CN111138191B - 一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光陶瓷及其合成方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光陶瓷及其合成方法与应用，其化学通式为Na2‑2xEu2xTa6O15F2，其中，x是Eu3+掺杂取代Na+的摩尔比，0.001≤x≤0.1。本发明合成方法为：按照化学式中各元素的化学计量比，称取含有这些元素的离子的化合物，将称取的原料中的含有钠离子的化合物、含有铕离子的化合物、含有钽离子的化合物进行三次研磨和二次煅烧，再与含有氟离子的化合物混合后进行第三次煅烧，自然冷却后即完成制作。荧光陶瓷具有优秀的热稳定性，且可实现高效地发红光，在近紫外和蓝光波长区域有着很强的激发效率，适宜与近紫外LED二极管芯片配合制备白光LED照明设备。

Description

一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光陶瓷及其合成方法与应用
技术领域
本发明涉及无机荧光材料技术领域，具体是一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光陶瓷及其合成方法与应用。
背景技术
近年来，随着半导体材料的发展，半导体LED照明得到了极大的重视，蓝光和近紫外光半导体芯片成为了当今主流商品化的白光LED照明器件；与传统的日光灯、节能照明及其它光源相比，基于LED芯片的新一代照明有非常大的优势，其使用寿命长，能够无故障工作50000小时以上，而电能消耗仅为白炽灯的1/10，使用电压范围宽，亮度大。
白光LED产生白光主要有两种途径：第一种是将红、绿、蓝三种LED组合产生白光；第二种是用LED去激发光转换荧光陶瓷混合形成白光，这种途径有两种实现方案，其中比较成熟的方法是蓝光LED芯片与YAG:Ce黄色荧光陶瓷搭配来实现白光发射，但由于缺乏红色光，复合得到的白光为冷白光，因此，该方案仍需添加适当的红色荧光陶瓷来提高其显色指数，另一种方案则是用近紫光LED芯片(390-410nm)与红/绿/蓝三基色荧光陶瓷组合；所以，红色荧光陶瓷起着举足轻重的作用。
现有的红色荧光陶瓷的有效激发范围多数在短波UV区域，其在紫外光激发下的发光效率低，色度不纯正且热稳定性较差；同时，这些红色荧光陶瓷的合成工艺复杂、不便操作，且合成设备贵重。
发明内容
本发明的目的是提供一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光陶瓷，该荧光陶瓷在紫外光的激发下可高效的发出色度纯正的红色光，且具有优秀的热稳定性。本发明的另一个目的是提供一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光陶瓷的合成方法，本发明的合成工艺简单、操作方便、对设备要求低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光陶瓷，其特征在于，其化学通式为Na2-2xEu2xTa6O15F2，其中，x是Eu3+掺杂取代Na+的摩尔比，
0.001≤x≤0.1。
本发明还提供了一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光陶瓷的合成方法，其为固相反应合成方法，包括如下步骤：
(1)按化学式Na2-2xEu2xTa6O15F2中各元素的化学计量比，其中0.001≤x≤0.1，称取原料：含有钠离子的化合物、含有铕离子的化合物、含有钽离子的化合物和含有氟离子的化合物；
(2)将步骤(1)称得的含有钠离子的化合物、含有铕离子的化合物和含有钽离子的化合物放入玛瑙研钵进行研磨，得到混合原料，并将混合原料在空气气氛中进行第一次煅烧，煅烧温度为800～1350℃，煅烧时间为1～10小时；
(3)将步骤(2)中得到的一次煅烧产物放入玛瑙研钵进行研磨，并压制成块状，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为1200～1500℃，煅烧时间为1～15小时；
(4)将步骤(3)得到的二次煅烧产物自然冷却，放入玛瑙研钵进行研磨，直至成为粉末状，再把该粉末和步骤(1)中称取的含有氟离子的化合物彻底研磨混合；将得到的混合物压制成块状，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为1～20小时；待三次煅烧产物自然冷却后，形成的块状样品即为所述的一种Eu3+激活的钽酸盐荧光陶瓷。
优选地，所述的含有钠离子的化合物为碳酸钠Na2CO3；所述的含有铕离子的化合物为氧化铕Eu2O3；所述的含有钽离子的化合物为氧化钽Ta2O5；所述的含有氟离子的化合物为氟化铵NH4F。
本发明还提供了一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光陶瓷的应用，该荧光陶瓷可用于制备以近紫外光、蓝光半导体芯片为激发光源的LED照明或显示器件，也可用作发光二极管、显示材料、三基色荧光灯和场发射显示器的制造。
与现有技术相比，本发明的一种Eu3+激活的钽酸盐荧光陶瓷有很明显的优势：
(1)本发明的一种Eu3+激活的钽酸盐荧光陶瓷，其基质晶格中由Ta多面体组成，晶格中又含有F离子，因此，该晶格具有很高的强度，使荧光陶瓷具有优秀的热稳定性，适宜于制备高功率的照明设备。
(2)Na+离子充填在刚性强度很高的骨架中以及Eu3+离子的掺杂，可以使得发光中心得到充分的扰动，Eu3+离子的禁戒跃迁被彻底打破，实现高效地发红光。
(3)本发明的荧光陶瓷在近紫外和蓝光波长区域有着很强的激发效率，适宜与近紫外LED二极管芯片配合制备白光LED照明设备。
(4)本发明基质材料的制备过程没有任何污染，合成工艺简单、操作方便、对设备要求低、节能环保。
附图说明
图1是按本发明的实施例1技术方案制备荧光陶瓷的X射线粉末衍射图；
图2是按本发明的实施例1技术方案制备荧光陶瓷的SEM图；
图3是按本发明的实施例1技术方案制备荧光陶瓷的激发光谱图；
图4是按本发明的实施例1技术方案制备的荧光陶瓷中以近紫外光300纳米激发得到的发射光谱图；
图5是按本发明的实施例1技术方案制备荧光陶瓷的发光衰减曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
按照化学式Na1.8Eu0.2Ta6O15F2中几种元素的化学计量比称取：Na2CO3：1.908克；Eu2O3：0.704克；Ta2O5：24.59克；将称得的原料放入玛瑙研钵，进行研磨，得到混合原料在空气气氛中进行第一次煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为5小时；
将得到的一次煅烧产物放入玛瑙研钵进行研磨，并压制成块状，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为1350℃，煅烧时间为8小时。
将得到的第二次煅烧产物自然冷却，放入玛瑙研钵进行研磨，直至变为粉末状，把该粉末和1.48克的NH4F研磨混合，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为12小时，其自然冷却的块状样品即为所述的一种Eu3+激活的钽酸盐荧光陶瓷。
参见附图1，是实施例1技术方案制备荧光陶瓷的X射线粉末衍射图，结果表明制备的材料为单相；
参见附图2，是按实施例1技术方案制备荧光陶瓷的SEM图，结晶性能良好；
参见附图3，它是按实施例1技术方案制备荧光陶瓷在监测发射光595纳米下得到的激发光谱，红光的激发来源主要在200～500纳米间的紫外至蓝光区域，可以很好地匹配紫外至蓝光LED芯片发射；
参见附图4，它是按实施例1技术方案制备的荧光陶瓷以近紫外光300纳米激发得到的光谱，显示该发光是色度很纯的、中心发光波长为595纳米的红光。
实施例2
按照化学式Na1.998Eu0.002Ta6O15F2中几种元素的化学计量比称取：Na2CO3：2.118克；Eu2O3：0.007克；Ta2O5：24.59克；将称得的原料放入玛瑙研钵，进行研磨，得到混合原料在空气气氛中进行第一次煅烧，煅烧温度为820℃，煅烧时间为10小时；
将得到的一次煅烧产物放入玛瑙研钵进行研磨，并压制成块状，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为13.5小时。
将得到的第二次煅烧产物自然冷却，放入玛瑙研钵进行研磨，直至变为粉末状，把该粉末和1.48克的NH4F研磨混合，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为20小时，其自然冷却的块状样品即为所述的一种Eu3+激活的钽酸盐荧光陶瓷。
其主要的结构性能、激发光谱、发射光谱及其发光寿命与实施例1相似。
实施例3
按照化学式Na1.9Eu0.1Ta6O15F2中几种元素的化学计量比称取：Na2CO3：2.014克；Eu2O3：0.3519克；Ta2O5：24.59克；将称得的原料放入玛瑙研钵，进行研磨，得到混合原料在空气气氛中进行第一次煅烧，煅烧温度为1350℃，煅烧时间为1.5小时；
将得到的一次煅烧产物放入玛瑙研钵进行研磨，并压制成块状，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为1小时。
将得到的第二次煅烧产物自然冷却，放入玛瑙研钵进行研磨，直至变为粉末状，把该粉末和1.48克的NH4F研磨混合，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为3小时，其自然冷却的块状样品即为所述的一种Eu3+激活的钽酸盐荧光陶瓷。
其主要的结构性能、激发光谱、发射光谱及其发光寿命与实施例1相似。

Claims (3)

1.一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光陶瓷，其特征在于，其化学通式为Na2-2xEu2xTa6O15F2，其中，2x是Eu3+掺杂取代Na+的摩尔比，0.001≤x≤0.1。
2.一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光陶瓷的合成方法，其为固相反应合成法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按化学式Na2-2xEu2xTa6O15F2中各元素的化学计量比，其中0.001≤x≤0.1，称取原料：含有钠离子的化合物、含有铕离子的化合物、含有钽离子的化合物和含有氟离子的化合物；
(2)将步骤(1)称得的含有钠离子的化合物、含有铕离子的化合物和含有钽离子的化合物放入玛瑙研钵进行研磨，得到混合原料，并将混合原料在空气气氛中进行第一次煅烧，煅烧温度为800～1350℃，煅烧时间为1～10小时；
(3)将步骤(2)中得到的一次煅烧产物放入玛瑙研钵进行研磨，并压制成块状，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为1200～1500℃，煅烧时间为1～15小时；
(4)将步骤(3)得到的二次煅烧产物自然冷却，放入玛瑙研钵进行研磨，直至成为粉末状，再把该粉末和步骤(1)中称取的含有氟离子的化合物彻底研磨混合；将得到的混合物压制成块状，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为1～20小时；待三次煅烧产物自然冷却后，形成的块状样品即为所述的一种Eu3+激活的钽酸盐荧光陶瓷。
3.根据权利要求2所述的一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光陶瓷的合成方法，其特征在于，所述的含有钠离子的化合物为碳酸钠Na2CO3；所述的含有铕离子的化合物为氧化铕Eu2O3；所述的含有钽离子的化合物为氧化钽Ta2O5；所述的含有氟离子的化合物为氟化铵NH4F。
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