CN102923784B - 一种FeWO4 纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种FeWO4纳米线的制备方法，将硫酸亚铁氨加入蒸馏水中得硫酸亚铁氨溶液，向硫酸亚铁氨溶液中加入PVPK30得到溶液A；将钨酸钠、二甲基甲酰胺加入蒸馏水中得到混合溶液B；将溶液B逐滴加入到溶液A中磁力搅拌均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，控制水热温度为160-190℃，反应14～36h，反应结束后自然冷却到室温；产物通过过滤收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤，在40～80℃干燥得最终产物FeWO4纳米线。本发明采用简单的水热合成工艺，通过添加模板剂PVPK30，制备了FeWO4纳米线。不仅大大降低了制备成本，且工艺简单，操作方便，原料易得，所制备的FeWO4纳米线结晶良好，重复性好，制得的FeWO4纳米线直径均为10nm左右，长度在几百纳米。
Description
技术领域
本发明涉及一种FeWO4的制备方法，特别涉及一种采用水热法制备FeWO4纳米线的方法。
背景技术
FeWO4微晶在紫外和可见光光照条件下有较高的光催化活性。同时，FeWO4六方片状微晶在低温条件下存在弱铁磁有序，具有磁学和光催化复合性能。FeWO4在光致旋光、光纤、闪烁体、湿敏传感器、磁性材料、及光催化剂等方面都有着广泛的应用前景，引起人们极大关注。
到目前为止制备FeWO4微晶的合成方法多种多样，Zuwei Song用低温熔盐法（Low-temperature molten salt synthesis）在270℃制得了钨酸钴微晶，Bernadette A用溶液沉淀法（solution precipitation）制得了钨酸盐微晶，Ye Gao采用湿化学法（Wet chemical process）制备出棒状钨酸盐粉体，Purnendu Parhi曾在《Journal of Alloys and Compounds》报道了一种制备钨酸盐的新方法—固态复分解法（solid-state metathetic approach），除此之外同时还有溶胶凝胶法、共聚物辅助合成法、倒转胶束软模板法以及溶液合成法等。这些方法有的对设备要求高，设备仪器比较昂贵；有的对原料的利用率很小；或者工艺复杂，制备周期长，可重复性差等。
发明内容
本发明的目的是提出一种采用水热法制备具有特殊形貌-FeWO4纳米线的方法。本发明反应在液相中一次完成，不需要后期处理，且工艺设备简单，所得纳米棒直径分布窄，长度可控，反应周期短，重复性好。
为达到上述目的，本要明采用的技术方案是：
1）将分析纯的硫酸亚铁氨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.05～0.35mol/L的硫酸亚铁氨溶液，向硫酸亚铁氨溶液中加入化学纯的PVPK30，使[Fe2+]：PVPK30=1∶（0.85～1.25）的摩尔比得到溶液A；
2）将分析纯的钨酸钠[Na2WO4·2H2O]加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.08～0.48mol/L的钨酸钠溶液，同时加入分析纯的二甲基甲酰胺，使二甲基甲酰胺的浓度为5～8mmol/L得到混合溶液B；
3）取溶液A与溶液B按1：1的体积比将溶液B逐滴加入到溶液A中磁力搅拌均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，控制水热温度为160-190℃，反应14～36h，反应结束后自然冷却到室温；
4）打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤3～5次，在40～80℃干燥得最终产物FeWO4纳米线。
所述的干燥采用电热鼓风干燥箱。
由于液相化学合成的简便、温和、低成本，所以本发明采用简单的水热合成工艺，通过添加模板剂PVPK30，制备了FeWO4纳米线。本发明不仅大大降低了制备成本，且工艺简单，操作方便，原料易得，所制备的FeWO4纳米线结晶良好，重复性好，制得的FeWO4纳米线直径均为10nm左右，长度在几百纳米。
附图说明
图1为实施例1制备的FeWO4纳米线的X-射线衍射（XRD）图谱。
图2为实施例1制备的FeWO4纳米线的场发射扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
实施例1：
1）将分析纯的硫酸亚铁氨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.1mol/L的硫酸亚铁氨溶液，向硫酸亚铁氨溶液中加入化学纯的PVPK30，使[Fe2+]：PVPK30=1：0.9的摩尔比得到溶液A；
2）将分析纯的钨酸钠[Na2WO4·2H2O]加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.1mol/L的钨酸钠溶液，同时加入分析纯的二甲基甲酰胺，使二甲基甲酰胺的浓度为5mmol/L得到混合溶液B；
3）取溶液A与溶液B按1：1的体积比将溶液B逐滴加入到溶液A中磁力搅拌均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在60％；然后密封水热反应釜，控制水热温度为180℃，反应24h，反应结束后自然冷却到室温；
4）打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤3～5次，于电热鼓风干燥箱中在60℃干燥得最终产物FeWO4纳米线。
参见图1，将所得的FeWO4纳米线用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为74-1130的斜方晶系黑钨矿相FeWO4。与标准图谱对照可知，粉体为单一物相的单斜黑钨矿结构FeWO4微晶（JCPDSNo.74-1130， 
β=90°），FeWO4微晶的衍射峰强度比较尖锐，说明结晶性能良好。
参见图2，将该样品用日本日立公司生产的S-4800型高分辨场发射扫描电镜，从照片可以看出所制备的典型丝状FeWO4微晶的直径分布均匀，均为10nm左右，长度在几百纳米。
实施例2：
1）将分析纯的硫酸亚铁氨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.2mol/L的硫酸亚铁氨溶液，向硫酸亚铁氨溶液中加入化学纯的 PVPK30，使[Fe2+]：PVPK30=1：1的摩尔比得到溶液A；
2）将分析纯的钨酸钠[Na2WO4·2H2O]加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.2mol/L的钨酸钠溶液，同时加入分析纯的二甲基甲酰胺，使二甲基甲酰胺的浓度为6mmol/L得到混合溶液B；
3）取溶液A与溶液B按1：1的体积比将溶液B逐滴加入到溶液A中磁力搅拌均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，控制水热温度为170℃，反应24h，反应结束后自然冷却到室温；
4）打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤3～5次，于电热鼓风干燥箱中在70℃干燥得最终产物FeWO4纳米线。
实施例3：
1）将分析纯的硫酸亚铁氨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.3mol/L的硫酸亚铁氨溶液，向硫酸亚铁氨溶液中加入化学纯的PVPK30，使[Fe2+]：PVPK30=1：1.2的摩尔比得到溶液A；
2）将分析纯的钨酸钠[Na2WO4·2H2O]加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.3mol/L的钨酸钠溶液，同时加入分析纯的二甲基甲酰胺，使二甲基甲酰胺的浓度为7mmol/L得到混合溶液B；
3）取溶液A与溶液B按1：1的体积比将溶液B逐滴加入到溶液A中磁力搅拌均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在65％；然后密封水热反应釜，控制水热温度为160℃，反应36h，反应结束后自然冷却到室温；
4）打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤3～5次，于电热鼓风干燥箱中在80℃干燥得最终产物FeWO4纳米线。
实施例4：
1）将分析纯的硫酸亚铁氨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.05mol/L的硫酸亚铁氨溶液，向硫酸亚铁氨溶液中加入化学纯的PVPK30，使[Fe2+]：PVPK30=1：0.85的摩尔比得到溶液A；
2）将分析纯的钨酸钠[Na2WO4·2H2O]加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.08mol/L的钨酸钠溶液，同时加入分析纯的二甲基甲酰胺，使二甲基甲酰胺的浓度为8mmol/L得到混合溶液B；
3）取溶液A与溶液B按1：1的体积比将溶液B逐滴加入到溶液A中磁力搅拌均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在75％；然后密封水热反应釜，控制水热温度为190℃，反应14h，反应结束后自然冷却到室温；
4）打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤3～5次，于电热鼓风干燥箱中在40℃干燥得最终产物FeWO4纳米线。
实施例5：
1）将分析纯的硫酸亚铁氨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.35mol/L的硫酸亚铁氨溶液，向硫酸亚铁氨溶液中加入化学纯的PVPK30，使[Fe2+]：PVPK30=1：1.25的摩尔比得到溶液A；
2）将分析纯的钨酸钠[Na2WO4·2H2O]加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.48mol/L的钨酸钠溶液，同时加入分析纯的二甲基甲酰胺，使二甲基甲酰胺的浓度为5mmol/L得到混合溶液B；
3）取溶液A与溶液B按1：1的体积比将溶液B逐滴加入到溶液A中磁力搅拌均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在80％；然后密封水热反应釜，控制水热温度为180℃，反应20h，反应结束后自然冷却到室温；
4）打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别用去离子水、无水乙醇 洗涤3～5次，于电热鼓风干燥箱中在50℃干燥得最终产物FeWO4纳米线。
Claims (2)
1.一种FeWO4纳米线的制备方法，其特征在于：
1）将分析纯的硫酸亚铁氨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.05～0.35mol/L的硫酸亚铁氨溶液，向硫酸亚铁氨溶液中加入化学纯的PVPK30，使[Fe2+]：PVPK30=1∶（0.85～1.25）的摩尔比得到溶液A；
2）将分析纯的钨酸钠[Na2WO4·2H2O]加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.08～0.48mol/L的钨酸钠溶液，同时加入分析纯的二甲基甲酰胺，使二甲基甲酰胺的浓度为5～8mmol/L得到混合溶液B；
3）取溶液A与溶液B按1：1的体积比将溶液B逐滴加入到溶液A中磁力搅拌均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，控制水热温度为160-190℃，反应14～36h，反应结束后自然冷却到室温；
4）打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤3～5次，在40～80℃干燥得最终产物FeWO4纳米线。
2.根据权利要求1所述的FeWO4纳米线的制备方法，其特征在于：所述的干燥采用电热鼓风干燥箱。
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