CN109233832B - 一种白光led用蓝\绿色荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种白光LED用蓝\绿色荧光粉及其制备方法和应用。所述荧光粉的化学结构式为：Na2Sr1‑x‑yCexTbySi2O6，其中，0.001≤x≤0.5，0≤y≤0.4。本发明提供的白光LED用蓝\绿色荧光粉该特定化学结构式的荧光粉能被250~400nm紫外光有效激发，发射为中心波长在420 nm或545 nm蓝\绿光，发光强度高、稳定性好；本发明提供的制备方法反应温度低，制备条件温和，方法简单可行，易于操作、易于量产、无污染、成本低。
Description
技术领域
本发明属于发光材料领域，具体涉及一种白光LED用蓝\绿色荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
白光LED（Light Emitting Diode）作为一种新型固态照明光源，具有寿命长、高效节能、全固态、工作电压低、环保及安全性好等诸多优点，是被看成取代白炽灯、荧光灯、高压气体灯的第四代照明光源。许多国家和地区都制定了发展白光LED的政策。目前实现白光LED以下述三种方案为主。①蓝色LED芯片和可被蓝光有效激发的黄光荧光粉有机结合组成白光LED。其白光由荧光粉发射的黄光和管芯的蓝光混合而成。②近紫外光LED芯片和可被紫外光有效激发而发射红、绿、蓝三基色的荧光粉有机结合组成白光LED。③将红、绿、蓝三基色LED芯片或发光管组装成一个像素(pixe1)，实现白光。然而，目前达到商品化的只有第一种方式。荧光转化材料作为白光LED器件的关键材料之一，对高效半导体照明至关重要。作为目前商业广泛的YAG黄光材料，由于缺少红光成分，导致器件显色指数较低、色温较高。
因此，上述提出采用紫外激发的三基色荧光粉实现白光LED的方案得到广泛关注，新型蓝\绿荧光粉的开发至关重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中采用蓝光LED与黄色荧光粉组合成白光导致的显色指数低的缺陷和不足，提供一种白光LED用蓝\绿色荧光粉。本发明提供的白光LED用蓝\绿色荧光粉在紫外光激发条件下可发射绿色光或蓝色光，化学稳定性好。
本发明的另一目的在于提供上述白光LED用蓝\绿色荧光粉的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述白光LED用蓝\绿色荧光粉制备LED器件中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种白光LED用蓝\绿色荧光粉，所述荧光粉的化学结构式为：Na2Sr1-x- yCexTbySi2O6，其中，0.001≤x≤0.5，0≤y≤0.4。
本发明的发明人通过研究发现，该特定化学结构式的荧光粉能被250~400nm紫外光有效激发，发射为中心波长在420 nm或545 nm蓝\绿光，发光强度高、稳定性好。
当不掺杂Tb时，荧光粉发射蓝色光；当掺杂一定量的Tb时，荧光粉发射绿色光。
优选地，x=0.04。
优选地，0.1≤y≤0.2。
上述荧光粉的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：将含Na的化合物、含Sr的化合物、含Ce化合物、含Tb的化合物和SiO2，研磨混合均匀，得到混合物；
S2：将所述混合物在850～1050℃、还原气氛中焙烧2～8h，研磨分散即得到所述荧光粉。
本发明提供的制备方法选用碱金属硅酸盐为基质材料，具有原料价格低廉、烧结温度低、化学热稳定性好等优点。本发明提供的制备方法反应温度低，制备条件温和，方法简单可行，易于操作、易于量产、无污染、成本低。
本领域常用的含Na的化合物、含Sr的化合物、含Ce的化合物、含Tb的化合物均可用于本发明中。
优选地，S1中所述含Na的化合物为Na2O或Na2CO3。
优选地，S1中所述含Sr的化合物为SrO或SrCO3。
优选地，S1中所述含Ce的化合物为CeO2、Ce(NO3)3或CeCl3。
优选地，S1中所述含Tb的化合物为Tb4O7、Tb(NO3)3或TbCl3。
优选地，S2中所述还原气氛为一氧化碳还原气氛或氮氢混合还原气氛。
优选地，S2中焙烧的温度为950℃。
优选地，S2中焙烧的时间为4h。
上述荧光粉在制备LED器件中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的白光LED用蓝\绿色荧光粉该特定化学结构式的荧光粉能被250~400nm紫外光有效激发，发射为中心波长在420 nm或545 nm蓝\绿光，发光强度高、稳定性好；本发明提供的制备方法反应温度低，制备条件温和，方法简单可行，易于操作、易于量产、无污染、成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的白光LED用蓝色荧光粉的XRD图；
图2为本发明实施例1提供的白光LED用蓝色荧光粉的发光光谱图；
图3为本发明实施例1提供的白光LED用蓝色荧光粉的激发光谱图；
图4为本发明实施例2提供的白光LED用绿色荧光粉的发光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
一种白光LED用蓝色荧光粉，其化学结构式为Na2Sr0.96Ce0.04Si2O6，通过如下制备方法制备得到。
选取碳酸钠、碳酸锶、二氧化硅、氧化铈、氧化铽作起始原料，按各元素摩尔配比Na:Sr:Si:Ce:Tb =2:0.96:2:0.04:0, 对应x=0.04，y=0，分别称取5种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氮氢混合还原气氛高温炉中，在950℃条件下焙烧4小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种白光LED用蓝色荧光粉，其组成为Na2Sr0.96Ce0.04Si2O6。
图1为本发明实施例1得到的白光LED用蓝色荧光粉的XRD图，从图中可以看出，谱图与Na2SrSi2O6相一致，证明成功得到了Na2Sr0.96Ce0.04Si2O6。图2为本发明实施例1得到的白光LED用蓝色荧光粉的发光光谱图。图3为本发明实施例1得到的白光LED用蓝色荧光粉的激发光谱图。该白光LED用蓝色荧光粉在365 nm紫外光激发条件下发射波长峰值在420 nm的蓝色光。
实施例2
一种白光LED用绿色荧光粉，其化学结构式为Na2Sr0.76Ce0.04Tb0.2Si2O6，通过如下制备方法制备得到。
选取碳酸钠、碳酸锶、二氧化硅、氧化铈、氧化铽作起始原料，按各元素摩尔配比Na:Sr:Si:Ce:Tb =2:0.76:2:0.04:0.2, 对应x=0.04，y=0.2，分别称取5种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氮氢混合还原气氛高温炉中，在950℃条件下焙烧4小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种白光LED用绿色荧光粉，其组成为Na2Sr0.76Ce0.04Tb0.2Si2O6。图4为本发明实施例2得到的发光光谱图，该白光LED用绿色荧光粉在550nm紫外光激发条件下发射为绿光。
实施例3
一种白光LED用蓝色荧光粉，其化学结构式为Na2Sr0.5Ce0.5Si2O6，通过如下制备方法制备得到。
选取碳酸钠、碳酸锶、二氧化硅、氧化铈、氧化铽作起始原料，按各元素摩尔配比Na:Sr:Si:Ce:Tb =2:0.5:2:0.5:0, 对应x=0.5，y=0，分别称取5种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入一氧化碳还原气氛高温炉中，在850℃条件下焙烧8小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种白光LED用蓝色荧光粉，其组成为Na2Sr0.5Ce0.5Si2O6。该白光LED用蓝色荧光粉的荧光光谱性质同实施例1中类似。
实施例4
一种白光LED用绿色荧光粉，其化学结构式为Na2Sr0.799Ce0.001Tb0.2Si2O6，通过如下制备方法制备得到。
选取碳酸钠、碳酸锶、二氧化硅、氧化铈、氧化铽作起始原料，按各元素摩尔配比Na:Sr:Si:Ce:Tb =2:0.799:2:0.001:0.4, 对应x=0.001，y=0.2，分别称取5种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入一氧化碳还原气氛高温炉中，在1050℃条件下焙烧2小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种白光LED用绿色荧光粉，其组成为Na2Sr0.799Ce0.001Tb0.2Si2O6。该白光LED用绿荧光粉的荧光光谱性质同实施例2中类似。
实施例5
一种白光LED用绿色荧光粉，其化学结构式为Na2Sr0.46Ce0.04Tb0.4Si2O6，通过如下制备方法制备得到。
选取碳酸钠、碳酸锶、二氧化硅、氧化铈、氧化铽作起始原料，按各元素摩尔配比Na:Sr:Si:Ce:Tb =2:0.56:2:0.001:0.4, 对应x=0.04，y=0.4，分别称取5种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氮氢还原气氛高温炉中，在1000℃条件下焙烧4小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种白光LED用绿色荧光粉，其组成为Na2Sr0.46Ce0.04Tb0.4Si2O6。该白光LED用绿荧光粉的荧光光谱性质同实施例2中类似。
实施例6
一种白光LED用绿色荧光粉，其化学结构式为Na2Sr0.76Ce0.04Tb0.2Si2O6，通过如下制备方法制备得到。
选取氧化钠、碳酸锶、二氧化硅、氧化铈、氧化铽作起始原料，按各元素摩尔配比Na:Sr:Si:Ce:Tb =2:0.76:2:0.04:0.2, 对应x=0.04，y=0.2，分别称取5种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氮氢混合还原气氛高温炉中，在950℃条件下焙烧6小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种白光LED用绿色荧光粉，其组成为Na2Sr0.76Ce0.04Tb0.2Si2O6。该白光LED用绿荧光粉的荧光光谱性质同实施例2中类似。
实施例7
一种白光LED用绿色荧光粉，其化学结构式为Na2Sr0.86Ce0.04Tb0.1Si2O6，通过如下制备方法制备得到。
选取碳酸钠、氧化锶、二氧化硅、氧化铈、氧化铽作起始原料，按各元素摩尔配比Na:Sr:Si:Ce:Tb=2:0.86:2:0.04:0.1, 对应x=0.04，y=0.1，分别称取5种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氮氢混合还原气氛高温炉中，在900℃条件下焙烧8小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种白光LED用绿色荧光粉，其组成为Na2Sr0.86Ce0.04Tb0.1Si2O6。该白光LED用绿荧光粉的荧光光谱性质同实施例2中类似。
实施例8
一种白光LED用绿色荧光粉，其化学结构式为Na2Sr0.86Ce0.04Tb0.1Si2O6，通过如下制备方法制备得到。
选取碳酸钠、氧化锶、二氧化硅、硝酸铈、氯化铽作起始原料，按各元素摩尔配比Na:Sr:Si:Ce:Tb=2:0.86:2:0.04:0.1, 对应x=0.04，y=0.1，分别称取5种原料，控制原料混合物总重为20克。进行充分研磨混合，放入氮氢混合还原气氛高温炉中，在950℃条件下焙烧8小时，冷却至室温时取出，研磨分散后，得到一种白光LED用绿色荧光粉，其组成为Na2Sr0.86Ce0.04Tb0.1Si2O6。该白光LED用绿荧光粉的荧光光谱性质同实施例2中类似。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种白光LED用绿色荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的化学结构式为：Na2Sr1-x-yCexTbySi2O6，其中，0.001≤x≤0.5，0.1≤y≤0.2。
2.根据权利要求1所述荧光粉，其特征在于，x=0.04。
3.权利要求1~2任一所述荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1：将含Na化合物、含Sr化合物、含Ce化合物、含Tb化合物和SiO2，研磨混合均匀，得到混合物；
S2：将所述混合物在850～1050℃、还原气氛中焙烧2~8h，研磨分散即得到所述荧光粉。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，S1中所述含Na化合物为Na2O或Na2CO3。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，S1中所述含Sr化合物为SrO或SrCO3。
6.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，S1中所述含Ce化合物为CeO2、Ce(NO3)3或CeCl3。
7.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，S1中所述含Tb化合物为Tb4O7、Tb(NO3)3或TbCl3。
8.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，S2中所述还原气氛为一氧化碳还原气氛或氮氢混合还原气氛。
9.权利要求1~2任一所述荧光粉在制备LED器件中的应用。
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| Photoluminescence properties and site-preferable distribution of Ce3+ in Na2Ca1-xSrxSi2O6 (x=0-1) blue-emitting phosphors;Hongzhi Zhang等;《Journal of Alloys and Compounds》;20180615;第764卷;第853-860页 * |
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