CN108277001A - 一种应用于wled器件的三价镝离子掺杂单基质白色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于WLED器件的三价镝离子掺杂单基质白色荧光粉及其制备方法，其化学式为：Ba6Ln2‑x Ti4O17:xDy3+，Ln=Gd、Y、Lu或La，激活离子为Dy3+，x为激活离子Dy3+的浓度（以物质的量计），取值范围为：0.01≤x≤2。本发明的WLED用三价镝离子激活单基质白色荧光粉发光强度高，热稳定性好，显色性高，可作为近紫外激发的WLED的荧光材料。该荧光粉可在366 nm处被激发，在490 nm、578 nm和678 nm处均有较强发射，可较好地与近紫外芯片进行匹配以产生白光。本发明采用高温固相法合成荧光粉，合成方法简单，合成温度较低，所用原料廉价易得，环境友好，适用于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于WLED器件中的三价镝离子掺杂单基质白色荧光粉及其制备方法。
背景技术
利用紫外光 LED 芯片和可被其激发的红、绿、蓝三基色荧光粉或紫外光 LED 芯片激发多色荧光粉可以实现白光 LED。由于人眼对紫外光不敏感，此时白光 LED 的颜色仅由荧光粉决定，得到的白光更加稳定。但其中的混合荧光粉由于衰减速率不同，且蓝光容易被红色和绿色荧光粉再吸收，从而使得该白光 LED 的流明效率和色稳定度不高。
相对于上述方案而言，用紫外光直接激发单基质荧光粉实现白光 LED具有高光效、高色稳定度和可选用的高效荧光粉种类多等优点。另外，单基质白光荧光粉成本比传统三基色荧光粉要低得多。因此，研究单基质白光荧光粉具有十分重要的意义，也是白光 LED的发展趋势。
三价镝离子（Dy3+）在可见区的发射主要是由 4F9/2 能级到 6H15/2 和 6H13/2 能级的跃迁所致，发射光谱分别位于蓝区和黄区，而通过控制黄蓝比就能够得到白光的发射。在已有的报道中，多数基质中Dy3+ 的发射缺少4F9/2 能级跃迁到 6H11/2的红光发射，导致荧光粉显色性不高。因此，开发具有红光发射的三价镝掺杂单基质白光荧光粉对白光 LED的发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够被近紫外LED芯片激发、光谱覆盖域充分、显色性高、适用范围更广的三价镝离子掺杂单基质白色荧光粉。
本发明的另一个目的是提供上述单基质白色荧光粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种应用于WLED器件的三价镝离子掺杂单基质白色荧光粉，其化学式为：Ba6Ln2- x Ti4O17:xDy3+ ，Ln = Gd、Y、Lu或La，激活离子为Dy3+，x为激活离子Dy3+ 的浓度（以物质的量计），取值范围为：0.01 ≤ x ≤ 2。
上述三价镝离子掺杂单基质白色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：按化学组成称取原料，其中，金属元素物质的量之比为Ba : Ln : Ti : Dy = 6 : (2-x) : 4 : x，0.01 ≤ x ≤ 2，Ln = Gd、Y、Lu或La，再加入助熔剂于研钵中，充分研磨使其混合均匀，转入坩埚并放入马弗炉中，然后梯度升温至800~1000℃，时间为3~12 h，再在空气气氛中进行多步烧结，烧结温度为1100~1400℃，烧结时间为3~12 h，后冷却至室温，将产物研磨即得产品。
在上述的制备方法中，所述原料包括稀土化合物、碱土金属化合物和钛元素化合物，所述稀土化合物为稀土氧化物、稀土草酸盐、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐中的任意一种化合物或多种化合物组成的混合物；所述碱土金属化合物为碱土金属氧化物、碳酸盐、碱土金属磷酸盐中的任意一种化合物或多种化合物组成的混合物；所述钛元素化合物为钛氧化物、钛草酸盐中的任意一种化合物或多种化合物组成的混合物。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
本发明的WLED用三价镝离子激活单基质白色荧光粉发光强度高，热稳定性好，显色性高，可作为近紫外激发的WLED的荧光材料。该荧光粉可在366 nm 处被激发，在490 nm、578nm和678 nm 处均有较强发射，可较好地与近紫外芯片进行匹配以产生白光。本发明采用高温固相法合成荧光粉，合成方法简单，合成温度较低，所用原料廉价易得，环境友好，适用于规模化生产。
附图说明
图1为实施例1~2所制备的白色荧光粉的X-射线粉末衍射图谱。
图2为实施例2所制备的白色荧光粉的荧光发射光图谱。
具体实施方式
实施例1：
分别称取碳酸钡（BaCO3）0.5919 g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化钆（Gd2O3）0.1813 g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，再将刚玉坩埚放入高温炉中，在900 ℃进行第一步预烧，保温时间为4 h。然后取出研磨，随后在1300 ℃进行第二步烧结，保温时间为10 h。结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。产品的X-射线粉末衍射结果如图1所示。如图1中谱线1所示，所有衍射峰都能与Ba6Gd2Ti4O17标准卡片（JCPDS #43-0422）中的峰对应，表明多步烧结的制备方案不会对物相造成影响。
实施例2：
分别称取碳酸钡（BaCO3）0.5919 g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化镝（Dy2O3）0.0009 g，氧化钆（Gd2O3）0.1803 g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，再将刚玉坩埚放入高温炉中，在900 ℃进行第一步预烧，保温时间为4 h。然后取出研磨，随后在1300 ℃进行第二步烧结，保温时间为10 h。结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。产品的X-射线粉末衍射结果如图1中谱线2所示，所有衍射峰与标准峰（JCPDS #43-0422）对照基本无异，表明镝离子的引入并不会对原物相造成显著影响。荧光发射光谱如图2所示。可见，在366 nm紫外光激发下，所得荧光粉在490nm、578 nm和678 nm 处均有较强发射。
实施例3：
分别称取碳酸钡（BaCO3）0.5919 g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化镝（Dy2O3）0.0047 g，氧化钆（Gd2O3）0.1767 g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，再将刚玉坩埚放入高温炉中，在1000 ℃进行第一步预烧，保温时间为3 h。然后取出研磨，随后在1300 ℃进行第二步烧结，保温时间为10 h。结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。
实施例4：
分别称取碳酸钡（BaCO3）0.5919 g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化镝（Dy2O3）0.0009 g，氧化钇（Y2O3）0.1123 g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，再将刚玉坩埚放入高温炉中，在1000 ℃进行第一步预烧，保温时间为3 h。然后取出研磨，随后在1400 ℃进行第二步烧结，保温时间为12 h。结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。
实施例5：
分别称取碳酸钡（BaCO3）0.5919 g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化镝（Dy2O3）0.0047 g，氧化钇（Y2O3）0.1101 g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，再将刚玉坩埚放入高温炉中，在1000 ℃进行第一步预烧，保温时间为3 h。然后取出研磨，随后在1400 ℃进行第二步烧结，保温时间为12 h。结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。
实施例6：
分别称取碳酸钡（BaCO3）0.5919 g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化镝（Dy2O3）0.0009 g，氧化镥（Lu2O3）0.1980 g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，再将刚玉坩埚放入高温炉中，在800 ℃进行第一步预烧，保温时间为6 h。然后取出研磨，随后在1200 ℃进行第二步烧结，保温时间为12 h。结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。
实施例7：
分别称取碳酸钡（BaCO3）0.5919 g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化镝（Dy2O3）0.0047 g，氧化镥（Lu2O3）0.1940 g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，再将刚玉坩埚放入高温炉中，在800 ℃进行第一步预烧，保温时间为6 h。然后取出研磨，随后在1200 ℃进行第二步烧结，保温时间为12 h。结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。
实施例8：
分别称取碳酸钡（BaCO3）0.5919 g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化镝（Dy2O3）0.0009 g，氧化镧（La2O3）0.1621 g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，再将刚玉坩埚放入高温炉中，在900 ℃进行第一步预烧，保温时间为4 h。然后取出研磨，随后在1300 ℃进行第二步烧结，保温时间为10 h。结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。
实施例9：
分别称取碳酸钡（BaCO3）0.5919 g，助熔剂硼酸（H3BO3）0.0187 g，二氧化钛（TiO2）0.1598 g，氧化镝（Dy2O3）0.0047 g，氧化镧（La2O3）0.1588 g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后倒入刚玉坩埚，再将刚玉坩埚放入高温炉中，在900℃进行第一步预烧，保温时间为4 h。然后取出研磨，随后在1300℃进行第二步烧结，保温时间为10 h。结束后待其自然冷却至室温，研磨均匀即得产品。
Claims (3)
1.一种应用于WLED器件的三价镝离子掺杂单基质白色荧光粉，其化学式为：Ba6Ln2- x Ti4O17:xDy3+ ，Ln = Gd、Y、Lu或La，激活离子为Dy3+，x为激活离子Dy3+ 的浓度（以物质的量计），取值范围为：0.01 ≤ x ≤ 2。
2.权利要求1所述三价镝离子掺杂单基质白色荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按化学组成称取原料，其中，金属元素物质的量之比为Ba : Ln : Ti : Dy = 6 :(2-x) : 4 : x，0.01 ≤ x ≤ 2，Ln = Gd、Y、Lu或La，再加入助熔剂于研钵中，充分研磨使其混合均匀，转入坩埚并放入马弗炉中，然后梯度升温至800~1000℃，时间为3~12 h，再在空气气氛中进行多步烧结，烧结温度为1100~1400℃，烧结时间为3~12 h，后冷却至室温，将产物研磨即得产品。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料包括稀土化合物、碱土金属化合物和钛元素化合物，所述稀土化合物为稀土氧化物、稀土草酸盐、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐中的任意一种化合物或多种化合物组成的混合物；所述碱土金属化合物为碱土金属氧化物、碳酸盐、碱土金属磷酸盐中的任意一种化合物或多种化合物组成的混合物；所述钛元素化合物为钛氧化物、钛草酸盐中的任意一种化合物或多种化合物组成的混合物。
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