CN109021974A - 一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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郑金乐
任强
海鸥
白文妮
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Abstract

本发明公开了一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学通式为Ba2LaNbO6:xTm，其中0≤x≤0.2，可在近紫外(362nm)激发下获得主峰位于462nm附近发光强度较强、色纯度较高的蓝光，该蓝色荧光粉的CIE色坐标与NTSC标准色坐标基本吻合，与近紫外芯片和蓝光芯片的发光二极管匹配，可做为白光LED用蓝色荧光粉；本发明一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉的制备方法是基于固相合成法来制备的，操作性强，制备工艺简单、生产成本低，在空气气氛下制备，升温过程简单，制备方法简单易行，重现性好，制备周期短，所得基体的热稳定性和化学稳定性高，是一种很好的发光基质材料。

Description

一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于LED荧光粉技术领域，具体涉及一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉及其制备方法。
背景技术
发光二极管(Light Emitting Diode，LED)被公认为是二十一世纪的新光源，具有节能、响应快、绿色环保、寿命长、体积小、发光效率高等诸多优点，在照明和显示领域有着巨大的应用前景。
目前，获得照明用白光LED的形式主要有三种：第一，将红绿蓝三基色LED芯片按一定比例组合封装产生白光；第二，在蓝光LED芯片上涂覆YAG荧光粉，芯片发出蓝光激发荧光粉，产生黄光，黄光与剩余蓝光混合，形成白光；第三，在近紫外LED芯片上涂覆红绿蓝三基色荧光粉，以近紫外光激发红色、绿色、蓝色荧光粉形成红光、绿光、蓝光组合而产生白光；目前商业用的蓝色荧光粉主要是BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)，然而蓝色荧光粉BAM稳定性差经过长时间真空紫外照射会产生严重的光衰，为了克服BAM在应用中的缺点，因此开发出在高温下合成并能被近紫外光激发的蓝色荧光粉具有实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉及其制备方法，解决了现有技术中存在的蓝色荧光粉稳定性差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉，该蓝色荧光粉的化学通式为Ba2LaNbO6:xTm,其中0≤x≤0.2。
本发明一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉，其特征还在于，
该蓝色荧光粉的激发光谱在300～400nm内，发射峰在450～550nm。
本发明一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照蓝色荧光粉的化学结构式Ba2LaNbO6:xTm的摩尔配比量，其中0<x≤0.2，分别称取含Ba、La、Nb、Tm元素的化合物作为原料，将称取的原料混合均匀；
步骤2，将步骤1称取的原料充分混合后，进行研磨，得到原料混合物；
步骤3，将步骤2所得原料混合物均匀的原料在空气气氛下，于 1350～1500℃下煅烧数小时；
步骤4，将步骤3煅烧后的原料冷却至室温后取出，研磨粉碎，得到以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉Ba2LaNbO6:xTm。
本发明所采用的另一种技术方案，上述一种以铌酸盐为基质的白色荧光粉的制备方法，其特点还在于，
步骤1中含有Ba、La、Nb、Tm元素的化合物，分别为其碳酸盐或者氧化物。
步骤1中，含有Ba、La、Nb、Tm元素的化合物，分别为Ba2CO3、La2O3、 Nb2O5、Tm2O3。
步骤3中，在煅烧时，升温速率为10℃/min。
步骤3中高温煅烧间为6～8小时
本发明提供的一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉，其制备方法是基于固相合成法来制备的，操作性强，制备工艺简单、生产成本低，在空气气氛下制备，升温过程简单，制备方法简单易行，重现性好，制备周期短，无污染物排放，环境友好，便于操作和工业化生产，所得基体的热稳定性和化学稳定性高，是一种很好的发光基质材料。
附图说明
图1是Ba2LaNbO6基体的X射线衍射图谱与Ba2LaNbO6标准卡片 (PDF#37-0856)对比图；
图2是Ba2LaNbO6:0.04Tm蓝色荧光粉的激发光谱和发射光谱；
图3是Ba2LaNbO6:0.04Tm蓝色荧光粉的CIE色坐标图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供的一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉，该蓝色荧光粉的化学通式为Ba2LaNbO6:xTm,其中0≤x≤0.2。
本发明制得的蓝色荧光粉的激发光谱在300～400nm内，主要激发峰在 362nm附近，其发射峰在450～550nm，主峰大致在462nm附近。
本发明所采用的另一种技术方案，上述一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照蓝色荧光粉的化学结构式Ba2LaNbO6:xTm的摩尔配比量，其中0≤x≤0.2，分别称取含Ba、La、Nb、Tm元素的化合物作为原料，将称取的原料混合均匀；
步骤2，将步骤1称取的原料充分混合后，进行研磨，得到原料混合物；
步骤3，将步骤2所得原料混合物均匀的原料在空气气氛下，于 1350～1500℃下煅烧数小时；
步骤4，将步骤3煅烧后的原料冷却至室温后取出，研磨粉碎，得到以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉Ba2LaNbO6:xTm。
步骤1中含有Ba、La、Nb、Tm元素的化合物，分别为其碳酸盐或者氧化物。
步骤1中，含有Ba、La、Nb、Tm元素的化合物，分别为Ba2CO3、La2O3、 Nb2O5、Tm2O3。
步骤3中，在煅烧时，是以10℃/min的升温速率升至1350～1500℃。
步骤2中原料的研磨原料的研磨、煅烧后的研磨其研磨时间为10～ 15min。
步骤3中高温煅烧间为6～8小时
本发明一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉，其中NbO6 2-基团中的Nb-O 键具有较强的共价键效应，多面体中的氧离子受到邻近高价态铌的极化作用，使得稀土激活离子的荧光猝灭效应降低，从而使激活离子的浓度提高。通过掺杂激活离子Tm3+，可在近紫外(362nm)激发下获得主峰位于462nm 附近发光强度较强、色纯度较高的蓝光，该蓝色荧光粉的CIE色坐标与 NTSC标准色坐标基本吻合，与近紫外芯片和蓝光芯片的发光二极管匹配，可做为白光LED用蓝色荧光粉；
本发明提供的蓝色荧光粉的激发光谱在300～400nm内，主要激发峰在362nm附近，其发射峰在450～550nm，主峰大致在462nm附近，能够在近紫外光激发下而发出蓝光。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
按化学式Ba2LaNbO6:0.02Tm的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Tm2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以10℃/min的升温速率升至1400℃，保温6小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铽的铌酸盐蓝色荧光粉。
实施例2
按化学式Ba2LaNbO6:0.04Tm的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Tm2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以10℃/min的升温速率升至1450℃，保温6小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铽的铌酸盐蓝色荧光粉。
图1为Ba2LaNbO6基体的X射线衍射图谱与Ba2LaNbO6标准卡片 (PDF#37-0856)对比图。从图中可看出，物相纯度相对较高，结晶度好。
图2为本实施例2制备的Ba2LaNbO6:0.04Tm蓝色荧光粉的激发光谱和发射光谱。主发射峰位于462nm附近，主激发峰分别位于 362nm附近。由此可见，该荧光粉可被近紫外光有效激发而发出有效蓝光，可应用于白光LED。
图3是本实施例2所制备的Ba2LaNbO6:0.08Tm蓝色荧光粉的CIE色坐标图。从图中可看出，该蓝色荧光粉的CIE色坐标为(x＝0.202，y＝0.224)，与NTSC标准色坐标(x＝0.140，y＝0.080)基本接近，因此其中有效的蓝色部分可用来合成白光。
实施例3
按化学式Ba2LaNbO6:0.08Tm的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Tm2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以10℃/min的升温速率升至1450℃，保温6小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铽的铌酸盐蓝色荧光粉。
实施例4
按化学式Ba2LaNbO6:0.1Tm的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Tm2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以10℃/min的升温速率升至1500℃，保温6小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铽的铌酸盐蓝色荧光粉。
实施例5
按化学式Ba2LaNbO6:0.2Tm的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Tm2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以10℃/min的升温速率升至1500℃，保温6小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铽的铌酸盐蓝色荧光粉。
本发明提供的以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉的制备方法，其制备方法是基于固相合成法来制备的，操作性强，煅烧温度低，在空气气氛下制备，升温过程简单，制备方法简单易行，重现性好，制备周期短，无污染物排放，环境友好，便于操作和工业化生产，所得基体的热稳定性和化学稳定性高，是一种很好的发光基质材料。

Claims (7)

1.一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉，其特征在于，化学通式为Ba2LaNbO6:xTm,其中0≤x≤0.2。
2.根据权利要求1所述的一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉，其特征在于，该蓝色荧光粉的激发光谱在300～400nm内，发射峰在450～550nm。
3.一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照蓝色荧光粉的化学结构式Ba2LaNbO6:xTm的摩尔配比量，其中0≤x≤0.2，分别称取含Ba、La、Nb、Tm元素的化合物作为原料，将称取的原料混合均匀；
步骤2，将步骤1称取的原料充分混合后，进行研磨，得到原料混合物；
步骤3，将步骤2所得原料混合物均匀的原料在空气气氛下，于1350～1500℃下煅烧数小时；
步骤4，将步骤3煅烧后的原料冷却至室温后取出，研磨粉碎，得到以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉Ba2LaNbO6:xTm。
4.根据权利要求3所述的一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1中含有Ba、La、Nb、Tm元素的化合物，分别为其碳酸盐或者氧化物。
5.根据权利要求4所述的一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1中，含有Ba、La、Nb、Tm元素的化合物，分别为Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Tm2O3。
6.根据权利要求3所述的一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤3中在煅烧时，升温速率为10℃/min。
7.根据权利要求3所述的一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤3中高温煅烧间为6～8小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN116948644A (zh) * 2023-07-25 2023-10-27 昆明理工大学 一种稀土离子掺杂光致变色荧光粉的制备方法

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