CN101270286B - 一种紫外及近紫外激发的白光led用荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种紫外及近紫外激发的白光led用荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉及其制备方法。该荧光粉的化学式为：A3D2O5X2：Mx，其中，A为Mg、Ca、Sr或Ba中的一种或几种；D为B、Al或Ga中的一种或几种；X为Cl或F的1种或2种；M为Eu或Ce中的1种或2种；0.001≤x≤0.10。选择上述结构式中的氢氧化物、氧化物或者相应的盐类为原料，在还原气氛下于1100～1300℃下焙烧2-5小时，冷却得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉。该荧光粉的激发范围在200～450nm，发光波长在400～700nm，发射蓝光、绿光或白光，可用于紫外及近紫外激发的白光LED器件中。

Description

一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED体积小、节能、寿命长、无污染，具有广阔的应用价值和前景。目前，白光LED已经在液晶显示器背光源、指示灯、普通照明等诸多领域得到应用，并有取代目前使用的各式灯泡和荧光灯的趋势。这种新型的绿色光源必将成为新一代照明系统，对节能、环保、提高人们的生活质量等方面具有广泛而深远的意义。
白光LED可通过蓝色LED与黄色荧光粉组合得到，目前，主要以YAG:Ce荧光材料与蓝光LED结合通过补色原理得到白光。但是，由于该荧光粉中缺少红色成分，故显色性较差。由于满足蓝光转换的材料在420～470nm要有较强吸收，而符合这一条件的材料非常少，限制了这类荧光粉的研究和发展。另一种实现白光的方法是通过UVLED芯片激发RGB三色荧光粉实现，这种方法产生的白光具有较高的显色指数及输出效率。目前白光LED所使用的绿色荧光粉主要为硫化物，例如，ZnS:Cu，Al(Jpn.J.Appl.Phys.，Part 2，41，L371(2002))或SrGa2S4:Eu2+(J.Electrochem.Soc.，150，H57(2003)).美国专利US6,544,438公开了一种非计量比荧光粉SrGa2S4:Eu:xGa2S3。然而，硫化物荧光粉化学和热稳定性差，易潮解，并产生硫污染，使其应用受 到限制。2005年，N.Hirosaki等报道了β-SiAlON:Eu2+绿色荧光粉[Appl.Phys.Lett.86(2005)，211905]，该荧光粉具有良好的化学和热稳定性，可被紫外或蓝光有效激发，但其制备条件苛刻，通常在高温高压条件下合成，或采用不易在空气中存放的金属及金属氮化物合成，制备较困难。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉。其化学式为：A3D2O5X2:Mx，其中，A为Mg、Ca、Sr或Ba中的一种或几种；D为B、Al或Ga中的一种或几种；X为Cl或F中的1种或2种；M为Eu或Ce中的1种或2种；0.001≤x≤0.10。
本发明目的之二是提供一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉的化学式为：A3D2O5X2:Mx，其中，A为Mg、Ca、Sr或Ba中的一种或几种；D为B、Al或Ga中的一种或几种；X为Cl或F中的1种或2种；M为Eu或Ce中的1种或2种；0.001≤x≤0.10；
用含A的氧化物、硝酸盐、氢氧化物、卤化物或碳酸盐至少一种，含D的氧化物或可提供D的硝酸盐、卤化物至少一种，以及M的氧化物、卤化物、硝酸盐、碳酸盐或氢氧化物至少一种，按照上述化学式的化学计量比，计算称量原料，研磨混合均匀，得到上述原料的混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物在还原气氛下，在1100～1300 ℃，焙烧2～5小时，得到荧光粉；所述还原气氛为碳在空气中燃烧产生的co还原气体为反应气氛，或用体积比为1～10％∶99～90％的H2和N2混合气体的反应气氛；
(3)将步骤(2)得到的荧光粉再经过研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉。
本发明的优点是：
1、本发明涉及的荧光粉不含硫、性能稳定。2、本发明的荧光粉的激发光谱较宽，这种荧光粉的激发范围在200～450nm，发光波长在400～700nm。因此适合紫外或近紫外LED激发(见图2a)。3、本发明涉及的荧光粉的制造方法简单可行，易于操作、易于量产、无污染、成本低。
附图说明
图1为实施例1的XRD谱图。
图2a为实施例1的激发光谱。
图2b为实施例1的发射光谱。
图3a为实施例8的激发光谱
图3b为实施例8的发射光谱
图4a为实施例15的激发光谱。
图4b为实施例15的发射光谱。
具体实施方式
实施例1
称取SrCO3 0.9228克，Al2O3 0.3252克，SrCl2·6H2O 0.8502克， Eu2O3 0.0225克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，在原材料中覆盖一层碳粉，盖好坩埚盖，放入高温炉内，在1250℃下焙烧2小时，冷却至1000℃时取出，除去碳，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为Sr2.96Al2O5Cl2:Eu0.04。
实施例2
称取SrCO3 0.9153克，Al2O3 0.3259克，SrCl2·6H2O 0.8521克，Eu2O3 0.0225克，CaO 0.0036克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，在原材料中覆盖一层碳粉，盖好坩埚盖，放入高温炉内，在1250℃下焙烧2小时，冷却至1000℃时取出，除去碳，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为(Sr2.94Ca0.02)Al2O5Cl2:Eu0.04。
实施例3
称取SrCO3 0.9116克，Al2O3 0.3245克，SrCl2·6H2O 0.8486克，Eu2O3 0.0225克，BaCO3 0.0126克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，在原材料中覆盖一层碳粉，盖好坩埚盖，放入高温炉内，在1250℃下焙烧2小时，冷却至1000℃时取出，除去碳，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为(Sr2.94Ba0.02)Al2O5Cl2:Eu0.04。
实施例4
称取SrCO3 0.9159克，Al2O3 0.3261克，SrCl2·6H2O 0.8526克，Eu2O3 0.0225克，MgO 0.0026克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，在原材料中覆盖一层碳粉，盖好坩埚盖，放入高温炉内，在 1250℃下焙烧2小时，冷却至1000℃时取出，除去碳，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为(Sr2.94Mg0.02)Al2O5Cl2:Eu0.04。
实施例5
称取SrCO3 0.9213克，Al2O3 0.3214克，SrCl2·6H2O 0.8489克，Eu2O3 0.0224克，Ga2O3 0.0060克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，在原材料中覆盖一层碳粉，盖好坩埚盖，放入高温炉内，在1250℃下焙烧2小时，冷却至1000℃时取出，除去碳，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为Sr2.96(Al1.98Ga0.02)O5Cl2:Eu0.04。
实施例6
称取SrCO3 0.9233克，Al2O3 0.3237克，SrCl2·6H2O 0.8508克，Eu2O3 0.0225克，H3BO3 0.0020克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，在原材料中覆盖一层碳粉，盖好坩埚盖，放入高温炉内，在1100℃下焙烧2小时，冷却至1000℃时取出，除去碳，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为Sr2.96(Al1.99B0.01)O5Cl2:Eu0.04。
实施例7
称取SrCO3 0.9236克，Al2O3 0.3255克，SrCl2·6H2O 0.8425克，Eu2O3 0.0225克，SrF2 0.0040克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，在原材料中覆盖一层碳粉，盖好坩埚盖，放入高温炉内，在1250℃下焙烧2小时，冷却至1000℃时取出，除去碳，研磨分散后， 得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为Sr2.96Al2O5(Cl1.98F0.02):Eu0.04。
实施例8
称取SrCO3 0.9380克，Al2O3 0.3272克，SrCl2·6H2O 0.8556克，CeO2 0.0055克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1250℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时，自然冷却后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为Sr2.99Al2O5Cl2:Ce0.01。
实施例9
称取SrCO3 0.9303克，Al2O3 0.3278克，SrCl2·6H2O 0.8572克，CaO 0.0036克，CeO2 0.0055克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1250℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时，自然冷却后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为(Ca0.02Sr2.97)Al2O5Cl2:Ce0.01。
实施例10
称取SrCO3 0.9265克，Al2O3 0.3265克，SrCl2·6H2O 0.8537克，BaCO3 0.0126克，CeO2 0.0055克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1250℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时，自然冷却后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为(Ba0.02Sr2.97)Al2O5Cl2:Ce0.01。
实施例11
称取SrCO3 0.9303克，Al2O3 0.3280克，SrCl2·6H2O 0.8577克， MgO 0.0026克，CeO2 0.0055克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1250℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时，自然冷却后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为(Mg0.02Sr2.97)Al2O5Cl2:Ce0.01。
实施例12
称取SrCO3 0.9386克，Al2O3 0.3241克，SrCl2·6H2O 0.8561克，H3BO3 0.0040克，CeO2 0.0055克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1100℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时，自然冷却后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为Sr2.99(Al1.98B0.02)O5Cl2:Ce0.01。
实施例13
称取SrCO3 0.9362克，Al2O3 0.3233克，SrCl2·6H2O 0.8540克，Ga2O3 0.0060克，CeO2 0.0055克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1250℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时，自然冷却后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为Sr2.99(Al1.98Ga0.02)O5Cl2:Ce0.01。
实施例14
称取SrCO3 0.8903克，Al2O3 0.3236克，SrCl2·6H2O 0.8378克，SrF2 0.0040克，CeO2 0.0546克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1250℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时，自然冷却后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为Sr2.90Al2O5(Cl1.98F0.02):Ce0.10。
实施例15
称取SrCO3 0.9372克，Al2O3 0.3271克，SrCl2·6H2O 0.8553克，Eu2O3 0.0006，CeO2 0.0055克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，在原材料中覆盖一层碳粉，盖好坩埚盖，放入高温炉内，在1250℃下焙烧2小时，冷却至1000℃时取出，除去碳，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为Sr2.989Al2O5Cl2:Eu0.001，Ce0.01。

Claims (2)

1.一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其特征在于，其化学式为：A3D2O5X2:Mx，其中，A为Mg、Ca、Sr或Ba中的一种或几种；D为B、Al或Ga中的一种或几种；X为Cl或F的1种或2种；M为Eu或Ce中的1种或2种；0.001≤x≤0.10。
2.权利要求1所述的一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉的化学式为：A3D2O5X2:Mx，其中，A为Mg、Ca、Sr或Ba中的一种或几种；D为B、Al或Ga中的一种或几种；X为Cl或F中的1种或2种；M为Eu或Ce中的1种或2种；0.001≤x≤0.10；
用含A的氧化物、硝酸盐、氢氧化物、卤化物或碳酸盐至少一种，含D的氧化物或可提供D的硝酸盐、卤化物至少一种，以及M的氧化物、卤化物、硝酸盐、碳酸盐或氢氧化物至少一种，按照上述化学式的化学计量比，计算称量原料，研磨混合均匀，得到上述原料的混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物在还原气氛下，在1100～1300℃，焙烧2～5小时，得到荧光粉；所述还原气氛为碳在空气中燃烧产生的还原气体为反应气氛，或用体积比为1～10％∶99～90％的H2和N2混合气体的反应气氛；
(3)将步骤(2)得到的荧光粉再经过研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉。
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