CN107338051A - 适用于白光led的钼酸盐基掺钐红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉，以钼酸盐为基质，化学通式为Li3Sr2Gd3‑x(MoO4)8:xSm3+，其中0.01≤x≤0.2，通过掺杂激活离子Sm3+，制备得到适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉，解决了现有商业化的红色荧光粉发光性能较差、具有严重的光衰减、不稳定且易发生潮解的问题，化学性质稳定，显色性好；本发明还公开了其制备方法，将Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Sm2O3混合研磨，空气气氛下煅烧，保温，随炉冷却后再进行研磨，最后得到适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉，基于固相合成法来制备，重现性好，制备周期短。

Description

适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于LED用荧光粉制备技术领域，具体涉及适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉，本发明还涉及该钼酸盐基掺钐红色荧光粉的制备方法。
背景技术
LED发光二极管是能够高效率进行光电转换的半导体组件，以LED作为激发光源的白光LED由于具有低能耗、长寿命、高稳定性、轻巧及无污染等特点，引起了人们的广泛关注。
目前，白光LED主要以荧光转换型为主，该类型主要有蓝光LED加上黄色荧光粉来实现白光，但该方法因为缺少红色成分而显色指数太低，是冷色光不利于室内照明使用。另一方法是通过紫外LED激发红，绿，蓝三基色荧光粉，这种方法光谱成分均匀，显色指数高，色彩稳定性好；但是，在该方法中红色荧光粉的效率最低，极大的制约了这种白光LED的发展。因此，开发具有优异发光性能，具有较好的色纯度和发光强度的新型红色荧光粉来改善白光LED性能是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉，解决了现有红色荧光粉发光性能较差、具有严重的光衰减、不稳定且易发生潮解的问题。
本发明的另一个目的是提供适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，以钼酸盐为基质，化学通式为Li3Sr2Gd3-x(MoO4)8:xSm3+，其中0.01≤x≤0.2。
本发明所采用的另一个技术方案是，适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按化学通式Li3Sr2Gd3-x(MoO4)8:xSm3+的摩尔配比，其中0.01≤x≤0.2，分别称取含Li元素的固体化合物、含Sr元素的固体化合物、含Gd元素的固体化合物、含有Mo元素的固体化合物和含有Sm元素的固体化合物作为原料；
步骤2、将步骤1所称取的原料研磨并混合均匀，得到原料混合物；
步骤3、将步骤2得到的原料混合物在空气气氛下煅烧8h～12h，煅烧温度为700℃～1000℃，煅烧完成后随炉冷却至室温，得到煅烧产物；
步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨，得到适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉。
本发明的特点还在于，
步骤1中含Li元素的固体化合物为Li2CO3，含Sr元素的固体化合物为Sr2CO3，含Gd元素的固体化合物为Gd2O3，含有Mo元素的固体化合物为MoO3，含有Sm元素的固体化合物为Sm2O3。
步骤2中研磨时间为30min～60min。
步骤3中煅烧采用快速升温电阻炉，升温速率为3℃/min～8℃/min。
步骤4中研磨时间为10min～30min。
本发明的有益效果是，
本发明适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉，以钼酸盐为基质，通过掺杂激活离子Sm3+，制备得到适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉，激发波长为250nm～500nm，发射波长为550nm～680nm，主发射峰位于647nm处，解决了现有红色荧光粉发光性能较差、具有严重的光衰减、不稳定且易发生潮解的问题，化学性质稳定，发光性能好，发光强度高，显色性好；
本发明适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉的制备方法，采用高温固相法，在空气气氛中、较低的温度下煅烧，工艺流程设备要求简单，实验条件易达到，生产周期短，重现性好可以用于工业化生产。
附图说明
图1是实施例2制备得到的Li3Sr2Gd2.97(MoO4)8:0.03Sm3+红色荧光粉的XRD图谱；
图2是实施例4制备得到的Li3Sr2Gd2.93(MoO4)8:0.07Sm3+红色荧光粉的激发光谱和发射光谱；
图3是实施例5制备得到的Li3Sr2Gd2.91(MoO4)8:0.09Sm3+红色荧光粉的CIE色坐标图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉，以钼酸盐为基质，化学通式为Li3Sr2Gd3-x(MoO4)8:xSm3+，其中0.01≤x≤0.2。
本发明适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按化学通式Li3Sr2Gd3-x(MoO4)8:xSm3+的摩尔配比，其中0.01≤x≤0.2，分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Sm2O3作为原料；
步骤2、将步骤1中称取的所有原料混合后研磨30min～60min，待混合均匀后，形成混合料；
步骤3、将经步骤2得到的混合料采用快速升温电阻炉于空气气氛下煅烧8h～12h，升温速率为3℃/min～8℃/min，煅烧温度为700℃～1000℃，煅烧完成后随炉冷却至室温，得到煅烧产物；
其中，煅烧时按照以下化学反应方程式进行合成：
3/2Li2CO3+Sr2CO3+(3-x)/2Gd2O3+8MoO3+x/2Sm2O3＝
Li3Sr2Gd3-x(MoO4)8:xSm3++5/2CO2+3/2O2；
步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨10min～30min，得到适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉。
实施例1
取x＝0.01，按化学式Li3Sr2Gd2.99(MoO4)8:0.01Sm3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Sm2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以3℃/min的升温速率升至700℃，保温8h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨10min，即得到化学式为Li3Sr2Gd2.99(MoO4)8:0.01Sm3+适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉。
实施例2
取x＝0.03，按化学式Li3Sr2Gd2.97(MoO4)8:0.03Sm3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Sm2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨40min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以6℃/min的升温速率升至800℃，保温10h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨20min，即得到化学式为Li3Sr2Gd2.97(MoO4)8:0.03Sm3+适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉。
图1是利用实施例2中的制备方法得到的Li3Sr2Gd2.97(MoO4)8:0.03Sm3+的X射线衍射图谱，从图1中可以看到：样品的结晶性良好。
实施例3
取x＝0.05，按化学式Li3Sr2Gd2.95(MoO4)8:0.05Sm3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Sm2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨60min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以8℃/min的升温速率升至1000℃，保温12h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨30min，即得到化学式为Li3Sr2Gd2.95(MoO4)8:0.05Sm3+适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉。
实施例4
取x＝0.07，按化学式Li3Sr2Gd2.93(MoO4)8:0.07Sm3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Sm2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨55min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以8℃/min的升温速率升至1000℃，保温11h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨20min，即得到化学式为Li3Sr2Gd2.93(MoO4)8:0.07Sm3+适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉。
图2是利用实施例4中的制备方法制备得到的Li3Sr2Gd2.93(MoO4)8:0.07Sm3+荧光粉的激发光谱和发射光谱，从图2中可见：激发峰在382nm、393nm和465nm，位于紫外光到蓝光区域，可以被LED芯片有效激发，其主发射峰位于619nm，发射出明亮的红光，可以作为白光LED中的红色光成分。
实施例5
取x＝0.09，按化学式Li3Sr2Gd2.91(MoO4)8:0.09Sm3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Sm2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以5℃/min的升温速率升至900℃，保温12h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨30min，即得到化学式为Li3Sr2Gd2.91(MoO4)8:0.09Sm3+适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉。
图3是利用实施例5中的制备方法制备得到的Li3Sr2Gd2.91(MoO4)8:0.09Sm3+荧光粉的CIE色坐标图，从图3中可以看到：Li3Sr2Gd2.91(MoO4)8:0.09Sm3+荧光粉样品的色坐标为(0.627,0.371)，接近NTSC标准色坐标(x＝0.670，y＝0.330)，具有较好的色纯度。
实施例6
取x＝0.12，按化学式Li3Sr2Gd2.88(MoO4)8:0.12Sm3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Sm2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以7℃/min的升温速率升至800℃，保温11h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨25min，即得到化学式为Li3Sr2Gd2.88(MoO4)8:0.12Sm3+适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉。
实施例7
取x＝0.15，按化学式Li3Sr2Gd2.85(MoO4)8:0.15Sm3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Sm2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以5℃/min的升温速率升至800℃，保温11h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨15min，即得到化学式为Li3Sr2Gd2.85(MoO4)8:0.15Sm3+适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉。
实施例8
取x＝0.18，按化学式Li3Sr2Gd2.82(MoO4)8:0.18Sm3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Sm2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以7℃/min的升温速率升至850℃，保温10h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨20min，即得到化学式为Li3Sr2Gd2.82(MoO4)8:0.18Sm3+适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉。
实施例9
取x＝0.2，按化学式Li3Sr2Gd2.8(MoO4)8:0.2Sm3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Sm2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨45min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以7℃/min的升温速率升至850℃，保温9h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨25min，即得到化学式为Li3Sr2Gd2.8(MoO4)8:0.2Sm3+适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉。
本发明适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉，以钼酸盐为基质，通过掺杂激活离子Sm3+，制备得到适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉，钼酸盐中的MoO4 2-由于本身具有的特殊性质，可以有效的吸收紫外到蓝光区域的光，并将能量传递给掺杂离子，从而具有很高的发光强度；制备得到适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉，激发波长为250nm～500nm，发射波长为550nm～680nm，主发射峰位于647nm处，解决了现有商业化的红色荧光粉发光性能较差、具有严重的光衰减、不稳定且易发生潮解的问题，化学性质稳定，发光性能好，发光强度高，显色性好。
本发明适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉的制备方法，采用高温固相法，在不添加助熔剂的情况下，空气气氛中在较低的温度下煅烧，工艺流程设备要求简单，实验条件易达到，生产周期短，重现性好可以用于工业化生产。

Claims (6)

1.适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉，其特征在于，以钼酸盐为基质，化学通式为Li3Sr2Gd3-x(MoO4)8:xSm3+，其中0.01≤x≤0.2。
2.一种如权利要求1所述的适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按化学通式Li3Sr2Gd3-x(MoO4)8:xSm3+的摩尔配比，其中0.01≤x≤0.2，分别称取含Li元素的固体化合物、含Sr元素的固体化合物、含Gd元素的固体化合物、含有Mo元素的固体化合物和含有Sm元素的固体化合物作为原料；
步骤2、将步骤1所称取的原料研磨并混合均匀，得到原料混合物；
步骤3、将步骤2得到的原料混合物在空气气氛下煅烧8h～12h，煅烧温度为700℃～1000℃，煅烧完成后随炉冷却至室温，得到煅烧产物；
步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨，得到适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，在步骤1中：所述的含Li元素的固体化合物为Li2CO3，含Sr元素的固体化合物为Sr2CO3，含Gd元素的固体化合物为Gd2O3，含有Mo元素的固体化合物为MoO3，含有Sm元素的固体化合物为Sm2O3。
4.根据权利要求2所述的适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中研磨时间为30min～60min。
5.根据权利要求2所述的适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中煅烧采用快速升温电阻炉，升温速率为3℃/min～8℃/min。
6.根据权利要求2所述的适用于白光LED的钼酸盐基掺钐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4中研磨时间为10min～30min。
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