CN113462390A - 铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法和应用，该红色荧光粉LiSrGd0.7(WO4)3‑y(MoO4)y:0.3Eu3+中，0.01≤y≤0.05，优选地，y＝0.03；XRD分析结果表明形成了四方晶系白钨矿结构；引入的MoO4 2‑基团没有对基质晶格结构产生大的影响；荧光光谱显示，通过荧光光谱的测量和比较，发现引入MoO4 2‑基团能显著地提升Eu3+离子掺杂钨酸盐基质荧光粉样品的发射峰峰值；本发明的红色荧光粉具有原料资源储量丰富、煅烧温度低、物化稳定性良好、荧光寿命理想和绿色无污染等特点，有望作为蓝光‑近紫外光芯片激发的红色荧光粉应用于白光LED中。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
白光LED因良好的光致发光性能而广受青睐，由于造价低廉而性能优良，蓝光芯片激发黄色荧光粉成为目前较为主流的LED发光方式，但仍具有显色指数低等缺点。同样成本低、性能好而且显色性更好的近紫外/紫外光芯片激发红、绿、蓝三基色荧光粉的发光方式是目前最有实际应用价值的LED发光方式，但目前红光荧光粉在近紫外区较弱的吸收能力大大制约了白光LED的发展。为了提高当前白光LED用荧光粉的性能，主要使用的方式：通过在已有的商业荧光粉的基础上引入稀土离子，改变晶格结构，从而提高发光性能；开发匹配紫外/近紫外光芯片的白光荧光粉，即开发高效稳定的匹配紫外/近紫外光芯片的白光LED用红色荧光粉。
寻找有应用价值的红光荧光粉可以从激活剂和基质材料两方面着手。钨酸盐具有本征发光，可以获得照射光中光子的能量，转移到发光中心，从而增大激发光中心发光强度，是理想的基质材料，加上容易合成、稳定性好，适合作为稀土离子掺杂无机发光材料的基质材料。Eu3+离子作为激活剂时，因为f-f特征跃迁峰在红光区，能发射强烈红色光，是优秀的红色荧光粉材料。钨酸盐属于四方晶系白钨矿结构，无对称中心，Eu3+离子的掺杂会使晶格的对称性变差，这样的晶格环境使Eu3+离子的f-f跃迁，尤其是发红光的5D0→7F2跃迁更易发生。一价碱金属阳离子Li+、Na+和K+离子不仅可以作为助熔剂，它们的引入还使Eu3+掺杂钨酸盐基质荧光粉的物化稳定性、发光强度都得到提高；同时因为Li+离子可以缩短Li–O键的距离并增加键的共价性，掺杂Li+离子的荧光粉相比掺杂K+离子和Na+离子的荧光粉，具有更理想的发光性能。因此可以通过加入一价碱金属M+(M＝Li，Na，K)离子，尤其是Li+离子，在发光材料中作为助熔剂，并增强荧光材料在蓝光/近紫外光区吸收能量的能力，并提高其在红光区的发射强度，提高材料的物化稳定性。蓝光/近紫外光激发红色荧光材料需要在蓝光、紫外光区和近紫外光区有良好的捕获光子能力、可观的量子效率以及高色纯度的红色光。LED的工作温度往往高于370K，因此需要荧光粉有良好的热稳定性，不易发生热猝灭现象而使工作温度下的发光性能不甚理想。开发发光性能优良、物化稳定性良好的红色荧光粉，将有助于提高蓝光/近紫外光激发白光LED的光致发光性能。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的之一是提供一种铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉。
本发明的目的之二是提供上述铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉的制备方法。
本发明的目的之三是提供上述铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉的用途。
为达到目的之一，本发明的解决方案是：
一种铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉，其化学通式为：LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+，其中，0.01≤y≤0.05。
优选地，该化学通式LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+中，y＝0.01、0.02、0.03、0.04或0.05。
优选地，该化学通式LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+中，y＝0.03。
优选地，该铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉的近紫外光激发波长为393nm，蓝光激发波长为464nm，红光发射波长为616nm。
为达到目的之二，本发明的解决方案是：
一种上述的铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、按照LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(0.01≤y≤0.05)的各元素的摩尔比，称取含有锂离子的化合物、含有锶离子的化合物、含有钆离子的化合物、含有钨离子的化合物、含有钼离子的化合物和含有铕离子的化合物作为原料，混合均匀，加入无水乙醇研磨，至无水乙醇蒸发完毕，干燥得到混合物；
(2)、将混合物煅烧，冷却至室温后，再次研磨，得到铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉。
优选地，步骤(1)中，含有锂离子的化合物为碳酸锂，含有锶离子的化合物为碳酸锶，含有钆离子的化合物为氧化钆，含有钨离子的化合物为三氧化钨，含有钼离子的化合物为三氧化钼，含有铕离子的化合物为氧化铕。
优选地，步骤(1)中，研磨的时间为1±0.1h。
优选地，步骤(2)中，煅烧的温度为900±10℃，煅烧的时间为4±0.1h。
为达到目的之三，本发明的解决方案是：
一种上述的铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉在三基色荧光粉的白光LED中的应用。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、本发明原料低价易得、制备方法简单、煅烧温度低、制备成本低、热稳定性优良、光转换效率高、发光性能优良、耐候性较好、环境污染少，有望提高近紫外光芯片激发三基色荧光粉型白光LED的显色指数和色温。
第二、本发明的红色荧光粉在393nm和464nm的光激发下，在616nm处有发射峰，通过荧光光谱的测量和比较，发现引入MoO4 2-基团能显著地提升Eu3+离子掺杂钨酸盐基质荧光粉样品的发射峰峰值，MoO4 2-基团浓度为3％时，样品发射峰的峰值最大。荧光寿命0.5-0.6ms，接近之前报道过的0.8ms。
附图说明
图1为本发明的实施例和对比例中LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(y＝0、0.01、0.02、0.03、0.04或0.05)荧光粉的XRD图谱(横坐标2Theta为2θ，纵坐标Intensity为强度)。
图2为本发明的实施例和对比例中LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(y＝0、0.01、0.02、0.03、0.04或0.05)荧光粉的激发光谱(监测波长λem＝616nm)图(横坐标Wavelength为波长，纵坐标Intensity为强度)。
图3为本发明的实施例和对比例中LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(y＝0、0.01、0.02、0.03、0.04或0.05)荧光粉的发射光谱(激发波长λex＝393nm)图(横坐标Wavelength为波长，纵坐标Intensity为强度)。
图4为本发明的实施例2至实施例4中LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(y＝0.02、0.03或0.04)荧光粉的荧光衰减时间曲线(激发波长λex＝393nm)图(横坐标Time为时间，纵坐标Counts为记数)。
图5为本发明的实施例3中LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉的CIE色坐标图。
图6为本发明的实施例3中LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉在不同使用温度(293、313、333、353、373、393)K下的激发光谱(监测波长λem＝616nm)图(横坐标Wavelength为波长，纵坐标Intensity为强度)。
图7为本发明的实施例3中LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉在不同使用温度(293、313、333、353、373、393)K下的发射光谱(激发波长λex＝393nm)图(横坐标Wavelength为波长，纵坐标Intensity为强度)。
图8为本发明的实施例3中LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉在不同使用温度(293、313、333、353、373、393)K下的发射光谱(激发波长λex＝464nm)图(横坐标Wavelength为波长，纵坐标Intensity为强度)。
具体实施方式
本发明提供了一种铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法和应用。
<铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉>
本发明的铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉的化学通式为：LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+，其中，0.01≤y≤0.05。优选地，y＝0.01、0.02、0.03、0.04或0.05；进一步优选地，y＝0.03。
其中，该铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉的近紫外光激发波长为393nm，蓝光激发波长为464nm，红光发射波长为616nm。
<铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉的制备方法>
本发明的铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉的制备方法包括如下步骤：
(1)、按照LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(0.01≤y≤0.05)的各元素的摩尔比，称取含有锂离子的化合物、含有锶离子的化合物、含有钆离子的化合物、含有钨离子的化合物、含有钼离子的化合物和含有铕离子的化合物作为原料，混合均匀，加入无水乙醇研磨1±0.1h，至无水乙醇蒸发完毕，干燥得到混合物；
(2)、将混合物煅烧，冷却至室温后，再次研磨，得到铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉。
其中，在步骤(1)中，含有锂离子的化合物为碳酸锂，含有锶离子的化合物为碳酸锶，含有钆离子的化合物为氧化钆，含有钨离子的化合物为三氧化钨，含有钼离子的化合物为三氧化钼，含有铕离子的化合物为氧化铕。如表1所示。
表1上述原料试剂及厂商
| 原材料名称 | 化学式 | 纯度 | 生产厂商 |
| 三氧化钨 | WO<sub>3</sub> | 99.99％ | 上海国药集团化学有限公司 |
| 三氧化钼 | MoO<sub>3</sub> | 99.99％ | 上海国药集团化学有限公司 |
| 氧化铕 | Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 99.99％ | 上海国药集团化学有限公司 |
| 氧化钆 | Gd<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 99.99％ | 上海国药集团化学有限公司 |
| 碳酸锶 | SrCO<sub>3</sub> | 分析纯 | 上海国药集团化学有限公司 |
| 碳酸锂 | Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> | 分析纯 | 上海国药集团化学有限公司 |
| 无水乙醇 | C<sub>2</sub>H<sub>6</sub>O | 分析纯 | 上海国药集团化学有限公司 |
在步骤(2)中，煅烧的温度为900±10℃，煅烧的时间为4±0.1h。
<铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉的应用>
本发明的铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉可以在三基色荧光粉的白光LED中得以应用。
以下结合实施例和对比例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本实施例采用高温固相法制备LiSrGd0.7(WO4)2.99(MoO4)0.01:0.3Eu3+红色荧光粉的方法包括如下步骤：
(1)、称料：按照LiSrGd0.7(WO4)2.99(MoO4)0.01:0.3Eu3+的各元素的摩尔比，用电子天平称取Li2CO3、SrCO3、Gd2O3、WO3、MoO3和Eu2O3。以制备0.01mol的LiSrGd0.7Eu0.3(WO4)2.99(MoO4)0.01即9.9290g目标产物，根据化学计量比，用精密电子分析天平称量：0.3695gLi2CO3，1.4763g SrCO3，1.2688g Gd2O3，0.5279g Eu2O3，6.9321g WO3，0.0144g MoO3，得到原料。
(2)、混合均匀：将原料混合均匀，放入到玛瑙研钵之中，再加入无水乙醇，研磨约1h，至无水乙醇蒸发干净，将原料研磨的均匀充分后置入到刚玉坩埚中，在电子干燥箱中烘干完全。
(3)、高温烧结：将烘干的样品连同刚玉坩埚放入高温箱式炉中，在900℃的温度下煅烧4h。
(4)、再次研磨：待反应完全结束后，高温箱式炉之内的温度冷却至室温，取出高温反应所得产品，置于玛瑙研钵中，再次研磨均匀，所得粉末即为LiSrGd0.7(WO4)2.99(MoO4)0.01:0.3Eu3+红色荧光粉。
(5)、表征：对样品进行X射线衍射分析、扫描电子显微镜分析、荧光光谱分析、荧光寿命测试等各项表征。
实施例2：
本实施例采用高温固相法制备LiSrGd0.7(WO4)2.98(MoO4)0.02:0.3Eu3+红色荧光粉的方法包括如下步骤：
(1)、称料：按照LiSrGd0.7(WO4)2.98(MoO4)0.02:0.3Eu3+的各元素的摩尔比，用电子天平称取Li2CO3、SrCO3、Gd2O3、WO3、MoO3和Eu2O3。以制备0.01mol的LiSrGd0.7Eu0.3(WO4)2.98(MoO4)0.02即9.9202g目标产物，根据化学计量比，用精密电子分析天平准确称量：0.3695gLi2CO3，1.4763g SrCO3，1.2688g Gd2O3，0.5279g Eu2O3，6.9088g WO3，0.0288g MoO3，得到原料。
(2)、混合均匀：将原料混合均匀，放入到玛瑙研钵之中，再加入无水乙醇，研磨约1h，至无水乙醇蒸发干净，将原料研磨的均匀充分后置入到刚玉坩埚中，在电子干燥箱中烘干完全。
(3)、高温烧结：将烘干的样品连同刚玉坩埚放入高温箱式炉中，在900℃的温度下煅烧4h。
(4)、再次研磨：待反应完全结束后，高温箱式炉之内的温度冷却至室温，取出高温反应所得产品，置于玛瑙研钵中，再次研磨均匀，所得粉末即为LiSrGd0.7(WO4)2.98(MoO4)0.02:0.3Eu3+红色荧光粉。
(5)、表征：对样品进行X射线衍射分析、扫描电子显微镜分析、荧光光谱分析、荧光寿命测试等各项表征。
实施例3：
本实施例采用高温固相法制备LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+红色荧光粉的方法包括如下步骤：
(1)、称料：按照LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+的各元素的摩尔比，用电子天平称取Li2CO3、SrCO3、Gd2O3、WO3、MoO3和Eu2O3。以制备0.01mol的LiSrGd0.7Eu0.3(WO4)2.97(MoO4)0.03即9.9114g目标产物，根据化学计量比，用精密电子分析天平准确称量：0.3695gLi2CO3，1.4763g SrCO3，1.2688g Gd2O3，0.5279g Eu2O3，6.8856g WO3，0.0432g MoO3，得到原料。
(2)、混合均匀：将原料混合均匀，放入到玛瑙研钵之中，再加入无水乙醇，研磨约1h，至无水乙醇蒸发干净，将原料研磨的均匀充分后置入到刚玉坩埚中，在电子干燥箱中烘干完全。
(3)、高温烧结：将烘干的样品连同刚玉坩埚放入高温箱式炉中，在900℃的温度下煅烧4h。
(4)、再次研磨：待反应完全结束后，高温箱式炉之内的温度冷却至室温，取出高温反应所得产品，置于玛瑙研钵中，再次研磨均匀，所得粉末即为LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+红色荧光粉。
(5)、表征：对样品进行X射线衍射分析、扫描电子显微镜分析、荧光光谱分析、荧光寿命测试等各项表征。
实施例4：
本实施例采用高温固相法制备LiSrGd0.7(WO4)2.96(MoO4)0.04:0.3Eu3+红色荧光粉的方法包括如下步骤：
(1)、称料：按照LiSrGd0.7(WO4)2.96(MoO4)0.04:0.3Eu3+的各元素的摩尔比，用电子天平称取Li2CO3、SrCO3、Gd2O3、WO3、MoO3和Eu2O3。以制备0.01mol的LiSrGd0.7Eu0.3(WO4)2.96(MoO4)0.04即9.9026g目标产物，根据化学计量比，用精密电子分析天平准确称量：0.3695gLi2CO3，1.4763g SrCO3，1.2688g Gd2O3，0.5279g Eu2O3，6.8625g WO3，0.0576g MoO3，得到原料。
(2)、混合均匀：将原料混合均匀，放入到玛瑙研钵之中，再加入无水乙醇，研磨约1h，至无水乙醇蒸发干净，将原料研磨的均匀充分后置入到刚玉坩埚中，在电子干燥箱中烘干完全。
(3)、高温烧结：将烘干的样品连同刚玉坩埚放入高温箱式炉中，在900℃的温度下煅烧4h。
(4)、再次研磨：待反应完全结束后，高温箱式炉之内的温度冷却至室温，取出高温反应所得产品，置于玛瑙研钵中，再次研磨均匀，所得粉末即为LiSrGd0.7(WO4)2.96(MoO4)0.04:0.3Eu3+红色荧光粉。
(5)、表征：对样品进行X射线衍射分析、扫描电子显微镜分析、荧光光谱分析、荧光寿命测试等各项表征。
实施例5：
本实施例采用高温固相法制备LiSrGd0.7(WO4)2.95(MoO4)0.05:0.3Eu3+红色荧光粉的方法包括如下步骤：
(1)、称料：按照LiSrGd0.7(WO4)2.95(MoO4)0.05:0.3Eu3+的各元素的摩尔比，用电子天平称取Li2CO3、SrCO3、Gd2O3、WO3、MoO3和Eu2O3。以制备0.01mol的LiSrGd0.7Eu0.3(WO4)2.95(MoO4)0.05即9.8939g目标产物，根据化学计量比，用精密电子分析天平准确称量：0.3695gLi2CO3，1.4763g SrCO3，1.2688g Gd2O3，0.5279g Eu2O3，6.8393g WO3，0.0720g MoO3，得到原料。
(2)、混合均匀：将原料混合均匀，放入到玛瑙研钵之中，再加入无水乙醇，研磨约1h，至无水乙醇蒸发干净，将原料研磨的均匀充分后置入到刚玉坩埚中，在电子干燥箱中烘干完全。
(3)、高温烧结：将烘干的样品连同刚玉坩埚放入高温箱式炉中，在900℃的温度下煅烧4h。
(4)、再次研磨：待反应完全结束后，高温箱式炉之内的温度冷却至室温，取出高温反应所得产品，置于玛瑙研钵中，再次研磨均匀，所得粉末即为LiSrGd0.7(WO4)2.95(MoO4)0.05:0.3Eu3+红色荧光粉。
(5)、表征：对样品进行X射线衍射分析、扫描电子显微镜分析、荧光光谱分析、荧光寿命测试等各项表征。
对比例：
本对比例采用高温固相法制备LiSrGd0.7(WO4)3:0.3Eu3+荧光粉的方法包括如下步骤：
(1)、称料：按照LiSrGd0.7(WO4)3:0.3Eu3+的各元素的摩尔比，用电子天平称取Li2CO3、SrCO3、Gd2O3、WO3和Eu2O3。以制备0.01mol LiSrGd0.7Eu0.3(WO4)3即9.9378g目标产物，根据化学计量比，用精密电子分析天平准确称量：0.3695g Li2CO3，1.4763g SrCO3，1.2688gGd2O3，0.5279g Eu2O3，6.9552g WO3，得到原料。
(2)、混合均匀：将原料混合均匀，放入到玛瑙研钵之中，再加入无水乙醇，研磨约1h，至无水乙醇蒸发干净，将原料研磨的均匀充分后置入到刚玉坩埚中，在电子干燥箱中烘干完全。
(3)、高温烧结：将烘干的样品连同刚玉坩埚放入高温箱式炉中，在900℃的温度下煅烧4h。
(4)、再次研磨：待反应完全结束后，高温箱式炉之内的温度冷却至室温，取出高温反应所得产品，置于玛瑙研钵中，再次研磨均匀，所得粉末即为LiSrGd0.7(WO4)3:0.3Eu3+荧光粉。
(5)、表征：对样品进行X射线衍射分析、扫描电子显微镜分析、荧光光谱分析、荧光寿命测试等各项表征。
本发明采用传统的高温固相法，均匀混合的干燥原料在刚玉坩埚中，在900℃高温下煅烧4h，得到LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(y＝0、0.01、0.02、0.03、0.04或0.05)荧光粉，利用X射线衍射分析和荧光光谱分析研究荧光粉的物相结构和光学性能。
钨/钼酸盐基质荧光粉具有理想的物化稳定性和发光性能，同时由于基质中O-W/Mo-O和Eu-O-W/Mo的键角均大于100°，发光中心Eu3+离子之间的距离较大，能量传递较为困难，一些Eu3+离子掺杂钨/钼酸盐基质荧光粉甚至不会出现浓度淬灭的现象。MoO4 2-和WO4 2-基团在紫外光区都有强而宽的电荷转移带，可以传递捕获的光能到荧光材料内部的发光中心，提升荧光材料的发光强度。大部分钨/钼酸盐具有四方晶系白钨矿结构，Eu3+离子进入钨/钼酸盐基质的晶格之后，一般随机地分布在非反演对称中心格位，所以在Eu3+离子激活的钨/钼酸盐基质荧光材料中，主要发生5D0→7F2特征跃迁，即发出的红光具有较为理想的色纯度。
钨元素和钼元素为同族元素，电子层结构类似，配位时原子半径均为0.130nm左右，化学性质也是相近的。由图1可知，荧光粉样品的晶体结构属于四方晶系白钨矿结构，空间群I41/a(88)，晶格参数
α＝β＝γ＝90°，
样品的XRD图谱中主要的衍射峰为28°；通过与PDF卡片对比，可知相应的晶面是(112)、(200)和(204)，在本发明中，通过传统的高温固相法制备的LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+红色荧光粉的X射线衍射分析图谱与纯SrWO4(JCPDS08-0490)和SrMoO4(JCPDS85-0586)的XRD图谱衍射峰位置相差无几，因此Eu3+离子进入到LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y红色荧光粉的晶格结构中，形成属于四方晶系的白钨矿结构，空间群为I41/a(88)。与LiSrGd0.7(WO4)3:0.3Eu3+荧光粉的晶格参数
α＝β＝γ＝90°，
以及LiSrY0.6(WO4)3:0.4Eu3+晶格参数
α＝β＝γ＝90°，
比较，晶胞体积要更小一点。
如图2所示，以616nm为监测波长测得的激发光谱中，光谱的393nm和464nm处皆有较强激发峰，不同MoO4 2-基团掺杂量的基质吸收光谱峰形相似，都在受到近紫外光和蓝光激发后转递能量到Eu3+离子处。图3是以393nm为激发波长得到的发射光谱，可以看到不同MoO4 2-基团掺杂量的荧光材料发射峰都在光谱的616nm处，这说明MoO4 2-基团的引入没有改变Eu3+离子的特征跃迁，这是因为Eu3+离子的4f层级电子被屏蔽，不易受基质材料的影响。而且因为LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(y＝0、0.01、0.02、0.03、0.04或0.05)荧光材料中的Eu3+离子大部分处于非反演对称格位，发光颜色为红光的5D0→7F2特征跃迁占据主要地位。从LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(y＝0、0.01、0.02、0.03、0.04或0.05)荧光材料的荧光光谱上可以看出，LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(y＝0、0.01、0.02、0.03、0.04或0.05)荧光材料有望成为具有应用前景的与近紫外光芯片匹配的红色荧光粉。比较图3中的MoO4 2-基团浓度分别为0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05的LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+荧光材料在616nm处的发射峰强度，掺杂了MoO4 2-基团的荧光粉比不掺杂MoO4 2-基团的荧光粉更高，掺杂2％的MoO4 2-基团的荧光粉发射峰强度比仅掺杂1％的更高，表明MoO4 2-基团的微量引入能够相当有效地提升LiSrGd0.7(WO4)3:0.3Eu3+荧光材料的发射光峰值。MoO4 2-基团的浓度达到3％时，LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+荧光粉发射峰峰值最大。随后再增加MoO4 2-基团的浓度，LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+荧光材料发射峰峰值反而微微下降。所以MoO4 2-基团最佳浓度为3％，LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉的发光强度最高。
钨钼酸盐基质荧光粉中的WO4 2-基团通过改变发光中心Eu3+离子所处的晶格环境，产生数目众多的5D0→7F2跃迁，从而提高荧光粉样品在616nm波长的发光强度。荧光粉样品中同时含有WO4 2-和MoO4 2-两种基团时，荧光激发光谱中的7F0→5L6和7F0→5D2吸收峰位相较于LiSrGd0.7(WO4)3:0.3Eu3+荧光粉的7F0→5L6和7F0→5D2跃迁峰，峰的位置向短波长的方向有微小平移，说明MoO4 2-基团的引入对Eu3+离子所处的荧光材料晶格环境有一定影响。因此LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(y＝0.01、0.02、0.03、0.04或0.05)荧光粉相对于LiSrGd0.7(WO4)3:0.3Eu3+荧光粉，发射峰强度有较为显著的提升。
根据上述发射光谱(图3)，位于光谱616nm处的最强发射峰，归属于Eu3+离子的5D0→7F2电偶极子特征跃迁，位于光谱610nm处的次强发射峰，归属于Eu3+离子的5D0→7F1磁偶极子特征跃迁。荧光材料的不对称比(Rasy)被定义为电偶极跃迁5D0→7F2发射峰强度与磁偶极跃迁5D0→7F1发射峰强度的比值，反映发光中心Eu3+离子周围晶格环境的不对称性：
根据图3中荧光粉样品发射光谱中的横纵坐标数据及两发射峰峰值的比值，可以计算出LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(y＝0、0.01、0.02、0.03、0.04或0.05)荧光粉的色坐标及不对称比，计算结果如表2所示：
表2 LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+荧光粉(λex＝393nm)的不对称比(Rasy)与色坐标
荧光材料的荧光寿命可以用τ表示，外界光源照明的结束时间定义为初始时间t0，此时样品发光强度为I0，某一时间定义为t，此时样品的发光强度为It，当发光强度It下降到初始发光强度I0的1/e时，此时的时间t就是荧光寿命τ。
LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(y＝0.02、0.03或0.04)荧光粉的时间衰减曲线图像如图4所示。样品的荧光衰减曲线可以用单指数衰减模型拟合。荧光寿命测试结果显示，样品的衰变寿命为毫秒级，LiSrGd0.7(WO4)2.98(MoO4)0.02:0.3Eu3+荧光粉的荧光寿命为0.5537ms，LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉的荧光寿命为0.5682ms，LiSrGd0.7(WO4)2.96(MoO4)0.04:0.3Eu3+荧光粉的荧光寿命为0.5618ms，数值均接近于此前报道过的荧光材料的0.8ms荧光寿命。
LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+荧光粉的色纯度可以通过色坐标的值计算得出，LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(y＝0、0.01、0.02、0.03、0.04或0.05)荧光粉的色坐标和色纯度在表3中列出。
表3 LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+荧光粉(λex＝393nm)的色坐标与色纯度
图5是LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉的CIE色坐标图，荧光粉的CIE色坐标为(0.6619，0.3375)，与规定的红色的CIE色坐标相当一致，说明荧光粉样品的色纯度较为理想，说明LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉有潜力成为LED用红色荧光粉。
因为LED的工作温度较高，一般在370K左右，而一般的荧光材料都会因为使用温度的升高而降低发光强度，因此高温下的发光性能也是评估LED用荧光粉的关键光学参数指标。图6至图8是LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉在(293、313、333、353、373、393)K下的变温下转换荧光光谱，图6是荧光材料的激发光谱，图7和图8是荧光材料的发射光谱。通过温控平台使样品的温度依次达到(293、313、333、353、373、393)K，分别在上述每个温度下保温一段时间后，测出荧光粉样品的荧光光谱，就得到荧光粉样品的变温下转换荧光光谱。从图6的荧光激发光谱中可以看出，升高LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉样品温度，其测得的荧光光谱谱带基本不变，说明工作温度的升高不会影响Eu3+离子的特征跃迁，但是峰值下降，说明LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉中发生了热猝灭现象。使用温度为393K时，荧光粉在393nm波长近紫外光的激发下，发射峰峰值只有室温293K时的82.19％；在464nm波长蓝光的激发下，发射峰峰值只有室温293K时的80.24％。这说明本发明制得的荧光材料具有适合实际应用的热稳定性。
本发明制备了Eu3+离子激活的LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(y＝0、0.01、0.02、0.03、0.04或0.05)红色荧光粉，研究了LiSrGd0.7(WO4)3:0.3Eu3+基质中MoO4 2-基团浓度对样品物相成分及发光性能的影响，以及工作温度对荧光粉样品发射峰强度的影响，主要得出如下结论：
(1)通过X射线衍射分析(XRD)其物相成分及晶格结构，确认样品形成了四方晶系白钨矿结构；MoO4 2-基团的引入没有改变LiSrGd0.7(WO4)3:0.3Eu3+基质的晶格结构。
(2)荧光光谱分析(PL)表明荧光粉样品可以较为理想地匹配393nm波长的近紫外光以及464nm波长的蓝光激发光，而且荧光发射光谱的最强峰在位于616nm处；对比引入的MoO4 2-基团浓度分别为0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05的LiSrGd0.7(WO4)3:0.3Eu3+基质红色荧光粉发射峰强度，LiSrGd0.7(WO4)3:0.3Eu3+基质中MoO4 2-基团的最适宜浓度为3％；通过荧光粉样品的发射光谱，计算得出荧光粉的色坐标及不对称比。
(3)根据样品的荧光寿命测试结果，拟合得到单指数衰减曲线，通过拟合得到的曲线计算出来，LiSrGd0.7(WO4)2.98(MoO4)0.02:0.3Eu3+荧光粉的荧光寿命为0.5537ms，LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉的荧光寿命为0.5682ms，LiSrGd0.7(WO4)2.96(MoO4)0.04:0.3Eu3+荧光粉的荧光寿命为0.5618ms，数值均接近报道过的0.8ms，表明本发明制备的LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(y＝0.01、0.02、0.03、0.04或0.05)红色荧光粉有较为理想的荧光寿命。
(4)通过发射光谱的横纵坐标计算得到LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉的色坐标为(0.6619，0.3375)，符合美国国家电视委员会(NTSC)规定的红光色坐标，且可以通过样品荧光粉的色坐标计算得出，本发明通过高温固相法制备的LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(y＝0.01、0.02、0.03、0.04或0.05)荧光粉具有良好的色纯度。
(5)通过温控平台荧光粉分别处于(293、313、333、353、373、393)K的温度，分别保温一段时间，测试得到LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉分别处于(293、313、333、353、373、393)K温度下的变温下转换荧光光谱，393K下LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉在393nm的近紫外光激发下的发射光峰值是293K时荧光光谱发射光谱发射峰峰值的82.19％，定量地描述了LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉的热稳定性。
综上可知，LiSrGd0.7(WO4)2.97(MoO4)0.03:0.3Eu3+荧光粉能在393nm波长的近紫外光和464nm波长的蓝光激发下，发射强度高且色纯度好的红色光，能作为匹配近紫外光芯片的三基色白光LED的红色荧光粉。这些荧光粉原料易得、制备简单、煅烧温度低、热稳定性优良、光转换效率高、环境污染少，有望提高近紫外光芯片激发三基色荧光粉型白光LED的显色指数和色温。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉，其特征在于：其化学通式为：LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+，其中，0.01≤y≤0.05。
2.根据权利要求1所述的铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉，其特征在于：其化学通式为：LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+，其中，y＝0.01、0.02、0.03、0.04或0.05。
3.根据权利要求2所述的铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉，其特征在于：其化学通式为：LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+，其中，y＝0.03。
4.根据权利要求1所述的铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉，其特征在于：该铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉的近紫外光激发波长为393nm，蓝光激发波长为464nm，红光发射波长为616nm。
5.一种如权利要求1所述的铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)、按照LiSrGd0.7(WO4)3-y(MoO4)y:0.3Eu3+(0.01≤y≤0.05)的各元素的摩尔比，称取含有锂离子的化合物、含有锶离子的化合物、含有钆离子的化合物、含有钨离子的化合物、含有钼离子的化合物和含有铕离子的化合物作为原料，混合均匀，加入无水乙醇研磨，至无水乙醇蒸发完毕，干燥得到混合物；
(2)、将所述混合物煅烧，冷却至室温后，再次研磨，得到铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述含有锂离子的化合物为碳酸锂，所述含有锶离子的化合物为碳酸锶，所述含有钆离子的化合物为氧化钆，所述含有钨离子的化合物为三氧化钨，所述含有钼离子的化合物为三氧化钼，所述含有铕离子的化合物为氧化铕。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述研磨的时间为1±0.1h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述煅烧的温度为900±10℃，所述煅烧的时间为4±0.1h。
9.一种如权利要求1所述的铕掺杂钨钼酸盐红色荧光粉在三基色荧光粉的白光LED中的应用。
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| CN107365582A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-11-21 | 陕西科技大学 | 适用于白光led的钼酸盐基掺铕红色荧光粉及其制备方法 |
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