CN107365582A - 适用于白光led的钼酸盐基掺铕红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

适用于白光led的钼酸盐基掺铕红色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉，以钼酸盐为基质，化学通式为Li3Sr2Gd3‑x(MoO4)8:xEu3+，其中0.02≤x≤0.30，通过掺杂激活离子Eu3+，制备得到适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉，在紫外和蓝光激发下获得主峰位于619nm附近发光强度较强、色纯度较高的红光，化学性质稳定，显色性好；本发明还公开了其制备方法，将Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Eu2O3混合研磨，空气气氛下煅烧，保温，随炉冷却后再进行研磨，得到适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉，操作性强，重现性好，制备周期短。

Description

适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于LED用荧光粉制备技术领域，具体涉及适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉，本发明还涉及该钼酸盐基掺铕红色荧光粉的制备方法。
背景技术
近年来，白光LED由于具有体积小、能耗低、寿命长、稳定性高和环境友好等特点，被誉为是新一代的照明光源，经过多年的发展，LED二极管已经具有可以商业化及低成本的成熟制造工艺。
白光LED一般可以分为以下三类：荧光转换型、多芯片组合型、单芯片多量子阱型，但是基于工艺，技术和成本等方面考虑，现阶段研究重点仍然在荧光转换型的白光LED中，即利用紫外或蓝光LED芯片激发荧光粉产生可见光，通过不同的色光复合成白光。
目前，用于白光LED的可商业化的红色荧光粉仍然局限于Y2O2S:Eu3+，该荧光粉发光性能较差且具有严重的光衰减，并且这种硫化物体系的荧光粉其物化性能很不稳定，易发生潮解，易产生腐蚀性较强的H2S，若使用不当会与LED二极管中的金属发生反应，甚至对芯片产生慢性腐蚀作用和中毒现象，致使LED器件性能严重受损和毁坏。因此，开发具有优异发光性能和较长寿命的新型荧光粉是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉，解决了现有红色荧光粉发光性能较弱，具有严重的光衰减、不稳定且易发生潮解的问题。
本发明的另一个目的是提供适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，以钼酸盐为基质，化学通式为Li3Sr2Gd3-x(MoO4)8:xEu3+，其中0.02≤x≤0.30。
本发明所采用的另一个技术方案是，适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按化学通式Li3Sr2Gd3-x(MoO4)8:xEu3+的摩尔配比，其中0.02≤x≤0.30，分别称取含Li元素的固体化合物、含Sr元素的固体化合物、含Gd元素的固体化合物、含有Mo元素的固体化合物和含有Eu元素的固体化合物作为原料；
步骤2、将步骤1所称取的原料研磨并混合均匀，得到原料混合物；
步骤3、将步骤2得到的原料混合物在空气气氛下煅烧8h～12h，煅烧温度为700℃～1000℃，煅烧完成后随炉冷却至室温，得到煅烧产物；
步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨，得到适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉。
本发明的特点还在于，
步骤1中含Li元素的固体化合物为Li2CO3，含Sr元素的固体化合物为Sr2CO3，含Gd元素的固体化合物为Gd2O3，含有Mo元素的固体化合物为MoO3，含有Eu元素的固体化合物为Eu2O3。
步骤2中研磨时间为30min～60min。
步骤3中煅烧采用快速升温电阻炉，升温速率为3℃/min～8℃/min。
步骤4中研磨时间为10min～30min。
本发明的有益效果是，本发明适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉，以钼酸盐为基质，通过掺杂激活离子Eu3+，制备得到适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉，在紫外(382nm，393nm)和蓝光(465nm)激发下获得主峰位于619nm附近发光强度较强、色纯度较高的红光，激发波长为350nm～500nm，发射波长为500nm～750nm，化学性质稳定，发光性能好，发光强度高，显色性好；
本发明适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉的制备方法，采用高温固相法，在不添加助熔剂的情况下，空气气氛中在较低的温度下煅烧，工艺流程设备要求简单，实验条件易达到，生产周期短，重现性好可以用于工业化生产。
附图说明
图1是实施例1制备得到的Li3Sr2Gd2.95(MoO4)8:0.02Eu3+红色荧光粉的XRD图谱；
图2是实施例3制备得到的Li3Sr2Gd2.94(MoO4)8:0.06Eu3+红色荧光粉的激发光谱和发射光谱；
图3是实施例5制备得到的Li3Sr2Gd2.85(MoO4)8:0.15Eu3+红色荧光粉的CIE色坐标图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉，以钼酸盐为基质，化学通式为Li3Sr2Gd3-x(MoO4)8:xEu3+，其中0.02≤x≤0.30。
本发明适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按化学通式Li3Sr2Gd3-x(MoO4)8:xEu3+的摩尔配比，其中0.02≤x≤0.30，分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Eu2O3作为原料；
步骤2、将步骤1中称取的所有原料混合后研磨30min～60min，待混合均匀后，形成混合料；
步骤3、将经步骤2得到的混合料采用快速升温电阻炉于空气气氛下煅烧8h～12h，升温速率为3℃/min～8℃/min，煅烧温度为700℃～1000℃，随炉冷却至室温；
其中，煅烧时按照以下化学反应方程式进行合成：
3/2Li2CO3+Sr2CO3+(3-x)/2Gd2O3+8MoO3+x/2Eu2O3＝Li3Sr2Gd3-x(MoO4)8:xEu3++5/2CO2+3/2O2；
步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨10min～30min，得到适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉。
实施例1
取x＝0.02，按化学式Li3Sr2Gd2.98(MoO4)8:0.02Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以3℃/min的升温速率升至700℃，保温8h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨10min，即得到适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉。
图1是利用实施例1中的制备方法制备得到的Li3Sr2Gd2.98(MoO4)8:0.02Eu3+的X射线衍射图谱，从图1中可以看到：样品的结晶性良好。
实施例2
取x＝0.04，按化学式Li3Sr2Gd2.96(MoO4)8:0.04Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨40min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以6℃/min的升温速率升至800℃，保温10h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨20min，即得到适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉。
实施例3
取x＝0.06，按化学式Li3Sr2Gd2.94(MoO4)8:0.06Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以5℃/min的升温速率升至900℃，保温12h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨20min，即得到适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉。
图2是利用实施例3中的制备方法制备得到的Li3Sr2Gd2.94(MoO4)8:0.06Eu3+荧光粉的激发光谱和发射光谱，从图3中可见：主激发峰在382nm、393nm和465nm，位于紫外光到蓝光区域，可以被LED芯片有效激发，其主发射峰位于619nm，发射出明亮的红光，可以作为白光LED中的红色光成分。
实施例4
取x＝0.1，按化学式Li3Sr2Gd2.9(MoO4)8:0.1Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨60min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以8℃/min的升温速率升至1000℃，保温12h，然后随炉冷却，直至冷却至室温；取出煅烧后的样品再次研磨30min，即得到适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉。
实施例5
取x＝0.15，按化学式Li3Sr2Gd2.85(MoO4)8:0.15Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以5℃/min的升温速率升至900℃，保温12h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨30min，即得到适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉。
图3是利用实施例5中的制备方法制备得到的Li3Sr2Gd2.85(MoO4)8:0.15Eu3+荧光粉的CIE色坐标图，从图3中可以看到：Li3Sr2Gd2.85(MoO4)8:0.15Eu3+荧光粉样品的色坐标为(0.637，0.361)，接近NTSC标准色坐标(x＝0.670，y＝0.330)，具有较好的色纯度。
实施例6
取x＝0.2，按化学式Li3Sr2Gd2.85(MoO4)8:0.15Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以7℃/min的升温速率升至800℃，保温11h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨25min，即得到适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉。
实施例7
取x＝0.25，按化学式Li3Sr2Gd2.75(MoO4)8:0.25Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以5℃/min的升温速率升至800℃，保温11h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨15min，即得到适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉。
实施例8
取x＝0.3，按化学式Li3Sr2Gd2.7(MoO4)8:0.3Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取Li2CO3、Sr2CO3、Gd2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以7℃/min的升温速率升至850℃，保温10h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨20min，即得到适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉。
本发明适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉，以钼酸盐为基质，通过掺杂激活离子Eu3+，制备得到适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉，钼酸盐中的MoO4 2-由于本身具有的特殊性质，可以有效的吸收紫外到蓝光区域的光，并将能量传递给掺杂离子，从而具有很高的发光强度；在紫外(382nm，393nm)和蓝光(465nm)激发下获得主峰位于619nm附近发光强度较强、色纯度较高的红光，激发波长为350nm～500nm，发射波长为500nm～750nm，化学性质稳定，发光性能好，发光强度高，显色性好；
本发明适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉的制备方法，采用高温固相法，在不添加助熔剂的情况下，空气气氛中在较低的温度(900℃)下煅烧，工艺流程设备要求简单，实验条件易达到，生产周期短，重现性好可以用于工业化生产。

Claims (6)

1.适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉，其特征在于，以钼酸盐为基质，化学通式为Li3Sr2Gd3-x(MoO4)8:xEu3+，其中0.02≤x≤0.30。
2.一种如权利要求1所述的适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按化学通式Li3Sr2Gd3-x(MoO4)8:xEu3+的摩尔配比，其中0.02≤x≤0.30，分别称取含Li元素的固体化合物、含Sr元素的固体化合物、含Gd元素的固体化合物、含有Mo元素的固体化合物和含有Eu元素的固体化合物作为原料；
步骤2、将步骤1所称取的原料研磨并混合均匀，得到原料混合物；
步骤3、将步骤2得到的原料混合物在空气气氛下煅烧8h～12h，煅烧温度为700℃～1000℃，煅烧完成后随炉冷却至室温，得到煅烧产物；
步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨，得到适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中：含Li元素的固体化合物为Li2CO3，含Sr元素的固体化合物为Sr2CO3，含Gd元素的固体化合物为Gd2O3，含有Mo元素的固体化合物为MoO3，含有Eu元素的固体化合物为Eu2O3。
4.根据权利要求2所述的适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中研磨时间为30min～60min。
5.根据权利要求2所述的适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中煅烧采用快速升温电阻炉，升温速率为3℃/min～8℃/min。
6.根据权利要求2所述的适用于白光LED的钼酸盐基掺铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4中研磨时间为10min～30min。
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