CN107673390B - 一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，涉及纳米氧化钇。在硝酸钇溶液中加入去离子水，得反应液A；固定[Y]和[NH4HCO3]的摩尔比，将相应质量的碳酸氢铵溶解于去离子水中，得反应液B；将反应液A置于水浴中，而后在搅拌条件下将反应液B加到反应液A中，得到悬浊液C，所述悬浊液C为乳白色悬浊液；对悬浊液C进行抽滤，所得滤饼先分别用离子水、无水乙醇洗涤，最后将其分散于无水乙醇中得分散液D；采用超临界干燥工艺对分散液D进行干燥，得前驱体粉体；所得前驱体粉体经煅烧，即得玲珑球状纳米氧化钇。制备的玲珑球状纳米氧化钇的直径200～300nm，比表面积可达40㎡/g，松装密度0.19g/m3，无团聚。

Description

一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米氧化钇，尤其是涉及一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步，荧光材料、超导材料及功能性陶瓷材料发展迅猛。稀土氧化物由于具有独特的光谱性质及物理化学性质，被广泛应用于上述领域中。氧化钇作为一种重要的稀土氧化物，具有耐热耐腐、高温稳定性，广泛应用于红色荧光粉、催化剂、场发射显示器、陶瓷材料等领域。对稀土氧化物进行纳米化，可使其集稀土特性和纳米特性于一体，呈现出优异的光、电、磁、力学及化学特性，因此，制备具有纳米级的氧化钇粉体是当前研究的热点之一。
江学良等在2016年无机化学学报中发表了一篇关于《水热法制备氧化钇空心纳米花及其吸附性能》的报道，其具体制备方法为：以尿素作为沉淀剂，采用水热法制备单分散、粒径均一的碱式碳酸钇前驱体，并经过高温煅烧处理得到氧化钇空心纳米花。具体方法为将0.1g六水硝酸钇，0.36g尿素，20ml乙醇和15ml去离子水倒入烧杯中，磁力搅拌10min，使其完全混合均匀，边搅拌边加入0.2g表面活性剂PVP，将混合均匀的溶液倒入聚四氟乙烯高压反应釜中，在烘箱中180℃高温反应12h。室温冷却后用甲醇、乙醇和水分别洗涤两次，60℃干燥12h得到前驱体，而后马弗炉中900℃煅烧2h得到白色氧化钇。
氧化钇空心纳米花的比表面积为12m2/g(800℃)、15m2/g(900℃)，其对K2Cr2O7去除率可达到88.5％。研发一种具有更高比表面积的氧化钇粉体可进一步提高对重金属离子的去除率，具有很好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供可得到具有高比表面积，外形为玲珑球状的一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)在硝酸钇溶液中加入去离子水，得反应液A；
在步骤1)中，所述硝酸钇溶液的摩尔浓度可为1.1mol/L；所述反应液A的摩尔浓度可为0.3～1.1mol/L。
2)固定[Y]和[NH4HCO3]的摩尔比，将相应质量的碳酸氢铵溶解于去离子水中，得反应液B；
在步骤2)中，所述[Y]和[NH4HCO3]的摩尔比可为1︰(2.5～4)，所述反应溶液B的摩尔浓度可为0.5～1.5mol/L。
3)将反应液A置于水浴中，而后在搅拌条件下将反应液B加到反应液A中，得到悬浊液C，所述悬浊液C为乳白色悬浊液；
在步骤3)中，将反应液A置于水浴中可采用反向滴加法；所述水浴的温度可为60℃；所述搅拌的时间可为5～20min。
4)对悬浊液C进行抽滤，所得滤饼先分别用离子水、无水乙醇洗涤，最后将其分散于无水乙醇中得分散液D；
在步骤4)中，所述悬浊液C反应结束后最好进行抽滤，即陈化时间可为0h，分散方式可采用电动搅拌分散，搅拌速率可为300～400r/min，搅拌时间可为5～10min。
5)采用超临界干燥工艺对分散液D进行干燥，得前驱体粉体；
在步骤5)中，所述超临界干燥介质可采用乙醇，工作电压可为180V，超临界压力可为10～14MPa。
6)所得前驱体粉体经煅烧，即得玲珑球状纳米氧化钇。
在步骤6)中，所述煅烧的温度可为750～850℃，煅烧的时间可为2～3h。
本发明具有以下优点：
1)超临界干燥后所得前驱体呈团絮状结构，团絮由粒径100～200nm的球状颗粒构成，松装密度低，分散性好；
2)本发明制备的玲珑球状纳米氧化钇的直径200～300nm，比表面积可达40㎡/g，松装密度0.19g/m3，无团聚；
3)本发明制备的玲珑球状纳米氧化钇粉体在重金属离子吸附领域有重要的应用价值。
4)本发明采用水热法及超临界干燥法制备玲珑球状纳米氧化钇粉体，反应方法仅采用加热反应、搅拌、洗涤及干燥等基本步骤，反应温度仅为60℃，且无陈化时间，无需采用其他复杂的操作方式，工艺简单，重复性高。
5)本发明采用水热法及超临界干燥法制备玲珑球状纳米氧化钇粉体，所用沉淀剂为碳酸氢铵，不使用任何表面活性剂，避免了现有技术中可能有其他金属离子难以从沉淀物洗净而残留在产品中，从而可保证产品质量。
6)本发明采用水热法及超临界干燥法制备玲珑球状纳米氧化钇粉体，沉淀剂碳酸氢铵的用量最大仅为钇离子量的4倍(物质的量比)，沉淀剂用量小，一方面降低了生产成本，也减少了废水中的氨量，有利于保护环境。
附图说明
图1为实施例1所得前驱体粉体的SEM图；
图2为实施例1所得氧化钇粉体的SEM图；
图3为实施例1所得前驱体粉体、氧化钇粉体的XRD图；
图4为实施例1所得氧化钇粉体的BET测试结果。
具体实施方式
以下通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
为了更清楚地说明本发明实施例技术中的技术方案，下面将对实施例技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，附图仅是用来提供对本发明的进一步理解，且作为构成说明书的一部分，与下述的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
实施例1
本实施例玲珑球状氧化钇纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)量取204.5mL浓度为1.1mol/L的硝酸钇溶液于1L烧杯中，记为反应液A；
2)固定[Y]和[NH4HCO3]的摩尔比为1︰4，常温下将71.15g碳酸氢铵溶解于600ml去离子水中，得到浓度为1.5mol/L的反应液B；
3)采用反向滴加法，将反应液A置于在60℃水浴中，而后在400r/min电动搅拌条件下，用蠕动泵将反应液B以0.6mL/min的速率滴加到反应液A中，得到乳白色悬浊液C；
4)对悬浊液C进行抽滤，所得滤饼先分别用800ml离子水、无水乙醇洗涤各洗涤一次，最后将其分散于1L无水乙醇中得分散液D；
5)采用超临界干燥工艺对分散液D进行干燥得前驱体粉体；
6)将前驱体粉体置于马弗炉中，经800℃煅烧2h，空冷至室温，即得玲珑球状纳米氧化钇。
实施例2
本实施例玲珑球状氧化钇纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)量取100ml浓度为1.1mol/L的硝酸钇溶液于1L烧杯中，记为反应液A；
2)固定[Y]和[NH4HCO3]的摩尔比为1︰2.8，常温下将71.15g碳酸氢铵溶解于600ml去离子水中，得到浓度为1.5mol/L的反应液B；
3)采用反向滴加法，将反应液A置于在60℃水浴中，而后在400r/min电动搅拌条件下，用蠕动泵将反应液B以0.6mL/min的速率滴加到反应液A中，得到乳白色悬浊液C；
4)对悬浊液C进行抽滤，所得滤饼先分别用800ml离子水、无水乙醇洗涤各洗涤一次，最后将其分散于1L无水乙醇中得分散液D；
5)采用超临界干燥工艺对分散液D进行干燥得前驱体粉体；
6)将前驱体粉体置于马弗炉中，经850℃煅烧2h，空冷至室温，即得玲珑球状纳米氧化钇。
实施例3
本实施例玲珑球状氧化钇纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)取100ml浓度为1.1mol/L的硝酸钇溶液于1L烧杯中，加入200ml去离子水，充分搅拌，得到浓度为0.37mol/L的反应液A；
2)固定[Y]和[NH4HCO3]的摩尔比为1︰4，常温下将23.72g碳酸氢铵溶解于600ml去离子水中，得到浓度为0.5mol/L的反应液B；
3)采用反向滴加法，将反应液A置于在60℃水浴中，而后在300r/min电动搅拌条件下，用蠕动泵将反应液B以0.6mL/min的速率滴加到反应液A中，得到乳白色悬浊液C；
4)对悬浊液C进行抽滤，所得滤饼先分别用500ml离子水、无水乙醇洗涤各洗涤一次，最后将其分散于1L无水乙醇中得分散液D；
5)采用超临界干燥工艺对分散液D进行干燥得前驱体粉体；
6)将前驱体粉体置于马弗炉中，经850℃煅烧2h，空冷至室温，即得玲珑球状纳米氧化钇。
实施例4
本实施例玲珑球状氧化钇纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)取100ml浓度为1.1mol/L的硝酸钇溶液于1L烧杯中，加入200ml去离子水，充分搅拌，得到浓度为0.37mol/L的反应液A；
2)固定[Y]和[NH4HCO3]的摩尔比为1︰3，常温下将23.72g碳酸氢铵溶解于600ml去离子水中，得到浓度为0.5mol/L的反应液B；
3)采用反向滴加法，将反应液A置于在60℃水浴中，而后在300r/min电动搅拌条件下，用蠕动泵将反应液B以0.6mL/min的速率滴加到反应液A中，得到乳白色悬浊液C；
4)对悬浊液C进行抽滤，所得滤饼先分别用500ml离子水、无水乙醇洗涤各洗涤一次，最后将其分散于1L无水乙醇中得分散液D；
5)采用超临界干燥工艺对分散液D进行干燥得前驱体粉体；
6)将前驱体粉体置于马弗炉中，经800℃煅烧2h，空冷至室温，即得玲珑球状纳米氧化钇。
以下对实施例1所得超临界干燥前驱体粉末进行SEM测试，结果如图1所示。由图1可知，所得前驱体粉末为由粒径100～200nm的球状颗粒构成的团絮状结构。
对实施例1所得氧化钇粉末进行SEM测试，结果如图2所示。由图2可知，所得氧化钇粉末为玲珑球状，单球直径在200～300nm，颗粒均匀，比表面积大。
对实施例1所得前驱体及氧化钇粉末进行XRD测试，结果如图3所示。由图3可知，前驱体粉末并非氧化钇，通过Jade软件进行匹配，其衍射峰的位置与Y(OH)CO3(JCPDS No.30-1444)相一致，应是为Y(OH)CO3。800℃条件下焙烧2h所得到的氧化钇粉体的X射线衍射图与Jade标准卡片(No.86-1107)完全一致，反应所得的为立方相Y2O3。
对实施例1所得氧化钇粉体进行BET测试，结果表明，该氧化钇粉体比表面积达到40.18㎡/g。

Claims (8)

1.一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）在硝酸钇溶液中加入去离子水，得反应液A；
2）固定[Y]和[NH4HCO3]的摩尔比，将相应质量的碳酸氢铵溶解于去离子水中，得反应液B；所述[Y]和[NH4HCO3]的摩尔比为1︰（2.5～4）；
3）将反应液A置于水浴中，而后在搅拌条件下将反应液B加到反应液A中，得到悬浊液C，所述悬浊液C为乳白色悬浊液；所述水浴的温度为60℃；所述搅拌的时间为5～20min；
4）对悬浊液C进行抽滤，所得滤饼先分别用离子水、无水乙醇洗涤，最后将其分散于无水乙醇中得分散液D；
5）采用超临界干燥工艺对分散液D进行干燥，得前驱体粉体；
6）所得前驱体粉体经煅烧，即得玲珑球状纳米氧化钇。
2.如权利要求1所述一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述硝酸钇溶液的摩尔浓度为1.1mol/L。
3.如权利要求1所述一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述反应液A的摩尔浓度为0.3~1.1mol/L。
4.如权利要求1所述一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述反应溶液B的摩尔浓度为0.5~1.5mol/L。
5.如权利要求1所述一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在步骤3）中，将反应液A置于水浴中采用反向滴加法。
6.如权利要求1所述一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在步骤4）中，所述悬浊液C反应结束后进行抽滤，即陈化时间为0h，分散方式采用电动搅拌分散，搅拌速率为300~400r/min，搅拌时间为5~10min。
7.如权利要求1所述一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在步骤5）中，所述超临界干燥介质采用乙醇，工作电压为180V，超临界压力为10~14MPa。
8.如权利要求1所述一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在步骤6）中，所述煅烧的温度为750～850℃，煅烧的时间为2～3h。
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