CN100529012C - 锶铟钛固溶红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锶铟钛固溶红色荧光粉及其制备方法，所述锶铟钛固溶红色荧光粉化学组成为(Sr1-xInx)TiO3:zPr，τM，本发明在原有的CaTiO3、SrTiO3基质结构的荧光粉中加入了In，其中In以0＜x＜1.0范围内的量取代Sr加入到基质中，从而形成新的(Sr1-xInx)TiO3基质，这种采用(Sr1-xInx)TiO3基质的新型荧光粉，改变了原有的基质组成，有效地增加了稀土离子发光中心即镨Pr离子周围的晶体场强度，并调整其发光中心Pr离子三价和四价的比例，比较于常规的单一碱土基质如CaTiO3:Pr或SrTiO3:Pr荧光材料，具有材料稳定性高，亮度高，无环境污染的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种锶铟钛固溶红色荧光粉及其制备方法，具体是指合成一种锶铟钛固溶体基质，并通过辅助掺杂工艺、高温烧成技术、颗粒外表面包覆导电氧化物制备锶铟钛固溶红色荧光粉，属于材料科学技术领域。
背景技术
随着现代科技的迅速发展，发光材料已从一般的光致发光、显示和照明材料发展为由电、声、热、化学、生物、机械能以及高能射线等多种激发源激发发光，并被广泛应用于超薄电视、液晶和等离子体显示，微型监视器和精密传感器和探头等高技术产品的关键显示材料。
近期，场发射显示(FED)作为一种新兴平板显示技术得到了蓬勃发展，并有望取代传统阴极射线管(CRT)显示技术，FED用荧光粉要求在低电压和高电流密度的条件下工作，传统CRT用荧光粉，如常用的红色Y2O3:Eu荧光粉就不能用在FED显示场合。目前，用于低压(10V~100V)电子束激发的红色荧光粉主要是Zn1-xCdxS(0≤x≤1)体系荧光粉，这种荧光粉已广泛用于真空荧光显示装置(VFD)等场合。然而，硫化物Zn1-xCdxS荧光粉在使用过程中存在一些明显的问题，如长时间电子束照射后硫化物荧光粉容易分解，且分解产生的S或SO2降低了作为电子源氧化物阴极的电子发射能力；另外，该硫化物荧光粉中大量采用的红光色度调节剂组分Cd离子对人体有害，欧盟从环保等角度考虑，规定2006年7月开始禁用该类Zn1-xCdxS红色荧光粉，这导致了传统Zn1-xCdxS红色荧光粉的应用领域受到极大限制，目前迫切需要寻找和开发新型的无毒性、高效稳定的理想红色FED用荧光粉。
1994年Vecht等人首先发现了钙钛矿结构的CaTiO3:pr3+，并认为它是一种具有潜在显示用途的新型红色荧光粉。1996年，Toki等人发现Al(OH)3或Ga2O3组分共掺杂可使SrTiO3:pr3+光致发光和阴极射线发光强度增强约两个数量级，可用作场发射显示(FED)及真空电子发光显示(VED)等的红色荧光粉材料。因此，钛酸盐基质荧光粉的研究和开发引起了产业界的关注。与Zn1-xCdxS(x＝0~1.0)硫化物荧光粉相比，钛酸盐基质荧光粉的材料化学性质非常稳定，采用稀土离子作为发光中心离子时，荧光粉的发光峰单一，色纯度较好，如CaTiO3:pr3+的光致发光和阴极射线红光的色坐标为x＝0.680、y＝0.311，与美国NTSC系统规定的理想红色非常接近。从材料稳定性和发光颜色考虑，该类稀土离子激活钛酸盐荧光粉有望替代Zn1-xCdxS硫化物红色荧光粉，成为新一代的无毒性、高稳定的理想红色FED用荧光粉材料。如大岛英纪于2004和2005年分别在日本和中国申请了专利2004-097738和200510069719.1。另外，针对CaTiO3和SrTiO3荧光材料的材料结构和发光性能的关系研究，有较多非专利文献报道，如非专利文献1(Vecht等，“New electron excited light emittingmaterials”，.J.Vac.Sci.Tehcnol.B，12(2)(1994)p.781)，非专利文献2(Diallo等，“Improvement of the opticalperformances of Pr3+in CaTiO3”，J.Alloys.Compd.，323-324(2001)p.218)；或非专利文献3(Kang等，“The influenceof Li addition on Cathodoluminescence of CaTiO3:Pr3+”，Eurodisplay(2002)p.777)。
但这类材料仍然存在发光亮度偏低的根本性问题，限制了它的应用。且大多数文献主要集中于制备技术和掺杂工艺对荧光粉发光性能影响的研究，关于合成新型基质的研究较少。而从材料结构考虑，改变稀土发光中心离子周围的化学环境会对荧光体的光色和强度产生重要的影响，因此，如何通过改变基质组成，特别是合成新的基质，并配合改变掺杂辅助离子浓度和制备工艺条件，从而调控荧光粉的基质结构缺陷，以获得高亮度的新型红色荧光粉。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种发光亮度高、环保性好的锶铟钛固溶红色荧光粉。
本发明采用的技术方案为：一种锶铟钛固溶红色荧光粉，包括(Sr1-xInx)TiO3(0＜x＜1.0)的基质，以及加入所述基质的作为第一添加剂的Pr；作为第二添加剂的M，M为硼B、铝Al、镓Ga、锂Li、钠Na、钾K的至少一种。
包含有上述基质、第一添加剂、第二添加剂的荧光粉的化学组成为：
(Sr1-xInx)TiO3:zPr，τM
作为对本发明的更进一步设置：所述加入到基质中的In的含量优选为0＜x≤0.5，添加上述范围内的In所形成的锶铟钛荧光体可以得到更好的发光亮度和使用寿命；更优选的为0.1＜x＜0.3，特别优选的为0.15＜x＜0.2。
所述作为第一添加剂加入基质中的Pr的量为0＜z≤0.15，即在1mol的基质中Pr的加入量为0～0.15mol，优选为0.001＜z＜0.01，特别优选为0.001＜z＜0.005。
所述作为第二添加剂加入到所述基质中的M，其中M：
优选为0＜τ≤0.1的硼B；
优选为0＜τ≤0.35的铝Al；
优选为0＜τ≤0.15的镓Ga；
优选为0＜τ≤0.05的锂Li；
优选为0＜τ≤0.05的钠Na；
优选为0＜τ≤0.024的钾K；
本发明在原有的CaTiO3、SrTiO3基质结构的荧光粉中加入了In，其中In以0＜x＜1.0范围内的量取代Sr加入到基质中，从而形成新的(Sr1-xInx)TiO3基质，并且在这种新的(Sr1-xInx)TiO3基质中加入作为第一添加剂的Pr，以及作为第二添加剂的M，M为硼B、铝Al、镓Ga、锂Li、钠Na、钾K的至少一种，从而形成化学组成为(Sr1-xInx)TiO3:zPr，τM的新型荧光粉，这种采用(Sr1-xInx)TiO3基质的新型锶铟钛荧光粉，改变了原有的基质组成，通过调整晶体结构、空间群点阵结构及相关的化学点缺陷种类及浓度，可有效地增加了稀土离子发光中心即镨Pr离子周围的晶体场强度，并调整其发光中心Pr离子三价和四价的比例，从而增强了发光亮度。且预期电子束激活寿命比常规的单一碱土基质的SrTiO3荧光材料寿命长。
本发明提供的加入了作为第一添加剂的P和作为第二添加剂的硼B、铝Al、镓Ga、铟In或锂Li、钠Na、钾K等元素而形成的(Sr1-xInx)TiO3:zPr，τM荧光粉，即使可能通过低电子束激发，该荧光粉也可以产生高亮度的发光，然而，通过高压的电子束或紫外线激发，(Sr1-xInx)TiO3:zPr，τM荧光粉将不能发出高亮度的光。
本发明的另一个目的是要提供一种制备上述锶铟钛固溶红色荧光粉的方法，包括以下步骤：
1、混合：将混合形成基质的基质原料、包括Pr的第一添加剂的原料和包括有硼B、铝Al、镓Ga或锂Li、钠Na、钾K中的至少一种的第二添加剂的原料按照化学组成式中的原子比混合；混合料放入200ml的玛瑙球磨罐中，按混合料与玛瑙球磨介质的重量比为1∶1加入具有大小配比的玛瑙球磨介质，按混合料与去离子水的重量比为1∶1添加适量去离子水，在行星球磨机中控制转速200r/min球磨4h，球磨料于80℃烘箱中烘干24小时。
所述的基质原料优选为纳米级10-500nm的SrCO3粉体，In2O3粉体，TiO2粉体；
所述的第一添加剂原料为Pr的溶性硝酸盐、醋酸盐或盐酸盐类，优选为硝酸镨Pr(NO3)3；
所述的第二添加剂原料为纳米级10-500nm的硼B、铝Al、镓Ga或钠Na、钾K的碳酸盐、氧化物或氢氧化物，如氧化硼B2O3、氢氧化铝Al(OH)3、氢氧化镓Ga(OH)3或氢氧化锂LiOH、氢氧化钠NaOH、氢氧化钾KOH中的一种或两种。
2、烧结：将烘干料放入密封刚玉质管式炉中，从室温开始以10℃/min升温至900~1400℃，保温1~15小时，优选为1000℃到1200℃，保温4~6小时，保温结束后，随炉冷却到室温。将所得固荧光体粉料球磨后，得到颗粒约为1-10μm的粉体，再从室温开始以10℃/min升温至900~1400℃进行第二次烧结处理，保温1~15小时，优选为1200℃到1400℃，保温4~6小时，保温结束后，随炉冷却到室温。再经分筛、水洗和烘干后即获得本发明粒径在1-10μm范围的红色低压荧光粉颗粒。
3、包覆导电物：在上述制备的颗粒外表面包覆一层纳米级晶粒尺寸为10-500nm的导电氧化物，优选为氧化锆、氧化铟、氧化镓、氧化锡、氧化锌的一种或两种与上述荧光粉颗粒混合于酒精溶液中，再经1-2小时超声，即可使纳米材料包覆于上述颗粒的外表面，其目的是降低电子束激励时在颗粒表面的电子堆积。
本发明的有益效果是：
(1)、与传统Zn1-xCdxS荧光粉相比较，具有材料稳定性高，无毒副作用，无环境污染的优点，具有广泛的应用前景。
(2)、与普通稀土离子掺杂单一组分的红色锶、钙钛酸盐荧光粉相比较，高温烧成的锶铟钛固溶体荧光粉发光强度可提高一个数量级，如图2所示，同时也克服掺杂大量辅助离子及较高烧成温度带来的磷光体基质易产生相变、材料发硬不易研磨的问题。
(3)基于此类锶铟固溶体配方设计工艺，可发展出一种无需掺杂引入电荷缺陷的离子就有效提高该类磷光体发光性能的荧光粉制备新工艺。
(4)、本发明所述的制备方法中采用纳米级导电物包覆技术，可在不降低红色荧光体发光亮度的前提下，有效地解决了电子束轰击下颗粒表面的电子堆积的问题，而进提高低压下荧光体的发光效率。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
附图说明
图1为本发明所述荧光粉的制备工艺的流程图；
图2为原有SrTiO3荧光份与本发明所述荧光粉的激发谱和发射谱比较图；
图3为本发明所述荧光粉的亮度与荧光粉中In的取代比率之间关系的曲线图；
图4为为本发明所述荧光粉的亮度与荧光粉中Pr的取代比率之间关系的曲线图。
具体实施方式
参照图1所示的制备方法的流程图得到实施例1～9：
实施例1
以分析纯20nm纳米级碳酸锶SrCO3、氧化铟In3O3、二氧化钛TiO2和硝酸镨Pr(NO3)3为原料，按原子比为(Sr∶In)∶Ti∶Pr为(0.9∶0.1)∶1∶0.002称取各原料配制配合料，混合料放入200ml的玛瑙球磨罐中，按混合料与玛瑙球磨介质的重量比为1∶1加入具有大小配比的玛瑙球磨介质，按混合料与去离子水的重量比为1∶1添加适量去离子水，在行星球磨机中控制转速200r/min球磨4h，球磨料于80℃烘箱中烘干24小时。烘干料置于高铝坩埚内，以10℃/min升温至1400℃，保温3小时，冷却后即可获得(Sr0.9In0.1)TiO3∶0.002Pr荧光粉颗粒。
实施例2～9
制备方法和参数同实施例1，所不同的是改变Sr∶In的比例，依此得到(Sr0.85In0.15)TiO3∶0.002Pr、(Sr0.8In0.2)TiO3∶0.002Pr、(Sr0.75In0.25)TiO3∶0.002Pr、(Sr0.7In0.3)TiO3∶0.002Pr、(Sr0.65In0.35)TiO3∶0.002Pr、(Sr0.6In0.4)TiO3∶0.002Pr、(Sr0.55In0.45)TiO3∶0.002Pr、(Sr0.5In0.5)TiO3∶0.002Pr。
根据实施例1～9制备而得的(Sr1-xInx)TiO3∶0.002Pr荧光粉颗粒，均需经过包覆导电物处理，即在上述制备的荧光粉颗粒外表面包覆一层纳米级晶粒尺寸为10-500nm的导电氧化物ZrO2，其目的是降低电子束激励时在颗粒表面的电子堆积。ZrO2的用量根据荧光粉颗粒自身的导电率和由其形成的层的电导率的需要程度来定，一般而言，ZrO2的用量为所需加入的荧光粉颗粒重量的8％～15％，将纳米级晶粒尺寸10nm的导电氧化锆ZrO2％与制备好的荧光粉颗粒混合后，加入适量的酒精溶液，经1小时频率为300Hz超声处理后，再在80度烘箱中烘干，即可获得具有良好导电特性的(Sr1-xInx)TiO3∶0.002Pr荧光粉。
对上述处理后的(Sr1-xInx)TiO3∶0.002Pr荧光粉的特征进行分析得图3，参照图3所示，In的取代比率与所得荧光粉的亮度之间关系为一条抛物线，可明显看出，当In的取代比率大于0.5的时候，所得荧光粉的亮度无法再得到提高，而在0＜x≤0.5范围内，尤其在0.15＜x＜0.2的范围，(Sr1-xInx)TiO3∶0.002Pr荧光粉能得到特别好的亮度。
实施例10
以分析纯20nm纳米级碳酸锶SrCO3、氧化铟In3O3、二氧化钛TiO2和硝酸镨Pr(NO3)3为原料，按原子比为(Sr∶In)∶Ti∶Pr为(0.85∶0.15)∶1∶0.002称取各原料配制配合料，混合料放入200ml的玛瑙球磨罐中，按混合料与玛瑙球磨介质的重量比为1∶1加入具有大小配比的玛瑙球磨介质，按混合料与去离子水的重量比为1∶1添加适量去离子水，在行星球磨机中控制转速200r/min球磨4h，球磨料于80℃烘箱中烘干24小时。烘干料置于高铝坩埚内，以10℃/min升温至1400℃，保温3小时，冷却后即可获得(Sr0.85In0.15)TiO3∶0.002Pr荧光粉颗粒。
实施例11～16
制备方法和参数同实施例10，所不同的是改变Pr的加入量，依此得到(Sr0.85In0.15)TiO3∶0.002Pr、(Sr0.85In0.15)TiO3∶0.003Pr、(Sr0.85In0.15)TiO3∶0.004Pr、(Sr0.85In0.15)TiO3∶0.005Pr、(Sr0.85In0.15)TiO3∶0.01Pr、(Sr0.85In0.15)TiO3∶0.02Pr荧光粉颗粒，经包覆导电物处理即可获得具有良好导电特性的(Sr0.85In0.15)TiO3∶zPr荧光粉。
根据实施例10～16所得荧光粉进行发光强度检测，可得图4所示的(Sr0.85In0.15)TiO3∶zPr荧光粉的发光强度变化图，如图4所示，当Pr的加入量在0.001＜z＜0.005mol(相对于1mol基质)时，荧光粉的发光强度为最佳，而当Pr的加入量超过0.005mol时，亮度开始逐步降低。
实施例17
以分析纯20nm纳米级碳酸锶SrCO3、氧化铟In3O3、二氧化钛TiO2、氢氧化铝Al(OH)3和硝酸镨Pr(NO3)3为原料，按原子比为(Sr∶In)∶Ti∶Al∶Pr为(0.85∶0.15)∶1∶0.23∶0.005称取各原料配制配合料，混合料放入200ml的玛瑙球磨罐中，按混合料与玛瑙球磨介质的重量比为1∶1加入具有大小配比的玛瑙球磨介质，按混合料与去离子水的重量比为1∶1添加适量去离子水，在行星球磨机中控制转速200r/min球磨4h，球磨料于80℃烘箱中烘干24小时。烘干料置于高铝坩埚内，以10℃/min升温至1250℃，保温3小时，冷却后即可获得(Sr0.85In0.15)TiO3∶0.005Pr，0.23Al荧光粉颗粒。
将纳米级晶粒尺寸20nm的导电氧化铟Ga2O3，以重量比为Ga2O3∶(Sr0.85In0.15)TiO3∶0.005Pr，0.0.23Al＝0.10∶1称取各原料配制配合料，加入适量的酒精溶液，经2小时频率为50Hz超声处理后，再在80度烘箱中烘干，即可获得具有良好导电特性的(Sr0.85In0.15)TiO3∶0.005Pr，0.0.23Al红色低压荧光粉材料。
实施例18
以分析纯20nm纳米级碳酸锶SrCO3、氧化铟In3O3、二氧化钛TiO2、氢氧化铝Ga(OH)3和硝酸镨Pr(NO3)3为原料，按原子比为(Sr∶In)∶Ti∶Ga∶Pr为(0.85∶0.15)∶1∶0.08∶0.005称取各原料配制配合料，混合料放入200ml的玛瑙球磨罐中，按混合料与玛瑙球磨介质的重量比为1∶1加入具有大小配比的玛瑙球磨介质，按混合料与去离子水的重量比为1∶1添加适量去离子水，在行星球磨机中控制转速200r/min球磨4h，球磨料于80℃烘箱中烘干24小时。烘干料置于高铝坩埚内，以10℃/min升温至1250℃，保温3小时，冷却后即可获得(Sr0.85In0.15)TiO3∶0.005Pr，0.08Ga荧光粉颗粒。
将纳米级晶粒尺寸10nm的导电氧化锆ZrO2，以重量比为ZrO2∶(Sr0.85In0.15)TiO3∶0.005Pr，0.08Ga＝0.08∶1称取各原料配制配合料，加入适量的酒精溶液，经1小时频率为300Hz超声处理后，再在80度烘箱中烘干，即可获得具有良好导电特性的(Sr0.85In0.15)TiO3∶0.005Pr，0.08Ga红色低压荧光粉材料。
Claims (9)
1、一种锶铟钛固溶红色荧光粉，其化学组成为：
(Sr1-xInx)TiO3:zPr，τM
0＜x＜1.0、0.001＜z＜0.01、0＜τ≤0.35
其中，由(Sr1-xInx)TiO3表示的基质，加入所述基质的作为第一添加剂的镨Pr，以及作为第二添加剂的M，M为硼B、铝Al、镓Ga、锂Li、钠Na、钾K的至少一种。
2、根据权利要求1所述的一种锶铟钛固溶红色荧光粉，其特征在于：所述加入基质中的铟In的量为0＜x≤0.5。
3、根据权利要求2所述的一种锶铟钛固溶红色荧光粉，其特征在于：所述加入基质中的铟In的量为0.1＜x＜0.3。
4、根据权利要求3所述的一种锶铟钛固溶红色荧光粉，其特征在于：所述加入基质中的铟In的量为0.15＜x＜0.2。
5、根据权利要求1所述的一种锶铟钛固溶红色荧光粉，其特征在于：加入基质中的镨Pr的量为0.001＜z＜0.005。
6、根据权利要求1所述的一种锶铟钛固溶红色荧光粉，其特征在于：所述作为第二添加剂加入到所述基质中的M为0＜τ≤0.35的铝Al。
7、根据权利要求1所述的一种锶铟钛固溶红色荧光粉，其特征在于：所述作为第二添加剂加入到所述基质中的M为0＜τ≤0.05的锂Li。
8、一种制备权利要求1所述锶铟钛固溶红色荧光粉的方法，包括以下步骤：
①、混合：将混合形成基质的基质原料、包括Pr的第一添加剂的原料和包括有硼B、铝Al、镓Ga或锂Li、钠Na、钾K中的至少一种的第二添加剂的原料按照化学组成式中的原子比混合；将混合料加球磨介质与去离子水后进行球磨，球磨4h后置于烘箱中烘干；
②、烧结：将烘干料放入密封炉中，升温至900～1400℃进行第一次烧结，保温1～15小时，保温结束后冷却，进行球磨后，再从室温开始升温至900～1400℃进行第二次烧结，保温1～15小时后，冷却，分筛，水洗，烘干；
③、包覆导电物：在上述制备的荧光粉颗粒与晶粒尺寸为10-500nm的导电氧化物混合于酒精溶液中，经1-2小时超声，得成品。
9、根据权利要求8所述的一种制备锶铟钛固溶红色荧光粉的方法，其特征在于：所述的基质原料为纳米级10-500nm的SrCO3粉体、In2O3粉体、TiO2粉体；所述的第一添加剂原料为硝酸镨Pr(NO3)3；所述的第二添加剂原料为纳米级10-500nm的硼B、铝Al、镓Ga或钠Na、钾K的碳酸盐、氧化物或氢氧化物的一种或两种。
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