CN108946788A - 一种针状氧化钇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种针状氧化钇的制备方法，以硝酸钇或氯化钇为钇源，先与络合剂乙二胺四乙酸二钠在水浴条件下进行反应，得到溶胶状的第一中间产物，再将第一中间产物与碱溶液在水热条件下进行反应，得到第二中间产物碳酸钇，最后进行煅烧，得到单分散的氧化钇颗粒，颗粒大小在微米级，在电镜下呈两端尖的针状。本发明制备得到的针状氧化钇，其形貌独特，分散性好，尺寸均匀，具有优异的光学性能，并且制备方法简单，易于操作，成本低，具有广阔的应用前景。

Description

一种针状氧化钇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土氧化物的制备方法，特别是涉及一种针状氧化钇的制备方法。
背景技术
钇是稀土元素中含量最丰富的元素之一，主要分布在中国、美国、澳大利亚、印度、马来西亚和巴西等国家，其中40%以上集中分布在我国。
钇在工业中用途很广，它可用作钇磷光体使电视屏幕产生红色彩，还用于某些射线的滤波器、超导体和超合金及特种玻璃。钇耐高温和耐腐蚀，可作核燃料的包壳材料。钇与多种氨羧配合剂能生成稳定的螯合物；含钕的钇铝石榴石是优良的激光材料，钇铁石榴石是优良的激光材料，钇铁石榴石和钇铝石榴石也都是新型磁性材料。
氧化钇，化学式Y2O3，是一种白色略带黄色粉末，主要用作制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料等。
随着科学技术的发展，对于氧化钇的性能也提出了更高的要求。
一方面，可以通过加入掺杂元素改变其性能。如在氧化钇中掺入铕得到Y2O3:Eu3+材料，可以作为红色荧光粉和激光材料等，其发光效率高，广泛应用于光致发光，阴极射线发光及X射线发光领域，如高清晰度电视 (HDTV)，阴极射线管(CRT)，等离子显示(PDP)和场致发射显示器(FED)[Junying Zhang et al. 《Journal of Material ProcessingTechnology》，2002，121：265-268]。
另一方面，通过控制氧化钇的制备方法，得到具有不同形貌不同晶形的材料，不同的形貌，其性能也往往具有较大的差异。如公开号为CN101462760A的中国专利申请公开了一种棒状、板状或长柱状晶粒增强的氧化钇制备方法。公开号为CN103964486A的中国专利申请，公开了一种通过控制碳酸钇沉淀陈化时间，制备得到针状氧化钇。而仔细分析上述专利申请，其通过控制陈化时间得到的针状氧化钇产物，团聚严重，组装成球形颗粒。因此，实际上CN103964486A并未给出一种制备分散性良好的针状氧化钇的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种针状氧化钇的制备方法，得到的氧化钇为单分散颗粒，颗粒大小在微米级，在电镜下呈两端尖的针状。
本发明的技术方案如下：
一种针状氧化钇的制备方法，包括如下步骤：
（1）取硝酸钇或氯化钇，用去离子水配制成浓度为0.05-0.1mol/L的钇盐水溶液，取弱碱用去离子水配制成浓度为0.1mol/L的碱溶液，取络合剂乙二胺四乙酸二钠用去离子水配制成浓度为0.02-0.05mol/L的络合剂溶液；
（2）将步骤（1）中得到的络合剂溶液缓慢滴加到钇盐水溶液中，在缓慢搅拌的同时在40-60℃的水浴中反应1-3h，得到第一中间产物；
（3）将第一中间产物与步骤（1）中得到的碱溶液加入到水热反应釜中，再加入表面活性剂PVP，搅拌均匀，然后在150-180℃的条件下，水热反应50-80min，然后自然冷却至室温，打开反应釜，过滤，对固体产物用去离子水洗涤烘干，得到第二中间产物；
（4）将第二中间产物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为550-800℃，煅烧时间为30-60min，即得到针状氧化钇。
优选的，所述步骤（1）中的弱碱为碳酸铵和/或碳酸氢铵。
进一步优选的，所述步骤（3）中，钇离子与弱碱的摩尔比为2:3~1:1。
优选的，所述络合剂的摩尔量为钇离子摩尔量的0.05-0.5倍。
优选的，所述表面活性剂的摩尔量为钇离子摩尔量的0.1-0.3倍。
本发明公开的技术方案，以硝酸钇或氯化钇为钇源，先与络合剂乙二胺四乙酸二钠在水浴条件下进行反应，得到溶胶状的第一中间产物，再将第一中间产物与碱溶液在水热条件下进行反应，得到第二中间产物碳酸钇，最后进行煅烧，得到产物氧化钇。
本发明公开的技术方案中，钇源先与络合剂进行络合反应，从而有效调控了后续与碱反应的速度；在水热反应的过程中，加入作为表面活性剂的PVP，不但有利于得到单分散的碳酸钇沉淀，也起到调控形貌的作用。得到的单分散的碳酸钇在煅烧的过程中，合理控制煅烧的温度与时间，避免材料的长大与团聚，最终，得到单分散的氧化钇颗粒，颗粒大小在微米级，在电镜下呈两端尖的针状。
其中，钇源和络合剂乙二胺四乙酸二钠的摩尔量、钇源和表面活性剂PVP的摩尔量，分别影响络合反应与水热反应的效果，进而也影响到第一中间产物与第二中间产物的形貌。本发明在多次试验的基础上，确定出合适的原料用量，最终得到两端尖的针状氧化钇。
本发明制备得到的针状氧化钇，其形貌独特，分散性好，尺寸均匀，具有优异的光学性能，并且制备方法简单，易于操作，成本低，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1得到的针状氧化钇的TEM图。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，用以对本发明进行解释和说明。
实施例1
一种针状氧化钇的制备方法，包括如下步骤：
（1）取硝酸钇或氯化钇，用去离子水配制成浓度为0.1mol/L的钇盐水溶液，取碳酸铵用去离子水配制成浓度为0.1mol/L的碱溶液，取络合剂乙二胺四乙酸二钠用去离子水配制成浓度为0.05mol/L的络合剂溶液；
（2）将步骤（1）中得到的络合剂溶液缓慢滴加到钇盐水溶液中，在缓慢搅拌的同时在40℃的水浴中反应3h，得到第一中间产物，其中络合剂的摩尔量为钇离子摩尔量的0.1倍；
（3）将第一中间产物与步骤（1）中得到的碱溶液加入到水热反应釜中，控制钇离子与碳酸铵的摩尔比为2:3，再加入表面活性剂PVP，表面活性剂的摩尔量为钇离子摩尔量的0.3倍，搅拌均匀，然后在180℃的条件下，水热反应50min，然后自然冷却至室温，打开反应釜，过滤，对固体产物用去离子水洗涤烘干，得到第二中间产物；
（4）将第二中间产物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为550℃，煅烧时间为60min，即得到针状氧化钇。
图1是针状氧化钇的TEM图，从中可以确定其形貌为两端尖的针状，长度为600-1000nm左右。
实施例2
一种针状氧化钇的制备方法，包括如下步骤：
（1）取硝酸钇或氯化钇，用去离子水配制成浓度为0.05mol/L的钇盐水溶液，取碳酸氢铵用去离子水配制成浓度为0.1mol/L的碱溶液，取络合剂乙二胺四乙酸二钠用去离子水配制成浓度为0.02mol/L的络合剂溶液；
（2）将步骤（1）中得到的络合剂溶液缓慢滴加到钇盐水溶液中，在缓慢搅拌的同时在60℃的水浴中反应1.5h，得到第一中间产物，其中络合剂的摩尔量为钇离子摩尔量的0.5倍；
（3）将第一中间产物与步骤（1）中得到的碱溶液加入到水热反应釜中，控制钇离子与碳酸氢铵的摩尔比为1:1，再加入表面活性剂PVP，表面活性剂的摩尔量为钇离子摩尔量的0.1倍，搅拌均匀，然后在150℃的条件下，水热反应80min，然后自然冷却至室温，打开反应釜，过滤，对固体产物用去离子水洗涤烘干，得到第二中间产物；
（4）将第二中间产物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为30min，即得到针状氧化钇。

Claims (5)

1.一种针状氧化钇的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）取硝酸钇或氯化钇，用去离子水配制成浓度为0.05-0.1mol/L的钇盐水溶液，取弱碱用去离子水配制成浓度为0.1mol/L的碱溶液，取络合剂乙二胺四乙酸二钠用去离子水配制成浓度为0.02-0.05mol/L的络合剂溶液；
（2）将步骤（1）中得到的络合剂溶液缓慢滴加到钇盐水溶液中，在缓慢搅拌的同时在40-60℃的水浴中反应1-3h，得到第一中间产物；
（3）将第一中间产物与步骤（1）中得到的碱溶液加入到水热反应釜中，再加入表面活性剂PVP，搅拌均匀，然后在150-180℃的条件下，水热反应50-80min，然后自然冷却至室温，打开反应釜，过滤，对固体产物用去离子水洗涤烘干，得到第二中间产物；
（4）将第二中间产物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为550-800℃，煅烧时间为30-60min，即得到针状氧化钇。
2.根据权利要求1所述的一种针状氧化钇的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的弱碱为碳酸铵和/或碳酸氢铵。
3.根据权利要求2所述的一种针状氧化钇的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，钇离子与弱碱的摩尔比为2:3~1:1。
4.根据权利要求1所述的一种针状氧化钇的制备方法，其特征在于，所述络合剂的摩尔量为钇离子摩尔量的0.05-0.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种针状氧化钇的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的摩尔量为钇离子摩尔量的0.1-0.3倍。
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