CN102181284A - 一种紫外或近紫外激发的硼酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种紫外或近紫外激发的硼酸盐荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种紫外或近紫外激发的硼酸盐荧光粉及其制备方法，该硼酸盐荧光粉的结构通式为Ba2-x-zSrzCa1-y(BO3)2:xEu2+,yMn2+，x、y、z分别是Eu2+、Mn2+和Sr2+在化合物中的摩尔百分数，其中0≤x≤0.15、0≤y≤0.15、0≤z≤1.5，且x与y的值不同时为零；本发明的荧光粉不含硫，性能稳定，激发光谱较宽，激发范围在300～430nm，发射波长在400～700nm，适合紫外近紫外LED激发；本发明的荧光粉的光色具有可调制性，可以根据需要实现荧光粉的发光由绿光向红光的连续转变；本发明制备方法简单可行，易于操作，易于量产、无污染、成本低。

Description

一种紫外或近紫外激发的硼酸盐荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于荧光粉材料领域，具体涉及一种发光二极管(LED)用的硼酸盐荧光粉，特别是一种紫外或近紫外激发的硼酸盐荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED具有发光效率高，耗电量低，使用寿命长，绿色环保等优点，具有广阔的应用前景和价值。目前，白光LED已经在液晶显示器背光源、指示灯、普通照明等诸多领域得到应用，并且有取代目前使用的各式灯泡和荧光灯的趋势。这种新型的绿色光源必将成为新一代的照明光源，对节能、环保、提高人们的生活质量等方面有着广泛而深远的意义。
目前获得白光LED主要有两种方案:一种是多芯片组合型。把分别发射红、绿、蓝光的LED组合，混合三种光而形成白光发射。这种方案的白光具有亮度高,稳定性和显色性好等优点,但成本高，驱动电路复杂，目前没有规模化生产。另一种是荧光粉转换型。用蓝光LED激发发黄色荧光的YAG:Ce3+荧光粉，剩余的蓝光与黄色荧光复合，形成白光。这种方案在技术和工艺都比较成熟，是目前产业化的主流产品。但这种方案获得的白光缺乏红色成份,色温较高(>5500K),显色性较低(Ra<80)。此外由于蓝光和红光来源于不同的基体，配色工艺要求高,发光热稳定性不理想。虽然紫光或紫外光激发的分别发射红,绿,蓝光的三基色荧光粉（RGB荧光粉），再复合产生白光的方案可望获得高显色性(Ra>90)，但常用的红粉为Y2O2S:Eu3+，绿粉为ZnS:Cu+,Al3+, 蓝粉为BaMgAl10O17:Eu2+之间存在着导致发光效率下降的重吸收问题，且荧光粉的配比调控不易解决，导致白光LED器件的流明效率的寿命降低，同时成本加大。研发非硫化物为基质的单一多色荧光粉将是解决此问题的有效手段。Eu2+,Mn2+共激活的单一基质多色荧光粉正好迎合这种需要。这种荧光粉的发射谱带通常由双峰或三峰组成，部分此类荧光粉的发光甚至覆盖整个可见光区而产生白光。 通常由于Mn2+4的T1(4G)→6A1k(6S)跃迁是自旋禁阻的，其发光较弱，Mn2+的发光需要借助Eu2+对Mn2+的能量传递。由于是单一基质多色光，这种白光具有颜色稳定，其相应的白光LED制作工艺简单等优点，从而成为白光LED照明的一个研究热点。
发明内容
本发明专利针对现有LED荧光粉的缺点，提供了一种发光二极管用的荧光粉，该荧光粉同时具有红绿双发射峰，利用其可以分别得到适用于近紫外LED芯片激发的绿光和红光。
本发明提供的一种紫外或近紫外激发的硼酸盐荧光粉，该硼酸盐荧光粉的结构通式为Ba2-x-zSrzCa1-y(BO3)2:xEu2+,yMn2+，x、y、z分别是Eu2+、Mn2+和Sr2+在化合物中的摩尔百分数，其中0≤x≤0.15、0≤y≤0.15、0≤z≤1.5，且x与y的值不同时为零。
本发明提供的一种紫外或近紫外激发的硼酸盐荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴按上述化学式的化学计量比称取原料，碱土金属的原料是其碳酸盐；硼酸根的原料为硼酸；铕离子的原料为氧化铕；锰离子的原料为碳酸锰；
⑵向原料的混合物中加入适量的乙醇搅拌使其充分混合，然后烘干，向原料的混合物中加入乙醇后刚好能流动为宜，方便混合；
⑶将烘干后的原料再次充分研磨，然后将他们移动至刚玉坩埚中，在活性炭或氢气或氨气还原气氛下加热到950～1000℃，升温速度为5℃/min，并保温2～8小时，随后降至室温，取出样品研磨即得到荧光粉。
⑷采用x射线衍射仪测量荧光粉的XRD图谱以验证其晶体结构，用荧光光谱仪测量荧光粉的激发与发射光谱图。
上述步骤（3）中保温时间为6小时。
上述步骤（3）中加热温度为960℃。
本发明的有益效果：
1、本发明涉及的荧光粉不含硫、性能稳定。2、本发明的荧光粉的激发光谱较宽，这种荧光粉的激发范围在300～430nm，发射波长在400～700nm。因此适合紫外近紫外LED激发。3、本发明的荧光粉的光色具有可调制性，可以根据需要实现荧光粉的发光由绿光向红光的连续转变。4、本发明的荧光粉的制作方法简单可行，易于操作，易于量产、无污染、成本低。
本发明涉及的LED用荧光粉的基质组成是碱土金属硼酸盐，以Eu2+和/或Mn2+作为激活剂，通过调节激活剂的量可以得到发光强度不同的绿光与红光。选择单一的激活剂掺入时，可分别获得(x=0)和(y=0)的单色荧光粉；同时选择两种激活剂掺入(x>0,y>0)时，样品具有红色和绿色两个发色峰；调节x和y的值，绿光和红光的发光强度可以根据需要调节。
附图说明
图1为荧光粉Ba1.95Ca0.85(BO3)2:0.05Eu2+,0.15Mn2+的粉末衍射图(XRD)。
图2为荧光粉Ba1.95Ca(BO3)2:0.05Eu2+的激发与发射光谱。
图3为荧光粉Ba2Ca0.85(BO3)2: 0.15Mn2+的激发与发射光谱。
图4为荧光粉Ba1.95Ca0.85(BO3)2:0.05Eu2+,0.15Mn2+激发与发射光谱。
图5为荧光粉Ba1.45Sr0.5Ca(BO3)2:0.05Eu2+的激发与发射光谱。
图6为荧光粉 Ba0.95SrCa(BO3)2:0.05Eu2+的激发与发射光谱。
图7为荧光粉 Ba0.45Sr1.5Ca(BO3)2:0.05Eu2+的激发与发射光谱。
具体实施方式
下面举例对本发明作进一步说明
实施例1
Ba1.95Ca(BO3)2:0.05Eu2+荧光粉
原料配比如表一所示。
表一：Ba1.95Ca(BO3)2:0.05Eu2+荧光粉的配比
原料 BaCO3 CaCO3 H3BO3 Eu2O3
重量 2.886克 0.751克 0.951克 0.066克
准确称取以上原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小的氧化铝坩埚。以氢气作为还原剂，将其放入管式气氛炉中，在950℃下保温2小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得实例材料。
用XRD测试，发现其具有与Ba2Ca(BO3)2相同的衍射图谱，表明其与Ba2Ca(BO3)2有相同的晶体结构。样品可以在300～430nm被有效的激发(附图2)。在360nm激发下，样品呈现430～700nm的宽谱发射，峰值波长位于512nm。其色坐标x=0.213，y=0.499。
实施例2
Ba2Ca0.85(BO3)2: 0.15Mn2+荧光粉荧光粉
原料配比如表二所示。
表二：Ba2Ca0.85(BO3)2: 0.15Mn2+荧光粉
原料 BaCO3 CaCO3 H3BO3 MnCO3
重量 2.960克 0.751克 0.951克 0.129克
准确称取以上原料，以无水乙醇做为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小的氧化铝坩埚。以活性碳作为还原剂，将其放入管式气氛炉中，在960℃下保温6小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得实例材料。
用XRD测试，发现其具有与Ba2Ca(BO3)2相同的衍射图谱，表明其与Ba2Ca(BO3)2有相同的晶体结构。样品可以在340～550nm被有效的激发(附图3)。在410nm激发下，样品呈现550～700nm的宽谱发射，峰值波长位于617nm。其色坐标x=0.628，y=0.371。
实施例3
Ba1.95Ca0.975(BO3)2:0.05Eu2+，0.025Mn2+荧光粉
原料配比如表三所示。
表三：Ba1.95Ca0.975(BO3)2:0.05Eu2+，0.025Mn2+荧光粉
原料 BaCO3 CaCO3 H3BO3 Eu2O3 MnCO3
重量 2.886克 0.732克 0.951克 0.066克 0.022克
准确称取以上原料，以无水乙醇做为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小的氧化铝坩埚。以氢气作为还原剂，将其放入管式气氛炉中，在960℃下保温6小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得实例材料。
用XRD测试，发现其具有与Ba2Ca(BO3)2相同的衍射图谱，表明其与Ba2Ca(BO3)2有相同的晶体结构。样品可以在300～430nm被有效的激发。在360nm激发下，样品呈现430～700nm的宽谱发射，发射峰为位于512nm与612nm的双峰。其色坐标x=0.257，y=0.465。
实施例4
Ba1.95Ca0.95(BO3)2:0.05Eu2+，0.05Mn2+荧光粉
原料配比如表四所示。
表四：Ba1.95Ca0.95(BO3)2:0.05Eu2+，0.05Mn2+荧光粉
原料 BaCO3 CaCO3 H3BO3 Eu2O3 MnCO3
重量 2.886克 0.713克 0.951克 0.066克 0.043克
准确称取以上原料，以无水乙醇做为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小的氧化铝坩埚。以氢气作为还原剂，将其放入管式气氛炉中，在960℃下保温8小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得实例材料。
用XRD测试，发现其具有与Ba2Ca(BO3)2相同的衍射图谱，表明其与Ba2Ca(BO3)2有相同的晶体结构。样品可以在300～430nm被有效的激发。在360nm激发下，样品呈现430～700nm的宽谱发射，发射峰为位于512nm与612nm的双峰。其色坐标x=0.295，y=0.455。
实施例5
Ba1.95Ca0.925(BO3)2:0.05Eu2+，0.075Mn2+荧光粉
原料配比如表五所示。
表五：Ba1.95Ca0.925(BO3)2:0.05Eu2+，0.075Mn2+荧光粉
原料 BaCO3 CaCO3 H3BO3 Eu2O3 MnCO3
重量 2.886克 0.694克 0.951克 0.066克 0.065克
准确称取以上原料，以无水乙醇做为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小的氧化铝坩埚。以氢气作为还原剂，将其放入管式气氛炉中，在960℃下保温4小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得实例材料。
用XRD测试，发现其具有与Ba2Ca(BO3)2相同的衍射图谱，表明其与Ba2Ca(BO3)2有相同的晶体结构。样品可以在300～430nm被有效的激发。在360nm激发下，样品呈现430～700nm的宽谱发射，发射峰为位于512nm与614nm的双峰。其色坐标x=0.316，y=0.447。
实施例6
Ba1.95Ca0.925(BO3)2:0.05Eu2+，0.10Mn2+荧光粉
原料配比如表六所示。
表六：Ba1.95Ca0.9 (BO3)2:0.05Eu2+，0.010Mn2+荧光粉
原料 BaCO3 CaCO3 H3BO3 Eu2O3 MnCO3
重量 2.886克 0.675克 0.951克 0.066克 0.086克
准确称取以上原料，以无水乙醇做为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小的氧化铝坩埚。以氢气作为还原剂，将其放入管式气氛炉中，在960℃下保温6小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得实例材料。
用XRD测试，发现其具有与Ba2Ca(BO3)2相同的衍射图谱，表明其与Ba2Ca(BO3)2有相同的晶体结构。样品可以在300～430nm被有效的激发。在360nm激发下，样品呈现430～700nm的宽谱发射，发射峰为位于512nm与614nm的双峰。其色坐标x=0.332，y=0.426。
实施例7
Ba1.95Ca0.85(BO3)2:0.05Eu2+，0.15Mn2+荧光粉
原料配比如表七所示。
表七：Ba1.95Ca0.9 (BO3)2:0.05Eu2+，0.010Mn2+荧光粉
原料 BaCO3 CaCO3 H3BO3 Eu2O3 MnCO3
重量 2.886克 0.638克 0.951克 0.066克 0.129克
准确称取以上原料，以无水乙醇做为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小的氧化铝坩埚。以氢气作为还原剂，将其放入管式气氛炉中，在960℃下保温6小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得实例材料。
用XRD测试，发现其具有与Ba2Ca(BO3)2相同的衍射图谱，表明其与Ba2Ca(BO3)2有相同的晶体结构。样品可以在300～430nm被有效的激发。在360nm激发下，样品呈现430～700nm的宽谱发射，发射峰为位于514nm与615nm的双峰。其色坐标x=0.454，y=0.414。
实施例8
Ba1.45Sr0.5Ca(BO3)2:0.05Eu2+荧光粉
原料配比如表八所示。
表八：Ba1.45Sr0.5Ca(BO3)2:0.05Eu2+荧光粉
原料 BaCO3 SrCO3 CaCO3 H3BO3 Eu2O3
重量 2.146克 0.441克 0.751克 0.951克 0.066克
准确称取以上原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小的氧化铝坩埚。以氨气作为还原剂，将其通入管式气氛炉中，在960℃下保温6小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得实例材料。
用XRD测试，发现其具有与Ba2Ca(BO3)2相同的衍射图谱，表明其与Ba2Ca(BO3)2有相同的晶体结构。样品可以在300～430nm被有效的激发。在360nm激发下，样品呈现430～700nm的宽谱发射，峰值波长位于515nm。其色坐标x=0.259，y=0.477。
实施例9
Ba0.95SrCa(BO3)2:0.05Eu2+荧光粉
原料配比如表九所示。
表九：Ba0.95SrCa(BO3)2:0.05Eu2+荧光粉
原料 BaCO3 SrCO3 CaCO3 H3BO3 Eu2O3
重量 1.406克 0.882克 0.751克 0.951克 0.066克
准确称取以上原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小的氧化铝坩埚。以氢气作为还原剂，将其放入管式气氛炉中，在1000℃下保温6小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得实例材料。
用XRD测试，发现其具有与Ba2Ca(BO3)2相同的衍射图谱，表明其与Ba2Ca(BO3)2有相同的晶体结构。样品可以在300～430nm被有效的激发。在360nm激发下，样品呈现430～700nm的宽谱发射，峰值波长位于518nm。其色坐标x=0.275，y=0.478。
实施例10
Ba0.45Sr1.5Ca(BO3)2:0.05Eu2+荧光粉
原料配比如表十所示。
表十：Ba0.45Sr1.5Ca(BO3)2:0.05Eu2+荧光粉
原料 BaCO3 SrCO3 CaCO3 H3BO3 Eu2O3
重量 0.666克 1.323克 0.751克 0.951克 0.066克
准确称取以上原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中仔细研磨后，装入小的氧化铝坩埚。以氢气作为还原剂，将其放入管式气氛炉中，在960℃下保温6小时，自然冷却至室温后，取出，将生成物进行粉碎、研磨，制得实例材料。
样品可以在300～480nm被有效的激发。在360nm激发下，样品呈现430～700nm的宽谱发射，峰值波长位于545nm。其色坐标x=0.328，y=0.538。

Claims (4)

1.一种紫外或近紫外激发的硼酸盐荧光粉，其特征在于：该硼酸盐荧光粉的结构通式为Ba2-x-zSrzCa1-y(BO3)2:xEu2+,yMn2+；x、y、z分别是Eu2+、Mn2+和Sr2+在化合物中的摩尔百分数，其中0≤x≤0.15、0≤y≤0.15、0≤z≤1.5，且x与y的值不同时为零。
2.一种如权利要求1所述的紫外或近紫外激发的硼酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
⑴按上述化学式的化学计量比称取原料，碱土金属的原料是其碳酸盐；硼酸根的原料为硼酸；铕离子的原料为氧化铕；锰离子的原料为碳酸锰；
⑵向原料的混合物中加入适量的乙醇搅拌使其充分混合，然后烘干，向原料的混合物中加入乙醇后刚好能流动为宜，方便混合；
⑶将烘干后的原料再次充分研磨，然后将他们移动至刚玉坩埚中，在活性炭或氢气或氨气还原气氛下加热到950～1000℃，升温速度为5℃/min，并保温2～8小时，随后降至室温，取出样品研磨即得到荧光粉。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：上述步骤（3）中保温时间为6小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：上述步骤（3）中加热温度为960℃。
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