CN113388398A - 一种Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉，其化学通式为：Y2(1‑x)Eu2xW3O12，其中0<x≤0.3。该Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉通过固相法合成，包括以下步骤：按照化学通式中各元素的化学计量比，分别称取含Y3+的化合物、含Eu3+的化合物和含W6+的化合物，进行充分混合研磨，再在500℃～650℃下加热1～3h，再次研磨，然后在800℃～1350℃下加热3～5h，加热完成后，收集得到粉末即为所述Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉。该荧光粉是一种负热膨胀、热增强发光稀土材料，可以用紫外光激发，可观察到发射波长位于500nm～750nm范围内的稀土Eu3+的红色发光。随着样品温度由25℃升温至250℃，Eu3+红色发光先减弱后增强，表现出热增强发光现象，在250℃时激发最强、发射强度约为40℃时4.5倍。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，具体而言，涉及一种Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉及其制备方法。
背景技术
基于荧光粉转换发光的LED工作过程中，芯片一部分电能转化为热能，使得发光材料的工作环境处于高温环境中。而对于无机发光材料，大部分都会受到高温作用产生热猝灭现象，降低发光效率，影响LED的整体工作效率。因此，得到热稳定性好或是热增强发光材料具有非常重要的意义。钨酸盐荧光粉在在紫外波段具有宽而强的电荷迁移吸收带，可传递能量给稀土Eu3+得到Eu3+有效f-f跃迁。Eu3+掺杂钨酸盐成为紫外LED用荧光粉研究热点。若能得到热发光增强或热稳定性荧光粉，则具有良好的应用前景和广阔的研究发展空间。
发明内容
为了得到热发光增强或热稳定性荧光粉，本发明首先提供了一种Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉，其特征在于：其化学通式为：
Y2(1-x)Eu2xW3O12，其中0<x≤0.3。所述Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉是一种负热膨胀、热增强发光稀土材料。
作为本发明的Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉的进一步改进，所述荧光粉具有正交相Y2W3O12晶格结构。钨酸钇有不同组分结晶相材料，Y2W3O12(正交相)，Y2WO6(正交相，单斜相)，Y6WO12(立方相)，Y30W8O69(六角相)，Y18W4O39，Y6W2O15(已公开案例)，Y10W2O21(正交相)。各材料组分不同，结晶相不同，最后导致发光性质亦有明显差别。本发明中的Y2W3O12是一种负热膨胀材料，Eu3+掺杂时可观察到其热增强发光现象，不同于常规的热猝灭发光现象。
作为本发明的Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉的进一步改进，所述荧光粉在200nm～450nm紫外到蓝光激发下，可观察到Eu3+红色发光，发射波长位于500nm～750nm；其中激发谱为宽带谱，激发峰位于250～280nm；发射谱为线状谱，主要是Eu3+的5D0→7F2的发射。
作为本发明的Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉的进一步改进，所述Y2(1-x)Eu2xW3O12随着测试温度由25℃升温至250℃，Eu3+红色发光先减弱后增强，表现为热增强发光，发射波长位于500nm～750nm。
作为本发明的Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉的进一步改进，x＝0.1或x＝0.15。
本发明其次还提出一种如上所述的Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉的制备方法，通过固相法合成，包括以下步骤：
步骤a，按照化学通式Y2(1-x)Eu2xW3O12中各元素的化学计量比，分别称取含Y3+的化合物、含Eu3+的化合物和含W6+的化合物；
步骤b，将所述含Y3+的化合物、所述含Eu3+的化合物和所述含W6+的化合物进行充分混合研磨，得到A；
步骤c，将所述A在500℃～650℃下加热1～3h，得到B；
步骤d，对所述B进行研磨，得到C；
步骤e，将所述C在800℃～1350℃下加热3～5h，加热完成后，收集得到粉末即为所述Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉。
该制备方法简单、易操作。
作为本发明的Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉的制备方法的进一步改进，步骤a中所述含Y3+的化合物为Y2O3、所述含Eu3+的化合物为Eu2O3、所述含W6+的化合物为WO3。
本发明的有益效果是：所述Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉是一种负热膨胀、热增强发光稀土材料，可以用紫外光激发，可观察到发射波长位于500nm～750nm范围内的稀土Eu3+的红色发光。随着样品温度由25℃升温至250℃，Eu3+红色发光先减弱后增强，表现出热增强发光现象，在250℃时激发最强、发射强度约为40℃时4.5倍。该荧光粉适用于紫外激发的LED红色光荧光粉研究。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施方式，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1～4提供的不同温度下合成样品Y1.9Eu0.1W3O12的XRD图谱及Y2W3O12参考谱。
图2为实施例1～4提供的不同温度下合成样品Y1.9Eu0.1W3O12的激发谱及发射谱。
图3为实施例2提供的Y1.9Eu0.1W3O12在不同温度下的激发、发射光谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例和对比例对本发明的特征作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例通过固相合成法得到Y1.9Eu0.1W3O12材料，即通式Y2(1-x)Eu2xW3O12中，x＝0.05。
按化学计量比根据分子式Y1.9Eu0.1W3O12称取一定量的试剂：9.5mmol Y2O3，0.5mmolEu2O3，30mmol WO3；将称量好的原料放入研钵中研磨半个小时，收集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至600℃并保持2h，待冷却至室温时，再次放研钵中研磨半个小时，然后收集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至900℃并保持4h后，待马弗炉自然降温至室温，收集得到目标发光材料即为5mol％Eu3+掺杂Y1.9Eu0.1W3O12发光材料。其中，5mol％意思为取代晶格中Y3+的Eu3+的摩尔量(0.1)，相对于总的Y3++Eu3+的摩尔量(1.9+0.1)之比。
该实施样品的XRD图、激发-发射谱图见：
图1中谱线(b)为实施例1得到的样品的XRD图，与图1中的谱线(a)即正交相Y2W3O12标准衍射谱(JCPDS 15-0447)一致，证明实施例1得到的样品与正交相Y2W3O12具有相同的晶格结构，实施例1得到的样品相当于Y2W3O12晶格中掺杂入了Eu3+，取代了晶格中的一部分Y3+，得到了Y1.9Eu0.1W3O12。
图2中谱线(a)为本实施例1样品的激发、发射光谱。监测Eu3+的615.6nm发射波，可得到波长位于200-350nm范围内来源于O2--W6+的电荷迁移带的宽带激发谱及350-550nm来源于Eu3+的4f-4f窄的激发峰。在259.0nm波的激发下，可得到Eu3+特征5D0→7FJ的发射谱。
实施例2
Y1.9Eu0.1W3O12材料
按化学计量比根据分子式Y1.9Eu0.1W3O12称取一定量的试剂:9.5mmol Y2O3，0.5mmolEu2O3，30mmol WO3；将称量好的原料放入研钵中研磨半个小时，收集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至600℃并保持2h，待冷却至室温时，再次放研钵中研磨半个小时，然后收集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至1000℃并保持4h后，得到目标发光材料即为5mol％Eu3+掺杂Y1.9Eu0.1W3O12发光材料。
该实施样品的XRD图、激发发射谱图见：
图1中谱线(c)为该实施例2样品的XRD图，与图1中谱线(a)即正交相Y2W3O12标准衍射谱(JCPDS 15-0447)一致，证明实施例2得到的样品与正交相Y2W3O12具有相同的晶格结构，实施例2得到的样品相当于Y2W3O12晶格中掺杂入了Eu3+，取代了晶格中的一部分Y3+，得到了Y1.9Eu0.1W3O12。
图2谱线(b)为该实施例2样品的的激发、发射光谱。监测Eu3+的615.6nm发射波，可得到波长位于200-350nm范围内来源于O2--W6+的电荷迁移带的宽带激发谱及350-550nm来源于Eu3+的4f-4f窄的激发峰。在259.0nm波的激发下，可得到Eu3+特征5D0→7FJ的发射。相比于实施例1中样品，激发、发射强度有所增强，但不明显。
图3为实施例2样品的变温光谱图，样品测试温度从从40℃升温至100℃时,激发、发射强度下降，属于正常发光热猝灭现象。当测试温度从100℃升至220℃时，激发、发射强度进一步下降，但激发峰、发射峰均向短波方向移动。当测试温度从220℃升至250℃时，激发、发射强度突然增强，约为40℃时4.5倍，即得到热增强发光。
实施例3
Y1.9Eu0.1W3O12材料
按化学计量比根据分子式Y1.9Eu0.1W3O12称取一定量的试剂:9.5mmol Y2O3，0.5mmolEu2O3，30mmol WO3；将称量好的原料放入研钵中研磨半个小时，收集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至600℃并保持2h，待冷却至室温时，再次放研钵中研磨半个小时，然后收集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至1100℃并保持4h后，得到目标发光材料即为5mol％Eu3+掺杂Y1.9Eu0.1W3O12发光材料。
该实施样品的XRD图、激发发射谱图见：
图1中谱线(d)为该实施例3样品的XRD图，与图1中谱线(a)即正交相Y2W3O12标准衍射谱(JCPDS 15-0447)一致，证明实施例3得到的样品与正交相Y2W3O12具有相同的晶格结构，实施例3得到的样品相当于Y2W3O12晶格中掺杂入了Eu3+，取代了晶格中的一部分Y3+，得到了Y1.9Eu0.1W3O12。
图2中谱线(c)为该实施例3样品的的激发、发射光谱。监测Eu3+的615.6nm发射波，可得到波长位于200-350nm范围内来源于O2--W6+的电荷迁移带的宽带激发谱及350-550nm来源于Eu3+的4f-4f窄的激发峰。在259.0nm波的激发下，可得到Eu3+特征5D0→7FJ的发射。相比于实施例1、2中的样品，激发、发射强度有所降低，但不明显。
实施例4
Y1.9Eu0.1W3O12材料
按化学计量比根据分子式Y1.9Eu0.1W3O12称取一定量的试剂:9.5mmol Y2O3，0.5mmolEu2O3，30mmol WO3；将称量好的原料放入研钵中研磨半个小时，收集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至600℃并保持2h，待冷却至室温时，再次放研钵中研磨半个小时，然后收集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至1200℃并保持4h后，得到目标发光材料即为5mol％Eu3+(相对于Y2O3+Eu2O3)掺杂Y1.9Eu0.1W3O12发光材料。
该实施样品的XRD图、激发发射谱图见：
图1谱线(e)为该实施例样品的XRD图，与图1谱线(a)中正交相Y2W3O12标准衍射谱(JCPDS 15-0447)一致，证明实施例4得到的样品与正交相Y2W3O12具有相同的晶格结构，实施例4得到的样品相当于Y2W3O12晶格中掺杂入了Eu3+，取代了晶格中的一部分Y3+，得到了Y1.9Eu0.1W3O12。
图2谱线(d)为该实施例4样品的的激发、发射光谱。监测Eu3+的615.6nm发射波，可得到波长位于200-350nm范围内来源于O2--W6+的电荷迁移带的宽带激发谱及350-550nm来源于Eu3+的4f-4f窄的激发峰。在259.0nm波的激发下，可得到Eu3+特征5D0→7FJ的发射。相比于实施例3中样品，激发、发射强度进一步降低。
本发明的Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉是一种负热膨胀、热增强发光稀土材料，可以用紫外光激发，可观察到发射波长位于500nm～750nm范围内的稀土Eu3+的红色发光。样品测试温度从从40℃升温至100℃时,激发、发射强度下降，属于正常发光热猝灭现象。当测试温度从100℃升至220℃时，激发、发射强度进一步下降，但激发峰、发射峰均向短波方向移动。当测试温度从220℃升至250℃时，激发、发射强度突然增强，约为40℃时4.5倍，即得到热增强发光。其中，负热膨胀是指在一定的温度范围内，本发明的Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉的平均线膨胀系数或体膨胀系数为负值。负热膨胀材料可与一般的正热膨胀材料复合制备可控热膨胀系数或零膨胀材料。该荧光粉适用于紫外激发的LED红色光荧光粉研究。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉，其特征在于：其化学通式为：
Y2(1-x)Eu2xW3O12，其中0<x≤0.3；所述Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉是一种负热膨胀、热增强发光稀土材料。
2.根据权利要求1所述的Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉，其特征在于：所述荧光粉具有正交相Y2W3O12晶格结构。
3.根据权利要求1所述的Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉，其特征在于：所述荧光粉在200nm～450nm紫外到蓝光激发下，能观察到Eu3+红色发光，发射波长位于500nm～750nm；其中激发谱为宽带谱，激发峰位于250～280nm；发射谱为线状谱，主要是Eu3+的5D0→7F2的发射。
4.根据权利要求1所述的Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉，其特征在于：所述Y2(1-x)Eu2xW3O12随着测试温度由25℃升温至250℃，Eu3+红色发光先减弱后增强，表现为热增强发光，发射波长位于500nm～750nm。
5.根据权利要求1所述的Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉，其特征在于：x＝0.1或x＝0.15。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉的制备方法，其特征在于，通过固相法合成，包括以下步骤：
步骤a，按照化学通式Y2(1-x)Eu2xW3O12中各元素的化学计量比，分别称取含Y3+的化合物、含Eu3+的化合物和含W6+的化合物；
步骤b，将所述含Y3+的化合物、所述含Eu3+的化合物和所述含W6+的化合物进行充分混合研磨，得到A；
步骤c，将所述A在500℃～650℃下加热1～3h，得到B；
步骤d，对所述B进行研磨，得到C；
步骤e，将所述C在800℃～1350℃下加热3～5h，加热完成后，收集得到粉末即为所述Eu3 +掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉。
7.根据权利要求6所述的Eu3+掺杂稀土钇基钨酸盐的荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤a中所述含Y3+的化合物为Y2O3、所述含Eu3+的化合物为Eu2O3、所述含W6+的化合物为WO3。
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