CN105542771A - 一种白光led用单一基质白光荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种白光led用单一基质白光荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种白光LED用单一基质白光荧光粉及其制备方法,本发明涉及无机发光材料技术领域,具体涉及一种磷酸盐发光材料及其制备方法。本发明是要解决现有近紫外芯片激发三基色荧光粉构成白光时出现的粉体不均匀和重吸收问题以及蓝光LED激发红绿荧光粉或者黄光荧光粉构成白光时的光的转换效率较低、发光的均匀度较差、红光的缺失导致显色性较差的问题。一种白光LED用单一基质白光荧光粉的化学通式为Ba3Gd1-x-y(PO4)3:xDy3+,yEu3+,其中0<x≤0.1,0≤y≤0.04。采用高温固相方法制得,该法操作简单,对设备要求低,适合工业化大规模生产。本发明用于近紫外芯片激发的白光LED照明领域。

Description

一种白光LED用单一基质白光荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机发光材料技术领域,具体涉及一种磷酸盐发光材料及其制备方法。
背景技术
白光LED有着寿命长、节能高、环保的优点而备受关注,是继荧光灯、白炽灯和高压气体放电灯发展起来的第四代新型照明光源。
白光的实现通常通过两种方式得到:(1)用蓝光LED+红绿荧光粉或者蓝光LED+黄光荧光粉来构成白光。(2)用紫外或紫光LED+RGB(红绿蓝)三基色荧光粉来合成LED。然而混合荧光粉之间存在颜色再吸收和配比调控问题,相比之下,单一基质荧光粉颜色稳定、色彩还原性好。目前,国际上采用的激发光源通常是波长为350~470nm的InGaN基发光二极管,InGaN基芯片能提供更高的激发能量,进一步提高白光LED的光强。因此,开发高效紫外激发的单基质白光荧光粉成为该领域研发的热点,具有十分重要的意义。
稀土磷酸盐发光材料的优点是吸收能力强、转换效率高、在紫外-可见-红外区域有很强的发射能力,且具有良好的物理化学稳定性,是最有发展潜力与应用市场的新一代光学材料之一。Dy3+与Eu3+共掺的Ba3Gd(PO4)3还未见报道。
发明内容
本发明是要解决近紫外芯片激发三基色荧光粉构成白光时出现的粉体不均匀和重吸收问题以及蓝光LED激发红绿荧光粉或者黄光荧光粉构成白光时的光的转换效率较低、发光的均匀度较差、红光的缺失导致显色性较差的问题,而提供一种可被近紫外芯片有效激发的白光LED用单一基质白光荧光粉及其制备方法。
一种白光LED用单一基质白光荧光粉的化学通式为Ba3Gd1-x-y(PO4)3:xDy3+,yEu3+,其中0<x≤0.1,0≤y≤0.04。
一种白光LED用单一基质白光荧光粉的制备方法是按照以下步骤进行的:
一、按摩尔比Ba2+:Gd3+:PO4 3-:Dy3+:Eu3+=3:(1-x-y):3:x:y,称取原料粉末BaCO3、Gd2O3、NH4H2PO4、Dy2O3和Eu2O3,其中0<x≤0.1,0≤y≤0.04;将称取的原料粉末BaCO3、Gd2O3、NH4H2PO4、Dy2O3和Eu2O3混合后研磨,研磨均匀得到混合物;
二、将步骤一得到的混合物放入坩埚中,再将坩埚置于高温电阻炉中,在温度为1150℃~1350℃的条件下烧结2h~6h,然后随炉冷却至室温下,得到白光LED用单一基质白光荧光粉。
一种白光LED用单一基质白光荧光粉的应用是将单一基质白光荧光粉用于近紫外芯片激发的白光LED照明领域。
本发明的有益效果是:
本发明以磷酸盐为基质材料制备的白光LED用单一基质白光荧光粉,与通常荧光粉相比,具有化学和热稳定性良好,原料价廉易得,烧结温度低等优点,而且只需掺杂稀土离子即可使发光强度提高,由于Dy3+在很多基质中都有486nm(4F9/2-6H15/2)、497nm(4F9/2-6H15/2)蓝光和578nm(4F9/2-6H13/2)黄光特征发射,Eu3+5D07F2红光特征发射,因此在基质中掺入Dy3+和Eu3+,在349nm波长激发下,样品的发射波长为486nm、497nm、578nm、620nm。这几个谱带叠加从而在单一基质中实现了白光发射。通过调节掺杂浓度可以调节发射峰的相对强度,从而改变荧光粉的色坐标。同时制备方法简单,无需特殊设备,适合工业化生产,具有实用性,可满足白光LED照明的应用要求。
附图说明
图1为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四得到的白光LED用单一基质白光荧光粉的XRD图谱,其中1为实施例一,2为实施例二,3为实施例三,4为实施例四;
图2为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四得到的白光LED用单一基质白光荧光粉的发射光谱,其中1为实施例一,2为实施例二,3为实施例三,4为实施例四。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式一种白光LED用单一基质白光荧光粉的化学通式为Ba3Gd1-x-y(PO4)3:xDy3+,yEu3+,其中0<x≤0.1,0≤y≤0.04。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:白光LED用单一基质白光荧光粉在349nm波长激发下,发射波长为486nm~620nm,发光颜色为白光。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:y=0.005、0.01或0.02。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式一种白光LED用单一基质白光荧光粉的制备方法是按照以下步骤进行的:
一、按摩尔比Ba2+:Gd3+:PO4 3-:Dy3+:Eu3+=3:(1-x-y):3:x:y,称取原料粉末BaCO3、Gd2O3、NH4H2PO4、Dy2O3和Eu2O3,其中0<x≤0.1,0≤y≤0.04;将称取的原料粉末BaCO3、Gd2O3、NH4H2PO4、Dy2O3和Eu2O3混合后研磨,研磨均匀得到混合物;
二、将步骤一得到的混合物放入坩埚中,再将坩埚置于高温电阻炉中,在温度为1150℃~1350℃的条件下烧结2h~6h,然后随炉冷却至室温下,得到白光LED用单一基质白光荧光粉。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式四不同的是:步骤一中y=0.005、0.01或0.02。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式四或五不同的是:步骤二中在温度为1150℃的条件下烧结3h。其他与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是:步骤二中在温度为1150℃的条件下烧结4h。其他与具体实施方式四至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是:步骤二中在温度为1250℃的条件下烧结3h。其他与具体实施方式四至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是:步骤二中在温度为1250℃的条件下烧结4h。其他与具体实施方式四至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是:步骤二中在温度为1350℃的条件下烧结3h。其他与具体实施方式四至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:一种白光LED用单一基质白光荧光粉的制备方法是按照以下步骤进行的:
一、按摩尔比Ba2+:Gd3+:PO4 3-:Dy3+:Eu3+=3:0.915:3:0.08:0.005,称取原料粉末BaCO3、Gd2O3、NH4H2PO4、Dy2O3和Eu2O3;将称取的原料粉末BaCO3、Gd2O3、NH4H2PO4、Dy2O3和Eu2O3混合后研磨,研磨均匀得到混合物;
二、将步骤一得到的混合物放入坩埚中,再将坩埚置于高温电阻炉中,在温度为1250℃的条件下烧结4h,然后随炉冷却至室温下,得到白光LED用单一基质白光荧光粉。
实施例二:一种白光LED用单一基质白光荧光粉的制备方法是按照以下步骤进行的:
一、按摩尔比Ba2+:Gd3+:PO4 3-:Dy3+:Eu3+=3:0.91:3:0.08:0.01,称取原料粉末BaCO3、Gd2O3、NH4H2PO4、Dy2O3和Eu2O3;将称取的原料粉末BaCO3、Gd2O3、NH4H2PO4、Dy2O3和Eu2O3混合后研磨,研磨均匀得到混合物;
二、将步骤一得到的混合物放入坩埚中,再将坩埚置于高温电阻炉中,在温度为1250℃的条件下烧结4h,然后随炉冷却至室温下,得到白光LED用单一基质白光荧光粉。
实施例三:一种白光LED用单一基质白光荧光粉的制备方法是按照以下步骤进行的:
一、按摩尔比Ba2+:Gd3+:PO4 3-:Dy3+:Eu3+=3:0.9:3:0.08:0.02,称取原料粉末BaCO3、Gd2O3、NH4H2PO4、Dy2O3和Eu2O3;将称取的原料粉末BaCO3、Gd2O3、NH4H2PO4、Dy2O3和Eu2O3混合后研磨,研磨均匀得到混合物;
二、将步骤一得到的混合物放入坩埚中,再将坩埚置于高温电阻炉中,在温度为1250℃的条件下烧结4h,然后随炉冷却至室温下,得到白光LED用单一基质白光荧光粉。
实施例四:一种白光LED用单一基质白光荧光粉的制备方法是按照以下步骤进行的:
一、按摩尔比Ba2+:Gd3+:PO4 3-:Dy3+:Eu3+=3:0.88:3:0.08:0.04,称取原料粉末BaCO3、Gd2O3、NH4H2PO4、Dy2O3和Eu2O3;将称取的原料粉末BaCO3、Gd2O3、NH4H2PO4、Dy2O3和Eu2O3混合后研磨,研磨均匀得到混合物;
二、将步骤一得到的混合物放入坩埚中,再将坩埚置于高温电阻炉中,在温度为1250℃的条件下烧结4h,然后随炉冷却至室温下,得到白光LED用单一基质白光荧光粉。
图1为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四得到的白光LED用单一基质白光荧光粉的XRD图谱,其中1为实施例一,2为实施例二,3为实施例三,4为实施例四;从图中可以看出白光LED用单一基质白光荧光粉中掺杂稀土离子Eu3+时,衍射峰主体位置与标准图谱一致,说明稀土离子Eu3+很好的进入基质中,取代了Gd3+位置,并没有其他杂质生成,合成了Ba3Gd(PO4)3:Dy3+,Eu3+晶体。
图2为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四得到的白光LED用单一基质白光荧光粉的发射光谱,其中1为实施例一,2为实施例二,3为实施例三,4为实施例四;从图2可以看到,本发明制备的白光LED用单一基质白光荧光粉在349nm波长激发下,样品的发射主峰为486nm、497nm、578nm、620nm,分别对应于Dy3+4F9/26H15/24F9/26H15/24F9/26H13/2,Eu3+5D07F2,其中620nm为Eu3+红色光发射。
将实施例一、实施例二、实施例三和实施例四得到的白光LED用单一基质白光荧光粉采用CIE坐标进行标注,从坐标中可以看出实施例一、实施例二、实施例三和实施例四得到的白光LED用单一基质白光荧光粉的坐标分别为对应(0.318,0.328)、(0.334,0.335)、(0.368,0.326)、(0.387,0.315),接近白光(0.33,0.33)。

Claims (10)

1.一种白光LED用单一基质白光荧光粉,其特征在于白光LED用单一基质白光荧光粉的化学通式为Ba3Gd1-x-y(PO4)3:xDy3+,yEu3+,其中0<x≤0.1,0≤y≤0.04。
2.根据权利要求1所述的一种白光LED用单一基质白光荧光粉,其特征在于白光LED用单一基质白光荧光粉在349nm波长激发下,发射波长为486nm~620nm,发光颜色为白光。
3.根据权利要求1所述的一种白光LED用单一基质白光荧光粉,其特征在于y=0.005、0.01或0.02。
4.如权利要求1所述的一种白光LED用单一基质白光荧光粉的制备方法,其特征在于白光LED用单一基质白光荧光粉的制备方法是按照以下步骤进行的:
一、按摩尔比Ba2+:Gd3+:PO4 3-:Dy3+:Eu3+=3:(1-x-y):3:x:y,称取原料粉末BaCO3、Gd2O3、NH4H2PO4、Dy2O3和Eu2O3,其中0<x≤0.1,0≤y≤0.04;研磨均匀得到混合物;
二、将步骤一得到的混合物放入坩埚中,再将坩埚置于高温电阻炉中,在温度为1150℃~1350℃的条件下烧结2h~6h,然后随炉冷却至室温下,得到白光LED用单一基质白光荧光粉。
5.根据权利要求4所述的一种白光LED用单一基质白光荧光粉的制备方法,其特征在于步骤一中y=0.005、0.01或0.02。
6.根据权利要求4所述的一种白光LED用单一基质白光荧光粉的制备方法,其特征在于步骤二中在温度为1150℃的条件下烧结3h。
7.根据权利要求4所述的一种白光LED用单一基质白光荧光粉的制备方法,其特征在于步骤二中在温度为1150℃的条件下烧结4h。
8.根据权利要求4所述的一种白光LED用单一基质白光荧光粉的制备方法,其特征在于步骤二中在温度为1250℃的条件下烧结3h。
9.根据权利要求4所述的一种白光LED用单一基质白光荧光粉的制备方法,其特征在于步骤二中在温度为1250℃的条件下烧结4h。
10.根据权利要求4所述的一种白光LED用单一基质白光荧光粉的制备方法,其特征在于步骤二中在温度为1350℃的条件下烧结3h。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108300467A (zh) * 2018-01-16 2018-07-20 北京科技大学 一种白光led用蓝光荧光粉及制备方法和白光led发光装置
CN109266345A (zh) * 2018-10-29 2019-01-25 江苏师范大学 一种稀土离子双掺杂的单基质磷酸盐白光荧光粉及其制备方法
CN114196403A (zh) * 2021-12-28 2022-03-18 东莞理工学院 一种荧光剂及其制备方法和应用
CN114316976A (zh) * 2021-12-31 2022-04-12 广东粤港澳大湾区国家纳米科技创新研究院 一种黄色荧光粉及其制备方法和使用方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102911663A (zh) * 2012-09-29 2013-02-06 浙江工业大学 一种以碳酸钙为单一基质的白光荧光粉及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102911663A (zh) * 2012-09-29 2013-02-06 浙江工业大学 一种以碳酸钙为单一基质的白光荧光粉及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BING HAN ET AL.: "Enhanced luminescence of Ba3La(PO4)3:Dy3+ by codoping Gd3+ ions and energy transfer between Gd3+ and Dy3+", 《J. OPT. SOC. AM. B》 *
任强等: "Eu3+对Ba3La(PO4)3:Dy3+粉发光性能的影响及发光机理的研究", 《人工晶体学报》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108300467A (zh) * 2018-01-16 2018-07-20 北京科技大学 一种白光led用蓝光荧光粉及制备方法和白光led发光装置
CN109266345A (zh) * 2018-10-29 2019-01-25 江苏师范大学 一种稀土离子双掺杂的单基质磷酸盐白光荧光粉及其制备方法
CN114196403A (zh) * 2021-12-28 2022-03-18 东莞理工学院 一种荧光剂及其制备方法和应用
CN114316976A (zh) * 2021-12-31 2022-04-12 广东粤港澳大湾区国家纳米科技创新研究院 一种黄色荧光粉及其制备方法和使用方法

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