CN115612493B - 一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉及其制备方法和应用，该荧光粉的化学通式为Ba3YB3O9:xEu2+，其中0.25mol％≤x≤1mol％。该荧光粉的制备方法包括以下步骤：按照化学计量比称取原料粉体，研磨均匀；然后将研磨好的原料放入坩埚中，煅烧后冷却，得到前驱体；将得到的前驱体二次研磨均匀后，还原烧结，冷却后得到所述红光发射荧光粉。与现有技术相比，本发明提供的红光发射荧光粉可在紫外光激发下发射出光谱范围涵盖435～800nm的宽带红光，具有物理化学性质稳定、制备工艺简单、利于工业化成产的优点，可以与现有的商业紫外LED芯片很好地匹配。
Description
技术领域
本发明涉及荧光粉制备技术领域，尤其是涉及一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
白色发光二极管（W-LED）因其环保、高效、长寿命、节能等优点受到广泛关注，已逐渐成为当下主流的照明光源。目前实现白光的常见方法是将InGaN蓝光芯片与黄色荧光粉Y3Al5O12:Ce3+(YAG: Ce3+)相结合。然而，由于红光成分的缺失，这类器件通常表现出较低的显色指数和较高的色温，这限制了其在几个固态照明的重要领域的应用。为了产生高质量的白光，紫外LED芯片结合三色（红、绿、蓝）荧光粉是一种很有前景的方法。为了获得用于普通照明和日常应用的高显色性白光LED，迫切需要具有高发光效率的新型红色荧光粉。并且，荧光粉的发射光谱符合人眼敏感曲线，具备较高的显色性以呈现物体的本真颜色，即光源的光谱应具备超宽连续光谱特质，以满足白光LED、类太阳光LED、全光谱LED及高显色白光LED等的对光谱连续性、无光谱缺失、高显色波段（红光、正红光）的需求。
与此同时，随着LED 的发展，其对荧光转换材料成本、稳定性提出了更高的要求，虽然在探索和研究红光发射的荧光粉方面已经做了大量的工作，但由于晶体场强和配位离子的限制，目前仍难以获得稀土掺杂的超宽带红光发射荧光粉，且仅有一些氮化物荧光粉在紫外激发下可实现超宽带的红光发射。在现有的宽带红光荧光粉中，目前常用的是氮化物材料，如Eu2+或Ce3+掺杂氮化物（如(Ca, Sr) AlSiN3:Eu2+以及M2Si5N8:Ce3+(M = Ca, Sr,Ba)等），但氮化物荧光粉的制备条件较为苛刻且其原料昂贵，限制了其在白光LED中的进一步的应用。于是氧化物因其制备方式简单，物理化学性质稳定而受到广泛的关注。因此，开发一种能被紫外所激发且性能优异的氧化物基宽带红色荧光粉对白光LED的发展至关重要。
荧光粉的发光特性很大程度上取决于主体材料的晶体结构。Eu3+掺杂的荧光粉由于在593 nm至650 nm范围内的深红色发射而成为十分受欢迎的红光的荧光粉。如专利申请号为CN 202111110541.6的中国发明专利《一种近紫外/紫光激发的热稳定红光荧光粉及其制备方法与应用》（授权公告号为CN113773839A），该发明的荧光粉的发射为Eu3+的红光发射，发射峰主要位于594 nm与614 nm波段的红色可见光。但Eu3+的特征发射峰为窄带尖峰，难以满足较宽光谱的需求。
目前的Ba3YB3O9基质荧光粉中Ba3YB3O9:Eu3+、Ba3YB3O9:Tb3+、Ba3YB3O9:Sm3+等体系已被研究报道。如温慧霞（温慧霞, 樊彬, 李红喜,等. 近紫外白光LED用Ba3Y1-x-yB3O9:xEu3+,yBi3+高效红色荧光粉的制备与发光性能[J]. 2020.）等采用传统高温固相法在较低温度下制备Eu3+/Bi3+共掺杂Ba3YB3O9红色荧光粉，激发和发射光谱表明，样品Ba3Y1-x-yB3O9:xEu3+,yBi3+可以被近紫外350～420 nm波段激发，最强激发峰位于393 nm，发射光谱呈现出Eu3+的特征峰，可以用作近紫外激发三基色白光LED的红色荧光粉。但已报道的体系，特征发射峰难以满足较宽光谱的需求。
Eu2+是一种具有十分优异的发光性能的稀土离子，其具有4fn-15d1外层电子构型，其5d轨道裸露于外层，跃迁发射呈宽带，强度较高，荧光寿命较短，这种宽带发射的性质正好可以满足白光LED、类太阳光LED、全光谱LED及高显色白光LED等的对光谱连续性、无光谱缺失等的需求，已成为广泛使用的稀土激活化剂。通过改变Eu2+的浓度和还原气氛，从而影响Eu2+周围的晶体场环境，实现发光颜色连续调节调控,且光谱可随基质材料的组成和结构的改变发生明显的变化的特性，因此Eu2+离子已成为稀土掺杂荧光粉的重要候选掺杂离子，但目前大部分Eu2+掺杂的氧化物荧光粉只能发蓝光、绿光以及黄光。
因此，亟需提供一种能够应用于白光LED中的宽带发射的红色荧光粉。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉及其制备方法和应用，以突破现有Eu2+掺杂的氧化物荧光粉只能发蓝光、绿光以及黄光的局限，同时满足较宽光谱的特征发射峰的需求。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的第一个目的是提供一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉，该红光发射荧光粉的化学通式为Ba3YB3O9:xEu2+，其中0.25 mol%≤x≤1 mol%，Eu2+占据Y3+位， O补电荷。
进一步地，荧光粉中各物质化学计量比（以摩尔比计）为：Ba : (Y + Eu) : B : O= 3 : 1 : 3 : 9，其中Y : Eu = (99 : 1) ~ (975 : 25)。
本发明的第二个目的是提供一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照化学通式中的化学计量比称取BaCO3、Y2O3、H2BO3、Eu2O3原料粉体，研磨使原料粉体混合均匀，得到研磨好的原料；
S2、将步骤S1中得到的研磨好的原料放入坩埚中，煅烧后冷却，得到前驱体；
S3、将步骤S2中得到的前驱体二次研磨混合均匀后，还原烧结，冷却后得到所述红光发射荧光粉。
进一步地，步骤S1中所述研磨的时间为20~50 min。
进一步地，步骤S2中所述坩埚为氧化铝坩埚。
进一步地，步骤S2中所述煅烧为空气气氛下煅烧。
进一步地，步骤S2中所述煅烧温度为600～800 ℃，煅烧时间为5~24 h。
进一步地，步骤S3中所述二次研磨的时间为20~50 min。
进一步地，步骤S3中所述还原烧结温度为900~1100 ℃，还原烧结时间为7~12 h。
进一步地，步骤S3中所述还原烧结为氢氮混合气氛下还原烧结。
进一步优选地，所述氢氮混合气氛为5 %H2- 95 %N2。
本发明的第三个目的是提供一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉的应用，将上述红光发射荧光粉用于与紫外LED芯片搭配组装LED器件。
进一步地，所述LED器件包括紫外芯片白光LED、紫外芯片类太阳光LED、紫外芯片全光谱LED及紫外芯片高显色白光LED的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）本发明提供的红光发射荧光粉可以在紫外光激发下，发射出光谱范围涵盖435~800 nm，中心波长位于650 nm的宽带红光，能够满足较宽光谱的特征发射峰的需求。
2）本发明提供的红光发射荧光粉为Eu2+掺杂的氧化物基红色荧光粉，具备物理化学性质稳定的优势，同时，该荧光粉采用常规固相反应法制得，具有制备工艺简单、利于工业化成产的特点，可为广泛应用的良好候选材料。
3）本发明所述荧光粉完全可以与现有的商业紫外LED芯片进行很好地匹配，适应于紫外芯片白光LED、紫外芯片类太阳光LED、紫外芯片全光谱LED及紫外芯片高显色白光LED等的应用。
附图说明
图1为实施例1~3的X射线衍射图。
图2为实施例1~3的光致发光图谱（λex=337nm）。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本技术方案中如未明确说明的制备手段、材料、结构或组成配比等特征，均视为现有技术中公开的常见技术特征。
实施例1
本实施例提供一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉，该红光发射荧光粉的化学通式为Ba3YB3O9:xEu2+，其中x= 0.25 mol%。
上述红光发射荧光粉的制备方法包括以下步骤：
S1、按照化学通式中的化学计量比称取BaCO3、Y2O3、H2BO3、Eu2O3原料粉体，其中各原料质量分别为：BaCO3: 0.6650 g，Y2O3: 0.1262 g，H2BO3: 0.2084 g，Eu2O3: 0.0005 g，研磨30min使原料粉体混合均匀，得到研磨好的原料；
S2、将步骤S1中得到的研磨好的原料放入氧化铝坩埚中，转移至马弗炉中，置于空气气氛中600 ℃煅烧5 h后冷却至室温，得到前驱体；
S3、将步骤S2中得到的前驱体二次研磨30min混合均匀后，置于氢氮混合气氛（5 %H2- 95 %N2）中1100 ℃还原烧结7 h，冷却至室温后得到红光发射荧光粉。
使用X射线衍射（Ultima IV-185）测试上述制备所得的红光发射荧光粉的晶体结构，测试用Cu-Kα作为靶材，扫描角度2θ范围为5~80º，得到XRD射线衍射图如图1所示（对应图1中实施例1），从图1中可以看出远还原样品与标准卡片(PDF#51-1849)一致，表明Eu2+离子的掺杂并没有对晶体结构带来明显的影响，所得的荧光粉与Ba3YB3O9为同构的纯相物质。
使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)测试上述制备所得的红光发射荧光粉的光谱性质，如图2所示（对应图2中实施例1），该体系荧光粉在337 nm的紫外光源激发下，荧光粉发出明亮的红色光，发射光谱由一个不对称的宽发射带（435~800 nm）组成，峰值位于650nm，，其半峰宽高达218 nm，其可被紫外光激发，因此可以与紫外 LED芯片匹配良好。
实施例2
本实施例提供一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉，该红光发射荧光粉的化学通式为Ba3YB3O9:xEu2+，其中x = 0.5 mol%。
上述红光发射荧光粉的制备方法包括以下步骤：
S1、按照化学通式中的化学计量比称取BaCO3、Y2O3、H2BO3、Eu2O3原料粉体，其中各原料质量分别为：BaCO3: 0.6651 g，Y2O3: 0.1256 g，H2BO3: 0.2084 g，Eu2O3: 0.0010 g，研磨35min使原料粉体混合均匀，得到研磨好的原料；
S2、将步骤S1中得到的研磨好的原料放入氧化铝坩埚中，转移至马弗炉中，置于空气气氛中700 ℃煅烧15 h后冷却至室温，得到前驱体；
S3、将步骤S2中得到的前驱体二次研磨35min混合均匀后，置于氢氮混合气氛（5 %H2- 95 %N2）中1100 ℃还原烧结9 h，冷却至室温后得到红光发射荧光粉。
使用X射线衍射（Ultima IV-185）测试上述制备所得的红光发射荧光粉的晶体结构，测试用Cu-Kα作为靶材，扫描角度2θ范围为5~80º，得到XRD射线衍射图如图1所示（对应图1中实施例2），从图1中可以看出远还原样品与标准卡片(PDF#51-1849)一致，表明Eu2+离子的掺杂并没有对晶体结构带来明显的影响，所得的荧光粉与Ba3YB3O9为同构的纯相物质。
使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)测试上述制备所得的红光发射荧光粉的光谱性质，如图2所示（对应图2中实施例2），该体系荧光粉在337 nm的紫外光源激发下，荧光粉发出明亮的红色光，发射光谱由一个不对称的宽发射带（435~800 nm）组成，峰值位于650nm，其半峰宽高达220 nm。
实施例3
本实施例提供一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉，该红光发射荧光粉的化学通式为Ba3YB3O9:xEu2+，其中x = 1 mol%。
上述红光发射荧光粉的制备方法包括以下步骤：
S1、按照化学通式中的化学计量比称取BaCO3、Y2O3、H2BO3、Eu2O3原料粉体，其中各原料质量分别为：BaCO3: 0.6653 g，Y2O3: 0.1243 g，H2BO3: 0.2085 g，Eu2O3: 0.0019 g，研磨30min使原料粉体混合均匀，得到研磨好的原料；
S2、将步骤S1中得到的研磨好的原料放入氧化铝坩埚中，转移至马弗炉中，置于空气气氛中800 ℃煅烧24 h后冷却至室温，得到前驱体；
S3、将步骤S2中得到的前驱体二次研磨35min混合均匀后，置于氢氮混合气氛（5 %H2- 95 %N2）中1100 ℃还原烧结12 h，冷却至室温后得到红光发射荧光粉。
使用X射线衍射（Ultima IV-185）测试上述制备所得的红光发射荧光粉的晶体结构，测试用Cu-Kα作为靶材，扫描角度2θ范围为5~80º，得到XRD射线衍射图如图1所示（对应图1中实施例3），从图1中可以看出远还原样品与标准卡片(PDF#51-1849)一致，表明Eu2+离子的掺杂并没有对晶体结构带来明显的影响，所得的荧光粉与Ba3YB3O9为同构的纯相物质。
使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)测试上述制备所得的红光发射荧光粉的光谱性质，如图2所示（对应图2中实施例3），该体系荧光粉在337 nm的紫外光源激发下，荧光粉发出明亮的红色光，发射光谱由一个不对称的宽发射带（435~800 nm）组成，峰值位于650nm，其半峰宽高达220 nm。
实施例1~3的具体实施内容及测试结果如表1所示。
表1实施例1~3的具体实施内容及测试结果。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉，其特征在于，红光发射荧光粉的化学通式为Ba3YB3O9:xEu2+，其中0.25 mol%≤x≤1 mol%；
荧光粉中各物质化学计量比以摩尔比计为：Ba : (Y + Eu) : B : O = 3 : 1 : 3 :9，其中Y : Eu = (99 : 1) ~ (975 : 25)；
红光发射荧光粉在紫外光激发下，发射出光谱范围涵盖435~800 nm，中心波长位于650nm的宽带红光。
2.一种如权利要求1所述的紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照化学通式中的化学计量比称取BaCO3、Y2O3、H2BO3、Eu2O3原料粉体，研磨使原料粉体混合均匀，得到研磨好的原料；
S2、将步骤S1中得到的研磨好的原料放入坩埚中，煅烧后冷却，得到前驱体；
S3、将步骤S2中得到的前驱体二次研磨混合均匀后，还原烧结，冷却后得到所述红光发射荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述研磨的时间为20~50 min。
4.根据权利要求2所述的一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述坩埚为氧化铝坩埚。
5.根据权利要求2所述的一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述煅烧为空气气氛下煅烧；
步骤S2中所述煅烧温度为600～800 ℃，煅烧时间为5~24 h。
6.根据权利要求2所述的一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述二次研磨的时间为20~50 min。
7.根据权利要求2所述的一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述还原烧结温度为900~1100 ℃，还原烧结时间为7~12 h。
8.根据权利要求2所述的一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述还原烧结为氢氮混合气氛下还原烧结。
9.根据权利要求8所述的一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉的制备方法，其特征在于，所述氢氮混合气氛为5 %H2 - 95 %N2。
10.一种如权利要求1所述的紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉的应用，其特征在于，将所述红光发射荧光粉用于与紫外LED芯片搭配组装LED器件。
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