CN110240900B - 一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料、制备方法及照明与显示光源 - Google Patents

一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料、制备方法及照明与显示光源 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料、制备方法及照明与显示光源，属于荧光材料制备方法领域。Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料，其晶体结构为四方晶系，空间群为C2/m，属于UCr4C4结构类型化合物，其结构式为：AByC(Li3SiO4)4:xEu2+；式中，A、B、C为Li、Na或K中的一种或几种；0.005≤x≤0.20，1.80≤y≤1.995。本发明的方法简单，不需要高温高压，制备条件温和，成本低，易于操作与量产，合成的窄带绿光发光材料具有带宽窄、色纯度高、热稳定性好、发光效率高等优点，可用于制备新型照明与显示光源，具有更好的色纯度与更大的色域。

Description

一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料、制备方法及照明与显示 光源
技术领域
本发明属于荧光材料制备方法领域，具体涉及一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料、制备方法及照明与显示光源。
背景技术
白光LED是一种新型固态光源，因体积小、能耗低、寿命长、响应快、安全环保等优点，被称为第4代绿色光源，在社会和学术界受到了极大关注。目前，白光LED已经在液晶显示器、指示灯、普通照明等诸多领域得到应用，并逐渐取代目前使用的各式灯泡、荧光灯、车灯、液晶显示器背光源等成为新一代绿色照明与显示光源。
通常情况下，LED照明与显示光源是由蓝光芯片(λ＝460nm)与绿色和红光发光材料组合形成白光。作为显示光源的背光源，不仅要求所用发光材料的量子效率高，而且色纯度要好，其色纯度决定背光源形成色域的大小。特别是绿色发光材料，不仅需要合适的发射峰位置，而且发光谱带越窄，色纯度就越好，能量的利用率也就越高。因此，开发高效窄带绿色荧光粉一直是人们追求的目标。
目前，商用背光源使用的发光材料有掺铈的石榴石结构的发光材料、 La3Si6N11:Ce、β-SiAlON:Eu2+等。然而，掺铈的石榴石结构的发光材料和 La3Si6N11:Ce的发光材料发射光谱较宽，其作为背光源用发光材料显示时色纯度差、能量利用率低等缺点，无法满足宽色域显示的实际需要。而目前商用的窄带绿色氮氧化物荧光粉β-SiAlON:Eu2+由于制备条件苛刻、成本高等缺点，其应用受到了一定的限制。因此，发展光致发光量子效率高、热稳定性好的新型高效稀土窄带绿色发光材料来拓宽显示器件的色域具有重要的实际意义。
发明内容
本发明针对现有的绿色荧光粉发射带不够窄与色纯度差、难以满足高品质显示实际应用需要的问题，提供一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料、制备方法及照明与显示光源。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明首先提供一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料，其晶体结构为四方晶系，空间群为C2/m，属于UCr4C4结构类型化合物，其结构式为： AByC(Li3SiO4)4:xEu2+；
式中，A为Li或Na；B为K；C为Li或Na，0.005≤x≤0.20，1.80 ≤y≤1.995。
本发明还提供一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照化学式AB2C(Li3SiO4)4:xEu2+，称取含A的化合物、含B 的化合物、含C的化合物、含Li的化合物、含Si的化合物和含Eu的化合物，研磨混合均匀，得到混合物；
步骤二：将步骤一得到的混合物在空气中预烧结，预烧结温度为200～ 600℃，焙烧时间为2～8小时，得到中间产物；
步骤三：将步骤二得到的中间产物研磨分散；
步骤四：将步骤三得到的产物再次在还原气氛下烧结，烧结温度为 700～1200℃，焙烧时间为4～12小时，得到荧光粉。
步骤五：将步骤四得到的荧光粉研磨分散，得到Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料。
优选的是，所述的含A的化合物为Li或Na的氧化物、卤化物或碳酸盐。
优选的是，所述的含B的化合物为K的氧化物、卤化物或碳酸盐。
优选的是，所述的含C的化合物为Li或Na的氧化物、卤化物或碳酸盐。
优选的是，所述的含Li的化合物为含Li的氧化物、卤化物或碳酸盐。
优选的是，所述的含Si的化合物为含Si的氧化物、硅酸盐或硅酸。
优选的是，所述的含Eu的化合物为含Eu的氧化物或卤化物。
优选的是，所述的步骤一称取的含A、B、C、Li、Si和Eu的化合物可以过量，优选的是过量2％～50％。
优选的是，所述的步骤二的预烧结温度为300～600℃，焙烧时间为3～ 6小时。
优选的是，所述的步骤四的焙烧是在含5％～20％H2+95％～80％N2气氛下进行。
本发明还提供上述的Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料制备得到的照明与显示光源。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明首先提供一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料，与现有技术相对比，本发明的窄带绿光材料存在200～510nm范围内的宽激发带，激发峰位于400和460nm，400和460nm的激发峰分别与目前商用的近紫外芯片和蓝光芯片相匹配；在400nm激发下可以产生峰约为530nm，FWHM约43 nm的窄带绿光发射，覆盖480～600nm光区，色坐标为(0.233，0.708)；同时，本发明的窄带绿光发光材料发光量子效率高，热稳定性好。
本发明还提供一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料的制备方法，与现有技术相对比，本发明采用原料来源广泛、易于获得，价格低廉；所需的设备要求低，制造方法简单，不需要高温高压，制备条件温和，成本低；合成的目标产物具有带宽窄、色纯度高、热稳定性好、发光效率高等优点；反应在空气气氛和5％～20％H2+95％～80％N2还原气氛下烧结而成，易于操作与量产。
本发明还提供上述Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料制备得到的新型照明与显示光源，实验结果表明：本发明制备的白光LED色坐标为(0.3483, 0.3354)，显色指数为88、色温为4906K、流明效率为92lm/W。与目前商用的绿色发光材料β-SiAlON:Eu2+相比，本发明提供的Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料具有更好的色纯度与更大的色域。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1得到的Eu2+掺杂的窄带绿光材料的XRD图；
图2为本发明实施例1得到的Eu2+掺杂的窄带绿光材料的发光光谱图；
图3为本发明实施例1得到的Eu2+掺杂的窄带绿光材料的激发光谱图；
图4为本发明实施例37得到的白光LED发光光谱图；
图5为本发明实施例37得到的白光LED色域与用商用绿色发光材料β -SiAlON:Eu2+制得的白光LED色域对比图。
具体实施方式
本发明首先提供一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料，其晶体结构为四方晶系，空间群为C2/m，属于UCr4C4结构类型化合物，其结构式为：ABy C(Li3SiO4)4:xEu2+；
式中，A为Li或Na；B为K；C为Li或Na，0.005≤x≤0.20，1.80 ≤y≤1.995。
本发明还提供上述Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照化学式AB2C(Li3SiO4)4:xEu2+，称取含A的化合物、含B 的化合物、含C的化合物、含Li的化合物、含Si的化合物和含Eu的化合物，研磨混合均匀，得到混合物；
步骤二：将步骤一得到的混合物在空气中预烧结，预烧结温度为200～ 600℃，焙烧时间为2～8小时，得到中间产物；
步骤三：将步骤二得到的中间产物研磨分散；
步骤四：将步骤三得到的产物再次在还原气氛下烧结，烧结温度为 700～1200℃，焙烧时间为4～12小时，得到荧光粉。
步骤五：将步骤四得到的荧光粉研磨分散，得到Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料。
其中，步骤一所述的含A的化合物为Li或Na的氧化物、卤化物或碳酸盐。所述的Li或Na的氧化物更优选为Li2O或Na2O；卤化物更优选为 LiF、NaF、、LiCl或NaCl；碳酸盐更优选为Li2CO3或Na2CO3。
所述的含B的化合物为K的氧化物、卤化物或碳酸盐。所述的K的氧化物更优选为K2O；卤化物更优选为KF或KCl；碳酸盐更优选为K2CO3。所述的含C的化合物为Li或Na的氧化物、卤化物或碳酸盐。所述的Li 或Na的氧化物更优选为Li2O或Na2O；卤化物更优选为LiF、NaF、LiCl 或NaCl；碳酸盐更优选为Li2CO3或Na2CO3。
所述的含Li的化合物为含Li的氧化物、卤化物或碳酸盐。所述的氧化物更优选为Li2O；卤化物更优选为LiF、LiCl；碳酸盐更优选为Li2CO3。
所述的含Si的化合物为含Si的氧化物、硅酸盐或硅酸。所述的含Si 的氧化物更优选为SiO2；硅酸盐更优选为H2SiO3。
所述的含Eu的化合物为含Eu的氧化物或卤化物。所述的含Eu的氧化物更优选为Eu2O3；含Eu的卤化物更优选为EuF3与EuCl3。
所述的步骤一称取的含A、B、C、Li、Si和Eu的化合物可以过量，优选的是过量2％～50％，更优选为过量30％。
所述的步骤二的预烧结温度为200～600℃，优选为300～600℃，焙烧时间为2～8小时，优选为3～6小时。
所述的步骤四的焙烧是在还原气氛中焙烧，所述气氛优选为H2、H2与N2混合气、CO气等还原气氛，所述的气氛更优选为含5％～20％ H2+95％～80％N2气氛，最优选为10％H2+90％N2。
所述的步骤四焙烧温度为700～1200℃，优选为800～1100℃，焙烧时间为4～12小时，优选为6～10小时。
本发明还提供上述Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料制备得到的照明与显示光源。
所述的LED照明与显示光源，包含(1)含有蓝光LED；(2)含有本发明所述的窄带绿色发光材料；(3)含有黄色荧光材料、橙红色和红色发光材料中至少一种，其中，所述黄色与橙红色发光材料优选为Y3Al5O12:Ce3+、α -Sialon:Eu2+、La3Si6O11:Ce3+、(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+或Sr3SiO5:Eu2+，红色发光材料优选为K2SiF6:Mn4+、K2TiF6:Mn4+、(Sr,Ca)2Si5N8:Eu2+或(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+。所述的含有蓝光LED为商购获得，没有特殊限制。
所述的LED照明与显示光源的制备方法没有特殊限制，为本领域常用的制备方法即可。
本发明所述的Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料可用于制备各种照明和显色设备的背光源、LED植物生长灯及护眼灯，特别是用于显示，可以明显地拓展色域。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细介绍。但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
实施例1
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在300℃条件空气气氛下焙烧5小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件10％ H2+90％N2气氛下焙烧6小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。
图1为本发明实施例1得到的Eu2+掺杂的窄带绿光材料的XRD图，从图中可以看出，谱图与NaK2Li(Li3SiO4)4相一致，证明成功得到了 NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。
图2为本发明实施例1得到的Eu2+掺杂的窄带绿光材料的发光光谱图，该窄带绿色发光材料在460nm蓝光激发条件下的光致发光发射，发射波长为在480～600nm的绿光。
图3为本发明实施例1得到的Eu2+掺杂的窄带绿光材料的激发光谱图，该窄带绿色荧光材料监测530nm的激发光谱图，证明该材料是适合近紫外和蓝光激发。
实施例2
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.04，对应x＝0.04，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在500℃条件空气气氛下焙烧4小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在900℃条件10％ H2+90％N2气氛下焙烧8小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.96Li(Li3SiO4)4:0.04Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例3
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.06，对应x＝0.06,分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在500℃条件空气气氛下焙烧8小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在800℃条件10％ H2+90％N2气氛下焙烧8小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.94Li(Li3SiO4)4:0.06Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例4
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.08，对应x＝0.08，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在600℃条件空气气氛下焙烧4小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在1000℃条件20％ H2+80％N2气氛下焙烧6小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.92Li(Li3SiO4)4:0.08Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例5
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.10，对应x＝0.10，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在600℃条件空气气氛下焙烧4小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件10％ H2+90％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.90Li(Li3SiO4)4:0.10Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例6
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.12，对应x＝0.12，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在500℃条件空气气氛下焙烧4小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在900℃条件10％ H2+90％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.88Li(Li3SiO4)4:0.12Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例7
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.14，对应x＝0.14，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在500℃条件空气气氛下焙烧4小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在900℃条件10％ H2+90％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.86Li(Li3SiO4)4:0.14Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例8
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在500℃条件空气气氛下焙烧4小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件10％ H2+90％N2气氛下焙烧12小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例9
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在500℃条件空气气氛下焙烧3小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在1100℃条件10％ H2+90％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例10
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在1200℃条件10％ H2+90％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例11
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，其中碳酸钠过量30％，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在600℃条件空气气氛下焙烧2小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在1000℃条件10％H2+90％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为 NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例12
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，其中碳酸锂过量50％，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在400℃条件空气气氛下焙烧2小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在1000℃条件10％H2+90％N2气氛下焙烧4小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为 NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例13
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，其中氧化硅过量2％，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧4小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件10％H2+90％N2气氛下焙烧5小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为 NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例14
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在500℃条件空气气氛下焙烧3小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在1000℃条件10％ H2+90％N2气氛下焙烧8小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例15
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％ H2+95％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例16
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:3:12:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％ H2+95％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例17
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝2:2:12:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％ H2+95％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例18
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:1:14:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％ H2+95％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例19
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:Li:Si:Eu＝1:15:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％ H2+95％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例20
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:Li:Si:Eu＝2:14:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％ H2+95％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例21
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:Li:Si:Eu＝4:12:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％ H2+95％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例22
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝3:1:12:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％ H2+95％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例23
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:Li:Si:Eu＝3:13:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％ H2+95％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例24
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Li:Si:Eu＝16:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％H2+95％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例25
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比K:Li:Si:Eu＝1:15:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％ H2+95％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例26
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:Li:Si:Eu＝2:14:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％ H2+95％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例27
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝2:1:13:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％ H2+95％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例28
选取碳酸钾、氧化锂、硅酸钠、氧化硅、氯化铕作起始原料，按各元素摩尔配比K:Li:Si:Eu＝2:14:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％ H2+95％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例29
选取氧化钠、碳酸钾、碳酸锂、硅酸、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比K:Li:Si:Eu＝3:13:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％H2+95％ N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例30
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氟化铕作起始原料，按各元素摩尔配比K:Li:Si:Eu＝4:12:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％ H2+95％N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例31
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、硅酸、氟化铕作起始原料，按各元素摩尔配比K:Li:Si:Eu＝1:15:4:0.02，对应x＝0.02，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在200℃条件空气气氛下焙烧6小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在700℃条件5％H2+95％ N2气氛下焙烧10小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例32
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.005，对应x＝0.005，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在500℃条件空气气氛下焙烧4小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在900℃条件10％ H2+95％N2气氛下焙烧8小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.995Li(Li3SiO4)4:0.005Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例33
选取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2:13:4:0.20，对应x＝0.20，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在500℃条件空气气氛下焙烧4小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在900℃条件10％ H2+90％N2气氛下焙烧8小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.8Li(Li3SiO4)4:0.20Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例34
选取氧化钠、氧化钾、氧化锂、氧化硅、氧化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:3:13:4:0.20，对应x＝0.20，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在500℃条件空气气氛下焙烧4小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在900℃条件10％H2+90％N2气氛下焙烧8小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.8Li(Li3SiO4)4:0.20Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例35
选取氟化钠、氟化钾、氟化锂、氧化硅、氟化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1:2.04:13:4:0.20，对应x＝0.20，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在500℃条件空气气氛下焙烧4小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在900℃条件10％ H2+90％N2气氛下焙烧8小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.8Li(Li3SiO4)4:0.20Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例36
选取氯化钠、氯化钾、氯化锂、硅酸、氯化铕作起始原料，按各元素摩尔配比Na:K:Li:Si:Eu＝1.3:2:13:4:0.20，对应x＝0.20，分别称取五种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉，在500℃条件空气气氛下焙烧4小时，然后取出反应物再次研磨分散得中间产物，再将得到的中间产物放入高温炉，在900℃条件10％ H2+90％N2气氛下焙烧8小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种Eu2+掺杂的窄带绿光材料，其组成为NaK1.8Li(Li3SiO4)4:0.20Eu2+。该窄带绿色发光材料的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例37
按重量比12：7称取本发明实施例1的窄带绿色荧光粉 NaK1.98Li(Li3SiO4)4:0.02Eu2+和(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+红色荧光粉，均匀分散在环氧树脂中，经混合脱泡处理得到的混合物均匀涂敷市售蓝光LED(发光波长为460nm)芯片上，在经过150℃，0.5-1小时的烘干后，即完成封装。本发明荧光粉发射的绿光和蓝光以及红光混合后，产生色坐标为(0.3483, 0.3354)，显色指数为88，色温为4906K，流明效率为92lm/W的白光。
图4给出了采用实施例4窄带绿色荧光粉所制造的白光LED发光光谱图。图5给出了本发明实施例37得到的白光LED色域与用商用绿色发光材料β-SiAlON:Eu2+制得的白光LED色域对比图。与目前商用的绿色发光材料β-SiAlON:Eu2+相比，本发明提供的Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料具有更好的色纯度与更大的色域。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料，其特征在于，其晶体结构为四方晶系，空间群为C2/m，属于UCr4C4结构类型化合物，其结构式为：AByC(Li3SiO4)4:xEu2+；
式中，A为Li或Na；B为K；C为Li或Na，0.005≤x≤0.20,1.80≤y≤1.995；
所述Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料通过以下步骤制备得到：
步骤一：按照化学式AB2C(Li3SiO4)4:xEu2+，称取含A的化合物、含B的化合物、含C的化合物、含Li的化合物、含Si的化合物和含Eu的化合物，研磨混合均匀，得到混合物；
步骤二：将步骤一得到的混合物在空气中预烧结，预烧结温度为200～600℃，焙烧时间为2～8小时，得到中间产物；
步骤三：将步骤二得到的中间产物研磨分散；
步骤四：将步骤三得到的产物再次在还原气氛下烧结，烧结温度为700～1200℃，焙烧时间为4～12小时，得到荧光粉；
步骤五：将步骤四得到的荧光粉研磨分散，得到Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料。
2.根据权利要求1所述的一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：按照化学式AB2C(Li3SiO4)4:xEu2+，称取含A的化合物、含B的化合物、含C的化合物、含Li的化合物、含Si的化合物和含Eu的化合物，研磨混合均匀，得到混合物；
步骤二：将步骤一得到的混合物在空气中预烧结，预烧结温度为200～600℃，焙烧时间为2～8小时，得到中间产物；
步骤三：将步骤二得到的中间产物研磨分散；
步骤四：将步骤三得到的产物再次在还原气氛下烧结，烧结温度为700～1200℃，焙烧时间为4～12小时，得到荧光粉；
步骤五：将步骤四得到的荧光粉研磨分散，得到Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料。
3.根据权利要求2所述的一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料的制备方法，其特征在于，所述的含A的化合物为Li或Na的氧化物、卤化物或碳酸盐。
4.根据权利要求2所述的一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料的制备方法，其特征在于，所述的含B的化合物为K的氧化物、卤化物或碳酸盐。
5.根据权利要求2所述的一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料的制备方法，其特征在于，所述的含C的化合物为Li或Na的氧化物、卤化物或碳酸盐。
6.根据权利要求2所述的一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料的制备方法，其特征在于，所述的含Li的化合物为含Li的氧化物、卤化物或碳酸盐。
7.根据权利要求2所述的一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料的制备方法，其特征在于，所述的含Si的化合物为含Si的氧化物、硅酸盐或硅酸。
8.根据权利要求2所述的一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料的制备方法，其特征在于，所述的含Eu的化合物为含Eu的氧化物或卤化物。
9.根据权利要求2所述的一种Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料的制备方法，其特征在于，步骤四的焙烧是在含5％～20％H2+95％～80％N2气氛下进行。
10.权利要求1所述的Eu2+掺杂的窄带绿色发光材料制备得到的照明与显示光源。
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