CN105623659B - 一种led用钛酸盐荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种led用钛酸盐荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法。采用溶剂热法制备钛酸盐荧光粉，在后期低温煅烧下即可获得钛酸盐荧光粉。与传统的高温固相法相比，溶剂热法所需后期煅烧温度低，对设备要求不高，能耗较低，适合工业化生产；所得荧光粉分散均匀，易进入实现能量传递；粒径大小分布均匀，有利于荧光粉后期应用中与胶水的均匀混合，适合高色域白光LED的使用；具有极大的市场经济前景和应用价值。

Description

一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法。
背景技术
目前，稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的核心材料。其中，应用最为广泛的是可被紫外光-蓝光(200～500nm)激发而产生不同发光颜色的荧光粉材料。荧光粉的高色纯度、高发光强度以及分布均匀的颗粒尺寸能明显改善LED器件的使用性能。目前荧光粉基体材料主要包括铝酸盐、硅酸盐、钨酸盐、氮化物、氟化物以及钛酸盐等，但不同体系的荧光粉的发光性能存在差异。
2006年，洪樟连等人以碱土碳酸盐、稀土硝酸盐以及辅助参杂物等为原料，在还原气氛下于900～1400℃下煅烧获得了Ce、Pr、Eu、Tb、Er、Tm激活的SrTiO3荧光粉，发现稀土离子激活的SrTiO3荧光粉具有较高的发光强度。同年，赵捷等人以纳米级的SrCO3、In3O3、TiO2以及Pr(NO3)3为原料，通过高温固相法在900～1400℃下煅烧，合成了(Sr1-xInx)TiO3：Pr3+红光荧光粉，发现(Sr1-xInx)TiO3：Pr3+荧光粉的稳定性好，亮度较高。2010年，周明杰等人以Pr(NO3)3、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2、Ba(NO3)2、钛酸四丁酯等为原料，将凝胶体在900～1500℃下煅烧，获得了SrTiO3：Pr3+，M(M可为Ag、Au、Pt或Pd)，荧光粉的发光性能优异。
目前，已报道的钛酸盐荧光粉的制备方法多为高温固相法，经高温煅烧后粉体中激活剂混合不均匀，导致荧光粉的显色性能差。同时，高温固相法所得荧光粉颗粒粒径大小不均匀，极大的影响了荧光粉在器件中的实际使用性能。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服传统固相法所得荧光粉材料由于直接进行高温煅烧，所得荧光粉中激活剂混合不均匀，荧光粉的显色性能差，同时荧光粉颗粒粒径大小不均匀的技术瓶颈，从而提出一种钛酸盐荧光粉的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的公开了一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法，其中，所述方法为：
1)按照M∶Sr＝x∶1-x的元素摩尔比，称取相应量的MO或M(OH)2或MCO3中的一种，与Sr(OH)2·8H2O或SrCO3或SrO中的一种；将两者进行混合；其中M元素可以为Mg、Ca、Ba、Zn、Cu、Fe、Be、Mn、Co、Ni、Pb、Pd、Cd、In中的一种或两种；
再按照Mx+Sr1-x∶Ti＝1∶1的元素摩尔比称取相应量的Ti(SO4)2·9H2O或TiO2或C16H36O4Ti中的一种；
再按照RE的摩尔：MxSr1-xTiO3的摩尔为(0～20)∶100的比例，称取相应量的RE元素的稀土化合物；其中，RE元素为Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb中的至少一种；
2)将步骤1)中称取的各物质，共同置于高压容器中；向高压容器中加入一定量的C2H5O和H2O，待Sr(OH)2·8H2O或SrCO3或SrO充分溶解后，形成Sr(OH)2溶液；
3)将步骤2)中的高压容器置于进行搅拌处理，使各反应物充分混合，得到混合物质；
5)将步骤3)中的混合物质进行溶剂热反应，得到溶剂热产物；
5)将步骤4)中所得的所述溶剂热产物进行干燥处理、研磨处理；
6)将步骤5)中所得的产物进行梯度升温处理至600～1000℃，再冷却至室温后研磨，得到MxSr1-xTiO3：yRE3+荧光粉，即钛酸盐荧光粉；其中0＜x≤0.5，0＜y≤0.2。
优选的所述的制备方法，其中，步骤1)所述的RE元素的稀土化合物可以为RE2O3、RE(NO3)3、RECl3或RE4O7中的一种。
优选的，所述的制备方法，其中，步骤1)中所述的RE(NO3)3占所述高压容器容积的比例为10％～80％。
优选的，所述的制备方法，其中，步骤1)中所述的无水乙醇与蒸馏水的体积比为0.1～0.6∶1。
优选的，所述的制备方法，其中，步骤1)中所述的的Sr(OH)2溶液的浓度为0.05～1.0mol/L。
优选的，所述的制备方法，其中，步骤3)中所述的搅拌处理所用的搅拌器为磁力搅拌器，磁力转子转速为240rpm，温度为50℃，加热时间为30min。
优选的，所述的制备方法，其中，步骤4)中的溶剂热反应具体为：先升温处理，升温速度为5℃/min，升温至100～200℃，时间为1～6h；再进行缓慢降温处理，降温速度为0.1～0.3℃/min，降温至80℃。
优选的，所述的制备方法，其中，步骤5)所述的干燥处理的温度为60℃。
优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤6)中，所述梯度升温处理具体为：以5℃/min的升温速度升温至300～400℃，保温1～12h；再以2℃/min的升温速度升温至600～1000℃，煅烧3～24h。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明采用溶剂热法，在后期低温煅烧下(600～1000℃)即可获得MxSr1-xTiO3：yRE3+(0＜x≤0.5，0＜y≤0.2)荧光粉。与传统的高温固相法相比，溶剂热法所需后期煅烧温度低，对设备要求不高，能耗较低，适合工业化生产。
(2)本发明采用溶剂热法制备MxSr1-xTiO3：yRE3+(0＜x≤0.5，0＜y≤0.2)荧光粉，与传统固相法相比，溶剂热法所得荧光粉中的RE3+分散均匀，易进入MxSr1-xTiO3中实现能量传递，所得荧光粉的发光性能优异。
(3)本发明采用溶剂热法制备MxSri-xTiO3：yRE3+(0＜x≤0.5，0＜y≤0.2)荧光粉，与传统固相法相比，溶剂热法所得荧光粉粒径大小分布均匀，形貌可控。与封装胶水混合均匀。
具体实施方式
实施例1本实施例公开了一种LED用MxSr1-xTiO3：yRE3+荧光粉(即钛酸盐荧光粉)的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Ba∶Sr∶Ti＝0.5∶0.5∶1的摩尔比，称取0.987g的BaCO3粉体，1.329g的Sr(OH)2·8H2O以及4.021g的Ti(SO4)2·9H2O。按照Tm3+的摩尔浓度为15mo％(指Tm3+占基体材料Ba0.5Sr0.5TiO3的摩尔浓度)，称取0.289g的Tm2O3粉体。
(2)将步骤1)中的BaCO3、Sr(OH)2·8H2O、Ti(SO4)2·9H2O以及Tm2O3粉体共同置于高压容器中(高压容器材质为聚四氟乙烯内衬、不锈钢外壳，压力范围为0～10Mpa)中，按填充比为10％(指溶剂体积占高压容器容积的比例)，C2H5O(无水乙醇)∶H2O(蒸馏水)＝0.45～1的体积比，向高压容器中加入2.5mL的C2H5O和5.5mL的H2O，待Sr(OH)2·8H2O颗粒充分溶解后，在高压容器中形成浓度为0.63mol/L的Sr(OH)2溶液(指Sr2+占C2H5O和H2O混合溶液总体积的浓度)；
(3)将步骤2)的高压容器置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为240rpm，温度为50℃下，搅拌并加热30min，使各反应物充分混合。
(4)将步骤3)中的高压容器置于烘箱中，以5℃/min的升温速度，升温至190℃，保温3h。再以0.25℃/min的缓慢降温速度，降温至80℃，然后随炉冷却至室温后取出。
(5)将步骤4)所得溶剂热产物于60℃下，大气气氛中进行干燥，然后置于研钵中研磨均匀，即得到溶剂热前驱体。
(6)将步骤5)所得溶剂热前驱体置于电阻炉内，以5℃/min的升温速度升温至370℃保温9h，再以2℃/min的升温速度升温至800℃煅烧6h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得Ba0.5Sr0.5TiO3：0.15Tm3+蓝光荧光粉。
实施例2本实施例公开了一种LED用MxSr1-xTiO3：yRE3+荧光粉(即钛酸盐荧光粉)的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Mg∶Ba∶Sr∶Ti＝0.1∶0.4∶0.5∶1的摩尔比，称取0.040g的MgO，0.789gBaCO3粉体，1.329g的Sr(OH)2·8H2O以及4.021g的Ti(SO4)2·9H2O。按照Sm3+的摩尔浓度为5mol％(指Sm3+占基体材料Mg0.1Ba0.4Sr0.5TiO3的摩尔浓度)，称取0.090g的Sm2O3粉体。
(2)将步骤1)中的MgO、BaCO3、Sr(OH)2·8H2O、Ti(SO4)2·9H2O以及Sm2O3粉体共同置于高压容器中(高压容器材质为聚四氟乙烯内衬、不锈钢外壳，压力范围为0～10Mpa)中，按填充比为30％(指溶剂体积占高压容器容积的比例)，C2H5O(无水乙醇)∶H2O(蒸馏水)＝0.25～1的体积比，向高压容器中加入4.8mL的C2H5O和19.2mL的H2O，待Sr(OH)2·8H2O颗粒充分溶解后，在高压容器中形成浓度为0.21mol/L的Sr(OH)2溶液(指Sr2+占C2H5O和H2O混合溶液总体积的浓度)；
(3)将步骤2)的高压容器置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为240rpm，温度为50℃下，搅拌并加热30min，使各反应物充分混合。
(4)将步骤3)中的高压容器置于烘箱中，以5℃/min的升温速度，升温至160℃，保温6h。再以0.10℃/min的缓慢降温速度，降温至60℃，然后随炉冷却至室温后取出。
(5)将步骤4)所得溶剂热产物于60℃下，大气气氛中进行干燥，然后置于研钵中研磨均匀，即得到溶剂热前驱体。
(6)将步骤5)所得溶剂热前驱体置于电阻炉内，以5℃/min的升温速度升温至330℃保温10h，再以2℃/min的升温速度升温至600℃煅烧4h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得Mg0.1Ba0.4Sr0.5TiO3：0.05Sm3+橙光荧光粉。
实施例3本实施例公开了一种LED用MxSr1-xTiO3：yRE3+荧光粉(即钛酸盐荧光粉)的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Cu∶Sr∶Ti＝0.25∶0.75∶1的摩尔比，称取0.199g的CuO粉体，1.993g的Sr(OH)2·8H2O以及4.021g的Ti(SO4)2·9H2O。按照Dy3+的摩尔浓度为1mol％(指Dy3+占基体材料Cu0.25Sr0.75TiO3的摩尔浓度)，称取0.019g的Dy2O3粉体。
(2)将步骤1)中的CuO、Sr(OH)2·8H2O、Ti(SO4)2·9H2O以及Dy2O3粉体共同置于高压容器中(高压容器材质为聚四氟乙烯内衬、不锈钢外壳，压力范围为0～10Mpa)中，按填充比为70％(指溶剂体积占高压容器容积的比例)，C2H5O(无水乙醇)∶H2O(蒸馏水)＝0.45～1的体积比，向高压容器中加入17.5mL的C2H5O和38.5mL的H2O，待Sr(OH)2·8H2O颗粒充分溶解后，在高压容器中形成浓度为0.09mol/L的Sr(OH)2溶液(指Sr2+占C2H5O和H2O混合溶液总体积的浓度)；
(3)将步骤2)的高压容器置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为240rpm，温度为50℃下，搅拌并加热30min，使各反应物充分混合。
(4)将步骤3)中的高压容器置于烘箱中，以5℃/min的升温速度，升温至160℃，保温6h。再以0.10℃/min的缓慢降温速度，降温至80℃，然后随炉冷却至室温后取出。
(5)将步骤4)所得溶剂热产物于60℃下，大气气氛中进行干燥，然后置于研钵中研磨均匀，即得到溶剂热前驱体。
(6)将步骤5)所得溶剂热前驱体置于电阻炉内，以5℃/min的升温速度升温至330℃保温10h，再以2℃/min的升温速度升温至600℃煅烧4h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得Cu0.25Sr0.75TiO3：0.01Dy3+蓝光荧光粉。
实施例4本实施例公开了一种LED用MxSr1-xTiO3：yRE3+荧光粉(即钛酸盐荧光粉)的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Ca∶Sr∶Ti＝0.2∶0.8∶1的摩尔比，称取0.395g的CaCO3粉体，2.126g的Sr(OH)2·8H2O以及4.021g的Ti(SO4)2·9H2O。按照Eu3+的摩尔浓度为4mol％(指Eu3+占基体材料Ca0.2Sr0.8TiO3的摩尔浓度)，称取0.070g的Eu2O3粉体。
(2)将步骤1)中的CaCO3、Sr(OH)2·8H2O、Ti(SO4)2·9H2O以及Eu2O3粉体共同置于高压容器中(高压容器材质为聚四氟乙烯内衬、不锈钢外壳，压力范围为0～10Mpa)中，按填充比为60％(指溶剂体积占高压容器容积的比例)，C2H5O(无水乙醇)∶H2O(蒸馏水)＝0.2～1的体积比，向高压容器中加入8mL的C2H5O和40mL的H2O，待Sr(OH)2·8H2O颗粒充分溶解后，在高压容器中形成浓度为0.17mol/L的Sr(OH)2溶液(指Sr2+占C2H5O和H2O混合溶液总体积的浓度)；
(3)将步骤2)的高压容器置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为240rpm，温度为50℃下，搅拌并加热30min，使各反应物充分混合。
(4)将步骤3)中的高压容器置于烘箱中，以5℃/min的升温速度，升温至180℃，保温1h。再以0.15℃/min的缓慢降温速度，降温至80℃，然后随炉冷却至室温后取出。
(5)将步骤4)所得溶剂热产物于60℃下，大气气氛中进行干燥，然后置于研钵中研磨均匀，即得到溶剂热前驱体。
(6)将步骤5)所得溶剂热前驱体置于电阻炉内，以5℃/min的升温速度升温至350℃保温6h，再以2℃/min的升温速度升温至1000℃煅烧9h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得Ca0.2Sr0.8TiO3：0.04Eu3+高纯红光荧光粉。
实施例1-4所述工艺在后期低温煅烧下即可获得微米级钛酸盐荧光粉，荧光粉的粒径大小分布均匀，适合高色域LED的使用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (3)

1.一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述方法为：
1)按照M：Sr＝x：1-x的元素摩尔比，称取相应量的MO或M(OH)2或M CO3中的一种，与Sr(OH)2·8H2O或SrCO3或SrO中的一种；将两者进行混合；其中M元素为Mg、Ca、Ba、Cu中的一种或两种；
再按照Mx+Sr1-x：Ti＝1：1的元素摩尔比称取相应量的Ti(SO4)2·9H2O或Ti O2或C16H36O4Ti中的一种；
再按照RE的摩尔：MxSr1-xTiO3的摩尔为(0～20)：100的比例，称取相应量的RE元素的稀土化合物；其中，RE元素为Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb中的至少一种；其中，所述RE的摩尔数值不为0；
2)将步骤1)中称取的各物质，共同置于高压容器中；向高压容器中加入一定量的无水乙醇和H2O，待Sr(OH)2·8H2O或SrCO3或SrO充分溶解后，形成Sr(OH)2溶液；
3)将步骤2)中的高压容器置于进行搅拌处理，使各反应物充分混合，得到混合物质；
4)将步骤3)中的混合物质进行溶剂热反应，得到溶剂热产物；
5)将步骤4)中所得的所述溶剂热产物进行干燥处理、研磨处理；
6)将步骤5)中所得的产物进行梯度升温处理至600～1000℃，再冷却至室温后研磨，得到MxSr1-xTiO3：yRE3+荧光粉，即钛酸盐荧光粉；其中0＜x≤0.5，0＜y≤0.2；
步骤1)所述的RE元素的稀土化合物为RE2O3、RE(NO3)3、REC l3或RE4O7中的一种；
步骤1)中所述的无水乙醇与H2O的体积比为0.1～0.6：1；
步骤2)中所述的Sr(OH)2溶液的浓度为0.05～1.0mol/L；
步骤3)中所述的搅拌处理所用的搅拌器为磁力搅拌器，磁力转子转速为240rpm，温度为50℃，加热时间为30min；
步骤4)中的溶剂热反应具体为：先升温处理，升温速度为5℃/min，升温至100～200℃，时间为1～6h；再进行缓慢降温处理，降温速度为0.1～0.3℃/min，降温至80℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)所述的干燥处理的温度为60℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，所述梯度升温处理具体为：以5℃/min的升温速度升温至300～400℃，保温1～12h；再以2℃/min的升温速度升温至600～1000℃，煅烧3～24h。
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