CN107345135A - 稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉，以钼酸盐为基质，化学通式为K5Y1‑x(MoO4)4:xEu3+，其中0.01≤x≤0.3，通过掺杂激活离子Eu3+，制备得到稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉，可以与现有发光二极管有效匹配，且发光效率高，适合作为白光LED中的红色光成分，发光强度高，显色性好；本发明还公开了其制备方法，将K2CO3、Y2O3、MoO3和Eu2O3混合研磨，空气气氛下煅烧，保温，随炉冷却后再进行研磨，最后得到稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉，基于固相合成法来制备，方法简单易行，重现性好，制备周期短。

Description

稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料制备技术领域，具体涉及稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉，本发明还涉及该红色荧光粉的制备方法。
背景技术
在21世纪，LED照明光源由于具有能耗低、体积小且稳定性好等特点，成为人们关注的重点，被誉为新一代的照明光源。
白光LED中，商业化红色成分的荧光粉—直使用的是碱土金属硫化物为基质制备的。但这类荧光粉的物化性质很不稳定，热稳定性差，光衰大，长时间的使用会放出H2S气体腐蚀元器件，严重损坏白光LED灯质量。因此开发高亮度、性能稳定的红色发光材料，对三基色法合成白光LED具有重要的意义。
钼酸盐作为发光材料的基体材料具有合成温度低，物理化学性质稳定，热稳定良好。目前，钼酸盐基的荧光粉研究主要集中在类白钨矿结构的碱土金属二钼酸盐中，例如：LiLa(MoO4)2:Eu3+，NaLa(MoO4)2:Eu3+，NaGd(MoO4)2:Eu3+，KLa(MoO4)2:Eu3+等，但这些荧光粉的发光效率都还达不到实际应用的需求，因此开发新型白光LED用红色荧光粉成为国内外研究的热点。
发明内容
本发明的目的是提供稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉，可以与现有发光二极管有效匹配，且发光效率高，稳定性好，适合作为白光LED中的红色光成分。
本发明的另一个目的是提供稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，以钼酸盐为基质，化学通式为K5Y1-x(MoO4)4:xEu3+，其中0.01≤x≤0.3。
本发明所采用的另一个技术方案是，稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按化学通式K5Y1-x(MoO4)4:xEu3+的摩尔配比，其中0.01≤x≤0.3，分别称取含K元素的固体化合物、含Y元素的固体化合物、含有Mo元素的固体化合物和含有Eu元素的固体化合物作为原料；
步骤2、将步骤1所称取的原料研磨并混合均匀，得到原料混合物；
步骤3、将步骤2得到的原料混合物在空气气氛下煅烧3h～6h，煅烧温度为600℃～850℃，煅烧完成后随炉冷却至室温，得到煅烧产物；
步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨，得到稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉。
本发明的特点还在于，
步骤1中：含K元素的固体化合物为K2CO3，含Y元素的固体化合物为Y2O3，含有Mo元素的固体化合物为MoO3，含有Eu元素的固体化合物为Eu2O3。
步骤2中：研磨时间为30min～60min。
步骤3中：煅烧采用快速升温电阻炉，升温速率为5℃/min～8℃/min。
步骤4中：研磨时间为15min～30min。
本发明的有益效果是，
本发明稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉，以钼酸盐为基质，通过掺杂激活离子Eu3 +，制备得到稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉，激发波长为350nm～500nm，发射波长为550nm～680nm，主发射峰位于612nm处，属于红色光范围，可以与现有发光二极管有效匹配，且发光效率高，稳定性好，适合作为白光LED中的红色光成分，化学性质稳定，发光性能好，发光强度高，显色性好；
本发明稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，采用高温固相法，在不添加助熔剂的情况下，在较低的温度下一次烧成就可成功制备出样品，该工艺流程设备要求简单，实验条件易达到，生产周期短可以用于工业化生产；原料均采用氧化物或可放出气体的盐，这样制备出的产物较纯，不易出现杂质；钼酸盐具有合成温度低，物理化学性质稳定，且本省可以有效吸收紫外到蓝光区域的光线，并将能量传递给掺杂离子，发出很强的光来。本发明中掺入的Eu3+可以被紫外(395nm)和蓝光(466nm)有效激发，发射出主峰位于612nm的红色光，且具有较高的发光强度和色纯度，其色坐标接近NTSC标准色坐标，可以很好匹配现有的LED发光二极管。
附图说明
图1是实施例2制备得到的K5Y0.98(MoO4)4:0.02Eu3+的XRD红色荧光粉的XRD图谱；
图2是实施例4制备得到的K5Y0.94(MoO4)4:0.06Eu3+红色荧光粉的激发光谱；
图3是实施例4制备得到的K5Y0.94(MoO4)4:0.06Eu3+红色荧光粉的激发光谱发射光谱；
图4是实施例6制备得到的K5Y0.9(MoO4)4:0.1Eu 3+红色荧光粉的CIE色坐标图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉，以钼酸盐为基质，化学通式为K5Y1-x(MoO4)4:xEu3+，其中0.01≤x≤0.3。
本发明稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按化学通式K5Y1-x(MoO4)4:xEu3+的摩尔配比，其中0.01≤x≤0.3，分别称取K2CO3、Y2O3、MoO3和Eu2O3作为原料；
步骤2、将步骤1中称取的所有原料混合后研磨30min～60min，待混合均匀后，形成混合料；
步骤3、将经步骤2得到的混合料采用快速升温电阻炉于空气气氛下煅烧3h～6h，升温速率为5℃/min～8℃/min，煅烧温度为600℃～850℃，煅烧完成后随炉冷却至室温，得到煅烧产物；
其中，煅烧时按照以下化学反应方程式进行合成：
5/2K2CO3+(1-x)/2Y2O3+4MoO3+x/2Eu2O3＝K5Y(MoO4)4:xEu3++5/2CO2；
步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨15min～30min，得到稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉。
实施例1
取x＝0.01，按化学式K5Y0.99(MoO4)4:0.01Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、Y2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以5℃/min的升温速率升至600℃，保温3h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨15min，即得到化学式为K5Y0.99(MoO4)4:0.01Eu3+稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉。
实施例2
取x＝0.02，按化学式K5Y0.98(MoO4)4:0.02Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、Y2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨40min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以7℃/min的升温速率升至750℃，保温5h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨20min，即得到化学式为K5Y0.98(MoO4)4:0.02Eu3+稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉。
图1是利用实施例2中的制备方法得到的K5Y0.98(MoO4)4:0.02Eu3+的X射线衍射图谱，从图1中可以看到：本实施例的测试结果与标准PDF卡片47-0898相匹配，这说明所制备的荧光粉较纯，为六方结构，空间群R-3m。
实施例3
取x＝0.04，按化学式K5Y0.96(MoO4)4:0.04Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、Y2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨60min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以8℃/min的升温速率升至850℃，保温6h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨30min，即得到化学式为K5Y0.96(MoO4)4:0.04Eu3+稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉。
实施例4
取x＝0.06，按化学式K5Y0.94(MoO4)4:0.06Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、Y2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨55min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以7℃/min的升温速率升至800℃，保温5.5h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨15min，即得到化学式为K5Y0.94(MoO4)4:0.06Eu3+稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉。
图2和图3分别是K5Y0.94(MoO4)4:0.06Eu3+荧光粉的激发光谱和发射光谱，从图2和图3中可见：主激发峰在395nm和466nm，位于紫外光到蓝光区域，可以被现有的LED芯片有效激发，其主发射峰位于612nm，发射出明亮的红光，可以作为白光LED中的红色光成分。
实施例5
取x＝0.08，按化学式K5Y0.92(MoO4)4:0.08Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、Y2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨35min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以5℃/min的升温速率升至650℃，保温3.5h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨30min，即得到化学式为K5Y0.92(MoO4)4:0.08Eu3+稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉。
实施例6
取x＝0.1，按化学式K5Y0.9(MoO4)4:0.1Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、Y2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以7℃/min的升温速率升至800℃，保温5h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨25min，即得到化学式为K5Y0.9(MoO4)4:0.1Eu3+稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉。
图4是利用实施例6中的制备方法制备得到的K5Y0.9(MoO4)4:0.1Eu3+荧光粉的CIE色坐标图，从图4中可以看到：K5Y0.9(MoO4)4:0.1Eu3+荧光粉样品的色坐标为(0.657,0.343)，接近NTSC标准色坐标(x＝0.670，y＝0.330)，具有较好的色纯度。
实施例7
取x＝0.15，按化学式K5Y0.85(MoO4)4:0.15Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、Y2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨30min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以5℃/min的升温速率升至800℃，保温6h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨15min，即得到化学式为K5Y0.85(MoO4)4:0.15Eu3+稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉。
实施例8
取x＝0.2，按化学式K5Y0.8(MoO4)4:0.2Eu3+的化学计量配比，用电子天平分别称取K2CO3、Y2O3、MoO3和Eu2O3作为原料，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述称取的所有原料混合后研磨35min，使原料之间混合均匀，得到混合料；将得到的混合料装入刚玉坩埚中，并将该刚玉坩埚置于快速升温电阻炉中，于空气气氛下煅烧，期间以7℃/min的升温速率升至850℃，保温6h，待煅烧完成后随炉冷却，直至冷却至室温，得到煅烧产物；取出煅烧后的产物再次研磨20min，即得到化学式为K5Y0.8(MoO4)4:0.2Eu3+稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉。
本发明稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉，以钼酸盐为基质，通过掺杂激活离子Eu3 +，制备得到稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉，钼酸盐中的MoO4 2-由于本身具有的特殊性质，可以有效的吸收紫外到蓝光区域的光，并将能量传递给掺杂离子，从而具有很高的发光强度；制备得到稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉，激发波长为350nm～500nm，发射波长为550nm～680nm，主发射峰位于612nm，属于红色光范围，可以与现有发光二极管有效匹配，且发光效率高，稳定性好，适合作为白光LED中的红色光成分，化学性质稳定，发光性能好，发光强度高，显色性好。
本发明稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，采用高温固相法，不添加助熔剂，在空气气氛中、较低的温度下煅烧，工艺流程设备要求简单，实验条件易达到，生产周期短，重现性好可以用于工业化生产。

Claims (6)

1.稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉，其特征在于，以钼酸盐为基质，化学通式为K5Y1-x(MoO4)4:xEu3+，其中0.01≤x≤0.3。
2.一种如权利要求1所述的稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按化学通式K5Y1-x(MoO4)4:xEu3+的摩尔配比，其中0.01≤x≤0.3，分别称取含K元素的固体化合物、含Y元素的固体化合物、含有Mo元素的固体化合物和含有Eu元素的固体化合物作为原料；
步骤2、将步骤1所称取的原料研磨并混合均匀，得到原料混合物；
步骤3、将步骤2得到的原料混合物在空气气氛下煅烧3h～6h，煅烧温度为600℃～850℃，煅烧完成后随炉冷却至室温，得到煅烧产物；
步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨，得到稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中：含K元素的固体化合物为K2CO3，含Y元素的固体化合物为Y2O3，含有Mo元素的固体化合物为MoO3，含有Eu元素的固体化合物为Eu2O3。
4.根据权利要求2所述的稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中研磨时间为30min～60min。
5.根据权利要求2所述的稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中煅烧采用快速升温电阻炉，升温速率为5℃/min～8℃/min。
6.根据权利要求2所述的稀土铕激活钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4中研磨时间为15min～30min。
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