CN106085419B - 一种硫氧化物绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种硫氧化物绿色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及稀土发光材料技术领域。一种硫氧化物绿色荧光粉，该荧光粉具有如下化学表示式：Sr1‑xZnOS:xEu2+，其中，x为0.001～0.1。该硫氧化物绿色荧光粉的优点是化学稳定性和热稳定性优良，具有宽的激发带宽，覆盖紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于370nm附近，与紫外芯片的发射峰重叠很好，能够有效被激发。

Description

一种硫氧化物绿色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土发光材料技术领域，尤其是涉及硫氧化物绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED是一种将电能转换为白光的固态半导体器件，又称半导体照明，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，是未来照明市场上的主流产品。
目前出现了各种各样的白光LED制备方法，其中蓝光LED芯片与黄色荧光材料组合、蓝光LED芯片与红色和绿色荧光材料组合、紫光LED芯片与三基色荧光材料组合这三种方法以价格低、制备简单成为制备白光LED的主要方法。蓝光LED芯片与黄色荧光材料组合是研究最早也是最成熟的方法，制备的白光LED发光效率已经远远超过白炽灯，但是显色指数低，色温高，不能作为室内照明使用。为了提高白光LED的显色性，各国科学家研发了蓝光LED芯片与红、绿色荧光材料组合和紫光LED芯片与红、绿、蓝三基色荧光材料组合另外两种实现白光LED的方法。
目前InGaN芯片的发射波长已经移至近紫外区域,能为荧光粉提供更高的激发能量，进一步提高白光LED的光强。由于紫外光不可见,紫外激发白光LED的颜色只能由荧光粉决定，因此颜色稳定，显色指数高，使用近紫外InGaN芯片和蓝、黄荧光粉或者与三基色荧光粉(蓝、绿和红)组合来实现白光的方案成为目前白光LED行业发展的重点。绿色荧光粉是该方案中不可缺少的成分。
发明内容
本发明的目的是公开一种化学稳定性和热稳定性优良的硫氧化物绿色荧光粉及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种硫氧化物绿色荧光粉，该荧光粉具有如下化学表示式：Sr1-xZnOS:xEu2+，其中，x为0.001～0.1。
一种硫氧化物绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：按化学表达式Sr1-xZnOS:xEu2+的化学计量比称取相应的原料，所述原料分别为碳酸锶、硫化锌和氧化铕，其中x为0.001～0.1；研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和800～950℃条件下烧结3～7小时，后冷却到室温得到所述硫氧化物绿色荧光粉。
进一步地，本发明所述原料摩尔比为碳酸锶：硫化锌：氧化铕＝(0.999～0.9)：1：(0.0025～0.05)。
进一步地，本发明所述还原气氛为氮氢混合气。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的荧光粉相比其它硫化物绿色荧光粉，具有化学稳定性和热稳定性优良的优点。
(2)本发明以Eu2+为激活剂制备了一种绿色荧光粉，该荧光粉具有宽的激发带宽，覆盖紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于370nm附近，与紫外芯片的发射峰重叠很好，能够有效被激发。
附图说明
图1是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体激发光谱图(监控波长520纳米)；
图2是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体发射光谱图(激发波长370纳米)；
图3是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
按照Sr0.999ZnOS:xEu2+：0.001Eu2+称取SrCO3、ZnS和Eu2O3，它们之间的摩尔比为0.999：1：0.0005，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入管式炉中于氮氢混合气氛下在800℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到硫氧化物绿色荧光粉。
从图1中可以看出，本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫(外)光和蓝光区域，激发峰位于370nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫(外)光和蓝光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为370nm，从图2中可以看出，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带绿光发射，发射峰位于520nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做被紫(外)光和蓝光激发的绿色荧光粉。从图3中可以看出，本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物衍射峰强度较高，说明本实施例合成的荧光粉结晶度较高。
实施例2
按照Sr0.995ZnOS:xEu2+：0.005Eu2+称取SrCO3、ZnS和Eu2O3，它们之间的摩尔比为0.995：1：0.0025，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入管式炉中于氮氢混合气氛下在850℃焙烧5小时，后冷却到室温，得到硫氧化物绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫(外)光和蓝光区域，激发峰位于370nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫(外)光和蓝光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为370nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带绿光发射，发射峰位于520nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做被紫(外)光和蓝光激发的绿色荧光粉。
实施例3
按照Sr0.99ZnOS:xEu2+：0.01Eu2+称取SrCO3、ZnS和Eu2O3，它们之间的摩尔比为0.99：1：0.005，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入管式炉中于氮氢混合气氛下在900℃焙烧5小时，后冷却到室温，得到硫氧化物绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫(外)光和蓝光区域，激发峰位于370nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫(外)光和蓝光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为370nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带绿光发射，发射峰位于520nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做被紫(外)光和蓝光激发的绿色荧光粉。
实施例4
按照Sr0.95ZnOS:xEu2+：0.05Eu2+称取SrCO3、ZnS和Eu2O3，它们之间的摩尔比为0.95：1：0.025，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入管式炉中于氮氢混合气氛下在950℃焙烧3小时，后冷却到室温，得到硫氧化物绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫(外)光和蓝光区域，激发峰位于370nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫(外)光和蓝光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为370nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带绿光发射，发射峰位于520nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做被紫(外)光和蓝光激发的绿色荧光粉。
实施例5
按照Sr0.9ZnOS:xEu2+：0.1Eu2+称取SrCO3、ZnS和Eu2O3，它们之间的摩尔比为0.9：1：0.05，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入管式炉中于氮氢混合气氛下在950℃焙烧3小时，后冷却到室温，得到硫氧化物绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫(外)光和蓝光区域，激发峰位于370nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫(外)光和蓝光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为370nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带绿光发射，发射峰位于520nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做被紫(外)光和蓝光激发的绿色荧光粉。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种硫氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按化学表达式Sr1-xZnOS: xEu2+的化学计量比称取相应的原料，所述原料分别为碳酸锶、硫化锌和氧化铕，其中x为0.001～0.1；研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和800～950℃条件下烧结3～7小时，后冷却到室温得到所述硫氧化物绿色荧光粉。
2.如权利要求1所述的硫氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：原料的摩尔比为碳酸锶：硫化锌：氧化铕=(0.999~0.9)：1：（0.0025~0.05）。
3.如权利要求1所述的硫氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述还原气氛为氮氢混合气。
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