CN108314067A - 一种氧化镁纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化镁纳米棒的制备方法，包括以下步骤：（1）根据所需制备氧化镁的摩尔数，称取相应质量的硫酸镁，溶于水，配制成1~2 mol/L的水溶液，室温下，边搅拌，边往硫酸镁溶液里滴加质量浓度为25~28%的氨水至其pH值至9~11，然后20~35℃下陈化30~120分钟后，过滤，沉淀，60~100℃下干燥120~300分钟，得氢氧化镁前驱体；（2）步骤（1）中的氢氧化镁前驱体，600~1000℃煅烧60~300分钟后，冷却至室温，收集所得粉末，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在60~100℃下干燥120~240分钟，即得氧化镁纳米棒。本发明合成工艺简单，产率高、成本低，易于实现工业化。

Description

一种氧化镁纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及氧化物纳米棒的制备方法。
背景技术
近年来，纳米氧化镁粉体由于其特殊的结构和优异的性能，在先进陶瓷材料、催化剂载体、高效吸附剂、抗菌剂以及绝缘材料、涂料、橡胶和化妆品的填充剂等领域呈现出广阔的应用前景和巨大的经济潜力，一直是研究的热点之一。自从P.D. Yang等发现将氧化镁纳米棒用于高温铜氧化物超导材料中临界电流密度获得极大提高后，人们开始广泛关注氧化镁纳米棒的制备、性能及其应用，并开展了大量的控制合成研究（Science, 1996, 273:1836-1840）。N. Salehifar等通过微波水热法热分解2，6-吡啶二甲酸铵和Mg(NO3)2.2H2O得到的有机镁框架化合物，制备了纳米氧化镁（Materials Letters, 2016, 167: 226-229），M. Pashchanka等通过热分解水合碱式碳酸镁和甲氧基胺盐酸盐镁形成的镁配合物前驱体得到了多晶纳米棒（Journal of Materials Chemistry, 2010, 20: 957-963），这两种方法采用昂贵且有毒的有机物原料，成本高，不适合于工业化制备； Y. Li等采用水热法在160℃和10小时的条件下制备了棒状Mg(OH)2前驱体，基于形貌的记忆效应热分解后得到了MgO纳米棒，该法需要在高温高压的条件下进行，产率低，周期长，难以实现大量生产（Materials Chemistry and Physics, 2002, 76: 119-122）。Z. Cui等在90%Ar / 10% H2气氛中750°C 热处理MgCl2 1.5 小时得到形貌主要为纳米棒的MgO产物，存在形貌不一的问题（Materials Research Bulletin, 2000, 35: 1653-1659）；H.W. Kim等通过热蒸发在涂覆Ag的基质上的MgB2制备了氧化镁纳米棒（Journal of the Korean Physical Society,2006, 49: 628-631）；M. Zhao等基于Mg和氧气的高温气相反应制备了两头有球形粒子的氧化镁纳米棒（Materials Letters, 2006, 60: 2017-2019）。尽管做了不少有益的探索，但是从未来实际应用的需求出发，寻找氧化镁纳米棒规模化控制合成的方法仍然是一个重要而且极具挑战性的研究课题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种氧化镁纳米棒的制备方法，以解决现有技术成本高、条件苛刻、产率低和周期长等一系列的问题。
本发明以常见的氨水和水合硫酸镁为原料，采用沉淀法制备了氢氧化镁纳米花前驱体，基于先煅烧后洗涤的工艺，利用氢氧化镁纳米片表面吸附的副产物硫酸铵在煅烧过程的结构导向作用合成MgO纳米棒，本方法原料易得，工艺简单，成本低廉，有工业化应用前景。
本发明的目的通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种氧化镁纳米棒的制备方法，其特征是包括以下步骤。
（1）根据所需制备氧化镁的摩尔数，称取相应质量的硫酸镁，溶于水，配制成1~2mol/L的水溶液，在室温下，一边搅拌，一边往硫酸镁溶液里滴加氨水至其pH值至9~11范围，然后20~35℃下陈化30~120分钟后，过滤，沉淀，在60~100℃下干燥120~300分钟，得到氢氧化镁前驱体。
（2）将步骤（1）中制备好的氢氧化镁前驱体，在600~1000℃煅烧60~300分钟后，冷却至室温，收集所得粉末，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在60~100℃下干燥120~240分钟，即得氧化镁纳米棒。
其中其特征是步骤（1）中所述的硫酸镁可为无水或水合硫酸镁，氨水的质量浓度为25~28%。
与传统的通过结构导向剂合成纳米材料的液相法不同的是，本发明结合液相法和固相法的优点，采用沉淀法制备氢氧化镁纳米花前驱体，创造性地通过控制氢氧化镁纳米片表面吸附的在煅烧过程的结构导向作用的副产物硫酸铵，控制氧化镁的形貌，得到氧化镁纳米棒，这种制备氧化镁纳米棒的方法，原料易得，装置简单，成本低廉，可实现大规模的工业生产。取得了非常好的技术效果。
附图说明
图1为实施例1样品的X射线衍射图谱，产物为MgO，JCPDS卡片号为45-0946。
图2为实施例1样品的扫描电镜照片，如图所示，氧化镁纳米棒大小均匀，长度为1-2 μm、直径为30~100 nm。
图3为实施例2样品的扫描电镜照片，如图所示，氧化镁纳米棒大小均匀，长度为1-2 μm、直径为20~50nm。
图4为比较例样品的扫描电镜照片，如图所示，产物为由纳米片构成的三维花状结构氧化镁，直径约为2 μm。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例 1。
准确称取60.18g无水硫酸镁，溶于水，配制成250 ml的 2 mol/L硫酸镁水溶液，在室温下，一边搅拌，一边往硫酸镁溶液里滴加质量浓度为25%的氨水至其pH值为10.5，在25℃下陈化120分钟后，过滤，沉淀在60℃的鼓风干燥器中下干燥120分钟，再在800℃马弗炉里煅烧120分钟后，冷却至室温，经去离子水和无水乙醇反复洗涤并干燥后，即得最终样品。
实施例 2。
准确称取60.18g无水硫酸镁，溶于水，配制成250 ml的 2 mol/L硫酸镁水溶液，在室温下，一边搅拌，一边往硫酸镁溶液里滴加质量浓度为25%的氨水至其pH值为11，在25℃下陈化90分钟后，过滤，沉淀在60℃的鼓风干燥器中下干燥150分钟，再在600℃马弗炉里煅烧120分钟后，冷却至室温，经去离子水和无水乙醇反复洗涤并干燥后，即得最终样品。
对比例。
准确称取60.18g无水硫酸镁，溶于水，配制成250 ml的2 mol/L硫酸镁水溶液，在室温下，一边搅拌，一边往硫酸镁溶液里滴加质量浓度为25%的氨水至其pH值为10.5，在25℃下陈化120分钟后，过滤，沉淀经去离子水和无水乙醇反复洗涤后，放入在60℃的鼓风干燥器中下干燥120分钟，再在600℃马弗炉里煅烧120分钟后，冷却至室温，即得最终样品。

Claims (2)

1.一种氧化镁纳米棒的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）根据所需制备氧化镁的摩尔数，称取相应质量的硫酸镁，溶于水，配制成1~2 mol/L的水溶液，在室温下，一边搅拌，一边往硫酸镁溶液里滴加氨水至其pH值至9~11，然后20~35℃下陈化30~120分钟后，过滤，沉淀，在60~100℃下干燥120~300分钟，得到氢氧化镁前驱体；
（2）将步骤（1）中制备好的氢氧化镁前驱体，在600~1000℃煅烧60~300分钟后，冷却至室温，收集所得粉末，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在60~100℃下干燥120~240分钟，即得氧化镁纳米棒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（1）中所述的硫酸镁为无水或水合硫酸镁，氨水的质量浓度为25~28%。
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汪东东等: "孔结构对热电池用氧化镁吸附性能的影响", 《有色金属科学与工程》 *

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