CN109650358A - 一种快速无模板制备石墨相氮化碳纳米棒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速无模板制备石墨相氮化碳纳米棒的方法，其特点是包括下列步骤：首先以三聚氰胺粉体为前驱体，通过自组装方法制备三聚氰胺微纳米棒；然后将上述制备的微纳米棒和微波吸收剂均匀混合并放入陶瓷坩埚；最后将坩埚放置于高能微波炉谐振腔的中心，抽真空后进行高能微波辐照加热，快速得到石墨相氮化碳纳米棒。本发明可高效、快速、无模板地制备高比表面积、高纯度和高产量的石墨相氮化碳纳米棒，纳米棒的长径比为10～20，可应用于光解水制氢、光降解有机污染物和生物化学传感器等领域。

Description

一种快速无模板制备石墨相氮化碳纳米棒的方法
技术领域
本发明专利涉及石墨相氮化碳的制备技术领域，具体涉及一种基于自组装技术和高能微波辐照加热技术，快速高效地合成石墨相氮化碳纳米棒的制备方法。
背景技术
由于人们对工业高速发展带来的负面影响预料不足、预防不利，导致了全球性的能源危机和环境污染问题。半导体光催化材料能够直接利用太阳能，将水分解成氢气和氧气，或将有害的有机污染物分解成二氧化碳和水，在解决能源危机和环境污染等方面有着巨大的应用前景。石墨相氮化碳作为一种人工合成的有机半导体，具有独特的电子结构和优异的化学稳定性，且密度低、生物兼容性好、电子结构可调，近年来不仅被用作催化剂和催化剂载体、绿色储能材料和硬模板剂，还开始被用作化学生物传感材料，在能源、环境和材料相关领域逐渐引起人们的重视。但体相石墨相氮化碳的缺点也非常明显，其比表面小、电导率低、光生电子-空穴对复合率高，限制了石墨相氮化碳的实际应用。
相较于体相石墨相氮化碳，以一维纳米材料形态存在的石墨相氮化碳纳米棒具有比表面积更大、电导率更高以及光生电子-空穴复合率更低等优势，因此，相对应的光催化性能和气敏特性更佳，为新型实用型氮化碳的设计和开发提供了重要的参考。
目前，制备石墨相氮化碳一维纳米材料的方法主要有模板法、固相反应法、溶剂热法和热缩聚法等。模板法是以模板为主体构型去控制氮化碳形貌的合成方法，该法具有相当的灵活性，能够精确控制氮化碳的尺寸和形貌，并防止团聚现象的发生，但必须使用其它的有序纳米材料作为模板，且在获取产物后需要使用酸或碱去除模板，会进一步增加成本并破坏氮化碳纳米棒的结构。固相反应法可以控制材料的纳米结构，合成出具有特殊形貌的氮化碳，但该法通常需要高温高压，且氮源通常是有毒且容易爆炸的叠氮盐。溶剂热法具有反应条件温和、过程易于控制和体系均匀性好、流动性佳等优点，但制备过程中需要使用大量的有机溶剂，对环境和实验人员有害。热缩聚法可以大批量制备氮化碳纳米棒，该法通常需要预先使含氮有机物在有机溶剂饱和液中析出形成前驱体，但是含氮有机物在有机溶剂中的溶解度很小，因此制备前驱体过程需要用到大量的有机溶剂，增加了环境处理成本。
上面提到的方法存在周期长、工艺复杂、成本高、环境不友好等不足，不利于石墨相氮化碳纳米棒的快速获取和进一步的推广应用，因此开发一种可以快速、高效、环保、低成本的制备高性能石墨相氮化碳纳米棒的新方法，对于实现氮化碳的实际应用，具有重要的意义。
发明内容
本发明基于自组装技术和微波辐照加热技术，提供一种简单无模板、高效地制备石墨相氮化碳纳米棒的方法，得到的石墨相氮化碳纳米棒产量高，具有较高的比表面积和光生电子-空穴复合率明显下降的特点，能够被应用于降解有机污染物、光解水制氢和生物化学传感等领域。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种快速无模板制备石墨相氮化碳纳米棒的方法，包括以下步骤：首先以三聚氰胺粉体为前驱体，通过自组装方法制备三聚氰胺微纳米棒；然后将上述制备的微纳米棒和微波吸收剂均匀混合并放入陶瓷坩埚；最后将坩埚放置于高能微波炉谐振腔的中心，抽真空后进行高能微波辐照加热，快速得到石墨相氮化碳纳米棒。
进一步的，所述自组装方法为将10g三聚氰胺粉体于70mL浓度为0.5～2mol/L的乙酸溶液中酸化后，在120～180℃条件下水热12h，形成三聚氰胺微纳米棒。
进一步的，所述的微波吸收剂为碳纤维、柔性石墨和碳化硅颗粒中的一种或几种。
进一步的，所述的三聚氰胺微纳米棒与微波吸收剂质量比为(10～50):1。
进一步的，所述微波炉谐振腔的真空度为5～20kPa，高能微波辐照加热功率为2～6kW，加热温度为480～640℃，加热时间为5～20min。
与普通成型方式不同，自组装技术是制备纳米结构的几种为数不多的方法之一。在自组装的过程中，三聚氰胺的基本结构单元在氢键的作用下自发地聚集为一个稳定的微纳米棒结构，这在后面石墨相氮化碳纳米棒的制备过程中起到至关重要的作用。
微波辐照加热是将波长为1mm～1m的电磁波的能量转化为热量，加热均匀、速度快，在实现穿透式体相加热的同时，电磁场还能够对以原子核外层电子配对成键的化学反应产生特殊的耦合干预作用，甚至可改变反应路径。在高能微波的辐照诱导下，物质的表面会形成低温等离子体，不仅可以实现瞬间加热，而且可以活化物质表层的原子，加速反应的进行。在更高功率的微波辐射下，还可能导致空气电离，或者固体表面原子的升华，可能导致强烈的等离子体打火甚至等离子体烧蚀。
微波吸收剂的类型对能量交换效率和反应剧烈程度有很大的影响。与石墨粉末相比，碳纤维是一维材料，在放置过程中会彼此搭接而形成导电网络结构，在微波电磁场中有更强的响应、形成更强涡流，瞬间实现微波能向热能的转变。柔性石墨是二维材料，具有很高的电磁响应特性，并且褶皱处非常容易出现打火现象，这对非稳态热场很有利。碳化硅颗粒也是一种良好的微波吸收剂，在高能微波辐照下，能够快速升温至很高的温度，形成非稳态热场，且容易与产物分离。在本发明中，高能微波迅速加热碳纤维、柔性石墨和碳化硅颗粒形成非稳态热场，使三聚氰胺微纳米棒快速升温、分解、聚合，形成非稳态的石墨相氮化碳纳米棒。与模板法、固相反应法和溶剂热法相比，本发明提供了一种基于剧烈的能量交换方式，在激发活化和非稳态条件下，在很短时间内得到石墨相氮化碳纳米棒材料。
本发明的有效增益：本发明通过将三聚氰胺粉体用乙酸酸化后水热处理得到前驱体，经微波高温煅烧可快速得到高活性的氮化碳纳米棒。纳米棒分散均匀、比表面积大，同时光生载流子的复合率相较于体相氮化碳大幅减小，可显著改善多相光催化反应中的传质扩散过程和促进光生载流子的快速分离和界面迁移。同时该催化剂具有合成工艺简单、产量高，催化剂稳定性高、无毒等特点，符合实际生产需要，具有很高的实用价值和广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1所制备石墨相氮化碳纳米棒的扫描电镜(SEM)图。
图2是实施例1所制备石墨相氮化碳纳米棒与体相氮化碳的X射线衍射(XRD)图谱对比。
图3是实施例1所制备石墨相氮化碳纳米棒与体相氮化碳的光致发光(PL)图谱对比。
图4是实施例1所制备石墨相氮化碳纳米棒与体相氮化碳的比表面积(BET)测试结果对比图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的具体实施例，对本发明所述的一种快速无模板制备石墨相氮化碳纳米棒的方法，作进一步的实例说明。
对比例1
济南大学的杨萍等人以溶胶-凝胶法制得二氧化硅球，用三甲氧基硅烷进行修饰；再加入三聚氰胺进行包覆之后经高温煅烧，得到氮化碳包覆的二氧化硅球，最后用氢氟酸对其刻蚀，除掉二氧化硅球，最终形成氮化碳纳米管(杨萍，刘雨萌，王俊鹏，一种氮化碳纳米管的制备方法，公开号：CN105217584B)。进一步的，他们采用类似的方法，以碱为脱模剂制备了氮化碳纳米棒(杨萍，刘雨萌，一种氮化碳纳米棒的制备方法及所得产品，公开号：CN105350113A)。但该制备方法的模板制备过程复杂，脱模过程需要使用氢氟酸或碱，容易对氮化碳的结构造成破坏，且氢氟酸和碱的使用也会对环境处理造成一定压力。
对比例2
在论文《Synthesis and characterization of C3N4nanowires and pseudocubicC3N4polycrystalline nanoparticles》(Materials Letters,2007,61:4255-4258)中，以三聚氰氯和叠氮化钠为原料、以锌粉为催化剂，在40MPa和220℃下反应6h，制备了长度为100～200nm、直径为3～6nm的氮化碳纳米线。但是这种制备方法中使用的原料叠氮化钠却属于剧毒化学品，并且存在爆炸风险，另一原料三聚氰氯亦属于低毒品，此外高达400个大气压的制备条件对合成设备亦提出了较高的要求，进一步提高了安全限制。
对比例3
在论文《Construction of conjugated carbon nitride nanoarchitectures insolution at low temperatures for photoredox catalysis》(Angewandte ChemieInternational Edition,2012,124:11984-11988)中，以三聚氰氯和三聚氰胺为原料，以乙腈作为有机溶剂，于180℃进行了96h的溶剂热反应，制备了比表面积为30m2/g、带隙为1.78eV的氮化碳纳米带，其中纳米带的宽度为50～60nm，长度达几微米，且含量超过90％。但该合成方法制备周期长达96h，且必须大量使用乙腈等毒性有机溶剂，溶剂回收及后处理的环保压力较大，并容易对操作人员的身体健康造成损害，特别是产物的比表面积仅为30m2/g，活性面积并不大。
对比例4
江苏大学的谢吉民等人以氰酸酰氯和三聚氰胺为原料，通过140～180℃水热法处理形成前驱体，经400～600℃高温煅烧1h制备得到禁带宽度为1.42eV的氮化碳纳米棒(谢吉民，崔恒律，魏巍，宗瑟凯，吕晓萌，陈敏，刘栋，一种无模板法制备氮化碳纳米棒的方法，公开号：CN103265546A)。该制备方法的原料三聚氯氰遇水会放出氯化氢，对眼睛和喉咙伤害较大，且产物带隙太小，产生的电子-空穴还原氧化能力不足。
对比例5
在论文《High-yield synthesis of millimetre-long,semiconducting carbonnitride nanotubes with intense photoluminescence emission and reproduciblephotoconductivity》(Nanoscale,2012,4(12):3687-3692)中，将三聚氰胺预先溶解在乙二醇中形成饱和液(20℃时溶解度为2.267g/100mL)，取20mL并边搅拌边加入60mL 0.12mol/L的硝酸溶液，收集并用乙醇和水洗涤白色沉淀，干燥后350℃煅烧2h，得到了长径比超过10000的氮化碳纳米管。但该法制备需要用到大量的乙二醇和硝酸溶液，对后期环境处理造成很大压力。
对比例6
张家港市东大工业技术研究院的王继刚等人以富氮有机物为原料，以石墨或碳化硅为微波吸收剂，控制压力为5～35kPa、微波辐照的功率为2～10kW，控制升温速率为50～500℃/min，在450～700℃保温反应5～30min，得到石墨相氮化碳(王继刚等，一种石墨相氮化碳的制备方法，公开号：CN105752953A)。但是通过直接微波处理得到的氮化碳，表现为尺寸较大的体相氮化碳，并非特殊形态的纳米棒。
实施例1
将10g三聚氰胺放入100mL水热釜内衬中，加入70mL 0.5mol/L乙酸溶液，经过30min超声分散后，在180℃下水热12h；将制备好的自组装三聚氰胺与0.2g碳纤维混合后，放入到石英坩埚中；然后将坩埚置于工业高能微波炉谐振腔内并抽真空至7kPa，设定微波功率为4kW，待温度达到580℃后开始保温，10min后关闭微波炉，使反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量的淡黄色粉末，即为石墨相氮化碳纳米棒。
图1为所得氮化碳纳米棒的SEM图，可以看出纳米棒的长度约为5μm，直径约为300nm，长径比约为17。
图2为产物与体相氮化碳的XRD图谱，可以看出该材料的XRD图谱与典型的石墨相氮化碳XRD图谱一致，说明该产物是石墨相氮化碳。但相较于体相氮化碳，该材料的特征峰明显宽化且强度明显减小，说明材料的晶粒尺寸变小，与SEM结果相一致。
图3是所得氮化碳纳米棒与体相氮化碳的PL图谱，可以看出，与体相氮化碳相比，氮化碳纳米棒的PL峰强明显减小并且红移，说明产物的光生电子-空穴复合率减小，同时产物的带隙也减小，对光的利用率可以显著提高。
图4为产物与体相氮化碳的BET和孔径分布图，可以看出，该材料的比表面积约为44.5m2/g，是体相氮化碳的5倍，空隙主要集中在1～10nm。
实施例2
将10g三聚氰胺放入100mL水热釜内衬中，加入70mL 1.0mol/L乙酸溶液，超声混合30min，在150℃下水热12h；将制备好的自组装三聚氰胺与0.5g碳纤维混合后，放入到石英坩埚中；然后将坩埚置于工业高能微波炉谐振腔内并抽真空至7kPa，设定微波功率为4kW，待温度达到580℃后开始保温，10min后关闭微波炉，使反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量的淡黄色粉末，即为石墨相氮化碳纳米棒，其长径比为18，比表面积154.8m2/g。
实施例3
将10g三聚氰胺放入100mL水热釜内衬中，加入70mL 2.0mol/L乙酸溶液，超声混合30min，在120℃下水热12h；将制备好的自组装三聚氰胺与0.1g碳纤维混合后，放入到石英坩埚中；然后将坩埚置于工业高能微波炉谐振腔内并抽真空至7kPa，设定微波功率为4kW，待温度达到580℃后开始保温，10min后关闭微波炉，使反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量的淡黄色粉末，即为石墨相氮化碳纳米棒，其长径比为20，比表面积176.3m2/g。
实施例4
将10g三聚氰胺放入100mL水热釜内衬中，加入70mL 0.5mol/L乙酸溶液，超声混合30min，在180℃下水热12h；将制备好的自组装三聚氰胺与0.2g碳化硅颗粒混合后，放入到石英坩埚中；然后将坩埚置于工业高能微波炉谐振腔内并抽真空至20kPa，设定微波功率为5kW，待温度达到630℃后开始保温，7min后关闭微波炉，使反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量的淡黄色粉末，即为石墨相氮化碳纳米棒，其长径比为11，比表面积80.5m2/g。
实施例5
将10g三聚氰胺放入100mL水热釜内衬中，加入70mL 1.0mol/L乙酸溶液，超声混合30min，在150℃下水热12h；将制备好的自组装三聚氰胺放在0.2g柔性石墨上，放入到石英坩埚中；然后将坩埚置于工业高能微波炉谐振腔内并抽真空至8kPa，设定微波功率为6kW，待温度达到680℃后开始保温，5min后关闭微波炉，使反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量的淡黄色粉末，即为石墨相氮化碳纳米棒，其长径比为14，比表面积101.4m2/g。
实施例6
将10g三聚氰胺放入100mL水热釜内衬中，加入70mL 2.0mol/L乙酸溶液，超声混合30min，在120℃下水热12h；将制备好的自组装三聚氰胺放在0.2g柔性石墨上，放入到石英坩埚中；然后将坩埚置于工业高能微波炉谐振腔内并抽真空至8kPa，设定微波功率为4.5kW，待温度达到610℃后开始保温，8min后关闭微波炉，使反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量的淡黄色粉末，即为石墨相氮化碳纳米棒，其长径比为18，比表面积162.3m2/g。
实施例7
将10g三聚氰胺放入100mL水热釜内衬中，加入70mL 0.5mol/L乙酸溶液，超声混合30min，在180℃下水热12h；将制备好的自组装三聚氰胺与0.5g碳化硅颗粒混合后，放入到石英坩埚中；然后将坩埚置于工业高能微波炉谐振腔内并抽真空至8kPa，设定微波功率为6kW，待温度达到680℃后开始保温，5min后关闭微波炉，使反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量的淡黄色粉末，即为石墨相氮化碳纳米棒，其长径比为10，比表面积59.0m2/g。
实施例8
将10g三聚氰胺放入100mL水热釜内衬中，加入70mL 1.0mol/L乙酸溶液，超声混合30min，在150℃下水热12h；将制备好的自组装三聚氰胺放在0.1g柔性石墨上，放入到石英坩埚中；然后将坩埚置于工业高能微波炉谐振腔内并抽真空至8kPa，设定微波功率为3kW，待温度达到480℃后开始保温，20min后关闭微波炉，使反应体系随炉冷却至室温后取出样品。可以看到坩埚中存在大量的淡黄色粉末，即为石墨相氮化碳纳米棒，其长径比为16，比表面积124.1m2/g。
上述的实施例仅例示性说明本发明创造的原理及其功效，以及部分运用的实施例，而非用于限制本发明；应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种快速无模板制备石墨相氮化碳纳米棒的方法，其特征在于，包括下列步骤：首先以三聚氰胺粉体为前驱体，通过自组装方法制备三聚氰胺微纳米棒；然后将上述制备的微纳米棒和微波吸收剂均匀混合并放入陶瓷坩埚；最后将坩埚放置于高能微波炉谐振腔的中心，抽真空后进行高能微波辐照加热，快速得到石墨相氮化碳纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种快速无模板制备石墨相氮化碳纳米棒的方法，其特征在于：所述自组装方法为将10g三聚氰胺粉体于70mL浓度为0.5～2mol/L的乙酸溶液中酸化后，在120～180℃条件下水热12h，形成三聚氰胺微纳米棒。
3.根据权利要求1所述的一种快速无模板制备石墨相氮化碳纳米棒的方法，其特征在于：所述的微波吸收剂为碳纤维、柔性石墨和碳化硅颗粒中的一种或几种。
4.根据权利要求1-3任意项所述的一种快速无模板制备石墨相氮化碳纳米棒的方法，其特征在于：所述的三聚氰胺微纳米棒与微波吸收剂质量比为(10～50):1。
5.根据权利要求4所述的一种快速无模板制备石墨相氮化碳纳米棒的方法，其特征在于：所述的微波炉谐振腔的真空度为5～20kPa，高能微波加热功率为3～6kW，加热温度为480～650℃，加热时间为5～20min。
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