CN107216876A - 以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉，以钒酸盐为基质，化学通式为化学通式为KBa1‑xVO4:xEu，其中0.04≤x≤0.2，通过掺杂激活离子Eu3+，制备得到以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉，在近紫外和蓝光激发下获得主峰位于617nm附近发光强度较强、色纯度较高的红光，发光性能好，发光强度高，显色性好，是发光性能优良的红光荧光粉；本发明还公开了其制备方法，将K2CO3、BaCO3、V2O5和Eu2O3混合研磨，空气气氛下煅烧，保温，随炉冷却后再进行研磨，得到以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉，基于固相合成法来制备，方法简单易行，制备周期短。

Description

以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于LED用荧光粉制备技术领域，具体涉及以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉，本发明还涉及该掺铕红色荧光粉的制备方法。
背景技术
白光LED作为第四代绿色照明光源，是如今的照明光源领域的研究热点，蓝光或紫外光LED半导体芯片与黄光荧光粉或红、绿、蓝三基色荧光粉分别组合实现白光的模式更是如今实现白光LED的主流方案。目前实现商业化的蓝光LED半导体芯片与黄光荧光粉YAG:Ce3+(Y3Al5O12:Ce3+)组合形成的白光，由于其红光发射波段较弱，导致其显色性指数较低(Ra<80)，相关色温较高(CCT>7000K)，仅可满足普通的照明要求。
由于荧光材料的发光性能将对白光LED的发光亮度、光效、使用寿命、色度等性能指标产生重要的影响，且市场上缺少能与蓝光或紫外光LED半导体芯片匹配的、高效率的荧光材料，故为了提供近紫外或者蓝光激发的红色荧光粉，使其解决现有技术中发射光谱中红色成分少而出现的问题，以进一步提高荧光粉的显色性和光效率，满足更多照明要求的场所使用，开发新型、高效且可以与蓝光或紫外光LED半导体芯片匹配的红色荧光粉具有重要的研究和实用价值。
发明内容
本发明的目的是提供以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉，解决了现有白光LED色温高、显色指数低和不能合成单一白光的问题。
本发明的另一个目的是提供以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，以钒酸盐为基质，化学通式为KBa1-xVO4:xEu，其中0.04≤x≤0.2。
本发明所采用的另一个技术方案是，以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按化学通式KBa1-xVO4:xEu的摩尔配比，其中0.04≤x≤0.2，分别称取含K化合物、含Ba化合物、含V化合物和含Eu化合物作为原料；
步骤2、将步骤1中称取的所有原料混合后研磨，形成混合料；
步骤3、将经步骤2得到的混合料于空气气氛下煅烧3h～9h，煅烧温度为1000℃～1200℃，煅烧完成后随炉冷却至室温，得到煅烧产物；
步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨，得到化学通式为KBa1-xVO4:xEu以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉。
本发明另一技术方案的特点还在于，
步骤1中：含K化合物为K2CO3，含Ba化合物为BaCO3，含V化合物为V2O5，含Eu化合物为Eu2O3。
步骤2中研磨时间为20min～40min。
步骤3中煅烧采用快速升温电阻炉，升温速率为3℃/min～10℃/min。
步骤4中研磨时间为20min～40min。
本发明的有益效果是，
本发明以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉，以钒酸盐为基质，通过掺杂激活离子Eu3+，制备得到以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉，适合近紫外激发，可在近紫外(394nm)和蓝光(465nm)激发下获得主峰位于617nm附近发光强度较强、色纯度较高的红光，与近紫外芯片和蓝光芯片的发光二极管匹配，可做为白光LED用红色荧光粉，化学性质稳定，发光性能好，发光强度高，显色性好；
本发明以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉的制备方法，基于固相合成法来制备，操作性强，在空气气氛下制备，升温过程简单，方法简单易行，重现性好，制备周期短。
附图说明
图1是实施例4制备得到的KBa0.96VO4:0.04Eu红色荧光粉的X射线衍射图谱与KBaVO4标准卡片(PDF#31-0979)对比图；
图2是实施例4制备得到的KBa0.96VO4:0.04Eu红色荧光粉的激发光谱和发射光谱；
图3是实施例8制备得到的KBa0.92VO4:0.2Eu红色荧光粉的CIE色坐标图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉，以钒酸盐为基质，化学通式为KBa1- xVO4:xEu，其中0.04≤x≤0.2。
本发明以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按化学通式KBa1-xVO4:xEu的摩尔配比，其中0.04≤x≤0.2，分别称取K2CO3、BaCO3、V2O5和Eu2O3作为原料；
步骤2、将步骤1中称取的所有原料混合后研磨20min～40min，形成混合料；
步骤3、将经步骤2得到的混合料于空气气氛下煅烧3h～9h，升温速率为3℃/min～10℃/min，煅烧温度为1000℃～1200℃，煅烧完成后随炉冷却至室温，得到煅烧产物；
其中，煅烧时按照以下化学反应方程式进行合成：
K2CO3+(1-x)BaCO3+V2O5+x/2Eu2O3→KBaVO4+CO2；
步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨20min～40min，得到化学通式为KBa1-xVO4:xEu以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉；
实施例1
取x＝0.04，按化学式KBa0.96VO4:0.04Eu的化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、BaCO3、V2O5和Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨20min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于SX3-10-14型快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以3℃/min的升温速率升至1000℃，保温5h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨20min，即得到化学式为KBa0.96VO4:0.04Eu以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉。
实施例2
取x＝0.04，按化学式KBa0.96VO4:0.04Eu的化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、BaCO3、V2O5和Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于SX3-10-14型快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以5℃/min的升温速率升至1050℃，保温3h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨40min，即得到化学式为KBa0.96VO4:0.04Eu以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉。
实施例3
取x＝0.04，按化学式KBa0.96VO4:0.04Eu的化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、BaCO3、V2O5和Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨40min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于SX3-10-14型快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以10℃/min的升温速率升至1200℃，保温9h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨40min，即得到化学式为KBa0.96VO4:0.04Eu以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉。
实施例4
取x＝0.04，按化学式KBa0.96VO4:0.04Eu的化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、BaCO3、V2O5和Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨25min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于SX3-10-14型快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以5℃/min的升温速率升至1050℃，保温5h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨35min，即得到化学式为KBa0.96VO4:0.04Eu以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉。
图1为利用实施例4中的制备方法制备得到的KBa0.96VO4:0.04Eu红色荧光粉的X射线衍射图谱与KBaVO4标准卡片(PDF#31-0979)对比图，从图1中可看出：物相纯度高，结晶度好。
图2为利用实施例4中的制备方法制备得到的KBa0.96VO4:0.04Eu红色荧光粉的激发光谱和发射光谱，可以看出：主发射峰位于617nm附近，两个主激发峰分别位于393nm附近和465nm附近；由此可见，该荧光粉可被近紫外光和蓝光有效激发而发出红光，可应用于白光LED。
实施例5
取x＝0.08，按化学式KBa0.92VO4:0.08Eu的化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、BaCO3、V2O5和Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨25min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于SX3-10-14型快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以5℃/min的升温速率升至1050℃，保温5h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨35min，即得到化学式为KBa0.92VO4:0.08Eu以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉。
实施例6
取x＝0.12，按化学式KBa0.88VO4:0.12Eu化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、BaCO3、V2O5和Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于SX3-10-14型快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以7℃/min的升温速率升至1050℃，保温5h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨35min，即得到化学式为KBa0.88VO4:0.12Eu以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉。
实施例7
取x＝0.16，按化学式KBa0.84VO4:0.16Eu化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、BaCO3、V2O5和Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨40min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于SX3-10-14型快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以5℃/min的升温速率升至1150℃，保温6h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨25min，即得到化学式为KBa0.84VO4:0.16Eu以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉。
实施例8
取x＝0.2，按化学式KBa0.8VO4:0.2Eu化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、BaCO3、V2O5和Eu2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨20min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于SX3-10-14型快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以9℃/min的升温速率升至1200℃，保温5h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨30min，即得到化学式为KBa0.84VO4:0.16Eu以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉。
图3是利用实施例8中的制备方法所制备的KBa0.88VO4:0.2Eu红色荧光粉的CIE色坐标图，从图3中可看出：该红色荧光粉的CIE色坐标为(x＝0.635，y＝0.362)，与NTSC标准色坐标(x＝0.670，y＝0.330)接近。
本发明以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉，以钒酸盐为基质，掺杂激活离子Eu3+，钒酸盐发光材料中的离子团VO4 3-在紫外光区有强烈的吸收，吸收的能量可以有效地传递给激活剂离子，基质钒酸根离子吸收的能量分为两部分，其中一部分通过V5+On -2n和V5+On -2n+1之间的能级跃迁产生宽带可见光发射，还有另一部分则是传递给激活剂离子Eu3+，从而诱导其发生能级跃迁产生红光发射。通过掺杂激活离子Eu3+，可在近紫外(394nm)和蓝光(465nm)激发下获得主峰位于617nm附近发光强度较强、色纯度较高的红光。该红色荧光粉的CIE色坐标与NTSC标准色坐标相近，与近紫外芯片和蓝光芯片的发光二极管匹配，可做为白光LED用红色荧光粉。
本发明以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉的制备方法，基于固相合成法来制备，操作性强，在空气气氛下制备，升温过程简单，方法简单易行，重现性好，制备周期短。

Claims (6)

1.以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉，其特征在于，以钒酸盐为基质，化学通式为KBa1-xVO4:xEu，其中0.04≤x≤0.2。
2.一种如权利要求1所述的以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按化学通式KBa1-xVO4:xEu的摩尔配比，其中0.04≤x≤0.2，分别称取含K化合物、含Ba化合物、含V化合物和含Eu化合物作为原料；
步骤2、将步骤1中称取的所有原料混合后研磨，形成混合料；
步骤3、将经步骤2得到的混合料于空气气氛下煅烧3h～9h，煅烧温度为1000℃～1200℃，煅烧完成后随炉冷却至室温，得到煅烧产物；
步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨，得到化学通式为KBa1-xVO4:xEu以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中：含K化合物为K2CO3，含Ba化合物为BaCO3，含V化合物为V2O5，含Eu化合物为Eu2O3。
4.根据权利要求2或3所述的以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中研磨时间为20min～40min。
5.根据权利要求4所述的以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中煅烧采用SX3-10-14型快速升温电阻炉，升温速率为3℃/min～10℃/min。
6.根据权利要求5所述的以钒酸盐为基质的掺铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4中研磨时间为20min～40min。
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