低温制备技术是非常迫切的任务。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温制备氧化镁纳米棒的新工艺，本方法具有工艺简单、反应条件温和、生产生本低廉、易于实现工业化生产。
本发明的技术解决方案是：一种制备氧化镁纳米棒的新方法，包括直接沉淀法制备氢氧化镁纳米棒和煅烧氢氧化镁纳米棒得到氧化镁纳米棒，其工艺步骤是：
(1)首先配制醇/水体积比为1∶10-10∶1的溶液作为反应溶剂，同时配制浓度为0.01mol/l-5mol/l的碱溶液；
(2)将碱式氯化镁纳米棒放入反应器中，1克碱式氯化镁纳米棒加入反应溶剂5ml-100ml，同时加入反应溶剂体积1％-5％的分散剂，搅拌并加热至283K-373K；
(3)1克碱式氯化镁纳米棒加入碱溶液5-80ml，采用恒流泵滴加的方式加入，滴加完毕后，将反应体系陈化6-48小时；
(4)将反应产物过滤洗涤后，在303K-525K的温度下干燥2-12小时，得到氢氧化镁纳米棒；(5)将装有氢氧化镁纳米棒的坩锅放入马弗炉中，以2-50℃/min的升温速率对马弗炉进行加热，在625K-1578K的温度下煅烧1-10小时，得到最终的氧化镁纳米棒产品。所述的反应溶剂中的醇为乙醇，所述的碱溶液为氢氧化钠溶液，所述的分散剂为聚乙二醇-400。
本发明所达到的有益效果是：1、本发明所使用的原料价格低廉、易得、制备成本低、反应条件温和，工艺简单，易于实现工业化生产；2、本发明合成的氧化镁纳米棒具有良好的分散性和均匀性、形貌规则、单晶体结晶性能良好。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
图1是本发明的工艺流程简图。
图2是本发明制备出的氢氧化镁纳米棒的透射电镜照片。
图3是本发明制备出的氢氧化镁纳米棒的XRD分析图谱。
图4是本发明制备出的氧化镁纳米棒的透射电镜图。
图5是本发明制备出的氧化镁纳米棒的选区电在衍射图样。
图6是本发明制备出的氧化镁纳米棒的XRD分析图谱。
具体实施方式
(1)首先配制乙醇/水体积比为1∶1的溶液作为反应溶剂，同时配制浓度为1.5mol/l的氢氧化钠水溶液作为碱溶液；(2)将碱式氯化镁纳米棒放入反应器中，1克碱式氯化镁纳米棒粉体加入反应溶剂20ml，加入反应溶剂体积2％的分散剂聚乙二醇-400，搅拌并加热至340K；(3)1克碱式氯化镁纳米棒加入氢氧化钠水溶液20ml，采用恒流泵滴加的方式加入，滴加完毕后，将反应体系陈化12小时；(4)将反应产物过滤洗涤后，在423K的温度下干燥5小时，得到直径为100-150nm，长约3-5μm的氢氧化镁纳米棒；(5)将装有氢氧化镁纳米棒的坩锅放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率对马弗炉进行加热，在773K的温度下煅烧5小时，得到直径约40-150nm，长约1-2μm的氧化镁纳米棒产品。

Claims (4)

1.一种制备氧化镁纳米棒的新方法，其特征在于，包括直接沉淀法制备氢氧化镁纳米棒和煅烧氢氧化镁纳米棒得到氧化镁纳米棒，工艺步骤是：
(1)首先配制醇/水体积比为1∶10-10∶1的溶液作为反应溶剂，同时配制浓度为0.01mol/l-5mol/l的碱溶液；
(2)将碱式氯化镁纳米棒放入反应器中，1克碱式氯化镁纳米棒加入反应溶剂5ml-100ml，同时加入反应溶剂体积1％-5％的分散剂，搅拌并加热至283K-373K；
(3)1克碱式氯化镁纳米棒加入碱溶液5-80ml，采用恒流泵滴加的方式加入，滴加完毕后，将反应体系陈化6-48小时；
(4)将反应产物过滤洗涤后，在303K-525K的温度下干燥2-12小时，得到氢氧化镁纳米棒；
(5)将装有氢氧化镁纳米棒的坩锅放入马弗炉中，以2-50℃/min的升温速率对马弗炉进行加热，在625K-1578K的温度下煅烧1-10小时，得到最终的氧化镁纳米棒产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备氧化镁纳米棒的方法，其特征在于，所述的反应溶剂中的醇为乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种制备氧化镁纳米棒的方法，其特征在于，所述的碱溶液为氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种制备氧化镁纳米棒的方法，其特征在于，所述的分散剂为聚乙二醇一400。
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