CN108690612A - 一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学通式为Ba2LaNbO6:xEu，其中0≤x≤0.2，可以被近紫外或蓝光有效激发，发出色纯度高的橙红色光，本发明一种以铌酸盐双钙钛矿为基质的橙红色荧光粉的制备方法是基于固相合成法来制备的，操作性强，制备工艺简单、生产成本低，在空气气氛下制备，升温过程简单，制备方法简单易行，重现性好，制备周期短，所得基体的热稳定性和化学稳定性高，是一种很好的发光基质材料，制备周期短，无污染物排放，环境友好，便于操作和工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于LED荧光粉技术领域，涉及一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
发光二极管(Light Emitting Diode，LED)被公认为是二十一世纪的新光源，具有节能、响应快、绿色环保、寿命长、体积小、发光效率高等诸多优点，在照明和显示领域有着巨大的应用前景。
目前，获得照明用白光LED的形式主要有三种：第一，将红绿蓝三基色LED芯片按一定比例组合封装产生白光；第二，在蓝光LED 芯片上涂覆YAG荧光粉，芯片发出蓝光激发荧光粉，产生黄光，黄光与剩余蓝光混合，形成白光；第三，在近紫外LED芯片上涂覆橙红绿蓝三基色荧光粉，以近紫外光激发蓝色、绿色、红色荧光粉形成蓝光、绿光、红光组合而产生白光；目前商业用的红色荧光粉主要是 Y2O2S:Eu3+，然而红色荧光粉Y2O2S:Eu3+其发光强度大约是蓝色荧光粉 BaMgAll0O17:Eu2+和绿色荧光粉ZnS:(Cu+，A13+)的八分之一，发光效率非常低。并且红色荧光粉Y2O2S:Eu3+分解产生的气体对人体有害。因此开发出能被近紫外光和蓝光有效激发的红色荧光粉具有实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉及其制备方法，解决了现有技术中存在的橙红色荧光粉发光效率低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉，该橙红色荧光粉的化学通式为Ba2LaNbO6:xEu,其中0≤x≤0.2。
本发明所制得的橙红色荧光粉的激发光谱在350～550nm，两个主要激发峰在394nm和468nm附近，其发射光谱在550～750nm，主峰在595nm和615nm附近。
一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照橙红色荧光粉的化学结构式Ba2LaNbO6:xEu的摩尔配比量，其中0≤x≤0.2，分别称取含有Ba、La、Nb、Eu元素的化合物作为原料，将称取的原料混合均匀；
步骤2，将步骤1称取的原料充分混合后，进行研磨，得到原料混合物；
步骤3，将步骤2制备的原料混合物置于空气气氛下，不断升温至温度为1350°～1500℃，煅烧数小时；
步骤4，将步骤3煅烧后的原料冷却至室温后取出，充分研磨粉碎，即得到掺铕的铌酸盐橙红色荧光粉Ba2LaNbO6∶xEu。
步骤1中含有Ba、La、Nb、Eu元素的化合物，分别为其碳酸盐或者氧化物。
步骤1中含有Ba、La、Nb、Eu元素的化合物，分别为BaCO3、La2O3、 Nb2O5、Eu2O3。
步骤3中，在煅烧时，升温速率为10℃/min。
步骤3中，煅烧的时间是6-8小时。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉及其制备方法，其制备方法是基于固相合成法来制备的，操作性强，煅烧温度低，在空气气氛下制备，升温过程简单，制备方法简单易行，重现性好，制备周期短无污染物排放，环境友好，便于操作和工业化生产。
附图说明
图1是Ba2LaNbO6基体的X射线衍射图谱与Ba2LaNbO6标准卡片 (PDF#37-0856)对比图；
图2是Ba2LaNbO6:0.08Eu橙红色荧光粉的激发光谱和发射光谱；
图3是Ba2LaNbO6:0.08Eu橙红色荧光粉的CIE色坐标图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供的一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉，该橙红色荧光粉的化学通式为Ba2LaNbO6:xEu,其中0≤x≤0.2。
一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照橙红色荧光粉的化学结构式Ba2LaNbO6:xEu的摩尔配比量，其中0≤x≤0.2，分别称取含有Ba、La、Nb、Eu元素的化合物作为原料，将称取的原料混合均匀；
步骤2，将步骤1称取的原料充分混合后，进行研磨，得到原料混合物；
步骤3，将步骤2制备的原料混合物置于空气气氛下，不断升温至温度为1350°～1500℃，煅烧数小时；
步骤4，将步骤3煅烧后的原料冷却至室温后取出，充分研磨粉碎，即得到掺铕的铌酸盐橙红色荧光粉Ba2LaNbO6∶xEu。
步骤1中含有Ba、La、Nb、Eu元素的化合物，分别为其碳酸盐或者氧化物。
步骤1中含有Ba、La、Nb、Eu元素的化合物，分别为BaCO3、La2O3、 Nb2O5、Eu2O3。
步骤3中，在煅烧时，升温速率为10℃/min。
步骤3中，煅烧的时间是6-8小时。
本发明一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉及其制备方法，其中的NbO6 2-基团中的Nb-O键具有较强的共价键效应，多面体中的氧离子受到邻近高价态铌的极化作用，使得稀土激活离子的荧光猝灭效应降低，从而使激活离子的掺杂浓度提高。通过掺杂激活离子Eu3+，可在近紫外(394nm)和蓝光(468nm)激发下获得主峰位于617nm和615nm 附近发光强度较强、色纯度较高的橙红光。该橙红色荧光粉的CIE色坐标与NTSC标准红色坐标基本吻合，与近紫外芯片和蓝光芯片的发光二极管匹配，可做为白光LED用橙红色荧光粉。
本发明所制得的一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉的激发光谱在350～550nm内，两个主要激发峰在394nm和468nm附近，其发射峰在550～750nm，主峰大致在595nm和615nm附近，能够在近紫外或蓝光激发下而发出橙红光。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
按化学式Ba2LaNbO6:0.02Eu的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以10℃/min的升温速率升至1400℃，保温6小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铕的铌酸盐橙红色荧光粉。
实施例2
按化学式Ba2LaNbO6:0.04Eu的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以10℃/min的升温速率升至1450℃，保温6小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铕的铌酸盐橙红色荧光粉。
实施例3
按化学式Ba2LaNbO6:0.08Eu的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以10℃/min的升温速率升至1450℃，保温6小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铕的铌酸盐橙红色荧光粉。
图1为Ba2LaNbO6基体的X射线衍射图谱与Ba2LaNbO6标准卡片 (PDF#37-0856)对比图。从图中可看出，物相纯度相对较高，结晶度好。
图2为本实施例3制备的Ba2LaNbO6:0.08Eu橙红色荧光粉的激发光谱和发射光谱。两个主发射峰位于597nm和615nm附近，两个主激发峰分别位于394nm附近和468nm附近。由此可见，该荧光粉可被近紫外光和蓝光有效激发而发出有效红光，可应用于白光LED。
图3是本实施例3所制备的Ba2LaNbO6:0.08Eu红色荧光粉的CIE 色坐标图。从图中可看出，该红色荧光粉的CIE色坐标为(x＝0.623， y＝0.377)，与NTSC标准色坐标(x＝0.670，y＝0.330)基本接近，因此其中有效的红色部分可用来合成白光。
实施例4
按化学式Ba2LaNbO6:0.1Eu的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以10℃/min的升温速率升至1500℃，保温6小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铕的铌酸盐橙红色荧光粉。
实施例5
按化学式Ba2LaNbO6:0.2Eu的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以10℃/min的升温速率升至1500℃，保温6小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铕的铌酸盐橙红色荧光粉。
本发明提供的本发明提供的一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉的制备方法，是基于固相合成法来制备的，操作性强，煅烧温度低，在空气气氛下制备，升温过程简单，制备方法简单易行，重现性好，制备周期短，无污染物排放，环境友好，便于操作和工业化生产，所得基体的热稳定性和化学稳定性高，是一种很好的发光基质材料。
Claims (7)
1.一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉，其特征在于，该橙红色荧光粉的化学通式为Ba2LaNbO6:xEu,其中0≤x≤0.2。
2.根据权利要求1所述的一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉，其特征在于，所述橙红色荧光粉的激发光谱在350～550nm，发射峰为550～750nm。
3.一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照橙红色荧光粉的化学结构式Ba2LaNbO6:xEu的摩尔配比量，其中0≤x≤0.2，分别称取含有Ba、La、Nb、Eu元素的化合物作为原料，将称取的原料混合均匀；
步骤2，将步骤1称取的原料充分混合后，进行研磨，得到原料混合物；
步骤3，将步骤2制备的原料混合物置于空气气氛下，不断升温至温度为1350°～1500℃，煅烧数小时；
步骤4，将步骤3煅烧后的原料冷却至室温后取出，充分研磨粉碎，即得到掺铕的铌酸盐橙红色荧光粉Ba2LaNbO6∶xEu。
4.据权利要求3所述的一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1中含有Ba、La、Nb、Eu元素的化合物，分别为其碳酸盐或者氧化物。
5.根据权利要求3所述的一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1中含有Ba、La、Nb、Eu元素的化合物，分别为BaCO3、La2O3、Nb2O5、Eu2O3。
6.根据权利要求3所述的一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤3中，在煅烧时，升温速率为10℃/min。
7.根据权利要求3所述的一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤3中，煅烧的时间是6-8小时。
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