CN106215968B - 一种掺杂氮的碳包覆CuO复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂氮的碳包覆CuO复合材料及其制备方法，采用水热法和煅烧热分解法相结合的技术手段将掺杂氮的碳膜包覆住CuO，制备方法简单，所用原料便宜，络合剂双水杨醛缩乙二胺的配位点多，与铜络合产率高，有利于大批量生产，具推广和应用价值；所制备的材料粒径分布均一，具有优异的物化性质，在能源材料和催化材料领域具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及到一种掺杂氮的碳包覆CuO复合材料及其制备方法。
背景技术
材料作为现代科学技术的三大支柱之一，是人类社会生活的物质基础。伴随着人类社会实践活动的需要，应用领域的发展，近年来，纳米材料科学已成为许多化学家，物理学家，材料学家们共同研究的热点领域之一。而CuO作为一个p-型的半导体材料，其窄频带为1.2eV受到广泛的关注，是一种重要的功能纳米材料。目前，人们做出很多努力还合成期望的CuO形貌，例如纳米粒子、纳米管、纳米棒、纳米线、花状的多级结构、蒲光英状、空壳状、海胆状等等。常规制备纳米CuO的方法也是多种多样的，包括微乳液法、热解法、模板法、湿化学法、溶胶-凝胶法和水热法等。采用热分解铜络合物单晶的方法制备纳米CuO的方法研究较少，关磊等人(热解一维链状铜络合物单晶制备纳米CuO)采用5-磺基水杨酸为络合剂，与硝酸铜和吡啶合成了一种具有一维链状的铜络合物，该络合物加热分解得到窄粒径分布的纳米CuO。这种方法制备的纳米材料的产率高，无毒、无害并且廉价等优点，有利于推动大量生产，极具推广和应用价值。
碳包覆纳米技术是一种在金属粒子表层包覆性质相对稳定的碳层的技术，从而使金属粒子可以不受环境的影响而发生物理化学变化，比如氧化反应和水解反应等，并且外壳能改善内核粒子的表面电性以及表面活性，有效地防止纳米粒子长大和团聚，同时，通过表面包覆可以将外壳碳层特有的性能赋予内核粒子的新型材料保护技术。由于碳壳可以在很小的空间内禁锢金属物质，可避免环境对纳米材料的影响，解决纳米粒子在空气中不能稳定存在的问题，使其在化学、材料、物理等诸多领域有着巨大的潜在应用价值。已有多种制备碳包覆金属纳米颗粒的方法被报道，包括电弧放电法、离子束法、化学气相沉积法等。双水杨醛缩乙二胺的配位点多、与络合产率高，本发明专利以双水杨醛缩乙二胺为络合剂，采用水热法和真空热分解法相结合的技术手段，制备得铜盐配合物单晶，再通过真空热分解该单晶得到粒径分布均匀的掺杂氮的碳包覆CuO复合材料。
发明内容
针对以上技术现状，本发明所要解决的技术问题是提供一种采用制备方法简单，同时具有卓越物化性能的掺杂氮的碳包覆CuO复合材料及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种掺杂氮的碳包覆CuO复合材料，所述掺杂氮的碳包覆CuO复合材料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)配制铜离子的物质的量的浓度为0.5～5mmol/mL的铜盐水溶液；
(2)在反应瓶中，配制双水杨醛缩乙二胺的物质的量的浓度为0.1～0.5mmol/mL的乙醇溶液；
(3)将上述铜盐水溶液用恒压漏斗缓慢滴加至双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中，双水杨醛缩乙二胺与铜离子的摩尔比为1:1～3，60℃水浴反应30～100min；
(4)反应结束后自然冷却至室温，抽滤得固体，将所得固体依次用蒸馏水和乙醇洗涤，真空干燥，得到深绿色固体；
(5)将所得深绿色固体在玛瑙研钵中研磨后放入马弗炉中于氮气氛围下煅烧，以5℃/min的速率升温至300～500℃，保温反应3～8h，反应结束后自然冷却至室温，得到黑色固体，即为所述掺杂氮的碳包覆CuO复合材料。
优选地，所述铜盐为硫酸铜、醋酸铜、硝酸铜和氯化铜中的任意一种或几种。
优选地，所述双水杨醛缩乙二胺的结构式为：
优选地，所述深绿色固体为双水杨醛缩乙二胺铜配合物，该配合物为二核结构，其分子式为Cu2C32H28O4N4，结构单元为：
进一步的，本发明还提供了一种所述掺杂氮的碳包覆CuO复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)配制铜离子的物质的量的浓度为0.5～5mmol/mL的铜盐水溶液；
(2)在反应瓶中，配制双水杨醛缩乙二胺的物质的量的浓度为0.1～0.5mmol/mL的乙醇溶液；
(3)将上述铜盐水溶液用恒压漏斗缓慢滴加至双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中，双水杨醛缩乙二胺与铜离子的摩尔比为1:1～3，60℃水浴反应30～100min；
(4)反应结束后自然冷却至室温，抽滤得固体，将所得固体依次用蒸馏水和乙醇洗涤，真空干燥，得到深绿色固体；
(5)将所得深绿色固体在玛瑙研钵中研磨后放入马弗炉中于氮气氛围下煅烧，以5℃/min的速率升温至300～500℃，保温反应3～8h，反应结束后自然冷却至室温，得到黑色固体，即为所述掺杂氮的碳包覆CuO复合材料。
本发明采用水热法和热分解法相结合的技术手段制备一种掺杂氮的碳包覆CuO复合材料。与现有技术相比，本发明的优点如下：
1、本发明以双水杨醛缩乙二胺为络合剂，采用传统水热法和煅烧热分解法技术手段相结合，成功实现了对CuO纳米颗粒均匀包覆掺杂氮的碳膜的有效控制，制备的粒径均一、分散性较佳的掺杂氮的碳包覆CuO复合材料；该复合材料具有优异的物理化学性能，在能源材料、催化剂等领域具有广阔的应用前景；
2、双水杨醛缩乙二胺的配位点多，与铜生成络合物的产率高，价格便宜、无毒、无害，符合可持续发展要求，适合大量生产，具有极大的推广和应用价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
配制铜离子的物质的量的浓度为0.5mmol/mL的硫酸铜水溶液；
在反应瓶中配置0.1mmol/mL双水杨醛缩乙二胺乙醇溶液100mL，用恒压漏斗将20mL上述铜盐水溶液缓慢滴加至反应瓶中，60℃水浴反应30min；反应结束后自然冷却至室温，抽滤得固体，将所得固体依次用蒸馏水和乙醇洗涤，真空干燥，得到深绿色固体；将所得深绿色固体在玛瑙研钵中研磨后放入马弗炉中于氮气氛围下煅烧，以5℃/min的速率升温至500℃，保温反应3h，反应结束后自然冷却至室温，得到黑色固体，即为所述掺杂氮的碳包覆CuO复合材料。
实施例2
配制铜离子的物质的量的浓度为1.0mmol/mL的醋酸铜水溶液；
在反应瓶中配置0.5mmol/mL双水杨醛缩乙二胺乙醇溶液20mL，用恒压漏斗将20mL上述铜盐水溶液缓慢滴加至反应瓶中，60℃水浴反应100min；反应结束后自然冷却至室温，抽滤得固体，将所得固体依次用蒸馏水和乙醇洗涤，真空干燥，得到深绿色固体；将所得深绿色固体在玛瑙研钵中研磨后放入马弗炉中于氮气氛围下煅烧，以5℃/min的速率升温至300℃，保温反应8h，反应结束后自然冷却至室温，得到黑色固体，即为所述掺杂氮的碳包覆CuO复合材料。
实施例3
配制铜离子的物质的量的浓度为1.5mmol/mL的硝酸铜水溶液；
在反应瓶中配置0.5mmol/mL双水杨醛缩乙二胺乙醇溶液20mL，用恒压漏斗将20mL上述铜盐水溶液缓慢滴加至反应瓶中，60℃水浴保反应60min；反应结束后自然冷却至室温，抽滤得固体，将所得固体依次用蒸馏水和乙醇洗涤，真空干燥，得到深绿色固体；将所得深绿色固体在玛瑙研钵中研磨后放入马弗炉中于氮气氛围下煅烧，以5℃/min的速率升温至350℃，保温反应4h，反应结束后自然冷却至室温，得到黑色固体，即为所述掺杂氮的碳包覆CuO复合材料。
实施例4
配制铜离子的物质的量的浓度为5mmol/mL的氯化铜水溶液；
在反应瓶中配置0.5mmol/mL双水杨醛缩乙二胺乙醇溶液40mL，用恒压漏斗将10mL上述铜盐水溶液缓慢滴加至反应瓶中，60℃水浴反应40min；反应结束后自然冷却至室温，抽滤得固体，将所得固体依次用蒸馏水和乙醇洗涤，真空干燥，得到深绿色固体；将所得深绿色固体在玛瑙研钵中研磨后放入马弗炉中于氮气氛围下煅烧，以5℃/min的速率升温至420℃，保温反应6h，反应结束后自然冷却至室温，得到黑色固体，即为所述掺杂氮的碳包覆CuO复合材料。
Claims (4)
1.一种掺杂氮的碳包覆CuO复合材料，其特征在于，所述掺杂氮的碳包覆CuO复合材料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)配制铜离子的物质的量的浓度为0.5～5mmol/mL的铜盐水溶液；
(2)在反应瓶中，配制双水杨醛缩乙二胺的物质的量的浓度为0.1～0.5mmol/mL的乙醇溶液；
(3)将上述铜盐水溶液用恒压漏斗缓慢滴加至双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中，双水杨醛缩乙二胺与铜离子的摩尔比为1:1～3，60℃水浴反应30～100min；
(4)反应结束后自然冷却至室温，抽滤得固体，将所得固体依次用蒸馏水和乙醇洗涤，真空干燥，得到深绿色固体；
(5)将所得深绿色固体在玛瑙研钵中研磨后放入马弗炉中于氮气氛围下煅烧，以5℃/min的速率升温至300～500℃，保温反应3～8h，反应结束后自然冷却至室温，得到黑色固体，即为所述掺杂氮的碳包覆CuO复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂氮的碳包覆CuO复合材料，其特征在于，所述铜盐为硫酸铜、醋酸铜、硝酸铜和氯化铜中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂氮的碳包覆CuO复合材料，其特征在于，所述的双水杨醛缩乙二胺的结构式为：
4.根据权利要求1所述的一种掺杂氮的碳包覆CuO复合材料，其特征在于，所述深绿色固体为双水杨醛缩乙二胺铜配合物，该配合物为二核结构，其分子式为Cu2C32H28O4N4，结构单元为：
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