CN110157432A - 一种白色荧光粉及其制备方法、白光led器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于发光材料领域，涉及到一种白色荧光粉及其制备方法、白光LED器件及其制备方法，在室温下按一定比例称取一定量的三氧化二钆、七氧化四铽、三氧化二铕、碳酸钠和升华硫，加入研钵研磨均匀，放入管式炉内进行煅烧。本发明采用高温固相方法合成了一种紫外近紫外光激发的白光LED荧光粉，该荧光粉能够用于白光LED的制作，在紫外近紫外光激发下就能够产生白光。本发明使用的高温固相方法，方法简单，对设备要求较低，具有较高的经济价值。

Description

一种白色荧光粉及其制备方法、白光LED器件及其制备方法
技术领域
本发明属于发光技术领域，具体涉及一种白色荧光粉及其制备方法、白光LED器件及其制备方法。
背景技术
近年来，白色发光二极管(W-LED)因其低耗能，高发光效率，寿命长，小体积和环境友好等优异特性被认为是第四代固态照明。目前实现白光发光，主要有三种方式，蓝色LED芯片和黄色荧光粉组合，RGB三色LED荧光粉复合成白光，紫色芯片与三色荧光粉或白色荧光粉组合而成。第一种方式缺少红光成分，显色指数不高，第二种方式显色指数高但是不利于将体积最小化，第三种方式它具有显色指数高，发光稳定，不会存在大量的蓝光，对人的眼睛起到保护作用，因此这种方式成为目前LED的发展方式。目前主要都是采用第一种方式组合形成白光，比如YAG：Ce3+荧光粉，而YAG：Ce3+荧光粉(R a＜70和CCT＞6000K)的商业LED显色性较低，色温较高，急需研发出具有更好性能的LED新型材料。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的提供一种白色荧光粉及其制备方法，该荧光粉能够用于白光LED的制作，在紫外近紫外光激发下就能够产生白光，而且本发明使用高温固相的方法，方法简单，对设备要求较低，具有较高的经济价值。本发明所制备的荧光粉的色温为4467K，显色指数为74.8。
本发明为实现以上目的所用的技术方案如下：
一种白色荧光粉的制备方法，包括如下步骤，
步骤S1、称取一定量的三氧化二钆、七氧化四铽、三氧化二铕、碳酸钠和升华硫作为原料；
步骤S2、将S1中的原料加入研钵研磨均匀；
步骤S3、将研磨均匀的原料放入管式炉内进行煅烧，煅烧后炉内冷却至室温。
优选的，所述三氧化二钆、七氧化四铽、三氧化二铕、碳酸钠和升华硫的摩尔比为0.1∶(0.001-0.01)∶(0.001-0.01)∶(0.05-0.12)∶(0.18-0.4)。
优选的，所述步骤S3中，所述煅烧的温度为500-1000℃，所述煅烧的时间为1-20小时。
优选的，所述步骤S3中，在还原性气氛或者惰性气氛下进行所述煅烧。
一种采用上述方法制备的白色荧光粉，所述白色荧光粉为正交晶型结构。
一种制备白光LED器件的方法，所述白光LED器件由本发明所制备的白色荧光粉与白光LED芯片经固化而制得。
优选的，所述白光LED芯片为近紫外芯片。
优选的，所述固化材料为硅烷，所述固化反应时间为1-3小时。
一种采用上述方法制备的白光LED器件。
本发明巧妙的采用三价铕离子(Eu3+)作为红色发光激活剂，它的5D0→7F1，2跃迁主要在红光区域，采用铽离子(Tb3+)作为绿色发光激活剂，它的5D4→7F0跃迁在绿光区域，除了源于4f-4f跃迁的上述尖锐发射谱线之外，还存在从较高5d能级的二价铕离子(Eu2+)5d-4f跃迁转变，主要是蓝色发射，从而获得了能够组成白光的三基色。本发明通过调节Tb与Eu掺杂量，在紫外近紫外光激发下就能够产生白光，而且采用了硫氧化钆作为基质，稀土元素能够比较容易掺杂进去。本发明所制备的荧光粉的色温为4467K，显色指数为74.8，成功的解决了现有技术中的荧光粉显色性较低，色温较高的技术问题。
附图说明
图1示出了本发明白色荧光粉的XRD图；
图2示出了本发明白色荧光粉的SEM图；
图3示出了本发明实施例1-4的白色荧光粉的发射光谱图；
图4示出了本发明的白光LED的实物图，其中图a为制作的白光LED器件，图b为器件发光图；
图5示出了本发明实施例1-4的白色荧光粉的色坐标图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例1
(1)准确称取三氧化二钆、七氧化四铽、三氧化二铕、碳酸钠和升华硫，其质量分别为36.25g、2.2431g、3.5193g、12g、12g；
(2)将称取的原料混合研磨均匀，放入坩埚中，将坩埚放入管式炉内加热；
(3)管式炉以2℃/min梯度升温到800℃，保温6h，管式炉内通入还原性气氛，
(4)煅烧后炉内冷却至室温
所得的白光荧光粉的XRD如图1所示：所有衍射峰都可以与标准的Gd2O2S晶体吻合，该晶体具有正交的晶体结构，其晶格参数所得的白光荧光粉的SEM如图2所示：从图中能够看出在高温固相的合成条件下颗粒的分布较为均匀，粒径约为500nm，晶体结构完好，掺杂的离子并没有影响晶体的结构，与XRD结果相吻合。上述两个图能够说明合成的晶体具有完整的晶格，有利于能级的跃迁。
实施例2
(1)准确称取三氧化二钆、七氧化四铽、三氧化二铕、碳酸钠和升华硫，其质量分别为36.25g、3.7385g、3.5193g、12g、12g；
(2)将称取的原料混合研磨均匀，放入坩埚中，将坩埚放入管式炉内加热；
(3)管式炉以2℃/min梯度升温到500℃，保温10h，管式炉内通入还原性气氛；
(4)煅烧后炉内冷却至室温。
实施例3
(1)准确称取三氧化二钆、七氧化四铽、三氧化二铕和、碳酸钠和升华硫，其质量分别为36.25g、5.2339g、0.35193g、6g、6g；
(2)将称取的原料混合研磨均匀，放入坩埚中，将坩埚放入管式炉内加热；
(3)管式炉以2℃/min梯度升温到900℃，保温4h，管式炉内通入惰性气氛；
(4)煅烧后炉内冷却至室温。
实施例4
(1)准确称取三氧化二钆、七氧化四铽、三氧化二铕、碳酸钠和升华硫，其质量分别为36.25g、6.7293g、3.5193g、12g、12g；
(2)将称取的原料混合研磨均匀，放入坩埚中，将坩埚放入管式炉内加热；
(3)管式炉以2℃/min梯度升温到700℃，保温8h，管式炉内通入惰性气氛；
(4)煅烧后炉内冷却至室温
实施例5
分别选取实施例1-4制备的的白色荧光粉，该白色荧光粉与近紫外芯片经硅烷固化而制得白光LED器件，固化反应时间为2小时。
本发明的白色荧光粉在紫外近紫外光(404nm)激发下就能够产生白光，从图3可知，实施例1-4所制备的白色荧光粉在紫外近紫外光激发下，在460nm，490nm，540nm，630nm附近均产生了强烈的发射峰，表明该白色荧光粉的发光效率很高，发射光为可见光。从图5的色坐标可知，实施例1-4的白色荧光粉发射光均为白光。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其他的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种白色荧光粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
S1、称取一定量的三氧化二钆、七氧化四铽、三氧化二铕、碳酸钠和升华硫作为原料；
S2、将S1中的原料加入研钵研磨均匀；
S3、将研磨均匀的原料放入管式炉内进行煅烧，煅烧后炉内冷却至室温。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述三氧化二钆、七氧化四铽、三氧化二铕、碳酸钠和升华硫的摩尔比为0.1∶(0.001-0.01)∶(0.001-0.01)∶(0.05-0.12)∶(0.18-0.4)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述煅烧的温度为500-1000℃，所述煅烧的时间为1-20小时。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，在还原性气氛或者惰性气氛下进行所述煅烧。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的方法制备的白色荧光粉，其特征在于，所述白色荧光粉为正交晶型结构。
6.一种制备白光LED器件的方法，其特征在于：所述白光LED器件由所述权利要求5制备的白色荧光粉与白光LED芯片经固化而制得。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述白光LED芯片为近紫外芯片。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述固化材料为硅烷，所述固化反应时间为1-3小时。
9.一种采用权利要求6-8任一项方法制备的白光LED器件。
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